Методика поверки «Методика измерений массовых концетраций» (МИ 2606-2013)

Методика поверки

Тип документа

Методика измерений массовых концетраций

Наименование

МИ 2606-2013

Обозначение документа

ФГУП УНИИМ

Разработчик

932 Кб
1 файл

ЗАГРУЗИТЬ ДОКУМЕНТ

  

Закрытое акционерное общество «ПРОМБЕЗОПАСНОСТЬ»

УТВЕРЖДАЮ

Директор

ОПАСНОСТЬ»

А.Ю.Созинов

апреля 2013 г.

СТАНДАРТ ОРГАНИЗАЦИИ СТО МИ 2606-2013

МЕТОДИКА ИЗМЕРЕНИЙ массовых концентраций (объемных долей) оксида углерода, оксидов азота, диоксида серы, сероводорода, формальдегида, акролеина в воздухе рабочей зоны, промышленных выбросах индикаторным (линейно-колористическим) методом с применением газоопределителей химических типа ГХ-Е

Аттестована

ФГУП «УНИИМ»

Свидетельство об аттестации N° 222.0086/01.00258/2013 от 15.04.2013 г.

г. Екатеринбург 2013

Предисловие

  • 1 РАЗРАБОТАНА

Закрытое акционерное общество «ПРОМБЕЗОПАСНОСТЬ» (ЗАО «ПРОМБЕЗОПАСНОСТЬ»)

  • 2 АТТЕСТОВАНА

Федеральное государственное унитарное предприятие

«Уральский научно-исследовательский институт метрологии»

(ФГУП «УНИИМ»)

Свидетельство об аттестации № 222.0086/01.00258/2013 от 15.04.2013 г.

  • 3 УТВЕРЖДЕНА И ВВЕДЕНА В ДЕЙСТВИЕ

Приказ № 18 от 15.04.2013 г.

  • 4 ВЗАМЕН СТО МВИ 2606-2008

Содержание

1

2

  • 3

  • 4

  • 5

6

  • 7

  • 8

  • 9

  • 10

11

12

13

Назначение и область применения.....................

Нормативные ссылки................................

Метод измерений...................................

Требования к показателям точности измерений..........

Требования к средствам измерений, вспомогательным устройствам, материалам, реактивам...................

Требования безопасности, охраны окружающей среды ,... Требования к квалификации операторов................

Требования к условиям измерений.....................

Подготовка к выполнению измерений..................

Порядок выполнения измерений......................

Обработка результатов измерений.....................

Оформление результатов измерений...................

Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории.............................

Приложение А.....................................

Приложение Б......................................

  • 4

  • 5

  • 5

  • 6

  • 7

  • 8

9

9

9

11

12

14

15

17

20

1 Назначение и область применения
  • 1.1 Настоящий документ устанавливает методику измерений массовых концентраций (объемных долей) оксида углерода, оксидов азота, диоксида серы, сероводорода, формальдегида, акролеина в воздухе рабочей зоны, промышленных выбросах индикаторным (линейно-колористическим) методом с применением газоопределителей химических типа ГХ-Е в диапазонах измерений, регламентированных в таблице 1.

Таблица!

компонентов

Обозначения газоопределителей химических и трубок индикаторных

Наименование определяемого компонента

Диапазон измерений, массовая концентрация, мг/м^

Диапазон измерений, объемная доля,

%

ГХ-Е СО-0,25

Оксид углерода

От 5,8 до 2900 вкл.

От 0,0005 до 0,25 вкл.

ГХ-Е СО-5

Оксид углерода

От 2900 до 58000 вкл.

От 0,25 до 5,0 вкл.

ГХ-Е NO+N02-0,005

Оксиды азота

От 1,9 до 96 вкл.

От 0,0001 до 0,005 вкл.

ГХ-Е 802-0,007

Диоксид серы

От 5,3 до 190 вкл.

От 0,0002 до 0,007 вкл.

ГХ-Е Н28-О,ОО66

Сероводород

От 4,3 до 93 вкл.

От 0,0003 до 0,0066 вкл.

ГХ-Е CH2O-I.5

Формальдегид

От 0,25 до 1,5 вкл.

От 0,00002 до 0,00012 вкл.

ГХ-Е СзН4О-1,0

Акролеин

От 0,1 до 1,0 вкл.

От 0,0000043 до 0,000043вкл.

  • 1.2 Определению оксида углерода (II) не мешают оксид углерода (IV), метан, водород, сероводород, диоксид серы, оксиды азота. Тяжелые углеводороды (пропан, бутан) оказывают влияние на результат измерений. В этом случае индикаторные трубки СО-0,25 и СО-5 используют в комплекте с защитным патроном ТП, который поставляется по индивидуальным запросам потребителей.

Определению суммы оксидов азота не мешают метан, оксиды углерода, сероводород, аммиак до 100 мг/дм^, акролеин до 0,2 мг/дм‘\ диоксид серы до 300 мг/дм’.

Определению диоксида серы не мешают метан, оксиды углерода, оксиды азота.

Определению сероводорода не мешают оксиды углерода, метан, азот, диоксид серы, оксиды азота, аммиак.

Определению формальдегида не мешают оксиды углерода, оксиды азота, диоксид серы, сероводород, акролеин.

Определению акролеина не мешают аммиак, оксиды углерода, оксиды азота, кетоны.

