Методика поверки «ГСИ. Плотномеры-рефрактометры серий DM и RM» (МП 2302-082-2014)

Федеральное государственное унитарное предприятие

«Всероссийский научно-исследовательский институт метрологии имени Д. И. Менделеева» ФГУП «ВНИИМ им. Д. И. Менделеева»

ский

ЕРЖДАЮ

НИИМ

еева»

017 г.

ТИГЕЛЬ ДИРЕКТО Е. п. Кривцов Доверенность №14 от 25 января 2017

Государственная система обеспечения единства измерений

МП 2302-082-2014

(С изменением №1)

Руководитель лаборатории госэталонов в области измерений плотности и вязкости ФГУП «ВНИИМ им. Д.И.Менделеева»

А. А. Демьянов

Ведущий инженер лаборатории разработки методов испытаний и средств поверки приборов в области физикотхимических измерений

А. С. Найденов

г. Санкт-Петербург 2017 г.

Настоящая методика поверки распространяется на плотномеры-рефрактометры серий DM и RM (далее - приборы), изготовленные фирмой «Mettler-Toledo AG», Швейцария, предназначенные для измерения плотности и показателя преломления жидких сред на длине волны 589,3 нм спектральной линии D дуплета натрия, определения массовой доли сахарозы в водных растворах в соответствии с международной сахарной шкалой ICUMSA 1994 и других бинарных растворов.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Интервал между поверками 1 год.

• 1 ОПЕРАЦИИ ПОВЕРКИ

При проведении поверки должны выполняться операции, указанные в таблице!:

Таблица

Примечание: Выполняется при первичной поверке

• 2.2 Поверка плотномеров-рефрактометров DM45 Delta Range, DX45 Delta Range, DM 50, DX 50.

• 2.2.1 Установка гидростатического взвешивания - государственный вторичный эталон единицы плотности типа ВЭТ18-(№ эталона) с диапазоном хранения и передачи единицы плотности 650-2000 кг/м³ и пределами абсолютной погрешности не более 8,0 х 10"³ кг/м³ в соответствии с ГОСТ 8.024*;

• 2.2.2 Поверочные жидкости: Декан ч по ТУ6-09-3614-74, Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72,25% водный раствор Глюкозы чда по ГОСТ 6038-79;

  • 2.3 Промывочные жидкости: вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, гексан по ГОСТ 25828-83, ацетон по ГОСТ 2768-84, высший сорт.

I 2.4 Допускается применять другие средства поверки с аналогичными характеристиками, удовлетворяющие требованиям настоящей рекомендации.

* Примечание: допускается при поверке плотномеров-рефрактометров DM45 Delta Range, DX45 Delta Range, DM 50, DX 50

Раздел 2 (Измененная редакция, Изм. № 1).

• 3 ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

При проведении поверки соблюдают следующие требования безопасности:

• 3.1 Приведенные в эксплуатационной документации на приборы, эталонные средства измерений и испытательное оборудование.

• 3.2 Помещение для проведения поверки приборов должно быть оборудовано устройствами приточно-вытяжной вентиляции и вытяжными шкафами

• 3.3 Правил безопасности по РД-39-0147103-354-89 при работе в аналитической лаборатории.

• 4 УСЛОВИЯ ПОВЕРКИ

4.1. При проведении испытаний должны соблюдаться следующие условия:

• - прибор должен быть установлен вдали от кондиционера или центрального отопления на расстоянии не менее 1,5 м;

• - на прибор не должны попадать прямые солнечные лучи;

• - вибрации, тряски, удары, а также внешние электрические и магнитные поля не должны влиять на показания прибора;

• - допустимые содержания мешающих и агрессивных компонентов в окружающем воздухе не должны превышать значений, установленных в ГОСТ 12.1.005 - 89.

• 5 ПОДГОТОВКА К ПОВЕРКЕ

  • 5.1 Перед проведением поверки должны быть выполнены следующие подготовительные работы:

    • 5.1.1 Проверка наличия паспортов, свидетельств поверки метрологическими органами всех средств поверки.

