Методика поверки «Анализаторы жесткости воды "СОЖ-121"» (МП 205-05-2017)

Методика поверки

Тип документа

Анализаторы жесткости воды "СОЖ-121"

Наименование

МП 205-05-2017

Обозначение документа

ВНИИМС

Разработчик

904 Кб
1 файл

ЗАГРУЗИТЬ ДОКУМЕНТ

  

УТВЕРЖДАЮ

io*

Н.В. Иванникова

директора по производственной ологДО^ГУ П «ВНИИМС»

1                ______2017 Г.

Анализатор жесткости воды «СОЖ-121»

Методика поверки

МП 205-05-2017

г. Москва

2017 г.

Настоящая инструкция распространяется на анализаторы жесткости воды «СОЖ-121, изготавливаемые предприятием ООО «НЛП «ТЕХНОПРИБОР», Россия, (далее - анализаторы) и устанавливает методику их первичной и периодической поверок.

Интервал между поверками - 1 год.

1 ОПЕРАЦИИ ПОВЕРКИ

1.1 При проведении поверки выполняют операции, указанные в таблице 1. Таблица 1

Наименование операции

Номер пункта методики

Обязательное проведение операции

при выпуске из производства и после ремонта

в эксплуатации

Внешний осмотр

5.1

Да

Да

Опробование

5.2

Да

Да

Подтверждение соответствия программного обеспечения

5.3

Да

Да

Определение метрологических характеристик

5.4

Да

Да

2 ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

  • 2.1 При проведении поверки выполняют

  • - правила техники безопасности при эксплуатации электроустановок, ГОСТ Р 12.1.019-2009,

  • - правила пожарной безопасности, ГОСТ 12.1.004-91,

  • - правила работы с химическими реактивами, ГОСТ 12.1.007-76,

  • - требования безопасности, приведенные в Руководстве по эксплуатации поверяемого анализатора.

  • 2.2 Прибор должен быть надежно заземлен.

3 СРЕДСТВА ПОВЕРКИ
  • 3.1 При проведении поверки используют следующие средства измерений, вспомогательное оборудование и реактивы:

  • - ГСО 7680-99 общей жесткости воды, аттестованное значение 100 0 Ж, относительная погрешность аттестованного значения ±1,0 % при Р=0,95;

  • - весы аналитические, специального класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 210 г, погрешность взвешивания ±0,0005 г по ГОСТ OIML R 76-1-2011;

  • - колбы мерные 2-500-2, 2-300-2, 2-250-2, 2-200-2, 2-100-2, 2-50-2, 2-25-2, 2-10-2 по ГОСТ 1770-74;

  • - мензурки 50,100, ГОСТ 1770-74;

  • - цилиндры 1-50-1, 1-100-1, 1-250-1, ГОСТ 1770-74;

-пипетки 1-2-50,1-2-25,1-2-10,1-2-5,1-2-1, ГОСТ 29169-91;

  • - стакан лабораторный Н-1-50 14, ГОСТ 25336-82;

  • - стаканчик для взвешивания СН-60/14, ГОСТ 25336-82.

- вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72.

  • 3.2 Допускается применение других средств поверки, технические и метрологические характеристики которых соответствуют указанным в настоящей методике.

При прекращении действия нормативных документов, использованных в тексте методики, новые нормативные документы, взамен отмененных, автоматически вводятся в действие в данной методике.

Все средства измерений должны быть поверены и иметь действующие свидетельства или отметки о поверке.

  • 3.3 При периодической поверке анализаторов жесткости воды «СОЖ-121», имеющих несколько диапазонов измерений, допускается, на основании письменного заявления владельца анализаторов, проводить поверку в тех измерительных диапазонах, в которых анализатор эксплуатируется.

4 УСЛОВИЯ ПОВЕРКИ И ПОДГОТОВКА К НЕЙ
  • 4.1 При проведении поверки соблюдают следующие условия:

  • - температура окружающего воздуха, °C                                20 ± 5

  • - значение относительной влажности, %, не более                        80

  • - диапазон атмосферного давления, кПа                            от 84 до 106,7

  • - питание от сети переменного тока

  • - напряжением, В                                                 220+зз

  • - частотой, Гц                                                            (5 0± 1)

  • 4.2 Перед проведением поверки прибор выдерживают в лабораторном помещении не менее 8 ч. Анализатор подготавливают к работе согласно Руководству по эксплуатации.

  • 4.3 Перед проведением поверки готовят контрольные растворы в воде в соответствии с приложением 1 к настоящей инструкции.

