Методика поверки «Анализаторы содержания солей в нефти кондуктометрические К23050» (МП 242-2081-2016)

УТВЕРЖДАЮ

о> о 31 X

* *5 г-

Л *

’ о з з

„ * ъ <5 2 «> £

*7^ *

* л* *

оголинский бря 2016 г.

Директор

Менделеева»

МЕТОДИКА ПОВЕРКИ

МП 242-2081-2016

Руководитель отдела

ФГУП «ВНИИМ имД.И.Менделеева»

______Л.А.Конопелько аучный сотрудник

_А.Б. Копыльцова

Санкт-Петербург

2016

Настоящая методика поверки распространяется на анализаторы содержания солей в нефти кондуктометрические К23050 фирмы «Koehler Instrument Company, Inc», США, в том числе выпущенные ранее, и устанавливает методику их поверки.

Интервал между поверками - 1 год.

• 1. ОПЕРАЦИИ ПОВЕРКИ

  • 1.1. При проведении поверки должны быть выполнены следующие операции.

Таблица 1

Допускается проведение поверки анализатора в рабочем диапазоне измерений в соответствии с заявлением владельца анализатора, с обязательным указанием в свидетельстве о поверке информации об объеме проведенной поверки.

• 2. СРЕДСТВА ПОВЕРКИ

При проведении поверки необходимо применять следующие средства поверки

• 2.1.1. Натрий хлористый (NaCl) хч по ГОСТ 4233-77;

• 2.1.2. Кальций хлористый технический (CaCh), высший сорт, по ГОСТ450-77;

• 2.1.3. Магний хлористый шестиводный (MgCL2*6HzO), хч по ГОСТ 4209-77.

• 2.2. Термометр, диапазон 0-55 °C, с ценой деления 0,1 °C.

• 2.3. Спирт н-бутиловый (бутанол-1), чда по ГОСТ 6006-78 или «высший сорт» по ГОСТ 29227, или хч по ТУ 2632-021-44493179-98.

• 2.4. Спирт метиловый, хч или чда по ГОСТ 6995-77 или марки А по ГОСТ 2222-95.

• 2.5. о-ксилол хч или чда по ТУ 2631-088-4493179 или ТУ 2631-008-44493179-03.

• 2.6. Масло вазелиновое, ГОСТ 3164-78.

• 2.7. Вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72.

• 2.8. Колбы мерные по ГОСТ 1770-74.

• 2.9. Пипетки по ГОСТ 29169-91.

• 2.10. Цилиндры мерные вместимостью 100 см3, тип 2-100-2, по ГОСТ 1770-74.

Примечание: допускается применение других средств поверки, допущенных к применению в Российской Федерации в установленном порядке и обеспечивающих определение метрологических характеристик с требуемой точностью.

• 3. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

  • 3.1. При проведении поверки соблюдают требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007 и ГОСТ 12.4.021, а при работе с электроустановками - по ГОСТ 12.1.019 и ГОСТ 12.2.007.0.

  • 3.2. Помещение, в котором осуществляется поверка, должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.

  • 3.3. Исполнители должны быть проинструктированы о мерах безопасности при работе с приборами в соответствии с инструкциями, прилагаемыми к приборам. Организацию обучения работающих с прибором по безопасности труда производят по ГОСТ 12.0.004.

• 4. УСЛОВИЯ ПОВЕРКИ

  • 4.1. При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия: температура окружающей среды, °C                  от 15 до 25

атмосферное давление, кПа                          от 90,6 до 104,8

относительная влажность воздуха, %                  от 30 до 80

• 5. ПОДГОТОВКА К ПОВЕРКЕ

  • 5.1. Перед проведением поверки анализатор следует прогреть в течение не менее двух часов.

  • 5.2. Установка и подготовка анализатора к работе осуществляется в соответствии с эксплуатационной документацией.

  • 5.3. Приготовить контрольные растворы и смешанный нефтяной растворитель по Приложению 2.