    • 5.1.2 Подготовка средств поверки к работе по соответствующим инструкциям по эксплуатации.

    • 5.1.3 Подготовка к работе поверяемого прибора в соответствии с руководством по эксплуатации.

• 6 ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ

  • 6.1 Внешний осмотр

При проведении внешнего осмотра устанавливают:

• - соответствие комплектности и маркировки прибора требованиям технической документации;

• - отсутствие на приборе механических повреждений и дефектов покрытий, ухудшающих его внешний вид и мешающих работе.

Прибор, не удовлетворяющий указанным требованиям, к дальнейшему проведению поверки не допускается.

• 6.2 Подтверждение соответствия программного обеспечения

Для проведения идентификации ПО приборов следует последовательно активировать клавиши «Установки» —> «Общие настройки» —> «Система» —> «Идентификация оборудования», где в информационном окне программы отображены тип прибора, версия, заводской номер. Для идентификации ПО второй подключаемой измерительной ячейки следует дополнительно открыть вкладки: «Установки»       «Подсистема» «Параметрыподсистемы»

(Приложение 2)

Результат проверки считается положительным, если номер версии не ниже, указанного в описании типа.

• 6.3 Опробование

При опробовании выполняют следующие операции:

• - проверить правильность соединений составных частей прибора;

• - включить прибор и выдержать в течение 45 мин;

• - проверить возможность управления прибором с панели управления и выхода на установленный режим.

Результат опробования считают положительным, если индикация чисел и символов соответствует режимам переключения согласно руководству по эксплуатации (РЭ).

• 6.4 Определение метрологических характеристик

  • 6.4.1 Определение абсолютной погрешности и повторяемости результатов измерений в режиме измерений плотности жидкостей модификации DM 40; модуля DX 40.

Определение абсолютной погрешности при измерении проводят по трём поверочным жидкостям РЭП-1, РЭП-5, РЭП-7 при температуре (20,00   ±   0,01)   °C.

• 6.4.1.1 Измерения плотности поверочной жидкости прибором проводят в следующей последовательности:

• 6.4.1.2 Провести очистку измерительной камеры и затем настройку по воздуху и воде в соответствии РЭ, Раздел 5.

• 6.4.1.3 Задать температуру измерения (20,00 ± 0,01) °C, выполняя действия согласно требований РЭ.

• 6.4.1.4 Заполнить измерительную ячейку прибора первым образцом поверочной жидкости, действуя в соответствии с РЭ.

• 6.4.1.5 Выполнить измерение плотности прибором, действуя в соответствии с РЭ.

• 6.4.1.6 Записать показания прибора в протокол.

• 6.4.1.7 Повторить измерения с первым образцом поверочной жидкости не менее 2-х раз, после очередного заполнения, через 1-2 мин. После каждого измерения удалить поверочную жидкость из измерительной камеры в емкость для отходов.

• 6.4.1.8 Повторить операции по п.п. 6.4.1.1 - 6.4.1.6 для 2-й и 3-й поверочной жидкости после очистки и сушки измерительной ячейки.

• 6.4.1.9 Абсолютную погрешность измерений плотности жидкости вычисляют по формуле (1):

Др ⁼ ризм ~ргсо

где: ргсо - аттестованное значение плотности образца, г/см³

Ризм - среднее арифметическое значение по показаниям прибора.

Примечание', Среднее арифметическое значение результата измерений можно вычислять с использованием встроенного программного обеспечения приборов. Для этого необходимо настроить прибор на статистическую обработку результатов в соответствии с разделом 8 «Руководства по эксплуатации»

• 6.4.1.10 Результат поверки считают положительным, если значения погрешности не превышают пределов указанных в таблице 2.

