Методика поверки «ГСИ. Комплекс газоаналитический поверочный РЭКРТ-М» (МП-242-2066-2016)

Федеральное государственное унитарное предприятие

«Всероссийский научно-исследовательский институт метрологии имени Д.И. Менделеева»

УТВЕРЖДАЮ

Директор

2017 г.

Государственная система обеспечения единства измерений

Комплекс газоаналитический поверочный РЭКРТ-М

Руководитель научно-исследовательского отдела госэталонов в области физико-хи их измерений фгуп -вниимхад.

. Менделеева"

Инженер

А.А. Нечаев

Санкт-Петербург 2017 г.

Настоящая методика поверки распространяется на комплекс газоаналитический поверочный РЭКРТ-М (далее - комплекс), предназначенный для воспроизведения единицы массовой концентрации гидразина (N2H4), монометилгидразина (ММГ), несимметричного диметилгидразина (НДМГ) и диоксида азота (NO2) в воздухе и азоте и устанавливает методы и средства его первичной поверки при выпуске из производства, после ремонта и периодической поверки в процессе эксплуатации.

Допускается проведение поверки отдельных измерительных каналов расхода из состава комплекса в соответствии с заявлением владельца, с обязательным указанием в свидетельстве о поверке информации об объеме проведенной поверки.

Интервал между поверками -1 год.

• 1.1 При проведении поверки выполняют операции, указанные в таблице 1.

Таблица 1

• 1.2 Если при проведении той или иной операции поверки получен отрицательный результат, дальнейшую поверку прекращают.

• 2.1 При проведении поверки применяют средства, указанные в таблице 2.

эксплуатации электроустановок потребителей», утвержденные органами Г осэнергонадзора.

• 3.3 При работе с газовыми смесями в баллонах под давлением должны соблюдаться требования «Правил устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением», утвержденные Госгортехнадзором.

• 3.4 Концентрации вредных компонентов в воздухе рабочей зоны должны соответствовать требованиям ГОСТ 12.1.005-88.

• 4.1 При проведении поверки должны соблюдаться следующие условия:

• - диапазон температуры окружающего воздуха, °C:                  от 15 до 25;

• - диапазон относительной влажности окружающего воздуха, %, не более:     80;

• - диапазон атмосферного давления, кПа:                          от 84 до 106,7;

• - изменение атмосферного давления за время проведения поверки не должно превышать 3 кПа;

• - изменение температуры окружающего воздуха за время проведения поверки не должно превышать 2 °C.

• 5.1 Подготавливают поверяемый газоаналитический комплекс РЭКРТ-М к работе в соответствии с указаниями Руководства по эксплуатации (далее - РЭ).

• 5.2 Выдерживают ГС в баллонах под давлениям в помещении, в котором проводят поверку, в течение 24 ч, средства поверки - в течение 2 ч.

• 5.3 Проверяют наличие паспортов и сроки годности ГС в баллонах под давлениям, срок действия свидетельств о поверке на средства поверки.

• 5.4 Подготавливают к работе средства поверки в соответствии с указаниями их эксплуатационной документации.

• 5.5 Подготовить к работе средства измерения и инструменты, указанные в документах: «Методика измерений массовой концентрации диоксида азота в увлажненной газовой смеси фотометрическим методом. МИ № 243/03-2016», «Методика измерений массовой концентрации несимметричного диметилгидразина в увлажненной газовой смеси фотометрическим методом. МИ № 243/05-2016», «Методика измерений массовой концентрации монометилгидразина в увлажненной газовой смеси фотометрическим методом. МИ № 243/06-2016», «Методика измерений массовой концентрации гидразина в увлажненной газовой смеси фотометрическим методом. МИ № 243/04-2016» в соответствии с НТД на них перед выполнением работ по передаче единицы.

При подготовке к работе средств измерения проводят следующие операции:

• 1) Подготовить комплекс к работе в соответствии с технической документацией фирмы-изготовителя «Комплекс газоаналитический поверочный РЭКРТ-М. Руководство по эксплуатации. Хд1.456.505РЭ»

• 2) Подготовить аналитический блок комплекса к работе в соответствии с технической документацией «Газоанализатор ИФГ-М. Руководство по эксплуатации. 5Б2.840.494 ТО».

