Методика поверки «Хромато-масс-спектрометры жидкостные LCMS-8060» (Код не указан!)

Методика поверки

Тип документа

Хромато-масс-спектрометры жидкостные LCMS-8060

Наименование

Код не указан!

Обозначение документа

ВНИИМС

Разработчик

904 Кб
1 файл

ЗАГРУЗИТЬ ДОКУМЕНТ

  

УТВЕРЖДАЮ

Заместитель директора по качеству ФГУП «вниимс»

Хромато-масс-спектрометры жидкостные LCMS-8060

Методика поверки г. Москва 2016 г.

Настоящая методика распространяется на хромато-масс-спектрометры жидкостные LCMS-8060 фирмы "SHIMADZU CORPORATION", Япония, фирмы "SHIMADZU U.S.A. MANUFACTURING, INC.", США. (далее - хрома-м асе-спектрометры) и устанавливает методику их первичной и периодической поверок.

Интервал между поверками - 1 год.

1 ОПЕРАЦИИ ПОВЕРКИ

1.1 При проведении поверки выполняют операции, указанные в таблице 1. Таблица 1

Наименование операции

Номер пункта методики

Обязательность проведения операции при

Внешний осмотр

4.1

выпуске из производства и из ремонта

периодической поверке

Опробование:

4.2

- определение чувствительности (отношения сигнал/шум)

4.2.1

Да

Да1

Определение метрологических характеристик:

4.3

- определение относительного среднего квадратического отклонения выходного сигнала (площади пика)

4.3.1

Да

Да”

- определение показателей точности результатов измерений

4.3.3

Нет

Да2

'’При отсутствии НД на методики измерений (

МИ), утвержденной в установленном по-

рядке по ГОСТ Р 8.563

21 При наличии НД на МИ.

2 СРЕДСТВА ПОВЕРКИ
  • 2.1 При проведении поверки применяют следующие средства:

  • - резерпин, ФС № 423267-96;

  • - ацетонитрил для жидкостной хроматографии, ТУ 6-09-14-2167-84;

  • - вода для лабораторного анализа (бидистиллированная), ГОСТ Р 52501-2005;

  • - азот газообразный очищенный, ГОСТ 9293-74, высший сорт;

  • - колонка для высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ), применимая для варианта обращенно-фазовой ВЭЖХ, например. Shim-pack VP-ODS (150 мм х 2,0 мм, средний размер частиц 5 мкм) или Shim-pack XR-ODSII (50 мм х 2,0 мм);

  • - термометр типа ТЛ4 № 2 по ГОСТ 215-73;

  • - психрометр типа ПГ-1БМ по ГОСТ 6353-85;

  • - барометр-анероид БАММ-1 по ТУ 25-04-1618-72.

Допускается применять другие средства поверки, технические и метрологические характеристики которых соответствуют указанным выше.

3 УСЛОВИЯ ПОВЕРКИ И ПОДГОТОВКА К НЕЙ
  • 3.1 При проведении поверки соблюдают следующие условия:

  • - температура окружающего воздуха. °C                                    20 ± 5

  • - относительная влажность, °C                                            от 30 до 80

  • - атмосферное давление. кПа                                               101,3 ± 4

  • - напряжение питания, В                                                  230 ± 6

  • - частота напряжения питания, Гц                                            50 ± 1

  • 3.2 Подготовительные работы выполняют в соответствии с руководством по эксплуатации хромато-масс-спектрометра.

  • 3.3 Перед проведением поверки готовят контрольные растворы (методика приготовление контрольных растворов приведена в приложении А).

4 ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ
  • 4.1 Внешний осмотр

При внешнем осмотре устанавливают:

  • - соответствие комплектности хроматографа требованиям технической документации;

  • - четкость маркировки;

  • - исправность механизмов и крепежных деталей;

  • - отсутствие внешних повреждений, влияющих на работоспособность хромато-масс-спектрометров.

  • 4.2 Опробование

    • 4.2.1 При опробовании определяют отношение сигнал/шум.

    • 4.2.2 Отношение сигнал/шум определяют с использованием контрольного раствора и

при условиях, указанных в таблице 2.

Таблица 2

Режим

Электроспрей, MRM, положительная ионизация

Элюент

вода/ацетонитрил

с объемным соотношением 30/70

Контрольный раствор

резерпин в ацетонитриле

Массовая концентрация контрольного вещества, мг/дм3

0,001

Объем пробы контрольного раствора, мкл

1

Скорость потока элюента, см3/мин

0,4

Масса, а.е.м

609,3> 195,0

Температура блока десольватации (DL), °C

250

Температура интерфейса, °C

300

Температура блока нагревателя. °C

400

Расход газа-распылителя, дм ’/мин:

3

Расход осушающего газа, дм3/мин:

10

Пробу вводят через капилляр (материал РЕЕК) длиной (30 - 50) см и внутренним диаметром 0,13 мм, подключенный от автодозатора SIL или ручного инжектора непосредственно к масс-спектрометру. Находят значение отношения сигнал/шум (S/N) для пика со значением m/z 609,3> 195,0, используя программное обеспечение LabSolutions LCMC. Значение S/N должно быть не менее соотношения 12000:1

  • 4.3 Определение метрологических характеристик

    • 4.3.1 Определение относительного среднего квадратического отклонения (СКО) выходного сигнала.

