Методика поверки «АНАЛИЗАТОР ЭкоТОС» (МП 205-06-2016)

УТВЕРЖДАЮ

АНАЛИЗАТОР ЭкоТОС

Методика поверки

МП 205-06-2016

г. Москва

2016 г.

Настоящая инструкция распространяется на Анализаторы ЭкоТОС, фирма ООО «ТОС Технологии», Россия, (далее - анализаторы) и устанавливает методику их первичной и периодической поверок.

Интервал между поверками - 1 год.

1.1 При проведении поверки выполняют операции, указанные в таблице 1. Таблица 1

2 ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

• 2.1 При проведении поверки выполняют

• - правила техники безопасности при эксплуатации электроустановок, ГОСТ Р 12.1.019-2009,

• - правила пожарной безопасности, ГОСТ 12.1.004-91,

• - правила работы с химическими реактивами, ГОСТ 12.1.007-76,

• - требования безопасности, приведенные в Руководстве по эксплуатации поверяемого анализатора.

• 2.2 Прибор должен быть надежно заземлен.

• 3.1 При проведении поверки используют следующие рабочие эталоны, средства измерений, вспомогательное оборудование и реактивы:

• - ГСО 10532-2014 состава искусственной газовой смеси на основе инертных и постоянных газов (ИП-М-2) метана в азоте (CH4-N2);

• - ГСО 10256-2013 состава искусственной газовой смеси метана в азоте (CH4-N2);

• - ГСО 2216-81 состава калия фталевокислого кислого (бифталата калия) 1-го разряда;

• - ГСО 2960-84 состава трилона Б 1-го разряда или ГСО 7193-95/7194-95 состава водных растворов общего азота (комплект № 8А);

• - ГСО 7425-97 бихроматной окисляемости воды (химического потребления кислорода-ХПК);

• - ГСО 8048-94 химического и биологического потребления кислорода в воде;

• - D - глюкоза квалификации «ч.д.а.» по ГОСТ 6038-79 (CAS № 50-99-7) или Стандартный образец состава раствора глюкозы per. № 08.12.003. (индекс СО 58 О-СбН^Об-100);

• - генератор газовых смесей модификации ГГС-Р, рабочий эталон 1 -го разряда, в соответствии с поверочной схемой по ГОСТ 8.578-2008;.

• - весы лабораторные ВЛ-224В (номер в ФИФ СИ РФ 53573-13) с пределами измерений 10 мг.,.220 г и погрешностью измерений ± (0,5... 1,5) мг;

• - термогигрометр «ИВА-6А-Д» (номер в ФИФ СИ РФ 46434-11) с пределами измерений влажности от 0 до 98 % и погрешностью измерений ± 3 %, пределами измерений температуры от минус 40 °C до плюс 60 °C и погрешностью измерений ±0,5 °C, пределами измерений давления от 300 до 1100 гПа и погрешностью измерений ±2,5 %;

• - пипетки 1-2-50,1-2-25, 1-2-10,1-2-5,1-2-1, ГОСТ 29169-91;

• - колбы мерные 2-500-2, 2-300-2, 2-250-2, 2-200-2, 2-100-2, 2-50-2, 2-25-2, 2-10-2, ГОСТ 1770-74;

• - мензурки 50, 100, ГОСТ 1770-74;

• - цилиндры 1-50-1; 1-100-1,1-250-1, ГОСТ 1770-74.

• - азот газообразный высокой чистоты, ГОСТ 9293-74;

• - вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72.

• 3.2 Допускается применение других средств поверки, технические и метрологические характеристики которых соответствуют указанным в настоящей методике.

При прекращении действия нормативных документов, использованных в тексте методики, новые нормативные документы, взамен отмененных, автоматически вводятся в действие в данной методике.

Все средства измерений должны быть поверены и иметь действующие свидетельства или отметки о поверке.

• 3.3 На основании письменного заявления владельца СИ допускается проведение поверки для меньшего числа поддиапазонов в соответствии с назначением анализатора.

• 4.1 При проведении поверки соблюдают следующие условия:

• - температура окружающего воздуха, °C                               20 ± 5

• - диапазон относительной влажности окружающего воздуха, %         от 20 до 80

• - диапазон атмосферного давления, кПа                              от 84 до 106,7

• - питание - сети переменного тока

- напряжением, В                                                 220⁺²²

-частотой, Гц                                                      (50±1)

• 4.2 Перед проведением поверки прибор выдерживают в лабораторном помещении не менее 8 ч. Анализатор подготавливают к работе согласно Руководству по эксплуатации.

• 4.3 Перед проведением поверки готовят газовые смеси и контрольные растворы в воде в соответствии с приложением 1,2 к настоящей инструкции.

• 5.1 Внешний осмотр

При проведении внешнего осмотра проверяют:

• -  отсутствие механических повреждений и дефектов, влияющих на работоспособность анализатора;

• - исправность органов управления;

• - четкость всех надписей на кнопках управления;

• - наличие эксплуатационной документации;

• -  соответствие прибора комплектности, приведенной в Руководстве по эксплуатации;

• - наличие на приборе обозначения и заводского номера и соответствие маркировки прибора технической документации.