• 3) Подготовить к работе калибратор расхода газа Met Lab ML-500 согласно РЭ на него.

• 4) Подготовить к работе термометр сопротивления платиновый низкотемпературный ТСПН-4М в комплекте с преобразователем сигналов ТС и ТП «Теркон» согласно РЭ на него.

• 5) Подготовить к работе гигрометр ИВА-6Б-2П согласно РЭ на него.

• 6.1 Внешний осмотр

При внешнем осмотре устанавливают соответствие поверяемого комплекса следующим требованиям:

• - отсутствие внешних повреждений, влияющих на работоспособность;

• - исправность органов управления;

• - маркировка и комплектность, соответствующая указаниям РЭ;

• - четкость надписей на панелях.

Результаты внешнего осмотра считают положительными, если комплекс соответствует перечисленным выше требованиям.

• 6.2 Опробование

  • 6.2.1 Проверка герметичности газовой системы комплекса

Проверка герметичности газовой системы комплекса проводится следующим образом:

• - удалить воду из установки УРТ-М согласно п. 2.2.7 РЭ на комплекс;

• - подсоединить редуктор к баллону с азотом (воздухом, инертным газом), а выход редуктора - к выходному штуцеру «ВЫХОД 1» установки УРТ-М; подсоединить к штуцеру установки «СБРОС» эталонный манометр с пределом измерения 0,16 МПа (1,6 кгс/см²);

• - закрыть заглушками остальные входы и выходы установки УРТ-М;

• - задать максимальный расход по регулятору РРГ 1 (Qt);

• - установить с помощью редуктора давление (0,10 ± 0,01) МПа (1,0 ± 0,1 кгс/см²), герметично перекрыть линию подачи газа от редуктора к установке.

• - зафиксировать показания эталонного манометра. Через 10 мин. повторно зафиксировать показания манометра.

Спад давления не должен превышать 0,01 МПа (0,1 кгс/см²).

• 6.2.2 Работоспособность аналитического блока проверяется согласно п. 2.4 РЭ на аналитический блок. В ходе процедуры проверки работоспособности должны отсутствовать сообщения о неисправности или несоответствия расхода норме.

• 6.3 Подтверждение соответствия программного обеспечения

Подтверждение соответствия ПО проводится в несколько этапов. На первом этапе проверяется номер версии встроенного ПО установки УРТ-М (блоков УРТ-МО и УРТ-МТ), на втором этапе проверяется номер версии и контрольная сумма автономного ПО установки УРТ-М (блоков УРТ-МО и УРТ-МТ).

• 1) Проверка номера версии встроенного ПО установки УРТ-М (блоков УРТ-МО и УРТ-МТ)

При включении установки УРТ-М на дисплее появляются следующее меню:

НАСТРОЙКИ

Для входа в настройки установки необходимо зайти в меню НАСТРОЙКИ нажатием соответствующего поля на экране. Появится следующее меню:

• 2) Проверка контрольной суммы и номера версии автономного ПО установки УРТ-М (блоков УРТ-МО и УРТ-МТ)

Номер версии автономного ПО отображается в свойствах исполняемых файлов «urt-mo.exe» и «urt-mt.exe». Для просмотра номера версии необходимо найти в папке программы «URT-МО Control Software» («URT-МТ Control Software») файл «urt-mo.exe» («urt-mt.exe»). Правой клавишей мыши нажать на ярлык файла, в выпадающем меню нажать пункт «Свойства файла». В открывшемся окне открыть вкладку «Версия». Номер версии файла будет являться номером версии автономного ПО.

Контрольная сумма автономного программного обеспечения проверяется по исполняемым файлам «urt-mo.exe» и «urt-mt.exe» с помощью программы HashTab или другой аналогичной по алгоритму MD5 и должна соответствовать указанному в описании типа СИ.

• 6.4 Определение метрологических характеристик

6.4.1 Определение диапазонов и относительной погрешности измерения расхода газа.