  • 1.3 Данная а^с^н^с^дика г^р^едназнадена дчя пр1^мен<^]^1^я i^£i г^р ен^прп^^^т^д^ях МЧС Россее, тояливно-эненгатического комплекса, химической и других отраслей промышленности, в санетанеых, экологичесдех и аналитических лаборатониях.

  • 2 Нормативные ссылки

В настоящей методике измерений использованы ссылки на следующие документы:

ГОСТ 5496-78 Трубки резиновые технические. Технические условия.

ГОСТ 6359-75 Барографы метеорологические анероидные.

ГОСТ 112-78 Термометры метеорологические стеклянные. Технические условия.

ГОСТ ИСО/МЭК 17025-2009 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий.

РД 52.04.59-85 Охрана природы. Атмосфера. Требования к точности контроля промышленных выбросов. Методические указания.

РМГ 60-2003 ГСИ. Смеси аттестованные. Общ;ие требования к разработке.

ТУ 4321 -002-16625682-2010 Газоопределители химические и трубки индикаторные ГХ-Е. Технические условия.

тУ 4215-002-16625682-2008 Аспираторы сильфонные АМ-5П. Технические условия.

ТУ 6-16-2596-^1 Смеси газовые пов^е^с^’-ч^н^ы- стандартные образцы состава первого и второго разряда. Технические условия.

ТУ 4211-307-57888324-2009 Термометры электронные. Технические условия.

ТУ 25.1607.054-85 Психрометры аспирационные МВ-4. Технические условия.

ТУ 25-1894.003-90 Секундомеры механические. Технические условия.

МОГ 00.000.ПС Мешок для отбора и хранения проб газа. Паспорт.

НПУ 00.000.ПС Насос ручной. Паспорт.

ТГЗ 00.000.ПС Трубка газозаборная с конденсатосборником. Паспорт.

МРТУ 42964-64 Зажим медицинский.

  • 3 Метод измерений

Иакяренея мдссовых коецянтрнцей (объемных долей) опредяляякых компонентов в воздухе рабочей зоны, янокышленных выбросах проводят индикатохным (линейно-колохестическик) методом.

Метод основан на иакенении длины слоя индикаторной массы, иакенившяго окраску в реаультате его вааимодействея с опнеделяекык кокпоеяеток пхе пхосасывании есслядуемой газовой среды чяряа ендидатонеую трубку (при помощи асяератона). Длина окрашенного слоя в индикаторной трубке зависит от содержания вредного компонента в газовой среде.

  • 4 Требованн^я к показателям точ^и^ост^и! изз^ерен^и^и!

    • 4.1 Нормы погрешности измерений

В соответствии с Приказом Министерства здравоохранения и социального развития Российской Федерации от 9 сентября 2011 г. N 1034 «Об утверждении перечня измерений, относящихся к сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений и производимых при выполнении работ по обеспечению безопасных условий и охраны труда, в том числе на опасных производственных объектах, и обязательных метрологических требований к ним, в том числе показателей точности» предельно допустимая погрешность измерений массовой концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должна превышать ± 25 % при единичных измерениях (при однократном отборе проб).

В соответствии с РД 52.04.59-85 погрешность измерений концентрации загрязняющего вещества в промышленных выбросах лабораторными и экспрессными методами не должна превышать ± 25 % во всем диапазоне измеряемых концентраций.

  • 4.2 Приписанные характеристики по.грешности измерений

Методика измерений обеспечивает получение результатов измерений в диапазонах измерений определяемых компонентов, регламентированных в таблице 1, с погрешностью, не превышающей значений, приведённых в таблице 2.

Т аблица2-

относительнои

Нтямбоватоиб воррдблябмвгв комоооеоот

Дятонаоо иамбрбоий, массоаая кооцеоертция, мг/м3

Диаонаоо иамереоий, о0ъемоая двля, %

Гетоицы оооосиоельоой оогрешносои ори довериоельоой верояоносои Р=0,95, ± 5, %

Оксяд углеродт

во 5,8 дв 2900 акл.

во 0,0005 дв 0,25 акл.

25

Оксяд углерода

во 2900 дв 58000 акл.

во 0,25 дв 5,0 акл.

25

Оксиды таве'т

во 1,9 дв 96 акл.

во 0,0001 дв 0,005 акл.

25

Дявксяд сбры

во 5,3 дв 190 акл.

во 0,0002 дв 0,007 акл.

25

Сероаодород

во 4,3 дв 93 акл.

во 0,0003 дв 0,0066 акл.

25

Формн^ьдегид

во 0,25 дв 1,5 акл.

во 0,00002 дв 0,00012 акл.

25

Акролеяо

во 0,1 дв 1,0 акл.

во 0,0000043 дв 0,000043 акл.

25

Значения показателя точности методики используют при: оформлении результатов измерений, выдаваемых лабораторией; проверке квалификации лабораторий;

оценке возможности использования результатов измерений при реализации методики измерений в конкретной лаборатории.