Анализатор считают выдержавшим поверку, если он соответствует всем требованиям, перечисленным в п.5.1.

• 5.2 Опробование

Опробование проводится в автоматическом режиме после включения питания. Анализатор считается прошедшим опробование, если будут выполнены все внутренние тесты и на дисплее появится окно с главным меню программы управления. После включения, прогрева и тестирования прибор автоматически переходит в режим ожидания.

• 5.3 Подтверждение соответствия программного обеспечения проводят визуально при включении системы. В процессе автотестирования на индикаторе должны отображаться наименование и номер версии ПО.

Результат проверки считают положительным, если наименование ПО, идентификационное наименование и номер версии соответствует указанному в таблице 3.

Таблица 3

• 5.4 Определение метрологических характеристик

  • 5.4.1  Определение относительной погрешности анализатора проводят путем измерений содержания измеряемого показателя (массовой концентрации общего органического углерода и/или общего азота и/или бихроматной окисляемости воды)¹ в контрольных смесях, растворах и сравнением результатов измерений с действительными значениями. При поверке используют не менее трех контрольных смесей или растворов и/или ГСО, содержание определяемого компонента в которых соответствует началу, середине и концу диапазона измерений анализатора.

  • 5.4.2 Порядок проведения поверки

Включают анализатор, дожидаются окончания загрузки программного обеспечения.

Прогревают печь анализатора (около 2-х часов) до 1200 °C.

Устанавливают параметры измерений в окне «Параметры измерения» (Уровень II):

• - «Интервал измерений» - 1 минута;

• - «Коэффициент корреляции ХПК / ООУ» -1;

• - «Время заполнения образцом сосуда» — 5 с;

• - «Время ожидания» — 20 с;

• - «Усреднение» — 5;

• - «Отклонение» — 0;

• - «Макс. КВ измерений»— по умолчанию «0»;

• - «Промывка перед отбором» - «да»;

• «Количество промывок» - 1.

Устанавливают параметры отбора образцов ГСО на вкладке «Настройки метода» (Уровень IV):

- «Метод измерений» - (ОУ, ООУ);

выбирают сосуд для промывки, отбора образцов и калибровки;

при необходимости, устанавливают дополнительно методы ОА и ХПК.

Переходят на вкладку «Экран состояния» (Уровень II)

Контролируют расход газа-носителя и отсутствие ошибок. При необходимости ошибки устраняют.

Определение метрологических характеристик анализаторов выполняют в режиме «В работе».

• 5.4.3 Определение приведенной и относительной погрешности измерений

  • 5.4.3.1 Значение приведенной и относительной погрешности измерений определяют, анализируя контрольные смеси и растворы, приготовленные в соответствии с Приложением 1 и 2 к настоящей инструкции.

Анализ контрольных растворов проводят в соответствии с Руководством по эксплуатации. Число измерений для каждого раствора (п) не менее 5. Обрабатывают результаты последних 5-ти измерений.

• 5.4.3.2 Значение относительной погрешности измерений в каждой i-той точке определяют по формуле

^С| 1-100%,

где С, - среднее арифметическое значение пяти измерений массовой концентрации компонента (общего органического углерода, общего азота, ХПК) в i-той точке диапазона измерений, мг/дм³ (мкг/дм³);

Cd - действительное значение массовой концентрации, рассчитанное в соответствии с Приложениями 1,2, мг/дм³ (мкг/дм³).

Значение приведенной погрешности измерений общего органического углерода определяют по формуле

где Ск - значение верхней границы диапазона измерений, для которого нормирована приведенная погрешность, мкгС/дм³.

Полученные значения относительной и приведенной погрешности не должны превышать значений, приведенных в таблице 2.

Таблица 2

6 ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ

• 6.1 Результаты поверки анализатора заносят в протокол.

• 6.2 Положительные результаты поверки анализатора оформляют выдачей свидетельства в соответствии с Порядком проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке (утв. приказом Минпромторга России № 1815 от 02.07.2015 г.).

• 6.3 На анализаторы, не удовлетворяющие требованиям настоящих рекомендаций, выдают извещение о непригодности с указанием причин в соответствии с Порядком проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке (утв. приказом Минпромторга России № 1815 от 02.07.2015 г.).

Заместитель начальника отдела ФГУП «ВНИИМС»             а С.В. Вихрова

О.Л. Рутенберг

Начальник сектора ФГУП «ВНИИМС», к.х.н.

