Методика поверки «Анализаторы жесткости воды "СОЖ-121"» (МП 205-05-2017)
УТВЕРЖДАЮ
io*
Н.В. Иванникова
директора по производственной ологДО^ГУ П «ВНИИМС»
1 ______2017 Г.
Анализатор жесткости воды «СОЖ-121»
Методика поверки
МП 205-05-2017
г. Москва
2017 г.
Настоящая инструкция распространяется на анализаторы жесткости воды «СОЖ-121, изготавливаемые предприятием ООО «НЛП «ТЕХНОПРИБОР», Россия, (далее - анализаторы) и устанавливает методику их первичной и периодической поверок.
Интервал между поверками - 1 год.
1 ОПЕРАЦИИ ПОВЕРКИ1.1 При проведении поверки выполняют операции, указанные в таблице 1. Таблица 1
Наименование операции |
Номер пункта методики |
Обязательное проведение операции | |
при выпуске из производства и после ремонта |
в эксплуатации | ||
Внешний осмотр |
5.1 |
Да |
Да |
Опробование |
5.2 |
Да |
Да |
Подтверждение соответствия программного обеспечения |
5.3 |
Да |
Да |
Определение метрологических характеристик |
5.4 |
Да |
Да |
2 ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
-
2.1 При проведении поверки выполняют
-
- правила техники безопасности при эксплуатации электроустановок, ГОСТ Р 12.1.019-2009,
-
- правила пожарной безопасности, ГОСТ 12.1.004-91,
-
- правила работы с химическими реактивами, ГОСТ 12.1.007-76,
-
- требования безопасности, приведенные в Руководстве по эксплуатации поверяемого анализатора.
-
2.2 Прибор должен быть надежно заземлен.
-
3.1 При проведении поверки используют следующие средства измерений, вспомогательное оборудование и реактивы:
-
- ГСО 7680-99 общей жесткости воды, аттестованное значение 100 0 Ж, относительная погрешность аттестованного значения ±1,0 % при Р=0,95;
-
- весы аналитические, специального класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 210 г, погрешность взвешивания ±0,0005 г по ГОСТ OIML R 76-1-2011;
-
- колбы мерные 2-500-2, 2-300-2, 2-250-2, 2-200-2, 2-100-2, 2-50-2, 2-25-2, 2-10-2 по ГОСТ 1770-74;
-
- мензурки 50,100, ГОСТ 1770-74;
-
- цилиндры 1-50-1, 1-100-1, 1-250-1, ГОСТ 1770-74;
-пипетки 1-2-50,1-2-25,1-2-10,1-2-5,1-2-1, ГОСТ 29169-91;
-
- стакан лабораторный Н-1-50 14, ГОСТ 25336-82;
-
- стаканчик для взвешивания СН-60/14, ГОСТ 25336-82.
- вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72.
-
3.2 Допускается применение других средств поверки, технические и метрологические характеристики которых соответствуют указанным в настоящей методике.
При прекращении действия нормативных документов, использованных в тексте методики, новые нормативные документы, взамен отмененных, автоматически вводятся в действие в данной методике.
Все средства измерений должны быть поверены и иметь действующие свидетельства или отметки о поверке.
-
3.3 При периодической поверке анализаторов жесткости воды «СОЖ-121», имеющих несколько диапазонов измерений, допускается, на основании письменного заявления владельца анализаторов, проводить поверку в тех измерительных диапазонах, в которых анализатор эксплуатируется.
-
4.1 При проведении поверки соблюдают следующие условия:
-
- температура окружающего воздуха, °C 20 ± 5
-
- значение относительной влажности, %, не более 80
-
- диапазон атмосферного давления, кПа от 84 до 106,7
-
- питание от сети переменного тока
-
- напряжением, В 220+зз
-
- частотой, Гц (5 0± 1)
-
4.2 Перед проведением поверки прибор выдерживают в лабораторном помещении не менее 8 ч. Анализатор подготавливают к работе согласно Руководству по эксплуатации.
-
4.3 Перед проведением поверки готовят контрольные растворы в воде в соответствии с приложением 1 к настоящей инструкции.
-
5.1 Внешний осмотр
При проведении внешнего осмотра проверяют:
отсутствие механических повреждений и дефектов, влияющих на работоспособность анализатора;
-
- исправность органов управления;
-
- четкость всех надписей на кнопках управления;
-
- наличие эксплуатационной документации;
-
- соответствие прибора комплектности, приведенной в Руководстве по эксплуатации;
-
- наличие на приборе обозначения и заводского номера и соответствие маркировки прибора технической документации.
Анализатор считают выдержавшим поверку, если он соответствует всем требованиям, перечисленным в п.5.1.
-
5.2 Опробование
Опробование проводят в соответствии с разделом 3 РЭ.
