Методика поверки «АНАЛИЗАТОР ЭкоТОС» (МП 205-06-2016)

Методика поверки

Тип документа

АНАЛИЗАТОР ЭкоТОС

Наименование

МП 205-06-2016

Обозначение документа

ВНИИМС

Разработчик

904 Кб
1 файл

ЗАГРУЗИТЬ ДОКУМЕНТ

  

УТВЕРЖДАЮ

по производственной «ВНИИМС»

Н.В. Иванникова

2016 г.

АНАЛИЗАТОР ЭкоТОС

Методика поверки

МП 205-06-2016

г. Москва

2016 г.

Настоящая инструкция распространяется на Анализаторы ЭкоТОС, фирма ООО «ТОС Технологии», Россия, (далее - анализаторы) и устанавливает методику их первичной и периодической поверок.

Интервал между поверками - 1 год.

1 ОПЕРАЦИИ ПОВЕРКИ

1.1 При проведении поверки выполняют операции, указанные в таблице 1. Таблица 1

Наименование операции

Номер пункта методики

Обязательное проведение операции

при выпуске из производства и после ремонта

в эксплуатации

Внешний осмотр

5.1

Да

Да

Опробование

5.2

Да

Да

Подтверждение соответствия программного обеспечения

5.3

Да

Да

Определение метрологических характеристик

5.4

Да

Да

2 ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

  • 2.1 При проведении поверки выполняют

  • - правила техники безопасности при эксплуатации электроустановок, ГОСТ Р 12.1.019-2009,

  • - правила пожарной безопасности, ГОСТ 12.1.004-91,

  • - правила работы с химическими реактивами, ГОСТ 12.1.007-76,

  • - требования безопасности, приведенные в Руководстве по эксплуатации поверяемого анализатора.

  • 2.2 Прибор должен быть надежно заземлен.

3 СРЕДСТВА ПОВЕРКИ
  • 3.1 При проведении поверки используют следующие рабочие эталоны, средства измерений, вспомогательное оборудование и реактивы:

  • - ГСО 10532-2014 состава искусственной газовой смеси на основе инертных и постоянных газов (ИП-М-2) метана в азоте (CH4-N2);

  • - ГСО 10256-2013 состава искусственной газовой смеси метана в азоте (CH4-N2);

  • - ГСО 2216-81 состава калия фталевокислого кислого (бифталата калия) 1-го разряда;

  • - ГСО 2960-84 состава трилона Б 1-го разряда или ГСО 7193-95/7194-95 состава водных растворов общего азота (комплект № 8А);

  • - ГСО 7425-97 бихроматной окисляемости воды (химического потребления кислорода-ХПК);

  • - ГСО 8048-94 химического и биологического потребления кислорода в воде;

  • - D - глюкоза квалификации «ч.д.а.» по ГОСТ 6038-79 (CAS № 50-99-7) или Стандартный образец состава раствора глюкозы per. № 08.12.003. (индекс СО 58 О-СбН^Об-100);

  • - генератор газовых смесей модификации ГГС-Р, рабочий эталон 1 -го разряда, в соответствии с поверочной схемой по ГОСТ 8.578-2008;.

  • - весы лабораторные ВЛ-224В (номер в ФИФ СИ РФ 53573-13) с пределами измерений 10 мг.,.220 г и погрешностью измерений ± (0,5... 1,5) мг;

  • - термогигрометр «ИВА-6А-Д» (номер в ФИФ СИ РФ 46434-11) с пределами измерений влажности от 0 до 98 % и погрешностью измерений ± 3 %, пределами измерений температуры от минус 40 °C до плюс 60 °C и погрешностью измерений ±0,5 °C, пределами измерений давления от 300 до 1100 гПа и погрешностью измерений ±2,5 %;

  • - пипетки 1-2-50,1-2-25, 1-2-10,1-2-5,1-2-1, ГОСТ 29169-91;

  • - колбы мерные 2-500-2, 2-300-2, 2-250-2, 2-200-2, 2-100-2, 2-50-2, 2-25-2, 2-10-2, ГОСТ 1770-74;

  • - мензурки 50, 100, ГОСТ 1770-74;

  • - цилиндры 1-50-1; 1-100-1,1-250-1, ГОСТ 1770-74.