• 6.4.1.11 Повторяемость результатов измерении вычисляют как среднеквадратическое отклонение (СКО) двух последовательных определений плотности, полученных одним и тем же оператором, работающим на одном и том же приборе при постоянных условиях, на одном и том же образце жидкости.

СКО результата измерений плотности S2 определяют по формуле (2):

(2)

где.’/?/ - результат i - го измерения плотности,

р_Ср - среднее арифметическое значение двух измерений плотности, по показаниям прибора.

• 6.4.1.12 Значения повторяемости результатов измерений не должны превышать указанных в таблице 2.

_________ Таблица 2

Таблица 2 (Измененная редакция, Изм. № 1).

6.4.2 Определение абсолютной погрешности и повторяемости результатов измерений в режиме измерений показателя преломления

Для определения абсолютной погрешности прибора при измерении показателя преломления используют стандартные образцы показателя преломления жидкостей (комплект ПП), ГСО 8123-2002.

• 6.4.2.1 Измерения показателя преломления СО прибором проводят в следующей последовательности:

• 6.4.2.2 Провести очистку измерительной ячейки и затем настройку по воде в соответствии с РЭ, Раздел 5.

• 6.4.2.3  Провести измерение показателя преломления, используя ГСО показателей преломления жидкостей (комплект ПП), в диапазоне измерений 1,32 - 1,70 для приборов RM40 (RX40); в диапазоне измерений 1,32 - 1,58 для RM50 (RX50) не менее 2-х раз с каждым образцом.

• 6.4.2.4 При последующих измерениях каждый раз удаляют стандартный образец (СО) из измерительной ячейки в емкость для отходов. Последовательные измерения одного и того же СО после очередного заполнения выполняют через 1-2 мин.

• 6.42.5 Все измерения выполняют при температуре термостатирования измерительной ячейки 20 °C.

• 6.42.6 Перед измерениями очередного СО измерительную ячейку чистят, используя вспомогательные материалы п.2.1.7 и тщательно высушивают.

• 6.42.7 После завершения каждого измерения результаты, по показаниям дисплея, заносят в протокол.

6.4.2.8 Абсолютную погрешность прибора Ап при измерении показателя преломления п²⁰о вычисляют по формуле (3):

Ап = n²⁰_Dcp - n²⁰_Dd ,                                    (3)

где: n²⁰_Dcp - среднее арифметическое значение результата измерений СО показателя преломления жидкостей (комплект ПП),

п²⁰од - действительное значение используемого СО показателя преломления жидкости (комплект ПП), указанное в паспорте.

• 6.42.9 Результат поверки считают положительным, если значения погрешности не превышают пределов указанных в таблице 3.

6.4.2.10 Повторяемость результатов измерений показателя преломления вычисляют как среднеквадратическое отклонение двух последовательных определений показателя преломления, полученных одним и тем же оператором, работающим на одном и том же приборе при постоянных условиях, на одном и том же образце жидкости.

СКО результата измерений показателя преломления определяют по формуле (4):

L (n_Bl-n_Dcp)

где: noi - результат i - го измерения показателя преломления,

^Dcp - среднее арифметическое значение показателя преломления, по показаниям прибора

6.4.2.11 Значения повторяемости результатов измерений не должны превышать указанных в таблице 3.

Таблица 3.

• 6.4.3 Определение абсолютной погрешности задания и поддержания температуры при первичной поверке.

Измерения проводят в пяти точках температурного диапазона прибора, включая крайние точки диапазона воспроизведения согласно РЭ.

• 6.4.3.1 В измерительной ячейке плотности удалить заглушку из порта для ввода пробы и осторожно поместить датчик термометра во внутрь U-образной трубки (диаметр не более 4 мм), очень медленно и прилагая небольшое усилие (стекло очень хрупкое!). В измерительной ячейке показателя преломления поместить чувствительный элемент термометра на дно измерительной ячейки.

