Методика поверки «ГСИ Анализаторы элементные compEAct» (МП-242-2399-2020)

Федеральное государственное унитарное предприятие

«Всероссийский научно-исследовательский институт метрологии им. Д.И. Менделеева»

ФГУП «ВНИИМ им.Д.И.Менделеева»

УТВЕРЖДАЮ

И.о. генерального директора

ФГУП «ВНИИМ им. Д11. Менделеева»

Пронин

2020 г

ЗАМЕСТИТЕЛЬ

ЛЬНОГО ДИРЕКТОРА КРИВЦОВЕ. П. ДОВЕРЕННОСТЬ *17 ОТ «С ЯНВАРЯ 2020

Анализаторы элементные

МЕТОДИКА ПОВЕРКИ

МП-242-2399-2020

И.о. руководителя отдела государственных еских измерений . Д.И. Менделеева»

А.В. Колобова

Ст. научный сотрудник

им. Д.И. Менделеева»

ФГУП «В

М.А. Мешалкин

С.-Петербург 2020

Настоящая методика поверки распространяется на анализаторы элементные compEAct и устанавливает методы и средства их первичной поверки (до ввода в эксплуатацию и после ремонта) и периодической поверки в процессе эксплуатации.

• 1.1. При проведении поверки должны быть выполнены следующие операции, указанные в таблице 1.

Таблица 1- Операции поверки

• 1.2. Если при проведении той или иной операции поверки получен отрицательный результат, то дальнейшая поверка прекращается.

• 2.1. При проведении поверки используются следующие средства:

• - стандартные образцы:

• - стандартный образец массовой доли азота в нефтепродуктах (имитатор) (СО МДАН-ПА) ГСО 10318-2013 (СО с массовой долей азота в диапазоне от 3 до 8 млн"¹);

• - стандартный образец массовой доли серы в нефтепродуктах (имитатор) (СО ССН-ПА) ГСО 10202-2013 (СО для УФ-флуоресцентного анализа с массовой долей серы в диапазоне от 3 до 8 млн'¹).

• - вспомогательные средства поверки:

• - изооктан эталонный ГОСТ 12433-83;

• - термогигрометр электронный или гигрометр психрометрический, зарегистрированные в Федеральном фонде по обеспечению единства измерений (например, ФИФ №22129-09; ФИФ № 69566-17 или аналогичные).

Средства измерений, используемые при поверке, должны иметь действующие свидетельства о поверке, а стандартные образцы и изооктан — действующие паспорта.

• 2.2. Допускается применение аналогичных средств поверки, обеспечивающих определение метрологических характеристик поверяемых анализаторов с требуемой точностью.

• 2.3. При поверке анализаторов для определения содержания общей серы необходимо использовать стандартные образцы, предназначенные для анализа методом УФ-флуоресценции.

• 3.1. При проведении поверки должны соблюдаться требования безопасности, изложенные в Руководстве по эксплуатации анализаторов.

• 4.1. При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия:

• - температура окружающей среды                  от 15 до 30 °C;

• - относительная влажность                         не более 80 %.

• 5.1. Перед проведением поверки прогреть анализатор не менее двух часов.

• 6.1. Внешний осмотр.

  • 6.1.1. При внешнем осмотре должно быть установлено:

• - соответствие маркировки и комплектности анализаторов технической документации, входящей в комплект анализатора;

• - отсутствие внешних повреждений и загрязнений, влияющих на работоспособность анализаторов;

• - четкость всех надписей на приборах;

• - исправность органов управления, настройки и коррекции (кнопки, переключатели, тумблеры).

• 6.1.2. Анализатор считается выдержавшим внешний осмотр, если он соответствует перечисленным выше требованиям.

• 6.2. Опробование.

  • 6.2.1. Анализатор считается прошедшим опробование, если после включения питания и запуска программы на дисплее появляется стартовое окно программы управления прибором и отсутствуют сообщения об ошибках.

• 6.3. Проверка соответствия программного обеспечения (ПО).

  • 6.3.1. Проверка осуществляется следующим образом:

В главном меню ПО EAvolution последовательно выбрать следующие пункты меню: «Система», далее «Прибор», далее «Информация», затем «Версия». В результате откроется список, в котором приведены идентификационные названия и, соответственно, номера версий ПО EAvolution и метрологически значимых частей прошивки контролера (Wallace и Bates). Вид окна с идентификационными данными ПО приведен на рисунке 1.

Рисунок 1 - Окно ПО с идентификационными данными.

• 6.3.2. Анализатор считается выдержавшим проверку по п. 6.3, если версии ПО не ниже, чем указано в таблице 2.

Таблица 2 - Идентификационные данные ПО

• 6.4. Определение метрологических характеристик.

  • 6.4.1. Определение чувствительности.

    • 6.4.1.1. Создать и загрузить метод для определения общего азота (TN) или общей серы (TS). Обязательные и рекомендуемые значения основных параметров метода и серии измерений приведены в таблице 3. После загрузки метода прогреть анализатор в течение не менее 2 часов. Необходимо убедиться непосредственно пред началом измерения, что количество повторных измерений, объем ввода и плотность заданы правильно. Данные параметры возможно задать непосредственно перед началом измерения, не изменяя их в установках метода, в случае если в методе значение отличается от требуемого. Значения остальных параметров метода, не указанных в таблице 3, принимаются любыми в пределах, допустимых для задания в ПО EAvolution. Для них рекомендуется применять значения, используемые в ПО ЕАvolution по умолчанию. Холостые значения, установленные в ПО, оставить без изменения, т.к. они не влияют на величину сигнала, используемого для поверки анализаторов.