  • - азот газообразный высокой чистоты, ГОСТ 9293-74;

  • - вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72.

  • 3.2 Допускается применение других средств поверки, технические и метрологические характеристики которых соответствуют указанным в настоящей методике.

При прекращении действия нормативных документов, использованных в тексте методики, новые нормативные документы, взамен отмененных, автоматически вводятся в действие в данной методике.

Все средства измерений должны быть поверены и иметь действующие свидетельства или отметки о поверке.

  • 3.3 На основании письменного заявления владельца СИ допускается проведение поверки для меньшего числа поддиапазонов в соответствии с назначением анализатора.

4 УСЛОВИЯ ПОВЕРКИ И ПОДГОТОВКА К НЕЙ
  • 4.1 При проведении поверки соблюдают следующие условия:

  • - температура окружающего воздуха, °C                               20 ± 5

  • - диапазон относительной влажности окружающего воздуха, %         от 20 до 80

  • - диапазон атмосферного давления, кПа                              от 84 до 106,7

  • - питание - сети переменного тока

- напряжением, В                                                 220+22

-частотой, Гц                                                      (50±1)

  • 4.2 Перед проведением поверки прибор выдерживают в лабораторном помещении не менее 8 ч. Анализатор подготавливают к работе согласно Руководству по эксплуатации.

  • 4.3 Перед проведением поверки готовят газовые смеси и контрольные растворы в воде в соответствии с приложением 1,2 к настоящей инструкции.

5 ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ
  • 5.1 Внешний осмотр

При проведении внешнего осмотра проверяют:

  • -  отсутствие механических повреждений и дефектов, влияющих на работоспособность анализатора;

  • - исправность органов управления;

  • - четкость всех надписей на кнопках управления;

  • - наличие эксплуатационной документации;

  • -  соответствие прибора комплектности, приведенной в Руководстве по эксплуатации;

  • - наличие на приборе обозначения и заводского номера и соответствие маркировки прибора технической документации.

Анализатор считают выдержавшим поверку, если он соответствует всем требованиям, перечисленным в п.5.1.

  • 5.2 Опробование

Опробование проводится в автоматическом режиме после включения питания. Анализатор считается прошедшим опробование, если будут выполнены все внутренние тесты и на дисплее появится окно с главным меню программы управления. После включения, прогрева и тестирования прибор автоматически переходит в режим ожидания.

  • 5.3 Подтверждение соответствия программного обеспечения проводят визуально при включении системы. В процессе автотестирования на индикаторе должны отображаться наименование и номер версии ПО.

Результат проверки считают положительным, если наименование ПО, идентификационное наименование и номер версии соответствует указанному в таблице 3.

Таблица 3

Наименование программного обеспечения

Идентификационное наименование программного обеспечения

Номер версии (идентификационный номер)программного обеспечения

ЭкоТОС

ЭкоТОС ОС

не ниже 4.хх.хх

  • 5.4 Определение метрологических характеристик

    • 5.4.1  Определение относительной погрешности анализатора проводят путем измерений содержания измеряемого показателя (массовой концентрации общего органического углерода и/или общего азота и/или бихроматной окисляемости воды)1 в контрольных смесях, растворах и сравнением результатов измерений с действительными значениями. При поверке используют не менее трех контрольных смесей или растворов и/или ГСО, содержание определяемого компонента в которых соответствует началу, середине и концу диапазона измерений анализатора.

    • 5.4.2 Порядок проведения поверки

Включают анализатор, дожидаются окончания загрузки программного обеспечения.

Прогревают печь анализатора (около 2-х часов) до 1200 °C.