5 ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ
  • 5.1 Внешний осмотр

При проведении внешнего осмотра проверяют:

отсутствие механических повреждений и дефектов, влияющих на работоспособность анализатора;

  • - исправность органов управления;

  • - четкость всех надписей на кнопках управления;

  • - наличие эксплуатационной документации;

  • - соответствие прибора комплектности, приведенной в Руководстве по эксплуатации;

  • - наличие на приборе обозначения и заводского номера и соответствие маркировки прибора технической документации.

Анализатор считают выдержавшим поверку, если он соответствует всем требованиям, перечисленным в п.5.1.

  • 5.2 Опробование

Опробование проводят в соответствии с разделом 3 РЭ.

В автоматическом режиме после включения питания определяют техническое состояние анализатора. Анализатор считается прошедшим опробование, если будут выполнены все внутренние тесты и на дисплее появится окно с главным меню программы управления.

После включения анализатор переходит в режим автоматического запуска и измерений общей жесткости (ОЖ) воды, контрольного раствора или пробы в зависимости от выбранного пробоотборника. Принудительная остановка автоматических измерений приводит при следующем включении анализатора к переходу в режим профилактики дозатора, неиспользованный титрант сливается через измерительную ячейку и дозирующее устройство заполняется новым титрантом, после чего анализатор автоматически переходит в режим ожидания.

При исправном состоянии анализатора в режиме «Просмотр технического состояния» на экране высвечивается надпись «Техсостояние в норме».

  • 5.3 Подтверждение соответствия программного обеспечения проводят визуально при включении системы. В процессе автотестирования, после перехода в режим «Просмотр результатов» в окне «Вывод версии и даты компиляции» на индикаторе отображается наименование и номер версии ПО.

Результат проверки считают положительным, если идентификационное наименование и номер версии соответствует указанному в таблице 2 или содержит более поздние дату и номер версии.

Таблица 2 - Идентификационные данные программного обеспечения

Идентификационные данные (признаки)

Значение

Идентификационное наименование ПО

Sozhl21 v25.a90

Номер версии (идентификационный номер ПО)

СОЖ 121 версия 25 Feb 20 2017

Цифровой идентификатор ПО

0x5661

  • 5.4 Определение метрологических характеристик

    • 5.4.1 Определение метрологических характеристик анализатора проводят при измерении массовой концентрации кальция и магния (общей жесткости) в контрольных растворах и сравнением результатов измерений с действительными значениями. При поверке используют не менее трех контрольных растворов и/или ГСО, содержание определяемого компонента в которых соответствует началу, середине и концу диапазона измерений анализатора.

    • 5.4.2 Порядок проведения поверки

Включают анализатор, дожидаются окончания загрузки программного обеспечения.

Устанавливают параметры измерений:

  • - значения параметров L и Ж для контрольного раствора, соответствующего середине поддиапазона измерений, заданного выбранным номером титранта L=25,0. Ж=25 для титранта №50, Ж=50 для титранта №100 и т.д.;

  • - частота измерений в сутки или внешний запуск;

  • - предельное значение ОЖ, при котором выдается сигнал о превышении во внешнюю линию;

  • - возможное количество измерений с оставшимся объемом титранта.

ПРИМЕЧАНИЕ: во избежание получения недостоверных результатов измерений ОЖ воды, не рекомендуется изменять параметры заводской настройки, относящиеся к работе алгоритма вычисления ОЖ воды. Значения данных параметров подбирают индивидуально для каждого анализатора в процессе градуировки.

  • 5.4.3 Определение приведенной и относительной погрешности измерений

    • 5.4.3.1 Значения приведенной и относительной погрешности измерений определяют, анализируя контрольные растворы, приготовленные в соответствии с Приложением 1 к настоящей инструкции.

Анализ контрольных растворов проводят в соответствии с Руководством по эксплуатации. Результат каждого измерения обрабатывают.

  • 5.4.3.2 Значение относительной погрешности измерений в каждой i-той точке определяют по формуле

С -С

£    ---Ll.100%,

О)

С

где Ct - измеренное значение массовой концентрации кальция и магния (общей жесткости) в i-той точке диапазона измерений, мкг-экв/дм3;

Сд - действительное значение массовой концентрации кальция и магния (общей жесткости) в контрольном растворе (Приложение 1), мкг-экв/дм3.

Значение приведенной погрешности измерений общей жесткости определяют по формуле

С -С Н |

(2)

(Се-Си)

где Св,Сн - значения верхней и нижней границы диапазона измерений, мкг-экв/дм3.

Полученные значения относительной и приведенной погрешности не должны превышать значений, приведенных в таблице 3.