• 6.4.3.2 Задать температуру, соответствующую началу диапазона воспроизведения и через 10 минут (время для нагрева измерительной ячейки и термометра, чтобы обеспечить тепловую стабильность) в течении 20 минут с интервалом 3-4 минуты записать показания эталонного термометра с дисплея преобразователя «Теркон».

• 6.4.3.3 Задать значения температуры, соответствующие 25, 50, 75, 100 % от полного диапазона воспроизведения температуры термостатом прибора и провести измерения по п.6.4.3.2

• 6.4.3.4 Нестабильность поддержания температуры %(Ттах-Ттт) за время измерений не должна превышать заданного значения.

• 6.4.3.5 Абсолютная погрешность задания температуры определяется как разность между заданным и средним значением температуры за 20 мин.

• 6.4.3.6 Результат поверки считается положительным, если значения погрешности задания и поддержания температуры не превышают пределов указанных в таблице 4.

  • 6.4.4.1 Определение абсолютной погрешности при измерении плотности выполняют методом непосредственных сличений показаний поверяемого анализатора и вторичного эталона плотности типа ВЭТ18-(№ эталона) (далее в тексте - ВЭТ18) при одинаковых значениях температуры поверочной жидкости.

  • 6.4.4.2 Определение плотности поверочной жидкости на вторичном эталоне ГЭТ18 выполняют с использованием эталонной меры плотности из состава оборудования эталона. Эталонная мера плотности должна быть предварительно вымыта с применением дистиллированной воды и моющих средств (в случае сильного загрязнения - органических растворителей) и просушена. Измерение плотности поверочной жидкости на вторичном эталоне ГЭТ18 выполняют в следующей последовательности:

  • 6.4.4.3 Заполняют измерительную ванну ВЭТ18 первой поверочной жидкостью с номинальным значением плотности 740 ±10 кг/м³ (Декан). Погружают в измерительную ванну эталонную меру плотности из состава оборудования эталона. Устанавливают температуру измерений 20°С и включают термостатирование. Термостатирование измерительной ванны эталона выполняют до достижения стабилизации температуры поверочной жидкости в диа-

Таблица 4.

6.4.4 Определение метрологических характеристик плотномеров-рефрактометров DM45 Delta Range, DX45 Delta Range, DM 50, DX 50.

плотности не должно превышать ± 0,005 ^иС.

6.4А.4 Плотность поверочной жидкости определяют методом гидростатического взвешивания. Эталонную меру плотности крепят к нижнему подвесу весов и проводят её взвешивание в поверочной жидкости в соответствии с Руководством по эксплуатации на установку (Правилами содержания и применения эталона). Показания весов при взвешивании эталонной меры в поверочной жидкости и замещающих гирь Жу/ и W_si соответственно, заносят в таблицу 1 протокола поверки, форма которого приведена в приложении 3. В момент взвешивания эталонной меры и замещающих гирь фиксируют показания текущего атмосферного давления, относительной влажности и температуры окружающего воздуха по данным средств измерений параметров окружающего воздуха и заносят таблицу 2 протокола поверки. Взвешивание эталонной меры плотности в поверочной жидкости, включая процедуру снятия и установки меры на нижний подвес весов и измерения параметров окружающего воздуха выполняют не менее 2 (двух) раз.

Результат i-того (где i принимает значение 1 или 2) измерения плотности поверочной жидкости р/_л, г/см³, вычисляют по формуле (5):

где ри, - результат i-того измерения плотности поверочной жидкости, г/см³;

M_s - значение массы эталонной меры из свидетельства о калибровке, г;

Wsi — показания весов при взвешивании эталонной меры в поверочной жидкости, г;

W_gi - показания весов при взвешивании набора замещающих гирь при взвешивании эталонной меры в поверочной жидкости, г;

M_g - суммарная условная масса набора замещающих гирь из свидетельства о повер-ке/калибровке, г;

8 - условная плотность материала гирь, г/см³

V_s - объем эталонной меры при 20°С из свидетельства о калибровке, см³;

Pair - плотность атмосферного воздуха в момент проведения измерений, г/см³, рассчитывают по формуле (6): где Р_а - значение атмосферного давления по показаниям барометра, г/см³;

з

Н - относительная влажность атмосферного воздуха по показаниям гигрометра, %;

Tair “ температура атмосферного воздуха по данным термометра, °C.