• 6. ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ

  • 6.1.Внешний осмотр

При внешнем осмотре должно быть установлено соответствие измерителя следующим требованиям:

• ■  Наличие эксплуатационной документации на русском языке;

• ■  Соответствие комплектности прибора спецификации;

• ■  Отсутствие механических повреждений и дефектов покрытия;

• ■  Целостность показывающих приборов;

• ■  Надписи и обозначения на приборе должны быть четкими и соответствовать технической документации фирмы-изготовителя;

• ■  Прибор должен размещаться на рабочей поверхности стола в соответствии с Руководством по эксплуатации.

6.2.Опробование

Опробование анализатора происходит в автоматическом режиме. В случае успешного самотестирования после включения на дисплее появится главное меню программы управления анализатором.

• 6.3. Подтверждение соответствия программного обеспечения проводится визуально. Название ПО и версия ПО нанесена на корпус анализатора в виде наклейки. Результат проверки соответствия программного обеспечения считают положительным, если название ПО и номер версии соответствует указанному в таблице 2.

Таблица 2

6.3. Опробование и проверка общего функционирования.

Опробование проводится в автоматическом режиме. Анализатор считается прошедшим опробование, если после включения питания анализатор проходит все внутренние тесты и на дисплее появляется окно с главным меню программы управления.

Проверка термокомпенсации осуществляется путем сопоставления показаний датчика температуры с показаниями контрольного термометра, погруженных в дистиллированную воду при температуре от 15 до 25 °C. Анализатор считается прошедшим опробование, если разница показаний по модулю не превышает 0,3 °C.

• 6.4. Определение метрологических характеристик.

• 6.4.1. Определение относительной погрешности анализатора производится путем измерения содержания хлористых солей в контрольных растворах, приготовленных по Приложению 2. При поверке должно быть использовано не менее трех контрольных растворов (не считая раствора №1 - холостой пробы).

• 6.4.2. Проводят по два измерения содержания солей в каждом контрольном растворе. При этом раствор №1 (холостой) используется для автоматического учета фона согласно Руководству по эксплуатации.

• 6.4.2.2. Вычисляют относительную погрешность анализатора по формуле:

(~'_пасп

где: Ct- i-oe значение результата измерения содержания солей, мг/дм³;

Ciam-. аттестованное значение содержания солей в поверочном растворе, мг/дм³.

6.4.3. Анализатор считается выдержавшим поверку, если относительная погрешность каждого измерения не превышает значений, указанных в таблице 2: ¹

Таблица 2

ПРОТОКОЛ ПОВЕРКИ

Наименование:

Зав. номер_____________________________________________________________________

Тип__________________________________________________________

Представлен_________________________________________________________

Поверка проводится согласно документу МП 242-2081-2016 «Анализаторы содержания солей в нефти кондуктометрические К23050. Методика поверки»

Условия поверки:

• - температура окружающего воздуха,°C .........

• - атмосферное давление, кПа           .........

• - относительная влажность, %          .........

Средства поверки:

Результат определения относительной погрешности анализатора

Таблица 1

Относительная погрешность измерения не превышает норматива _______%.

Заключение ______________________________________________________

Подпись поверителя

Дата_______________________________

Приложение 2. Обязательное.

Методика приготовление контрольных растворов

• 1. Приготовление смешанного спиртового растворителя.

Смешивают 630 см^{2 3 4} спирта н-бутилового и 370 см⁴ спирта метилового К смеси добавляют 3.0 см⁴ дистиллированной воды. Смесь перемешивают. Хранят в темной бутыли. Срок хранения - 1 месяц.

• 2. Приготовление смешанного раствора солей.

  • 2.1. В мерную колбу вместимостью 100 см⁴ помещают навеску хлористого натрия (1,000±0,0001) г', доливают 25 мл дистиллированной воды, перемешивают до полного растворения и доводят до метки смешанным спиртовым растворителем по п. 1. Срок хранения 3 дня при стандартных условиях.