Таблица 3

Наименование характеристики

Значение характеристики

Диапазон измерений массовой концентрации кальция и магния (общая жесткость), мкг-экв/дм3 (мкмоль/дм3)

от 5 до 50

Пределы допускаемой приведенной погрешности, % в диапазоне от 5 до 50 мкг-экв/дм3

±10

Диапазон измерений массовой концентрации кальция и магния (общая жесткость), мкг-экв/дм3 (мкмоль/дм3):

от 10 до 100

Пределы допускаемой относительной погрешности, % в диапазонах:

от 10 до 50 мкг-экв/дм3

± 10

св. 50 до 100 мкг-экв/дм3

±5

Диапазон измерений массовой концентрации кальция и магния (общая жесткость), мкг-экв/дм3 (мкмоль/дм3):

от 20 до 200

Пределы допускаемой относительной погрешности, % в диапазонах:

от 20 до 100 мкг-экв/дм3

± 10

св. 100 до 200 мкг-экв/дм3

±5

Диапазон измерений массовой концентрации кальция и магния (общая жесткость), мкг-экв/дм3 (мкмоль/дм3):

от 50 до 500

Пределы допускаемой относительной погрешности, % в диапазонах:

от 50 до 250 мкг-экв/дм3

±10

Наименование характеристики

Значение характеристики

св. 250 до 500 мкг-экв/дм3

±5

Диапазон измерений массовой концентрации кальция и магния (общая жесткость), мкг-экв/дм3 (мкмоль/дм3)

от 100 до 1000

Пределы допускаемой относительной погрешности, % в диапазонах:

от 100 до 500 мкг-экв/дм3

±10

св. 500 до 1000 мкг-экв/дм3

±5

Диапазон измерений массовой концентрации кальция и магния (общая жесткость) мкг-экв/дм3 (мкмоль/дм3):

от 200 до 2000

Пределы допускаемой относительной погрешности, % в диапазонах:

от 200 до 1000 мкг-экв/дм3

±10

св. 1000 до 2000 мкг-экв/дм3

±5

Диапазон измерений массовой концентрации кальция и магния (общая жесткость), мкг-экв/дм3 (мкмоль/дм3)

от 500 до 5000

Пределы допускаемой относительной погрешности, % в диапазонах:

от 500 до 2500 мкг-экв/дм3

±10

св. 2500 до 5000 мкг-экв/дм3

±5

Диапазон измерений массовой концентрации кальция и магния (общая жесткость), мкг-экв/дм3 (мкмоль/дм3)

от 1000 до 10000

Пределы допускаемой относительной погрешности, % в диапазонах:

от 1000 до 5000 мкг-экв/дм3

±10

св. 5000 до 10000 мкг-экв/дм3

±5

Примечание -1000 мкг-экв/дм*= 1мг-экв/дм* = 10 Жесткости

6 ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ
  • 6.1 Результаты поверки анализатора заносят в протокол (Приложение 2).

  • 6.2 Положительные результаты поверки анализатора оформляют выдачей свидетельства в соответствии с Порядком проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке (утв. приказом Минпромторга России № 1815 от 02.07.2015 г.).

  • 6.3 На анализаторы, не удовлетворяющие требованиям настоящих рекомендаций, выдают извещение о непригодности с указанием причин в соответствии с Порядком проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке (утв. приказом Минпромторга России № 1815 от 02.07.2015 г.).

Начальник отдела ФГУП «ВНИИМС»             к       у? С.В. Вихрова

Начальник сектора ФГУП «ВНИИМС», к.х.н.

О.Л. Рутенберг

Приложение 1

Методика приготовления контрольных растворов кальция и магния (общей жесткости)
  • 1 Для приготовления контрольных растворов кальция и магния (общей жесткости) применяют следующие средства измерений, вспомогательное оборудование и материалы:

- ГСО 7680-99 общей жесткости воды, аттестованное значение 100 0 Ж, относительная погрешность аттестованного значения ±1,0 % при Р=0,95.

  • - весы аналитические, специального класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 210 г, погрешность взвешивания ±0,0005 г по ГОСТ OIML R 76-1-2011;

  • - колбы мерные 2-500-2, 2-300-2, 2-250-2, 2-200-2, 2-100-2, 2-50-2, 2-25-2, 2-10-2 по ГОСТ 1770-74;

  • - мензурки 50, 100, ГОСТ 1770-74;

  • - цилиндры 1-50-1,1-100-1,1-250-1, ГОСТ 1770-74;

  • - пипетки 1-2-50,1-2-25,1-2-10,1-2-5,1-2-1, ГОСТ 29169-91;

  • - стакан лабораторный Н-1-50 14, ГОСТ 25336-82;

  • - стаканчик для взвешивания СН-60/14, ГОСТ 25336-82.

  • 2 Общие указания

    • 2.1 Для приготовления растворов используют дистиллированную воду. Технические требования к воде дистиллированной приведены в таблице 1-1.