Результаты измерений плотности поверочной жидкости заносят в протокол поверки (форма протокола поверки приведена в Приложении 3, таблица 1). В таблицу 1 записывают показания атмосферного давления, температуры и влажности воздуха по показаниям средств измерений параметров окружающего воздуха из состава эталона. Записывают фактическую температуру поверочной жидкости по данным термометра эталона. В соответствии с формулой (5) выполняют расчет плотности поверочной жидкости по результатам двух последовательных измерений в соответствии с алгоритмом методики измерений на ВЭТ18. Расхождение между двумя последовательными результатами измерений плотности поверочной жидкости на ГЭТ18 не должны превышать ± 8 • 10'⁶ г/см³, в противном случае измерения повторяют. За результат измерений плотности поверочной жидкости принимают среднее значение из двух результатов измерений плотности. Среднее значение определяют по формуле (7):

(7)

Рассчитанное по формуле (5) значение плотности поверочной жидкости записывают в протокол поверки (Приложение 3, таблицы 1 и 2).

в.4.4.5 Чистую сухую измерительную ячейку поверяемого анализатора заполняют образцом поверочной жидкости, отобранной из измерительной ванны ВЭТ18. При заполнении измерительной ячейки действуют в соответствии с Руководством по эксплуатации на анализатор. Задают температуру измерений, соответствующую фактической температуре поверочной жидкости в измерительной ванне эталона в момент измерений плотности с точностью до ± 0,001 °C.

• 6.4.4.6 Выполняют измерения плотности поверочной жидкости анализатором, действуя в соответствии с Руководством по эксплуатации.

• 6.4.4.7 Записывают показания анализатора в протокол поверки (Приложение 3, таблица 2), сливают жидкость и промывают измерительную ячейку, следуя указаниям Руководства по эксплуатации.

• 6.4.4.8 Повторяют операции по п.п. 6.4.4.4 — 6.4.4.7 для 2-й и 3-й поверочной жидкости (вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, 25% водный раствор глюкозы чда по ГОСТ 6038-79*);

• 6.4.4.9 Абсолютную погрешность измерений плотности жидкости вычисляют по формуле (8):

Др ⁼ Ризм ~Рат                                       (8)

где: р_ат - рассчитанное по формуле (7) значение плотности поверочной жидкости, г/см³

Ризм - среднее арифметическое значение по показаниям прибора.

Примечание: Среднее арифметическое значение результата измерений можно вычислять с использованием встроенного программного обеспечения приборов. Для этого необходимо настроить прибор на статистическую обработку результатов в соответствии с разделом 8 «Руководства по эксплуатации»

• 6.4.4.10 Результат поверки считают положительным, если значения погрешности не превышают пределов указанных в таблице 2.

• 6.4.4.11 Повторяемость результатов измерений вычисляют как среднеквадратическое отклонение (СКО) двух последовательных определений плотности, полученных одним и тем же оператором, работающим на одном и том же приборе при постоянных условиях, на одном и том же образце жидкости.

СКО результата измерений плотности S2 определяют по формуле (9):

(9)

где:/?/ - результат i - го измерения плотности,

р_ср - среднее арифметическое значение двух измерений плотности, по показаниям прибора.

• 6.4.4.12 Значения повторяемости результатов измерений не должны превышать указанных в таблице 5.

Таблица 5

Примечание: методика приготовления 25 % водного раствора глюкозы с номинальным значением плотности при 20 °C в диапазоне (1050 - 1100) кг/м³ приведена в Приложении 4.

6.4.4 (Введен дополнительно, Изм. № 1).