5 Требования к средствам измерений, вспомогательным устройствам, материалам и реактивам

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений (СИ), вспомогательные устройства, материалы и поверочные газовые смеси:

  • - Газттпртделистль химический типа ГХ-Е, зарегиссриртван в Госреестре СИ РФ, допущенных к применению в Российской Федерации, под № 14975-10 стстоит из:

индикаторных трубок: СО-0,25 (оксид углерода); СО-5 (оксид углерода); N0+1^02-0,005 (оксиды азота); H2S-0,0066 (стртвтдтрод); 802-0,007 (диоксид серы);           СН^2О^^5 (ф^о^р^м^гл^ь^д^е^г^и^д);

С3Н4О-1,0 (акролеин);

и аспиратора сильфоннтго типа АМ-5П, зарегиссрированнтгт в Гтсрттстре СИ РФ под № 39098-08 (Объем просасываемой пробы газовой среды за один рабочий ход асзл^рзаатоа— 100 см^, тснтвная приведенная птгатшнтссь —спиаатор— ± 5%, негтрметичнтсть аспиратора не более 2,5см3).

  • - Повтрочныт газовые смеси (ПГС) с асттсстванными значениями массовых концентраций (объемных долей)

ртгламентиатванных

с погрешностями не превышающими 8 %о.

^^и^£^г^£з^с^к^гх

тттсстоан^]^1^^х наччннйй,

  • - Аттестованные газовые смеси с аттесттванными значениями массовых концентраций (объемных долей) регламентиатв—нных с птгрешнтстями

аттестованных значений,

не превышающими 12 %.

  • - Ттрмомета метеортлогический стеклянный, диапазон измерений (-20 - 50) °С, предел допуск—тмой птгатшности ± 0,5 °С.

  • - Ттамтметр элтктатнный измерений (4:5 - 100) °С, птгатшнтсси ± 0,5 °С.

  • - Б—атмета-антатид типа

ТГО 2-МП, диапазон предел допускаемой

БАММ-1, диапазон

измерений (800-1060) гПа, предел дтпускаемтй птгатшнтсти ± 2 гПа.

  • - Психртмета —спирационный МВ-4М, ди—п—зон измерений (10-100) %, предел допускаемой погаешнтсти ±2% (при относительнтй влажности (70-80) %).

по ТУ 4321-002

16625682-2010

по ТУ 4321-002

16625682-2010

по ТУ 4215-002

16625682-2008

по ТУ 6-16-2596-01

по РМГ 60-2003

по ГОСТ 112-78

по ТУ 4211-307

57888324-2009

поГОСТ 6359-75

по ТУ 25.1607.054-85

  • - Секундомер СОСпр-2б-2, диапазон измерений (0-60) с, (0-60) мин, класс точности 2.

  • - Мешок из полимерной пленки для отбора и хранения проб газовой среды, объем 12 л, конструкция ООО H1 ill «Анкон», г. Пермь.

-Н^г^сос ручной, конструкция ООО нПп «Анкон», г. Пермь.

  • - Трубка газозаборная с конденсатосборником, конструкция ООО НПП «Анкон», г. Пермь.

  • - Трубка резиновая техническая.

  • - Зажим медицинский.

по ТУ 25-1894.003-90

по МОГ00.000.ПС

по НПУ.00.000.ПС

по ТГЗ 00.000.ПС

по ГОСТ 5496-78 по МРТУ 42964-64

Примечание - Допускается использование других средств измерений и вспомогательного оборудования с метрологическими и техническими характеристиками, не хуже указанных.

  • 6 Тр^ебоовг^ия безооасс^остт^, ооханы ок^р)уукаю1це1^ средд1

При выпслоеояи иомеуеоий массовых концеотрацяй (объемных долей) опредзлязмых компооеотов в воздухе рабочей зоны (промышленных выбросах) индикатсуным (линейоо-колоуястическим) методом с применением газсопределитзлзй химических и трубок индякатороых ГХ-Е соОлюдсют следуюцяз тре0овсоия:

  • 6.1 Запаянные концы яндяксторных трубок отламывают остоуожно, чтобы избежать поуззов и попадания стекла в глаза. При подключзняи трубки к аспяуатоуу и при отсоздинзния от аспяратоуа, трубку нзсбходимо держать как можно ближе к концу, вставляемому в гнездо аспиратора, изОдгся при этом сяльосгс нажима на трубку и сдавляваняя ее руками.

  • 6.2  В местах, где предполагается наличие токсичных газов с содержанизм выше уровня предзльнс-дспустимых концентуаций, язмзуения следует проводить, пуедвауительно включившись в изолирующий защитный дыхательный аппарат (уеспяратор, самоспасатель).

  • 6.3 При выпслоении измерений гсооопуеделятелзм следует сделать вначалз один ход атпиуатсуа (одно сжатиз-уаскуытиз сильфона аспиуатоуа). Если окуатка в трубке достигла второго ддлдния шкалы или пудвысила дго, то дальнейшее измзузние следует прекратить и оемддлднно выйти в Оезопасноз место или включиться в изолирующий защитный дыхательный аппсуат.

  • 6.4 При попадании индикатоуной массы на открытые участки кожи, следует стряхнуть крупинки и промыть кожу под струдй воды.

  • 6.5 Испольоованные индякатоуные трубки укладывают в отдельные короОки и сдают лицу, отвдтствзнному за их учет, хуандоид и утилизацию.

  • 6.6 Испольоованныд индякатоуоыд трубки дробят и выбрасывают в контдйозуы твердых бытовых отходов. При дуо0ления стеклянной трубки соОлюдсют следующие меры пуедостоуожоости:

  • - дуо0лзояз прояовсдят с использованидм защитного экрана;

  • - уаботсющяе надзвают защитные халаты, очки, перчатки.