Устанавливают параметры измерений в окне «Параметры измерения» (Уровень II):

  • - «Интервал измерений» - 1 минута;

  • - «Коэффициент корреляции ХПК / ООУ» -1;

  • - «Время заполнения образцом сосуда» — 5 с;

  • - «Время ожидания» — 20 с;

  • - «Усреднение» — 5;

  • - «Отклонение» — 0;

  • - «Макс. КВ измерений»— по умолчанию «0»;

  • - «Промывка перед отбором» - «да»;

• «Количество промывок» - 1.

Устанавливают параметры отбора образцов ГСО на вкладке «Настройки метода» (Уровень IV):

- «Метод измерений» - (ОУ, ООУ);

выбирают сосуд для промывки, отбора образцов и калибровки;

при необходимости, устанавливают дополнительно методы ОА и ХПК.

Переходят на вкладку «Экран состояния» (Уровень II)

Контролируют расход газа-носителя и отсутствие ошибок. При необходимости ошибки устраняют.

Определение метрологических характеристик анализаторов выполняют в режиме «В работе».

  • 5.4.3 Определение приведенной и относительной погрешности измерений

    • 5.4.3.1 Значение приведенной и относительной погрешности измерений определяют, анализируя контрольные смеси и растворы, приготовленные в соответствии с Приложением 1 и 2 к настоящей инструкции.

Анализ контрольных растворов проводят в соответствии с Руководством по эксплуатации. Число измерений для каждого раствора (п) не менее 5. Обрабатывают результаты последних 5-ти измерений.

  • 5.4.3.2 Значение относительной погрешности измерений в каждой i-той точке определяют по формуле

С| 1-100%,

(1)

где С, - среднее арифметическое значение пяти измерений массовой концентрации компонента (общего органического углерода, общего азота, ХПК) в i-той точке диапазона измерений, мг/дм3 (мкг/дм3);

Cd - действительное значение массовой концентрации, рассчитанное в соответствии с Приложениями 1,2, мг/дм3 (мкг/дм3).

Значение приведенной погрешности измерений общего органического углерода определяют по формуле

(2)

где Ск - значение верхней границы диапазона измерений, для которого нормирована приведенная погрешность, мкгС/дм3.

Полученные значения относительной и приведенной погрешности не должны превышать значений, приведенных в таблице 2.

Таблица 2

Наименование характеристики

Значение характеристики

Пределы допускаемой приведенной погрешности, % в диапазонах:

ТОС (общий органический углерод) в диапазоне от 10 до 50 мкг/дм3

±20

Пределы допускаемой относительной погрешности, % в диапазонах:

ТОС (общий органический углерод) в диапазоне св. 50 до 500 мкг/дм3

±20

в диапазоне св. 500 до 2 000 мкг/дм3

±10

в диапазоне от 5 до 50 мг/дм3

±25

в диапазоне св. 50 до 500 мг/дм3

±20

в диапазоне св. 500 до 5 000 мг/дм3

±10

в диапазоне св. 5 000 до 50 000 мг/дм3

±5

TN (общий азот)

в диапазоне от 5 до 50 мг/дм3

±30

в диапазоне св. 50 до 100 мг/дм3

±20

в диапазоне св. 100 до 1 000 мг/дм3

±10

ХПК (химическое потребление кислорода) в диапазоне от 10 до 50 мг/дм3

±30

в диапазоне св. 50 до 100 мг/дм3

±20

в диапазоне св. 100 до 1 000 мг/дм3

±10

в диапазоне св. 1 000 до 12 000 мг/дм3

±5

6 ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ

  • 6.1 Результаты поверки анализатора заносят в протокол.

  • 6.2 Положительные результаты поверки анализатора оформляют выдачей свидетельства в соответствии с Порядком проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке (утв. приказом Минпромторга России № 1815 от 02.07.2015 г.).

  • 6.3 На анализаторы, не удовлетворяющие требованиям настоящих рекомендаций, выдают извещение о непригодности с указанием причин в соответствии с Порядком проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке (утв. приказом Минпромторга России № 1815 от 02.07.2015 г.).