Таблица 3 - Основные значения параметров метода и серии измерения для определения TN, TS

Продолжение таблицы 3

• 6.4.1.2. Провести промывку измерительного тракта анализатора следующим образом. Установить параметры метода и серии измерения, как указано в п. 6.4.1.1. Установить в поле «Тип» последовательности анализов тип вводимой пробы как «Проба». С помощью команды запуска измерения запустить многократное измерение, вводя в печь с помощью системы ввода жидких проб анализатора изооктан в качестве пробы. Значение плотности, установленное в методе, не влияет на результат промывки. При желании паспортное значение плотности изооктана может быть введено в ПО Е A volution непосредственно перед запуском промывки. При этом оно не будет изменено в самом методе. Введенное в ПО ЕАvolution значение плотности изооктана не влияет на результат промывки. Данное измерение необходимо повторять до тех пор, пока получаемое в результате измерения значение интенсивности выходного сигнала Ьругто не перестанет уменьшаться и станет стабильным. Если текущей серии из 6 измерений для этого недостаточно, запустить повторную серию измерений.

• 6.4.1.3. Провести 6 раз измерение жидкого стандартного образца, имеющего аттестованное значение массовой доли TN или TS в диапазоне от 3 млн'¹ до 8 млн'¹, используя систему ввода жидких проб анализатора.

Для проведения измерения установить параметры метода и серии измерения, как указано в п. 6.4.1.1. Установить в поле «Тип» последовательности анализов тип вводимой пробы как «Проба». Установить разбавление 1:1 перед началом анализа. Запустить многократное (заданное в методе значение - 6 раз) измерение стандартного образца, имеющего аттестованное значение массовой доли TN или TS от 3 млн'¹ до 8 млн'¹, с помощью команды запуска измерения.

• 6.4.1.4. После завершения серии измерений провести расчет чувствительности анализатора согласно пп. 6.4.1.5 и 6.4.1.6.

• 6.4.1.5. Рассчитать интенсивность выходного сигнала. Результат, полученный для первого измерения в серии, не использовать в расчетах. Рассчитать по формуле (1) среднее арифметическое значение I остальных 5 полученных значений интенсивности выходного сигнала (для повторов со 2 по 6) для TN или TS, выраженное в условных единицах (у.е., в ПО EAvolution также обозначаются как «AU»). Значения интенсивности выходного сигнала Л берутся для расчета по формуле (1) из таблицы результатов измерения стандартного образца, находящейся в программном обеспечении EAvolution, или в распечатке отчета об анализе из строк, соответствующих измерениям со 2 по 6, как величина, имеющая обозначение «1б_Ругго».

л

/=—. (1) п

где: Ii - i-oe значение выходного сигнала в серии измерений (для повторов со 2 по 6), у.е.;

п - число измерений, принятых для расчета (п = 5).

Рассчитанное значение I использовать для расчета по формуле (2) согласно п. 6.4.1.6 в качестве параметра «Интенсивность выходного сигнала».

• 6.4.1.6. Рассчитать чувствительность S, выраженную в условных единицах на нанограмм, как интенсивность выходного сигнала на 1 нг TN или TS по формуле (2):

Cx Vx p

где: I- интенсивность выходного сигнала, вычисленная по формуле (1), у.е.;

С - паспортное значение массовой доли TN или TS в вводимом стандартном образце, млн"¹ или мг/кг;

V - объем вводимого стандартного образца, мкл;

р- плотность вводимого стандартного образца, кг/л или г/см³.

• 6.4.1.7. Анализатор считается выдержавшим проверку по п. 6.4.1, если полученное значение чувствительности (для TN или TS) не ниже 150 у.е./нг.

6.4.2. Определение относительного СКО выходного сигнала.

• 6.4.2.1. Для расчета относительного СКО выходного сигнала используются те же 5 значений интенсивности сигнала Л, которые использовались в расчете по формуле (1), п. 6.4.1.5.

• 6.4.2.2. Рассчитать относительное СКО сигнала, выраженное в %, по формуле (3):

  п

  

(3)

где: I- среднее арифметическое результатов измерения выходного сигнала (параметр «Интенсивность выходного сигнала», рассчитанный по формуле (1));

h - i-oe значение выходного сигнала в серии измерений;

п - число измерений, принятых для расчета (п = 5).

• 6.4.2.3. Анализатор считается выдержавшим поверку по пункту 6.4.2, если значение относительного СКО выходного сигнала (для TN или TS) не превышает 5 %.

• 7.1. Данные, полученные при поверке, оформляются в форме протокола в соответствии с требованиями, установленными в организации, проводящей поверку.

• 7.2. Анализатор, удовлетворяющий требованиям настоящей методики поверки, признается годным, и на него оформляется свидетельство о поверке по установленной форме.

На оборотной стороне свидетельства приводится следующая информация:

• - результаты опробования и внешнего осмотра;

• - результаты определения метрологических характеристик.

• 7.3. Анализатор, не удовлетворяющий требованиям настоящей методики, к дальнейшей эксплуатации не допускается, и на него выдается извещение о непригодности.

• 7.4. Знак поверки наносится на лицевую панель анализатора (с правой стороны) и (или) на свидетельство о поверке.

6