  • 7 Тр^еНо^аа^н^я к каалиЗ^из^аи^и^и оденетодед

К выполнению измерений допускают лиц, ознакомленных с эксплуатационной документацией на газоопределители химические и трубки индикаторные ГХ-Е, изучивших настоящую методику и технику индикаторного метода измерений содержания вредные веществ в воздухе рабочей зоны (промышленных выбросах), а также прошедших инструктаж по технике безопасности.

  • 8 Тр^еНо^ал^н^^ к услотаям ияз^ененн^я1

    • 8.1 Пр^и ввш^^о^л^еЕ^н^иЕ изз^ереь^н^ий соолк^ддк^т следдв^г^и^е

Атмосферное давлрнее                    от 84,0 до 106,7 кПа

Относитрльнкя влажность воздуха иабочрй

зоны (промышленных выбросов)          от 30 % до 80 %

  • 8.2 Трмприатсра воздуха рабочей зоны (промышленных выбросов) приед газоопррделитрлре конкрртной модификации должна быть в пределах: ГХ-Е СО-0,25 ГХ-Е СО-5

    от плюс 5 °С до плюс 35 °С; от минус 10 °С до плюс 50 °С; с^т r^j^K^c 5 °С до пл^к^с 35 °С;; с^т г^^и^с 5 °Сдо п^^юс 3^5 °С;; о^т м^и^ь^у^с 5 С д^о г^J^к^c 3^5 *^0.

ГХ-Е NO+NO2-0,005; ГХ-Е 802-0,007

ГХ-Е H2S-0,0066

ГХ-Е СН20-1,5; ГХ-Е СзН40-1,0

Если температура воздуха рабочей зоны (промышленных выбросов) выходит за пределы указанного диапазона, то пробу, отобранную в мешок из полимерной пленки в соответствии с 9.9, выдерживают при температуре окружающего воздуха (20 ± 5) °С от 40 до 60 минут и далее выполняют измерения.

  • 8.3 При отборе проб промышленных выбросов из газохода в мешок из полимерной пленки с помощью трубки газозаборной с конденсатосборником можно отбирать анализируемые пробы с температурой не более 100 °С.

9 Подго^то^^в^а к вьыолпенииэ изз^ер^енн^и!

При подготовке к выполнению измерений проводят следующие работы:

  • 9.1 Проверяют наличие оттиска поверительного клейма на корпусе средств измерений или в эксплуатационной документации или наличие свидетельств о поверке средств измерений (их составных частей).

  • 9.2 Проверяют герметичность аспиратора.

В гнездо аспиратора вставляют невскрытую индикаторную трубку и сжимают сильфон до упора. Аспиратор считают герметичным, если по истечении 1 минуты высота сжатого сильфона практически не изменилась (определяют визуально).

  • 9.3 Проверяют герметичность ручного насоса.

Для проверки герметичности ручного насоса нагнетательный штуцер насоса подсоединяют через резиновую трубку к аспиратору. Откачивают воздух и сжимают сильфон аспиратора. Насос считают герметичным, если сильфон не раскрывается в течение двух минут (определяют визуально).

9.4    Проверяют

конденса^т^осборником.

Для    проверки

герметичность

трубки

газозаборной

герметичности конденсатосборником заглушают отверстие смеси. К выходному отверстию подсоединяют аспиратор, откачивают воздух из трубки газозаборной с конденсатосборником и сжимают сильфон аспиратора. Трубку газозаборную с конденсатосборником считают герметичной, если сильфон аспиратора не раскрывается в течение двух минут (определяют визуально).

  • 9.5 Проверяют герметичность мешка из полимерной пленки.

Из мешка откачивают остатки воздуха аспиратором и сжимают сильфон аспиратора. Мешок считают герметичным, если сильфон не раскрывается в течение двух минут (определяют визуально).

  • 9.6 Подготавливают аспиратор к проведению измерений.

Делают 2-3 холостых хода сильфоном аспиратора для продувки клапана (резко сжимают сильфон, а затем отпускают).

  • 9.7 Подготавливают газозаборный тракт для отбора проб и проведения измерений в соответствии со схемой, приведенной на рисунке 1 приложения А.

Перед отбором проб промывают десятикратным (промышленных выбросов) тройнику термометра (без

трубки для входа

газозаборной исследуемой газовой

и проведением измерений газозаборный тракт объемом исследуемых воздуха рабочей зоны с помощью аспиратора, подсоединенного к индикаторной трубки). Перед отсоединением

аспиратора тракт герметизируют с помощью зажима.

  • 9.8 Подготавливают мешки к отбору проб.

Мешки из полимерной пленки перед началом отбора пробы промывают примерно пятью дм3 исследуемого воздуха рабочей зоны (промышленных выбросов), заполнив ими мешок и откачав их из мешка с помощью ручного насоса.

  • 9.9 Отбор проб воздуха рабочей зоны (промышленных выбросов) в мешки из полимерной пленки.

Отбор проб воздуха рабочей зоны (промышленных выбросов) в мешки из полимерной пленки проводят согласно схеме, приведенной на рисунке 2 приложения А.

К газозаборному тракту, подготовленному согласно 9.7, подсоединяют ручной насос, а к выходному штуцеру насоса подсоединяют мешок, подготовленный согласно 9.8, и отбирают в мешок пробу до заполнения его на 2/3 объема (определяется визуально). Мешок отсоединяют, герметизируют с помощью зажима и перемешивают отобранную пробу путем сминания мешка.