7 ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ

Результаты поверки оформляют протоколом (рекомендуемая форма протокола приведена в приложении). При положительных результатах поверки выдается свидетельство о поверке установленного образца. При отрицательных результатах поверки выдается извещение о непригодности с указанием причин непригодности.

Приложение 1 (Рекомендуемое) ПРОТОКОЛ №____

Поверки прибора

Тип___________________________________________________________

Зав.№______________________________________________________________

Г од вьшу ска________________________________________________________

Предоставлен__________________________________________________________

Место проведения поверки______________________________________________

Методика поверки: МП 2302-082-2014 «ГСИ. Плотномеры-рефрактометры серии DM и RM.

Методика поверки» с изменением № 1

Значения влияющих факторов:

Температура окружающей среды__°C

Относительная влажность__%

Атмосферное давление кПа

Поверка проведена с применением эталонных (образцовых) СИ:

Результаты внешнего осмотра:_________________________________________

Подтверждение соответствия программного обеспечения:___________________

РЕЗУЛЬТАТЫ

Определения абсолютной погрешности при измерении плотности жидкости

Таблица 1

Определения абсолютной погрешности при измерении показателя преломления

Таблица 2.

Выводы: Термостат прибора воспроизводит и под держивает заданную температуру и абсолютная погрешность измерений плотности и/или показателя преломления находится в пределах, указанных в описании типа

Должность, подпись, И. О. Фамилия поверителя___________________________

Дата проведения поверки «___»__________________201_ г.

J ^t^wPhysIcsbrctUcrKe"^ ^

■«iMag

Уцт^а йоб    0 бщ      сте ма >> Ю^обррудования*

* ss

гация оборудования

Intel(R)Core(TM) i5-..,

1

Приложение 3 (Рекомендуемое) ПРОТОКОЛ №____

Поверки прибора

Тип_______

Зав.№__________________________________________________________

Год выпуска________________________________________________________

Предоставлен____________________________________________________________

Место проведения поверки_______________________________________________

Условия поверки:

Атмосферное давление____гПа;

Температура окружающего воздуха_____°C;

Относительная влажность_______%.

РЕЗУЛЬТАТЫ

измерений плотности поверочной жидкости с применением вторичного эталона ГЭТ18-

Таблица1

где:

Т_г температура поверочной жидкости, °C;

Тщг- температура окружающего воздуха, °C;

P_ai_r- атмосферное давление, Гпа;

Hair относительная влажность окружающего воздуха, %;

Wgi- показание весов при взвешивании набора замещающих гирь, г;

W_si- показание весов при взвешивании эталонной меры плотности в поверочной жидкости, г;

М_е- суммарная условная масса набора замещающих гирь, г;

pin- плотность поверочной жидкости, г/см³;

W_sr среднее значение из двух (В 1 и В2) показаний весов при взвешивании набора замещающих гирь, г;

W_sr среднее значение из двух (А1 и А2) показаний весов при взвешивании эталонной меры плотности в поверочной жидкости, г.

Приложение 3 (Введено дополнительно, Изм. № 1).

Приложение 4

Методика приготовления 25% водного раствора глюкозы с номинальным значением плотности при 20 °C в диапазоне (1050 - 1100) кг/м³.

В.1 Расчет навески глюкозы, необходимой для приготовления материала

ГСО РЭП-9 -РЭП-12,( mj), осуществляется по формуле (10):

m_i=                                                           (10)

А- массовая доля глюкозы в ГСО РЭП-9 -РЭП-12 в соответствии с таблицей 2, %

Шсо - масса ГСО РЭП (5000 г)

В.2 В предварительно взвешенную на весах 4-го класса точности колбу вместимостью 6 дм³ с помощью шпателя помещают соответствующую навеску глюкозы, затем добавляют такое количество воды, чтобы масса раствора составляла 5000 г и тщательно перемешивают содержимое колбы в течение 30 мин.

Приложение 4 (Введено дополнительно, Изм. № 1).

15