В автоматическом режиме после включения питания определяют техническое состояние анализатора. Анализатор считается прошедшим опробование, если будут выполнены все внутренние тесты и на дисплее появится окно с главным меню программы управления.
После включения анализатор переходит в режим автоматического запуска и измерений общей жесткости (ОЖ) воды, контрольного раствора или пробы в зависимости от выбранного пробоотборника. Принудительная остановка автоматических измерений приводит при следующем включении анализатора к переходу в режим профилактики дозатора, неиспользованный титрант сливается через измерительную ячейку и дозирующее устройство заполняется новым титрантом, после чего анализатор автоматически переходит в режим ожидания.
При исправном состоянии анализатора в режиме «Просмотр технического состояния» на экране высвечивается надпись «Техсостояние в норме».
-
5.3 Подтверждение соответствия программного обеспечения проводят визуально при включении системы. В процессе автотестирования, после перехода в режим «Просмотр результатов» в окне «Вывод версии и даты компиляции» на индикаторе отображается наименование и номер версии ПО.
Результат проверки считают положительным, если идентификационное наименование и номер версии соответствует указанному в таблице 2 или содержит более поздние дату и номер версии.
Таблица 2 - Идентификационные данные программного обеспечения
Идентификационные данные (признаки) |
Значение |
Идентификационное наименование ПО |
Sozhl21 v25.a90 |
Номер версии (идентификационный номер ПО) |
СОЖ 121 версия 25 Feb 20 2017 |
Цифровой идентификатор ПО |
0x5661 |
-
5.4 Определение метрологических характеристик
-
5.4.1 Определение метрологических характеристик анализатора проводят при измерении массовой концентрации кальция и магния (общей жесткости) в контрольных растворах и сравнением результатов измерений с действительными значениями. При поверке используют не менее трех контрольных растворов и/или ГСО, содержание определяемого компонента в которых соответствует началу, середине и концу диапазона измерений анализатора.
-
5.4.2 Порядок проведения поверки
-
Включают анализатор, дожидаются окончания загрузки программного обеспечения.
Устанавливают параметры измерений:
-
- значения параметров L и Ж для контрольного раствора, соответствующего середине поддиапазона измерений, заданного выбранным номером титранта L=25,0. Ж=25 для титранта №50, Ж=50 для титранта №100 и т.д.;
-
- частота измерений в сутки или внешний запуск;
-
- предельное значение ОЖ, при котором выдается сигнал о превышении во внешнюю линию;
-
- возможное количество измерений с оставшимся объемом титранта.
ПРИМЕЧАНИЕ: во избежание получения недостоверных результатов измерений ОЖ воды, не рекомендуется изменять параметры заводской настройки, относящиеся к работе алгоритма вычисления ОЖ воды. Значения данных параметров подбирают индивидуально для каждого анализатора в процессе градуировки.
-
5.4.3 Определение приведенной и относительной погрешности измерений
-
5.4.3.1 Значения приведенной и относительной погрешности измерений определяют, анализируя контрольные растворы, приготовленные в соответствии с Приложением 1 к настоящей инструкции.
-
Анализ контрольных растворов проводят в соответствии с Руководством по эксплуатации. Результат каждого измерения обрабатывают.
-
5.4.3.2 Значение относительной погрешности измерений в каждой i-той точке определяют по формуле
С -С
£ ---Ll.100%,
О)
С
где Ct - измеренное значение массовой концентрации кальция и магния (общей жесткости) в i-той точке диапазона измерений, мкг-экв/дм3;
Сд - действительное значение массовой концентрации кальция и магния (общей жесткости) в контрольном растворе (Приложение 1), мкг-экв/дм3.
Значение приведенной погрешности измерений общей жесткости определяют по формуле
С -С Н |
(2)
(Се-Си)
где Св,Сн - значения верхней и нижней границы диапазона измерений, мкг-экв/дм3.
Полученные значения относительной и приведенной погрешности не должны превышать значений, приведенных в таблице 3.