  • 9.10 Подготовка индикаторных трубок

  • 9.10.1 Проверяют срок годности индикаторных трубок.

  • 9.10.2 Проверяют наличие оттиска поверительного клейма на коробке для трубок.

  • 9.10.3 Определяют визуально отсутствие внешних повреждений трубок.

При выполнении измерений массовых концентраций (объемных долей) определяемых компонентов в воздухе рабочей зоны (промышленных выбросах) выполняют следующие операции:

  • 10.1 Вынимают из коробки индикаторную трубку с обозначением определяемого компонента и отламывают оба конца трубки с помощью отверстия в подвеске аспиратора так, чтобы не нарушить положения фильтр -прокладок и слоя индикаторной массы.

  • 10.2 Вставляют индикаторную трубку в гнездо аспиратора стрелкой к аспиратору.

  • 10.3 При анализе промышленных выбросов непосредственно из газохода свободный конец индикаторной трубки подсоединяют к газозаборному тракту, подготовленному согласно 9,7, в соответствии со схемой, приведенной на рисунке 3 приложения А.

  • 10.4 Если проба воздуха рабочей зоны (промышленных выбросов) была отобрана в мешок из полимерной пленки, подсоединяют свободный конец индикаторной трубки к мешку.

  • 10.5 Быстро сжимают одной или двумя руками сильфон аспиратора до упора, а затем отпускают, аспиратор раскрывается до полного натяжения цепочек и резкого смещения рычага, открывающего клапан. При раскрытии сильфона свободно удерживают аспиратор за крышку большим и указательным пальцами.

Если после одного хода (сжатия-раскрытия) аспиратора (100 см^ аспирированного через индикаторную трубку воздуха рабочей зоны, промышленных выбросов) окраска в индикаторной трубке не появилась или не достигла второго деления шкалы, то для газоопределителей и индикаторных трубок СО-0,25 (для измерений по шкале п= 10); NO+1^02-0,005; H2S-0,0066; 802-0,007; СН2С^-1,5 делают еще девять сжатий сильфона аспиратора, при этом общий объем аспирированного через индикаторную трубку воздуха рабочей зоны (промышленных выбросов) составит 1000 см^.

Для газоопределителей и индикаторных трубок СО-0,25 (для измерений по шкале п=1) и СО-5 делают одно сжатие сильфона аспиратора, при этом количество аспирированного через индикаторную трубку воздуха рабочей зоны (промышленных выбросов) составит 100 см^.

  • 10.6 Отсоединяют индикаторную трубку и через 1-2 минуты определяют массовую концентрацию (объемную долю) определяемого компонента по градуировочной шкале индикаторной трубки, берут то ее значение, которое соответствует границе изменившего окраску слоя.

Если граница окрашенной части неровная, берут среднее значение длины прореагировавшего слоя.

При необходимости уточнения результата измерений, например, при смещении индикаторной массы относительно начала шкалы (в пределах нормы), прикладывают индикаторную трубку к шкале, имеющейся на коробке, совмещают начало окрашенного слоя с начальным делением шкалы.

  • 10.7 Индикаторную трубку для определения массовой концентрации (объемной доли) акролеина (СзЩО-1О) используют в комплекте с диазотирующим патроном (ДП).

Для измерения индикаторной трубкой массовой концентрации (объемной доли) акролеина следует отломить оба конца индикаторной трубки и вставить ее в гнездо аспиратора (стрелкой к аспиратору) через короткий переходник. Затем вскрывают ДП и присоединяют его к индикаторной трубке с помощью длинного переходника стрелкой к трубке. Производят просасывание аспиратором через ДП и индикаторную трубку 100 см^ воздуха рабочей зоны (одно сжатие сильфона аспиратора) и отсоединяют ДП. После этого производят просасывание через индикаторную трубку 1000 см^ исследуемого воздуха рабочей зоны или промышленных выбросов (десять сжатий сильфона аспиратора), и не ранее, чем через 5 минут измеряют длину окрашенного слоя.

  • 10.8  После измерений массовой концентрации (объемной доли) определяемых компонентов в воздухе рабочей зоны (промышленных выбросах) проводят 2-3 холостых хода аспиратора для удаления из сильфона содержащихся там воздуха рабочей зоны или промышленных выбросов.

  • 10.9 Параллельно с измерениями массовых концентраций (объемных долей) определяемых компонентов в воздухе рабочей зоны (промышленных выбросах) измеряют:

  • - атмосферное давление;

  • - влажность воздуха рабочей зоны (промышленных выбросов);

  • - температуру воздуха рабочей зоны (промышленных выбросов).

  • 11 Обработка результатов измерений

    • 11.1 Массовую концентрацию (объемную долю) оксида углерода (с применением индикаторной трубки СО-0,25) определяют по формулам:

    • 11.1.1  при п—1       ходов acnujpamopa) и объеме аспирированного

    через индикаторную трубку воздуха рабочей зоны (промышленных выбросов) V^=1(^0

    С -У

    100

    Слс  —

    100

    где С„г - объемная доля оксида углерода в анализируемом воздухе рабочей зоны (промышленных выбросах), % ;

    С.^ос ” массовая концентрация оксида углерода в анализируемом воздухе рабочей зоны (промышленных выбросах), мг/м3;

    У - отсчет показаний по шкале индикаторной трубки;

    Кмас - коэффициент пересчета для оксида углерода (приложение Б);

    об

    (1),

    (2),

    об

  • 11.1.2 при п=1р и о(^т^еме (^(^г^1^р^еасп^1^т^(^:^о а^ерегиндре^аи^нр^икат т^р^уб^ку воздуха р^а^б^^^е^й зоны (промышленных выбросов) V^oIQQO см^:

С -

"" 1000

С „ас =У^^Х~^                                    (4),

1000

где ]^м,ас - коэффициедт пересчета для оксида углероду (приложедие Б).