Заместитель начальника отдела ФГУП «ВНИИМС»             а С.В. Вихрова

О.Л. Рутенберг

Начальник сектора ФГУП «ВНИИМС», к.х.н.

Приложение 1

Методика приготовления контрольных растворов общего органического углерода, общего азота и химического потребления кислорода
  • 1 Для приготовления контрольных растворов общего органического углерода, общего азота и химического потребления кислорода применяют следующие средства измерений, вспомогательное оборудование и материалы:

  • - весы аналитические, специального класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 210 г, погрешность взвешивания ±0,0005 г по ГОСТ OIML R 76-1-2011;

  • - колбы мерные 2-500-2, 2-300-2, 2-250-2, 2-200-2, 2-100-2, 2-50-2, 2-25-2, 2-10-2 по ГОСТ 1770-74;

  • - мензурки 50, 100, ГОСТ 1770-74;

-цилиндры 1-50-1, 1-100-1, 1-250-1, ГОСТ 1770-74;

-пипетки 1-2-50, 1-2-25, 1-2-10, 1-2-5, 1-2-1, ГОСТ 29169-91;

  • - термометр ртутный, ГОСТ 28298-90;

  • - стакан лабораторный Н-1-50 14, ГОСТ 25336-82;

  • - стаканчик для взвешивания СН-60/14, ГОСТ 25336.

  • 2 Общие указания

2.1 Для приготовления растворов используют дистиллированную воду. Технические требования к воде дистиллированной приведены в таблице 1-1.

Таблица 1-1

Наименование показателя

Норма, мг/дм3, не более

Эквивалент нормы по азоту, мг/дм3, не более

Массовая концентрация аммонийных солей (NH4)

0,02

0,016

Массовая концентрация нитратов (NO3)

0,2

0,045

Массовая    концентрация    общего

углерода

Не нормируется

-

Массовая   концентрация   веществ,

окисляемых КМпО.4 (перманганатная окисляемость)

0,08

-

Массовая концентрация веществ, окисляемых К2СГ2О7 (бихроматная окисляемость)

Не нормируется

-

  • 2.2 Перед приготовлением контрольных растворов используемые реактивы, растворители, химическую посуду выдерживают в помещении, где будут готовить раствор, не менее 2 часов, посуду тщательно промывают с применением хромовой смеси, тщательно ополаскивают очищенной водой и высушивают.

  • 2.3 Температура окружающего воздуха при приготовлении контрольных растворов (20±5)°C.

3 Приготовление контрольных растворов

3.1 Контрольные растворы для определения диапазона измерений и значения относительной погрешности измерений общего органического углерода готовят в соответствии с таблицей 1-2.

Таблица 1-2

Индекс контрольного раствора

Массовая концентрация общего органического углерода, мг/дм3

Исходное вещество, исходный раствор

Навеска/ объем исходного раствора

Объем готового раствора, см3

1 С

40000

D-глюкоза ГОСТ 6038-79

(10,00 ±0,01)

г

100

СО состава раствора глюкозы per. № 08.12.003. Индекс СО 58 0-С6Н1206-100.

Массовая концентрация глюкозы 100 г/дм3

100 см3

20000

Раствор 1С

25 см3

50

ЗС

10000

Раствор 1С

25 см3

100

5000

ГСО 2216-81 состава калия фталевокислого кислого (бифталата калия) 1 - го разряда. Аттестованное значение СО - массовая доля 99,99 %

(5,32 ±0,01) г

500

3 000

Раствор 4С

300 см3

500

700

Раствор 4С

70 см3

500

7 С

500

ГСО 2216-81 состава калия фталевокислого кислого (бифталата калия) 1 - го разряда. Аттестованное значение СО - массовая доля 99,99 %

(0,53 ±0,01) г

500

300

Раствор 7С

300 см3

500

100

Раствор 7С

100 см3

500

ЮС

50

Раствор 7С

50 см3

500

11 С

5

Раствор 7С

5 см3

500

  • 3.2 Контрольные растворы для определения диапазона измерений и значения относительной погрешности измерений общего азота готовят в соответствии с таблицей 13.