  • 2.2. В мерную колбу вместимостью 100 см⁴ помещают навеску хлористого магния (2,1400±0,0001) г, доливают 25 мл дистиллированной воды, перемешивают до полного растворения и доводят до метки смешанным спиртовым растворителем по п. 1. Срок хранения 3 дня при стандартных условиях.

  • 2.3. В мерную колбу вместимостью 100 см⁴ помещают навеску хлористого кальция (1,000±0,0001) г, доливают 25 мл дистиллированной воды, перемешивают до полного растворения и доводят до метки смешанным спиртовым растворителем по п. 1. Срок хранения 3 дня при стандартных условиях.

  • 2.4. В мерную колбу вместимостью 100 см⁴ помещают 70 см⁴ раствора по п.2.1, 20 см⁴ раствора по п. 2.2. и 10 см⁴ раствора по по 2.3. и перемешиваю в течении 1 минуты.

  • 2.5. В мерную колбу вместимостью 1000 см⁴ помещают 10 см⁴ раствора по п.2.4 и доводят до метки смешанным спиртовым растворителем.

• 3. Приготовление контрольных растворов.

Контрольные растворы готовят в соответствии с рекомендациями Таблицы 1 смешением раствора солей по п. 2, 10 см⁴ масла вазелинового, о-ксилола и смешанного спиртового растворителя в мерном цилиндре вместимостью 100 см⁴. Для всех растворов берут 10 см⁴ масла вазелинового. Процедура смешения, следующая: наливают в цилиндр вместимостью 100 см⁴ примерно 15 см⁴'о-ксилола, пипеткой вместимостью 10 см⁴ берут аликвоту масла вазелинового и переносят ее в цилиндр. Остаток масла из пипетки смывают в цилиндр о-ксилолом, доводя объем в цилиндре до 50 см⁴ (см Примечание *). Тщательно перемешивают в течение 30 секунд. Пипеткой соответствующей вместимости вносят расчетный объем смешанного раствора солей согласно Таблице 1. Доводят до метки смешанным спиртовым растворителем. Содержимое цилиндра перемешивают. Измерение проводят не менее, чем через 5 минут после смешения. Расчет приведен на основании таблицы №1 ASTM D 3230 [3].

Таблица

• 4. Расчет погрешности приготовления контрольных растворов.

Относительная погрешность аттестации контрольных растворов определяется по формуле:

5 = 1.13 V351² + 8₂² + 5бз² + 0,78₄i² + 0,25₄₂²± 0,15₄₃² + 58₅²                     (1)

5= 1.2%

где:

• 51 - относительная погрешность измерения массы навески, 0.01%;

• 5₂ - относительная погрешность измерения объема растворов с помощью мерных цилиндров вместимостью 100 см³, 1 кл точности, 0,5%;

• 53 - относительная погрешность измерения объема растворов с помощью мерной колбы 1 кл точности¹, 0,2%;

5_4х- относительная погрешность определения содержания основного вещества (для MgCl₂ ±1 %, для CaCL₂ ±1,75 %, NaCl ±0,05%).

5s- относительная погрешность измерения объема растворов пипетками 1 кл точности, 0,2%;

4. Характеристики средств измерений, используемые при приготовлении контрольных раство-ров.

7

¹

ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ

• 7.1. При проведении поверки составляется протокол результатов измерений. Форма протокола приведена в Приложении 1 к настоящей методике.

• 7.2. Положительные результаты поверки оформляются записью в формуляре и выпиской свидетельства о поверке

• 7.2. В случае отрицательных результатов выписывается извещение о непригодности с указанием конкретных результатов поверки.

²

      Примечание: Основным источником погрешности измерения, связанным с качеством реактивов,

является содержание воды в них. Допускается применение реактивов с массовым долей воды не более следующих значений, %:

• - метанол н/б 0,05;

³

• - н-бутанол н/б 0,1;

⁴

• - о-ксилол н/б 0,05.

В случае превышения данных нормативов допускается проводить осушку реактивов агентами-осушителями с последующим контролем содержания воды по ГОСТ 14870-77 или ГОСТ 24614-81.