  • 11.2 Массовою кощeн■^]^£^l^^^ю Ц^и^ъемную дуж)) <^1^ъида о^гдароу^г! (с примедедием иддикатордой трубки СО-5) определяют по формулам (n=l, V=100 см3):

    (5)>,

Сй=У

Смас = У Х Кмас

где

Кмас “ коэффициедт пересчета для оксида углероду (приложедие Б).

11.3 Массовую оънцeн^тиццикэ ((^Ъъем^оу^ ,оълю) (^ъ)идок примедедием иддикатордой трубки N0+1^02-0,005), диоксида примедедием иддикатордой трубки   802-0,007),

аовта серы сероводорода

примедедием иддикатордой трубки H2S-0,0066) определяют по формулам (n=10, V=1000 см3):

где Со

К^с

С

10000

Сс=Ух                                  (8),

10000

  • - объемдая доля определяемого комподедта в удализируемом воздухе рабочей зоды (промышледдых выбросах),%;

  • - массовая кодцедтрация определяемого компниеита в адализи-руемом воздухе рабочей зоды (промышледдых выбросах), мг/м3;

  • - коэффициедт пересчета для определяемого компоиеиту (приложедие Б).

(7),

к^^lцеи•труцию                  ,^^.^ю) акролеида

(с примедедием дида^^^£^^^инн ой       ки С^3Н4|О-1,0) и 4^‘^]^^дел^гдeгидa

(с пргмеиеиием иддикатордой трубки СН2С^-^1,5) определяют по формулам (n=10, V= 1000 см3):

  • (9) ,

  • (10) ,

11.4

Ст =У

Соб=УхКоб

где Коб - коэффициедт пересчета для определяемого комподедта (приложедие Б).

11.5

компоиеита формуле:

Массом^ао кощенто^г^Е^1^ю Ц^(^ъем]нук^ доюо) (^]^р^едеа^}^е^е^(его в коздухе рабочей ■ зоды при дормальдых услокиях даходят по

где С

С                                                      I

муссовуя кодцедтрация (объемдая доля) определяемого комподедта при дормальдых условиях, мг/м3 (%); муссовуя коицедтрация (объемдая доля) определяемого комподедта, рассчитуддая по формулам (1) - (10), мг/м3 (%);

(П)^,

Крз^ - коэффициент, зависящий от атмосферного давления и температуры воздуха рабочей зоны в момент озмееений. Коэффициент К1р,з. рассчитывают по формуле:

293 * Ризм

Крэ =  (273 + tuj х 101,3

где Риш

^иш

  • - атмосферное давление в момент измерений, кПа;

  • - температура воздуха рабочей зоны в момент измерений, °С.

    11.6

Массом^ас к^с^нцен'о^£^1^1^ю (оЮэем^;^]ъ» н^с^лю) лю)еде;^5^ее^(^]^о компонента в промышленных выбросах при нормальных условиях находят по формуле:

(13),

где К„р,е.е - коэффициент, зависящий от атмосферного давления и температуры промышленных выбросов в момент измерений.

Коэффициент К„р.в_. рассчитывают по формуле:

273 X Ри^м

(И^^,

К„р.е.=   (273 + tuJ X J0J,3

где Ризм

^и3М

атмосферное давление в момент измерений, кПа; температура промышленных выбросов в момент измерений, °С.

мечание - Допускается при пеедоставлении результатов измерений Заказчику на месте измерений не корректировать результаты измерений по формулам (11) - (14).

  • 12 Оформление результатов измерений

Результаты измерений регистрируют в протоколе измерений, который оформляют в соответствии с ГОСТ иСО/МЭК 17025 - 2009.

Результаты измерений массовых концентраций (объемных долей) определяемых компонентов в воздухе рабочей зоны (промышленных выбросах), С, мг/м3 (%), представляют (при подтвержденном в лаборатории соответствии аналитической процедуры требованиям настоящего документа) в виде:

где С

С±^, при Р = 0,95                        (15),

  • - результат измереной массовой концентрации (объемной доли) определяемого компонента в воздухе рабочей зоны (промышленных выбросах), полученный в соответствии с процедурами разделов 10, 11, мг/м^ (%);

  • - абсолютная погрешность измерений массовой концентрации (объемной доли) определяемого компонента в воздухе рабочей зоны (промышленных выбросах), мг/м^ (%).

А ■ вычисляют по формуле:

А = 0,01 х 5 х С                               (16),

где 6 - относительная погрешность измерений массовой концентрации (объемной доли) определяемого компонента в воздухе рабочей зоны (промышленных выбросах) по таблице 2, %.

Допустимо результат измерений представлять в виде:

С±Ал, при Р = 0,95                      (17),

при условии Дл < А, где Дл - значение показателя точности измерений (доверительные границы абсолютной погрешности измерений), установленное при реализации настоящей методики в лаборатории и обеспечиваемое контролем стабильности результатов измерений, мг/м^ (%):

Дл = 0,01 х 8лХ С

(18).