Таблица 1-3

Индекс контрольного раствора

Массовая концентрация общего азота, мг/дм3

Исходное вещество, исходный раствор

Навеска/ объем исходного раствора

Объем готового раствора.

см3

1N

1 000

ГСО 2960-84 состава Три-лона Б 1-го разряда с массовой долей 2-водной ди-натриевой соли этилен-flHaMHH-N,N,N'N' тетраук-сусной кислоты, %. Аттестованное значение СО -массовая доля 99,93 %

(6,65 ±0,01) г

500

2N

500

Раствор 1N

250 см3

500

3N

200

Раствор 1N

100 см3

500

4N

100

Раствор 1N

50 см3

500

5N

50

Раствор 1N

25 см3

500

6N

20

Раствор 1N

10 см3

500

7N

5

Раствор 5N

50 см3

500

3.3 Контрольные растворы для определения диапазона измерений и значения относительной погрешности измерений химического потребления кислорода готовят в соответствии с таблицей 1-4.

Таблица 1-4

Индекс контрольного раствора

Массовая концентрация ХПК, мг/дм3

Исходный раствор

Объем исходного раствора

Объем готового раствора, см3

1ХПК

10 000

ГСО 7425-97 бихроматной окисляемости воды (химического потребления кислорода - ХПК), аттестованное значение - 10 020 мг/дм3

50 см3

2ХПК

5 000

Раствор 1ХПК

25 см3

50

ЗХПК

3 000

Раствор 1ХПК

15 см3

50

4ХПК

2 000

Раствор 1ХПК

10 см3

50

5ХПК

1 000

Раствор 1ХПК

5 см3

50

6ХПК

500

Раствор 1ХПК

5 см3

100

7ХПК

300

Раствор 1ХПК

3 см3

100

8ХПК

214

ГСО 8048-94 химического и биологического потребления кислорода в воде, с аттестованным значением химического потребления кислорода (ХПК) 214 мг/дм3

0,2 г

1 000

9ХПК

149,8

Раствор 8ХПК

350 см3

500

10ХПК

107

Раствор 8ХПК

250 см3

500

11ХПК

53,5

Раствор 8ХПК

125 см3

500

Индекс контрольного раствора

Массовая концентрация ХПК, мг/дм3

Исходный раствор

Объем исходного раствора

Объем готового раствора, см3

12ХПК

21,4

Раствор 8ХПК

50 см3

500

13ХПК

10,7

Раствор 8ХПК

25 см3

500

  • 3.4 Приготовление контрольных растворов из ГСО гравиметрическим методом

В стаканчик для взвешивания помещают навеску ГСО, указанную в соответствующей таблице, навеску ГСО количественно переносят в мерную колбу. Добавляют до % объема колбы дистиллированную воду, раствор тщательно перемешивают и доводят объем раствора до метки.

  • 3.5 Приготовление контрольных растворов методом разбавления

Отбирают с помощью пипетки или цилиндра соответствующей вместимости указанный в таблице 1.4 объем исходного раствора, переносят в мерную колбу, затем доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. Раствор тщательно перемешивают.

  • 3.6 Приготовленные растворы переносят во флакон из темного стекла с герметичной крышкой. Срок хранения в герметичном флаконе в темном прохладном месте 3 дня.

  • 3.7 Погрешность действительного значения массовой концентрации контрольного раствора по процедуре приготовления рассчитывают по формуле (1.1) для растворов 5С, 8С, 1N, 8ХПК и по формуле (1.2) для растворов 2-4С, 6-7С, 9-12С, 2-7N, 2-7 ХПК, 9-13 хпк

    |f ^Са

    2

    (

    2

    ГдиУ

    +

    -- +

    +

    1 Са J

    1 V

где Де» - погрешность аттестованного значения СО состава раствора глюкозы или ГСО, мг/дм3 (г/дм3);

са - аттестованное значение СО состава раствора глюкозы или ГСО, мг/дм3 (г/дм3); Дт - абсолютная погрешность весов, г;

m - масса СО состава раствора глюкозы или ГСО, г ;

5  - предел обнаружения примесей при контроле чистоты растворителя, %;

С - массовая концентрация контрольного раствора, мг/дм3; ДУ - погрешность мерной колбы, см3;

V - вместимость мерной колбы, см3.