Таблица 3
Наименование характеристики |
Значение характеристики |
Диапазон измерений массовой концентрации кальция и магния (общая жесткость), мкг-экв/дм3 (мкмоль/дм3) |
от 5 до 50 |
Пределы допускаемой приведенной погрешности, % в диапазоне от 5 до 50 мкг-экв/дм3 |
±10 |
Диапазон измерений массовой концентрации кальция и магния (общая жесткость), мкг-экв/дм3 (мкмоль/дм3): |
от 10 до 100 |
Пределы допускаемой относительной погрешности, % в диапазонах: от 10 до 50 мкг-экв/дм3 |
± 10 |
св. 50 до 100 мкг-экв/дм3 |
±5 |
Диапазон измерений массовой концентрации кальция и магния (общая жесткость), мкг-экв/дм3 (мкмоль/дм3): |
от 20 до 200 |
Пределы допускаемой относительной погрешности, % в диапазонах: от 20 до 100 мкг-экв/дм3 |
± 10 |
св. 100 до 200 мкг-экв/дм3 |
±5 |
Диапазон измерений массовой концентрации кальция и магния (общая жесткость), мкг-экв/дм3 (мкмоль/дм3): |
от 50 до 500 |
Пределы допускаемой относительной погрешности, % в диапазонах: от 50 до 250 мкг-экв/дм3 |
±10 |
Наименование характеристики |
Значение характеристики |
св. 250 до 500 мкг-экв/дм3 |
±5 |
Диапазон измерений массовой концентрации кальция и магния (общая жесткость), мкг-экв/дм3 (мкмоль/дм3) |
от 100 до 1000 |
Пределы допускаемой относительной погрешности, % в диапазонах: от 100 до 500 мкг-экв/дм3 |
±10 |
св. 500 до 1000 мкг-экв/дм3 |
±5 |
Диапазон измерений массовой концентрации кальция и магния (общая жесткость) мкг-экв/дм3 (мкмоль/дм3): |
от 200 до 2000 |
Пределы допускаемой относительной погрешности, % в диапазонах: от 200 до 1000 мкг-экв/дм3 |
±10 |
св. 1000 до 2000 мкг-экв/дм3 |
±5 |
Диапазон измерений массовой концентрации кальция и магния (общая жесткость), мкг-экв/дм3 (мкмоль/дм3) |
от 500 до 5000 |
Пределы допускаемой относительной погрешности, % в диапазонах: от 500 до 2500 мкг-экв/дм3 |
±10 |
св. 2500 до 5000 мкг-экв/дм3 |
±5 |
Диапазон измерений массовой концентрации кальция и магния (общая жесткость), мкг-экв/дм3 (мкмоль/дм3) |
от 1000 до 10000 |
Пределы допускаемой относительной погрешности, % в диапазонах: от 1000 до 5000 мкг-экв/дм3 |
±10 |
св. 5000 до 10000 мкг-экв/дм3 |
±5 |
Примечание -1000 мкг-экв/дм*= 1мг-экв/дм* = 10 Жесткости |
-
6.1 Результаты поверки анализатора заносят в протокол (Приложение 2).
-
6.2 Положительные результаты поверки анализатора оформляют выдачей свидетельства в соответствии с Порядком проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке (утв. приказом Минпромторга России № 1815 от 02.07.2015 г.).
-
6.3 На анализаторы, не удовлетворяющие требованиям настоящих рекомендаций, выдают извещение о непригодности с указанием причин в соответствии с Порядком проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке (утв. приказом Минпромторга России № 1815 от 02.07.2015 г.).
Начальник отдела ФГУП «ВНИИМС» к у? С.В. Вихрова
Начальник сектора ФГУП «ВНИИМС», к.х.н.
О.Л. Рутенберг
Приложение 1
Методика приготовления контрольных растворов кальция и магния (общей жесткости)-
1 Для приготовления контрольных растворов кальция и магния (общей жесткости) применяют следующие средства измерений, вспомогательное оборудование и материалы:
- ГСО 7680-99 общей жесткости воды, аттестованное значение 100 0 Ж, относительная погрешность аттестованного значения ±1,0 % при Р=0,95.
-
- весы аналитические, специального класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 210 г, погрешность взвешивания ±0,0005 г по ГОСТ OIML R 76-1-2011;
-
- колбы мерные 2-500-2, 2-300-2, 2-250-2, 2-200-2, 2-100-2, 2-50-2, 2-25-2, 2-10-2 по ГОСТ 1770-74;
-
- мензурки 50, 100, ГОСТ 1770-74;
-
- цилиндры 1-50-1,1-100-1,1-250-1, ГОСТ 1770-74;
-
- пипетки 1-2-50,1-2-25,1-2-10,1-2-5,1-2-1, ГОСТ 29169-91;
-
- стакан лабораторный Н-1-50 14, ГОСТ 25336-82;
-
- стаканчик для взвешивания СН-60/14, ГОСТ 25336-82.
-
2 Общие указания
-
2.1 Для приготовления растворов используют дистиллированную воду. Технические требования к воде дистиллированной приведены в таблице 1-1.
-
Таблица 1-1
Наименование показателя |
Норма, мг/дм3, не более |
Эквивалент нормы по азоту, мг/дм3, не более |
Массовая концентрация аммонийных солей (NH4) |
0,02 |
0,016 |
Массовая концентрация нитратов (NO3) |
0,2 |
0,045 |
Массовая концентрация общего углерода |
Не нормируется |
- |
Массовая концентрация веществ, окисляемых КмпО4 (перманганатная окисляемость) |
0,08 |
- |
Массовая концентрация веществ, окисляемых К2СГ2О7 (бихроматная окисляемость) |
Не нормируется |
- |
-
2.2 Перед приготовлением контрольных растворов используемые реактивы, растворители, химическую посуду выдерживают в помещении, где будут готовить раствор, не менее 2 часов, посуду тщательно промывают с применением хромовой смеси, тщательно ополаскивают очищенной водой и высушивают.