Таблица 1-1

Наименование показателя

Норма, мг/дм3, не более

Эквивалент нормы по азоту, мг/дм3, не более

Массовая концентрация аммонийных солей (NH4)

0,02

0,016

Массовая концентрация нитратов (NO3)

0,2

0,045

Массовая   концентрация   общего

углерода

Не нормируется

-

Массовая концентрация веществ, окисляемых КмпО4 (перманганатная окисляемость)

0,08

-

Массовая концентрация веществ, окисляемых К2СГ2О7 (бихроматная окисляемость)

Не нормируется

-

  • 2.2 Перед приготовлением контрольных растворов используемые реактивы, растворители, химическую посуду выдерживают в помещении, где будут готовить раствор, не менее 2 часов, посуду тщательно промывают с применением хромовой смеси, тщательно ополаскивают очищенной водой и высушивают.

  • 2.3 Температура окружающего воздуха при приготовлении контрольных растворов (20±5) °C.

3 Приготовление контрольных растворов

3.1 Контрольные растворы для определения диапазона измерений и значения относительной погрешности измерений массовой концентрации кальция и магния (общей жесткости) готовят в соответствии с таблицей 1-2.

Таблица 1-2

Индекс контрольного раствора

Массовая концентрация кальция и магния (общей жесткости), мкг-экв/дм3 (или мкмоль/дм3)

Исходный раствор

объем исходного раствора, см3

Объем готового раствора, см3

1

8000

ГСО 7680-99

80

1000

2

4000

ГСО 7680-99

40

1000

3

5000

Раствор 1 + ГСО

125+ 40

1000

4

2500

Раствор 2

625

1000

5

2000

Раствор 1

250

1000

6

1600

Раствор 1

200

1000

7

1000

Раствор 1

125

1000

8

800

Раствор 1

100

1000

9

500

Раствор 2

125

1000

10

400

Раствор 1

50

1000

11

250

Раствор 2

62,5

1000

12

200

Раствор 1

25

1000

13

160

Раствор 1

20

1000

14

100

Раствор 2

25

1000

15

80

Раствор 1

10

1000

16

50

Раствор 2

12,5

1000

17

40

Раствор 1

5

1000

18

25

Раствор 2

6,25

1000

19

20

Раствор 1

2,5

1000

20

10

Раствор 2

2,5

1000

  • 3.2 Приготовление контрольных растворов методом разбавления

Отбирают с помощью пипетки соответствующей вместимости указанный объем исходного раствора, переносят в мерную колбу, затем доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. Раствор тщательно перемешивают.

  • 3.3 Приготовленные растворы переносят во флакон из темного стекла с герметичной крышкой. Срок хранения в герметичном флаконе в темном прохладном месте 3 дня.

  • 3.4 Границы относительной погрешности приготовленного контрольного раствора рассчитывают по формуле (1.1)

где Аса - погрешность аттестованного значения СО жесткости, мкг-экв/дм3 (мкмоль/дм3); са - аттестованное значение СО жесткости, мкг-экв/дм3 (мкмоль/дм3);

Av -погрешность мерной пипетки, см3;

v - вместимость мерной пипетки, см3;

ДУ - погрешность мерной колбы, см3;

V - вместимость мерной колбы, см3.

Относительная погрешность массовой концентрации растворов не превышает ±1,5 %.

3.8 Контрольные растворы используют в день приготовления.

Приложение 2

(рекомендуемое)

Протокол поверки

  • 1 Наименование:___________________________________________________

Зав. номер______________

Тип__________________________

Г од выпуска____________________

  • 2 Производитель:__________________________________________________

  • 3 Принадлежит_______________________ ИНН_______________

  • 4 Условия проведения поверки:

  • - температура окружающего воздуха,°C _______

  • - атмосферное давление, кПа           _______

  • - относительная влажность, %          _______

5 Средства измерений, применяемые при поверке: Таблица 1

Наименование СИ

Тип СИ

Заводской №

Диапазон измерений

Класс, разряд, погрешность

Дата очередной поверки

  • 6 Наименование документа, в соответствии с которым проводится проверка:___________

  • 7 Операции поверки:

    • 7.1 Внешний осмотр, проверка комплектности

    • 7.2 Опробование

Подтверждение соответствия программного обеспечения

  • 7.3 Определение метрологических характеристик.

Результат определения относительной (приведенной) погрешности анализатора заносятся в таблицу 2.

Таблица 2

Номер и наименование контрольного раствора или ГСО

Действительное (аттестованное) значение, мкг-экв/дм3

Результат измерений, мкг-экв/дм3

Относительная (приведенная) погрешность, %

Предел допускаемой относительной (приведенной) погрешности, %

1

2

3

Относительная (приведенная) погрешность измерений не превышает_______%.

Вывод: __________________________________________________________

Подпись поверителя__________________________

Дата_________________

Настройки внешнего вида
Цветовая схема

Ширина

Левая панель