(1-2)

где Ду - абсолютная погрешность пипетки, см3; v - вместимость мерной пипетки, см3;

Относительная погрешность массовой концентрации растворов не превышает ±5 %.

  • 3.8 Контрольные растворы используют в день приготовления.

Приложение 2 Перечень поверочных газовых смесей, используемых при поверке Анализатора ЭкоТОС в режиме измерения ТОС (общего органического углерода) в диапазоне измерений от 10 до 2 000 мкг/дм3

Диапазон измерений мае-совой концентрации общего органического углерода, мкг/дм3

Номинальное значение объемной доли, %, пределы допускаемого отклонения

Пределы допускаемой абсолютной погрешности

Номер СО состава по реестру

ПГС №1

ПГС №2

ПГС №3

ПГС №4

От 10 до 50 включ.

0,0040 ±

0,0004

± 0,0002 %

ГСО

105322014 (ИП-М-2)

0,00950 ±

0,00095

± 0,00048 %

Св. 50 до 500 включ.

0,0246 ±

0,0025

±0,0012%

ГСО 105322014 (ИП-М-2)

0,0467 ±

0,0047

± 0,0023 %

0,0560 ±

0,0056

± 0,0028 %

0,0900 ±

0,0090

± 0,0045 %

Св. 500 до 2000 включ.

0,1500 ±

0,0150

± 0,0036 %

ГСО

0,1900 ±

0,0190

± 0,0052 %

0,2500 ±

0,0250

± 0,0053 %

1uzЭи-

2013

0,3700 ±

0,0370

± 0,0068 %

Примечание - Содержание общего органического углерода в единицах объемной доли, %, пересчитывают в единицы массовой концентрации, мкг/дм3, путем умножения на коэффициент:

а) при 20°С К=4980

б) при 25°С К=4920

Приложение 3

(рекомендуемое)

Протокол поверки

  • 1 Наименование:____________________________________________________

Зав. номер______________

Тип__________________________

Год выпуска___________________

  • 2 Производитель:___________________________________________________

  • 3 Принадлежит_______________________ ИНН_______________

  • 4 Условия проведения поверки:

  • - температура окружающего воздуха,ПС _______

  • - атмосферное давление, кПа           _______

  • - относительная влажность, %          _______

5 Средства измерений, применяемые при поверке: Таблица 1

Наименование СИ

Тип СИ

Заводской №

Диапазон измерений

Класс, разряд, погрешность

Дата очередной поверки

  • 6 Наименование документа, в соответствии с которым проводится проверка:___________

  • 7 Операции поверки:

    • 7.1 Внешний осмотр, проверка комплектности

    • 7.2 Опробование

Подтверждение соответствия программного обеспечения

  • 7.3 Определение метрологических характеристик.

Результат определения относительной погрешности анализатора заносятся в таблицу

2.

Таблица 2

Номер и наименование контрольного раствора или ГСО

Действительное (аттестованное) значение, мг/дм3 (мкг/дм3)

Результат измерений, мг/дм3 (мкг/дм3)

Относительная (приведенная) погрешность, %

Предел допускаемой относительной (приведенной) погрешности, %

А!

а2

а5

А ср

1

2

3

Относительная (приведенная) погрешность измерений не превышает _______%.

Вывод: ___________________________________________________________

Подпись поверителя___________________________

Дата_________________

1

Набор определяемых показателей определяется конфигурацией анализатора, формируемой по заказу.

Настройки внешнего вида
Цветовая схема

Ширина

Левая панель