Значение может быть приведено в Протоколе установленных показателей качества результатов измерений при реализации методики измерений в лаборатории.

Примечание - Числовые значения результата измерений оканчиваются цифрой того же разряда, что и значение показателя точности методики измерений (абсолютной погрешности измерений содержания определяемого компонента, с числом значащих цифр не более двух).

  • 13 Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории

    • 13.1 Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории предусматривает:

  • - оперативный контроль процедуры измерений;

  • -  контроль стабильности результатов измерений (на основе контроля стабильности среднеквадратического отклонения внутрилабораторной прецизионности, погрешности).

  • 13.2 Оперативный контроль процедуры измерений проводят на основе контроля погрешности с использованием образцов для контроля (ОК).

В качестве ОК используют ПГС (или аттестованные газовые смеси по РМГ 60-2003) с аттестованными значениями массовых концентраций (объемных долей) определяемых компонентов в регламентированных диапазонах измерений. Контроль погрешности осуществляют сравнения результата отдельно взятой контрольной процедуры нормативом контроля К. Результат контрольной процедуры Кк, рассчитывают по формуле:

путём

Кк с

Кк-С-СОок,

где С - результат измерений содержания определяемого компонента в Ок, мг/м3 (%);

Сок - аттестованное значение ОК (содержание определяемого компонента в ПГС или аттестованной газовой смеси ), мг/м^ (%). Норматив контроля К рассчитывают по формуле:

К = Дл,

где Дл - значение характеристики погрешности результатов измерений, соответствующее содержанию определяемого компонента в ПГС (аттестованной газовой смеси), мг/м^ (% ), рассчитанное по формуле:

Дл = 0,01 х8л х Сок

(21).

Результат контрольной процедуры признают удовлетворительным при выполнении условия:

(22).

|Кк| < К

При невыполнении условия (22) контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия (22) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам и устраняют их.

13.3. Периодичность оперативного контроля процедуры измерений, а также реализуемые процедуры контроля стабильности результатов выполняемых измерений регламентируют во внутренних документах лаборатории.

Схема газозаборного тракта

  • 1 - трубка газозаборная с конденсатосборником

  • 2 - резиновая трубка

  • 3 - тройник термометра

  • 4 - зажим

  • 5 - резиновая трубка

  • 6 - индикаторная трубка

  • 7 - аспиратор

    --J

    Рисунок 1

Схема отбора проб воздуха рабочей зоны (промышленных выбросов) в мешок из полимерной пленки

  • 1 - газоход

  • 2 - трубка газозаборная с коц^(^1^1^!^'^(^|^(^*^]рником

  • 3 - резиновая трубка

  • 4 - тройник термометра

  • 5 - насос ручной

  • 6 - резиновая трубка

  • 7 - зажим

  • 8 - мешок из полимерной пленки

Рисунок 2

Схема отбора проб промыш^1енных выбросов из га;^охода

  • 1 - газоход

  • 2 - трубка газозаборная с конденсатосборником

  • 3 - резиновая трубка

  • 4 - тройник термометра

  • 5 - зажим

  • 6 - резиновая трубка

  • 7 - индикаторная трубка

  • 8 - аспиратор

    40

    Рисунок 3

Приложение Б

(обязательное)

Коэффициенты пересчета объемной доли в массовую концентрацию (и наоборот)

Наименование компонента

Молекулярная масса, а.е.м.

Коэффициенты пересчета при анализе воздуха рабочей зоны

Коэффициенты пересчета при анализе промышленных выбросов

%в мг/м3 К*

мг/м3 в % Ко

%в мг/м3

Кмас

мг/м3 в %

Кгт,

Оксид углерода

28

11670

0,000086

12500

0,000080

Оксиды азота (в пересчете на NO2)

46

19200

0,000052

20540

0,000049

Сероводород

34

14170

0,000070

15180

0,000066

Диоксид серы

64

26670

0,000037

28570

0,000035

Формальдегид

30

12500

0,000080

13400

0,000075

Акролеин

56

23330

0,000043

25000

0,000040

Уравнения связи:

Сме=Со>хКм,с                                  С^:)),

где Сма - массовая концентрация определяемого компонента, мг/м^;

С,о - объемная доля определяемого компонента, % ;

Кма " коэффициент пересчета объемных долей в массовую концентрацию.

Со =    х К^,

где Ко, - коэффициент пересчета массовой концентрации в объемные доли.

О01250

ФЕДЕРА.ЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ (Госстандарт) Федеральное государственное унитарное преJцпри]^тие «Уральский научно-исследовательский институт метрологии» (ФГУП «УНИИМ») Госу^^:^]р<^твенный научный метрологический институт

СВИДЕТЕЛЬСТВО
об аттестации методики (метода) измерений

№ 222.0086/01.00258/2013

Методика измерений массовых концентраций (объемных долей) оксида углерода.

наименование методики, включая наименование измеряемой величины, и, п^и необходимости, оксидов азота, диоксида серы, сероводорода, формальдегида, акро,леина в воздухе объекта измерений, дополнительных параметров и реализуемый способ и^мерени^ рабочей зоны, промышленных выбросах индикаторным (линейно-колористическим)

методом с применением газоопределителей химических типа ГХ-Е._______

предн^:значенная для применения на предприятиях МЧС России, топливно-область использования

энергетического комплекса, химической и других отраслей промышленности, в санитарных, экологических и аналитических лабораториях.