Оценивается разность показаний регуляторов расхода газа и калибратора расхода газа Met Lab ML-500 по каждому из каналов. Исследования проводятся на газе азоте следующим образом:

• 1) Подсоединить редуктор к баллону с калибровочным газом;

• 2) Подать питание в установку УРТ-М, прогреть прибор в течение 30 мин;

• 3) Слить воду с насытителя (барботера) - см РЭ п. 2.2.7 и каплеуловителя - см РЭ п. 2.2.8;

• 4) Зафиксировать ноль по всем каналам;

• 5) Подключить выход редуктора к входу «ВХОД 1» при исследовании канала 1, к входу «ВХОД 2» при исследовании канала 2 и 3, остальные входы заглушить;

• 6) К выходу установки «ВЫХОД 1» подключить калибратор расхода газа Met Lab ML-500, штуцер «СБРОС» заглушить;

• 7) Редуктором установить давление на входе установки (0,20 ± 0,05) МПа;

• 8) Установить следующие значения расхода через исследуемый регулятор: 10,25, 50, 75,100 % (в % от верхнего предела регулирования данного регулятора) и зафиксировать показания калибратора расхода газа Met Lab ML-500, соответствующие этим расходам. Повторить операцию при уменьшении расхода от 100 % до 10. Число измерений в каждой точке - 3. Результаты записать в таблицу 3.

Таблица 3

Канал № . . .; Расход - . . .

Результат испытания считают положительным, если максимальное значение относительной погрешности в каждом из последовательных измерений не превышает пределов допускаемых значений относительной погрешности по выбранному каналу расхода газа, приведённом в таблице 4:

Таблица 4 Диапазоны измерений и регулирования расхода по каналам, пределы допускаемой относительной погрешности установки УРТ-М

• 6.4.2 Определение абсолютной погрешности воспроизведения относительной влажности приготавливаемой газовой смеси на выходе комплекса

Определение абсолютной погрешности росы воспроизведения относительной влажности приготавливаемой газовой смеси на выходе комплекса проводится с использованием гигрометра ИВА-6Б-2П.

Подключить гигрометр к выходу «ВЫХОД 1» установки УРТ-М.

Задать последовательно на выходе комплекса следующие значения относительной влажности: 30, 50 и 80 %. Относительную влажность смеси на выходе комплекса (р рассчитать согласно РЭ на комплекс.

После выхода установки УРТ-М на заданный режим и установления постоянных показаний гигрометра, записать измеренное значение относительной влажности по гигрометру.

Определить значение абсолютной погрешности относительной влажности для каждой точки по формуле (1):

=         Г                                                             (1)

Результат испытаний считают положительным, если максимальное значение абсолютной погрешности относительной влажности на выходе комплекса в каждом из последовательных измерений не превышает ±3 %.

• 6.4.3 Определение абсолютной погрешности измерения температуры в термостате Проверка диапазона температур в термостате и определение абсолютной

погрешности измерения температуры проводится с помощью эталонного платинового термометра сопротивления ТСПН-4М, подключенного к преобразователю сигналов ТС и ТП прецизионного «ТЕРКОН», в следующей последовательности:

а) установить термометр сопротивления в держатель для источников микропотоков и поместить в термостатируемую камеру установки УРТ-М, закрутить крышку держателя;

б) установить расход газа через термостат (Q_T) 100 см³/мин (см. РЭ комплекс);

в) установить температуру термостата 30 °C;

г) контролировать ход нагрева по показаниям на дисплее и через 90 мин после окончания переходного процесса зафиксировать показания термометра Тт и установки Ту и определить абсолютную погрешность измерения температуры по формуле:

A(t)i =Тт-Ту, °C;                                                 (2)

д) Повторить операции в) и г) для температур 60,90,120 °C, определив абсолютные погрешности A(t)2 - A(t)4.

Комплекс считается выдержавшим проверку, если наибольшее значение абсолютной погрешности A(t)i - A(th не превышает ±0,1 °C, A(t)2 - A(t)4 не превышает ±0,2 °C.

• 6.4.4 Определение относительной погрешности заданных значений массовой концентрации целевых компонентов в смеси на выходе комплекса

Определение относительной погрешности проводится следующим образом:

• 1) Включить и прогреть установку УРТ-М согласно РЭ на комплекс.

• 2) Подготовить блоки термостатирования к работе, залить рабочий компонент

  (гидразин, монометилгидразин, НДМГ, NO2) в петлевые дозаторы.