Приложение 1

• 1 Для приготовления контрольных растворов общего органического углерода, общего азота и химического потребления кислорода применяют следующие средства измерений, вспомогательное оборудование и материалы:

• - весы аналитические, специального класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 210 г, погрешность взвешивания ±0,0005 г по ГОСТ OIML R 76-1-2011;

• - колбы мерные 2-500-2, 2-300-2, 2-250-2, 2-200-2, 2-100-2, 2-50-2, 2-25-2, 2-10-2 по ГОСТ 1770-74;

• - мензурки 50, 100, ГОСТ 1770-74;

-цилиндры 1-50-1, 1-100-1, 1-250-1, ГОСТ 1770-74;

-пипетки 1-2-50, 1-2-25, 1-2-10, 1-2-5, 1-2-1, ГОСТ 29169-91;

• - термометр ртутный, ГОСТ 28298-90;

• - стакан лабораторный Н-1-50 14, ГОСТ 25336-82;

• - стаканчик для взвешивания СН-60/14, ГОСТ 25336.

• 2 Общие указания

2.1 Для приготовления растворов используют дистиллированную воду. Технические требования к воде дистиллированной приведены в таблице 1-1.

Таблица 1-1

• 2.2 Перед приготовлением контрольных растворов используемые реактивы, растворители, химическую посуду выдерживают в помещении, где будут готовить раствор, не менее 2 часов, посуду тщательно промывают с применением хромовой смеси, тщательно ополаскивают очищенной водой и высушивают.

• 2.3 Температура окружающего воздуха при приготовлении контрольных растворов (20±5)°C.

3 Приготовление контрольных растворов

3.1 Контрольные растворы для определения диапазона измерений и значения относительной погрешности измерений общего органического углерода готовят в соответствии с таблицей 1-2.

Таблица 1-2

• 3.2 Контрольные растворы для определения диапазона измерений и значения относительной погрешности измерений общего азота готовят в соответствии с таблицей 13.

Таблица 1-3

3.3 Контрольные растворы для определения диапазона измерений и значения относительной погрешности измерений химического потребления кислорода готовят в соответствии с таблицей 1-4.

Таблица 1-4

• 3.4 Приготовление контрольных растворов из ГСО гравиметрическим методом

В стаканчик для взвешивания помещают навеску ГСО, указанную в соответствующей таблице, навеску ГСО количественно переносят в мерную колбу. Добавляют до % объема колбы дистиллированную воду, раствор тщательно перемешивают и доводят объем раствора до метки.

• 3.5 Приготовление контрольных растворов методом разбавления

Отбирают с помощью пипетки или цилиндра соответствующей вместимости указанный в таблице 1.4 объем исходного раствора, переносят в мерную колбу, затем доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. Раствор тщательно перемешивают.

• 3.6 Приготовленные растворы переносят во флакон из темного стекла с герметичной крышкой. Срок хранения в герметичном флаконе в темном прохладном месте 3 дня.

• 3.7 Погрешность действительного значения массовой концентрации контрольного раствора по процедуре приготовления рассчитывают по формуле (1.1) для растворов 5С, 8С, 1N, 8ХПК и по формуле (1.2) для растворов 2-4С, 6-7С, 9-12С, 2-7N, 2-7 ХПК, 9-13 хпк

  

  |f ^Са	2	(		2	ГдиУ
  	+	-- +		+	—
  1 Са J					1 V

где Де» - погрешность аттестованного значения СО состава раствора глюкозы или ГСО, мг/дм³ (г/дм³);

с_а - аттестованное значение СО состава раствора глюкозы или ГСО, мг/дм³ (г/дм³); Дт - абсолютная погрешность весов, г;

m - масса СО состава раствора глюкозы или ГСО, г ;

5  - предел обнаружения примесей при контроле чистоты растворителя, %;

С - массовая концентрация контрольного раствора, мг/дм³; ДУ - погрешность мерной колбы, см³;

V - вместимость мерной колбы, см³.

где Ду - абсолютная погрешность пипетки, см³; v - вместимость мерной пипетки, см³;

Относительная погрешность массовой концентрации растворов не превышает ±5 %.

• 3.8 Контрольные растворы используют в день приготовления.

Приложение 2 Перечень поверочных газовых смесей, используемых при поверке Анализатора ЭкоТОС в режиме измерения ТОС (общего органического углерода) в диапазоне измерений от 10 до 2 000 мкг/дм³

(рекомендуемое)

Протокол поверки

• 1 Наименование:____________________________________________________

Зав. номер______________

Тип__________________________

Год выпуска___________________

• 2 Производитель:___________________________________________________

• 3 Принадлежит_______________________ ИНН_______________

• 4 Условия проведения поверки:

• - температура окружающего воздуха,^ПС _______

• - атмосферное давление, кПа           _______

• - относительная влажность, %          _______

5 Средства измерений, применяемые при поверке: Таблица 1

• 6 Наименование документа, в соответствии с которым проводится проверка:___________

• 7 Операции поверки:

  • 7.1 Внешний осмотр, проверка комплектности

  • 7.2 Опробование

Подтверждение соответствия программного обеспечения

• 7.3 Определение метрологических характеристик.

Результат определения относительной погрешности анализатора заносятся в таблицу

2.

Таблица 2

Относительная (приведенная) погрешность измерений не превышает _______%.

Вывод: ___________________________________________________________

Подпись поверителя___________________________

Дата_________________

¹

Набор определяемых показателей определяется конфигурацией анализатора, формируемой по заказу.