-
2.3 Температура окружающего воздуха при приготовлении контрольных растворов (20±5) °C.
3 Приготовление контрольных растворов
3.1 Контрольные растворы для определения диапазона измерений и значения относительной погрешности измерений массовой концентрации кальция и магния (общей жесткости) готовят в соответствии с таблицей 1-2.
Таблица 1-2
Индекс контрольного раствора |
Массовая концентрация кальция и магния (общей жесткости), мкг-экв/дм3 (или мкмоль/дм3) |
Исходный раствор |
объем исходного раствора, см3 |
Объем готового раствора, см3 |
1 |
8000 |
ГСО 7680-99 |
80 |
1000 |
2 |
4000 |
ГСО 7680-99 |
40 |
1000 |
3 |
5000 |
Раствор 1 + ГСО |
125+ 40 |
1000 |
4 |
2500 |
Раствор 2 |
625 |
1000 |
5 |
2000 |
Раствор 1 |
250 |
1000 |
6 |
1600 |
Раствор 1 |
200 |
1000 |
7 |
1000 |
Раствор 1 |
125 |
1000 |
8 |
800 |
Раствор 1 |
100 |
1000 |
9 |
500 |
Раствор 2 |
125 |
1000 |
10 |
400 |
Раствор 1 |
50 |
1000 |
11 |
250 |
Раствор 2 |
62,5 |
1000 |
12 |
200 |
Раствор 1 |
25 |
1000 |
13 |
160 |
Раствор 1 |
20 |
1000 |
14 |
100 |
Раствор 2 |
25 |
1000 |
15 |
80 |
Раствор 1 |
10 |
1000 |
16 |
50 |
Раствор 2 |
12,5 |
1000 |
17 |
40 |
Раствор 1 |
5 |
1000 |
18 |
25 |
Раствор 2 |
6,25 |
1000 |
19 |
20 |
Раствор 1 |
2,5 |
1000 |
20 |
10 |
Раствор 2 |
2,5 |
1000 |
-
3.2 Приготовление контрольных растворов методом разбавления
Отбирают с помощью пипетки соответствующей вместимости указанный объем исходного раствора, переносят в мерную колбу, затем доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. Раствор тщательно перемешивают.
-
3.3 Приготовленные растворы переносят во флакон из темного стекла с герметичной крышкой. Срок хранения в герметичном флаконе в темном прохладном месте 3 дня.
-
3.4 Границы относительной погрешности приготовленного контрольного раствора рассчитывают по формуле (1.1)
где Аса - погрешность аттестованного значения СО жесткости, мкг-экв/дм3 (мкмоль/дм3); са - аттестованное значение СО жесткости, мкг-экв/дм3 (мкмоль/дм3);
Av -погрешность мерной пипетки, см3;
v - вместимость мерной пипетки, см3;
ДУ - погрешность мерной колбы, см3;
V - вместимость мерной колбы, см3.
Относительная погрешность массовой концентрации растворов не превышает ±1,5 %.
3.8 Контрольные растворы используют в день приготовления.
Приложение 2(рекомендуемое)
Протокол поверки
-
1 Наименование:___________________________________________________
Зав. номер______________
Тип__________________________
Г од выпуска____________________
-
2 Производитель:__________________________________________________
-
3 Принадлежит_______________________ ИНН_______________
-
4 Условия проведения поверки:
-
- температура окружающего воздуха,°C _______
-
- атмосферное давление, кПа _______
-
- относительная влажность, % _______
5 Средства измерений, применяемые при поверке: Таблица 1
Наименование СИ |
Тип СИ |
Заводской № |
Диапазон измерений |
Класс, разряд, погрешность |
Дата очередной поверки |
-
6 Наименование документа, в соответствии с которым проводится проверка:___________
-
7 Операции поверки:
-
7.1 Внешний осмотр, проверка комплектности
-
7.2 Опробование
-
Подтверждение соответствия программного обеспечения
-
7.3 Определение метрологических характеристик.
Результат определения относительной (приведенной) погрешности анализатора заносятся в таблицу 2.
Таблица 2
Номер и наименование контрольного раствора или ГСО |
Действительное (аттестованное) значение, мкг-экв/дм3 |
Результат измерений, мкг-экв/дм3 |
Относительная (приведенная) погрешность, % |
Предел допускаемой относительной (приведенной) погрешности, % |
1 | ||||
2 | ||||
3 |
Относительная (приведенная) погрешность измерений не превышает_______%.
Вывод: __________________________________________________________
Подпись поверителя__________________________
Дата_________________