разработанная ЗАО "ПРО^МБЕЗОПАСНОСТЬ" (620130, г. Екатеринбург, ул.Степана наименование и адрес организации (п^едпри^ия), разработавшей методику

Разина, 109)

и с^^^.р:^!ащаяся в СТО МИ, 2606-2013 "Мето,дика измерений массовых концентраций (объемных долей) оксида углерода, оксидов азота, диоксида серы, сероводорода.

Ф^1^1^!а^т^,^|^:гида. акролеина в воздухе рабочей зоны, промышленных выбросах индикаторным (линейно-колористическим) методом с применением газоопределителей

химических типа ГХ-Е", год утверждения - 2013, на 20 спз.

Методика аттестована в соответствии с ФЗ № 102 "Об обеспечении единства измерений" и ГОСТ Р 8,563-2009.

Аттестация осуществлена по результатам метрологической экспертизы материалов по теоретических и (или) экспериме^альных исследований

разработке методики измерений и экспериментальных исследований.

В результате аттестации методики измерений установлено, что методика измерений нормативно-правовой документ в области обеспечения единства измерений (при наличии) и ГОСТ Р 8.563 соответствует требованиям, предъявляем^1м ГОСТ Р 8.563-2009.

Показатели точности измерений приведены в приложении на 1 л.

Ю.С.Бессонов

'■   '■*''**''     ОЖ.Е^(^номарева

15 04 2013 “ЧЧ

04,:в4

Зам. директора по качеству

Зав. лабораторией

Дата выдачи

11,1

'А' q’’' Ifsfi liO’rwY yi' >. ;n ii-w

Россия, 620000, г. Екатеринбург, ул. Красноармейская. 4     --"«.чииищ,,.,,,,..,..

Тел.: (343) 350-26-IS, факс: (343) 350-20-39. E-mail: unHm@uniHn.ru

Рекомендуемый срок пересмотра методики измерений:

, .0...

•ij!:.';’; ),'• ' м'ц? 'S' * ''

И'!

H i ТРОН

ПРИЛОЖЕНИЕ

к свидетельству № 222.0086/01.00258/2013

об аттестации методики измерений массовых концентраций (объемных долей) оксида углерода, оксидов азота, диоксида серы, сероводорода, формальдегида, акролеина в воздухе рабочей зоны, промышленных выбросах индикаторным (линейно^ко.лористическим) методом с применением газоопределителей химических типа ГХ-Е на_1 листе

1. Диапазон

й,значения

Наименование определяемого компонента

Диапазон измерений, массовая концентрация, мг/м1

Диапазон измерений, объемная доля, %

Границы относительной погрешности при доверительной вероятности Р=0.95, ±8, %

Оксид углерода

от 5,8 до 2900 вкл.

от 0,0005 до 0,25 вкл.

25

Оксид углерода

от 2900 до 58000 вкл.

от 0,25 до 5,0 вкл.

25

Оксиды азота

от 1,9 до 96 вкл.

от 0,0001 до 0,005 вкл.

25

Сероводород

от 4,3 до 93 вкл.

от 0,0003 до 0,0066 вкл.

25

Диоксид серы

от 5,3 до 190 вкл.

от 0,0002 до 0,007 вкл.

25

Формальдегид

от 0,25 до 1,5 вкл.

от 0,00002 до 0,00012 вкл.

25

Акролеин

от 0,1 до 1,0 вкл.

от 0,0000043 до 0,000043 вкл.

25

Старший инженер ФГУП «УНИИМ», эксперт-метролог (сертификат № RUM 02.33.00508)

Ю.В. Канаева

Дата выдачи: 15.04.2013

ВНИИ

Федеральное госу,а^рственное унитарное предприятие «Всер|^1ссийский научно-и1сс^|^^^(^|^|^'те.льский институт метро.^ог1^<^^ской службы»

119361, Москва, ул.Озерная, 46

Тел.: (49S) 437 5577

E-mall: off^i^ie@vnllms.ru

Факс: (495) 437 5666

http://www.vnllms.ru

103.5-37/762 от ^^.11.13г. на №___________________

Г

Директору ЗАО

«промбе:зо]^.^<^]ность»

АЛ^.^<^озинову_____________________

Сведения об аттестованных методиках (методах) измерений

620130 г. Екатеринбург, ул. Степана Разина, 109

На Ваш исх. 81 от 20.08.13г. сообщаю, что методика измерений, изложенная в документе «СТО МИ 2606-2013 Методика измерений массовых концентраций (объемных долей) оксида углерода, оксидов азота, диоксида серы, сероводорода, формальдегида, акролеина в воздухе рабочей зоны, промышленных выбросах индикаторным (линейн(^^1^(^.1^(^]^1^(^тическим) методом с применением газоопределителей химических типа ГХ-Е», разработанная Вашей организацией и аттестованная ФГУП "УНИИМ" (свидетельство об аттестации № 222.0086/01.002^58/2^013 от 15.04.2013), зарегистрирована в Федеральном информационном фонде по обеспечению единства измерений под номером ФР. 1.31.2013.16116.

Зам. директора по научной работе

В.А. Сковородников

Исп. Скв(орцова М.В.

(495) 437-37-01

skvortsova@vniims.ru

Настройки внешнего вида
Цветовая схема

Ширина

Левая панель