• 2) Установить в блоки установки УРТ-М - источники микропотоков (в блок УРТ-МТ - НДМГ, в блок УРТ-МО - NO2), дождаться выхода на режим источника (время выхода источника на режим указано в паспорте на источник).

• 3) Приготовить последовательно увлажненные газовые смеси с помощью комплекса РЭКРТ-М с характеристиками указанными в таблице 1 Приложения А. Для приготовления газовых смесей с гидразином и монометилгидразином в качестве источника компонента необходимо использовать петлевые дозаторы с блоками термостатирования.

• 3) Установить в аналитический блок ленту ПЛК из комплекта (для каждого компонента необходимо использовать соответствующую ленту ПЛК).

• 4) В соответствии с РЭ на комплекс провести 10 измерений массовой концентрации ( ^^к‘, мг/м³) с помощью аналитического блока и рассчитать среднее арифметическое значение результатов измерений (^к, мг/м³):

  10

10

Проверить приемлемость результатов десяти измерений

(4)

10-ти измерений, мг/м³.

Если условие (4) не выполняется, то повторить измерения согласно разделу 4)

• 5) Произвести измерение и расчет действительного значения массовой концентрации массовой концентрации диоксида азота в увлажненной газовой смеси фотометрическим методом. МИ № 243/03-2016», «Методика измерений массовой концентрации несимметричного диметилгидразина в увлажненной газовой смеси фотометрическим методом. МИ № 243/05-2016», «Методика измерений массовой концентрации монометилгидразина в увлажненной газовой смеси фотометрическим методом. МИ № 243/06-2016», «Методика измерений массовой концентрации гидразина в увлажненной газовой смеси фотометрическим методом. МИ № 243/04-2016».

  ^д на выходе комплекса РЭКРТ-М в соответствии с документами : «Методика измерений

• 6) Вычислить относительную погрешность заданного значения массовой концентрации целевого компонента в смеси на выходе комплекса ^, %:

^д                                                                 (5)

С

Где ^д - значение действительной массовой концентрации на выходе комплекса РЭКРТ-М;

с

^к - значение массовой концентрации на выходе установки УРТ-М измеренной с комплекса не превышала допускаемое значение ±10 %.

• 7.1. Результаты поверки вносят в протокол, форма которого приведена в Приложении Б.

• 7.2. Комплекс, удовлетворяющий требованиям настоящей методики поверки, признается годным и на него выдается свидетельство о поверке установленной формы (при первичной или периодической поверке).

• 7.3. Комплекс, не удовлетворяющий требованиям настоящей методики, к дальнейшей эксплуатации не допускается и на него выдается извещение о непригодности.

ПРИЛОЖЕНИЕ А

Список газовых смесей с НДМГ, NO2, ММГ, N2H4 приготавливаемых на установке УРТ-М при поверке:

Таблица 1

ПРИЛОЖЕНИЕ Б

Форма протокола поверки

комплекса газоаналитического поверочного РЭКРТ-М

№______от_______г.

Вид поверки___________________________________________________________

Методика поверки МП-242-2066-2016 «Комплекс газоаналитический поверочный

РЭКРТ-М. Методика поверки», разработана и утверждена ФГУП «ВНИИМ им,

Д.И. Менделеева» 14.03.2017 г.

Средства поверки:

Условия поверки:

• 1 Внешний осмотр_________________________________________________________

• 2 Опробование______________________________________________________________

• 3 Подтверждение соответствия программного обеспечения

• 4 Определение метрологических характеристик

4.1 Определение диапазонов и относительной погрешности измерения расхода газа Канал № . . Расход - . . .

4.2 Определение абсолютной погрешности воспроизведения относительной влажности приготавливаемой газовой смеси на выходе комплекса

4.3 Определение абсолютной погрешности измерения температуры в термостате

4.4 Определение относительной погрешности заданных значений массовой концентрации целевых компонентов в смеси на выходе комплекса

• 5 Дополнительная информация______________________________________________

На основании результатов поверки выдано:

свидетельство о поверке №_________от_________

извещение о непригодности №_________от_________

Причина непригодности______________________________________________________

Поверку произвел__________

ФИО

Дата

12