      • 4.3.1.1 Контрольный раствор (табл. 3) вводят в хромато-масе-спектрометр через хроматографическую колонку не менее 6 раз. измеряют значения выходного сигнала (площади пика) и вычисляют его среднее арифметическое значение (X).

Таблица 3

Режим

Электроспрей, MRM. положительная ионизация

Элюент

Вода/ацетонитрил

с объемным соотношением 30/70

Контрольный раствор

Резерпин в ацетонитриле

Массовая концентрация контрольного вещества, мг/дм3

0,001

Объем пробы контрольного раствора, мкл

5

Хроматографическая колонка (длина х внутренний диаметр)

Shim-pack VP-ODS (150 мм х 2,0 мм) или Shim-pack XR-ODSH (50 мм х 2,0 мм)

Скорость потока элюента, см3/мин

0.4

Масса, а.е.м

609,30 > 195,00

Температура DL, °C

250

Температура интерфейса. °C

300

Температура блока нагревателя, °C

400

Расход газа-распылителя, дм3/мин:

3

Расход осушающего газа, дм3/мин:

10

  • 4.3.1.2 Относительное среднее квадратическое отклонение выходного сигнала (площади пика) рассчитывают по формуле где X, - i-oe значение выходного сигнала (площади пика).

    llfx.-x)2

Значение относительного среднего квадратического отклонения выходного сигнала не должны превышать 7 %.

  • 4.3.2 При проведении периодической поверки хроматографов, эксплуатируемых по НД на МИ, отвечающим требованиям ГОСТ 8.563-09, проверяют показатели точности результатов измерений в соответствии с процедурами и нормативами контроля, регламентированными в НД на МИ.

5 ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ
  • 5.1 Результаты поверки хромато-масс-спектрометров заносят в протокол.

  • 5.2 Положительные результаты поверки хромато-масс-спектрометров оформляют выдачей свидетельства в соответствии с Порядком проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке (утв. приказом Минпромторга России № 1815 от 02.07.2015 г.).

  • 5.3 Хромато-масс-спектрометры, не удовлетворяющие требованиям настоящих рекомендаций, к эксплуатации не допускаются. Хромато-масс-спектрометры изымают из обращения. Свидетельство о поверке изымают и выдают извещение о непригодности с указанием причин в соответствии с Порядком проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке (утв. приказом Минпромторга России № 1815 от 02.07.2015 г.).

  • 5.4 После ремонта хромато-масс-спектрометр подвергают поверке.

    Ш.Р. Фаткудинова

    О.Л. Рутенберг

Начальник отдела ФГУП "ВНИИМС"

Начальник сектора ФГУП "ВНИИМС

ПРИЛОЖЕНИЕ А

МЕТОДИКА ПРИГОТОВЛЕНИЯ КОНТРОЛЬНЫХ РАСТВОРОВ

Методика предназначена для приготовления контрольных растворов резерпина.

  • 1 СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ПОСУДА, РЕАКТИВЫ

    • 1.1 Резерпин, ФС № 423267-96 или резерпин с содержанием основного вещества не менее 99,0, CAS 50-55-5, номер 83580 по каталогу Sigma-Aldrich

    • 1.2 Весы лабораторные по ГОСТ OIML R 76-1-2011, с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

    • 1.3 Мера массы (гири), 2-01 класс точности, ГОСТ 7328-2001.

    • 1.4 Колбы мерные наливные 2-100-2, 2-1000-2, ГОСТ 1770-74.

    • 1.5 Пипетки с одной отметкой 1-2-1,1-2-25, ГОСТ 29169-91

    • 1.6 Стаканы В-1-50ТС, ГОСТ 25336-82.

    • 1.7 Вода для лабораторного анализа, ГОСТ Р 52501-2005.

    • 1.8 Дистиллированная вода, ГОСТ 6709-72.

  • 2 ПРОЦЕДУРА ПРИГОТОВЛЕНИЯ

2.1. Приготовление исходного раствора резерпина с массовой концентрацией 10 мг/ дм3

  • 2.1.1 Взвешивают в стакане 10,0 мг резерпина, добавляют 25 см3 ацетонитрила, перемешивают. Полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3. Ополаскивают стакан ацетонитрилом, раствор переносят в мерную колбу, доводят до метки ацетонитрилом, перемешивают.

  • 2.1.2 Приготовление раствора резерпина с массовой концентрацией 0,1 мг/ дм3

1 см3 раствора, приготовленного по п.2.1.1, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят до метки ацетонитрилом.

  • 2.1.3 Приготовление контрольного раствора резерпина с массовой концентрацией 0,001 мг/ дм3

1 см3 раствора, приготовленного по п.2.1.2, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят до метки ацетонитрилом.

Погрешность приготовления контрольного раствора ±5 %.

Настройки внешнего вида
Цветовая схема

Ширина

Левая панель