Методика поверки «Хромато-масс-спектрометры жидкостные LCMS-8060» (Код не указан!)

УТВЕРЖДАЮ

Заместитель директора по качеству ФГУП «вниимс»

Хромато-масс-спектрометры жидкостные LCMS-8060

Методика поверки г. Москва 2016 г.

Настоящая методика распространяется на хромато-масс-спектрометры жидкостные LCMS-8060 фирмы "SHIMADZU CORPORATION", Япония, фирмы "SHIMADZU U.S.A. MANUFACTURING, INC.", США. (далее - хрома-м асе-спектрометры) и устанавливает методику их первичной и периодической поверок.

Интервал между поверками - 1 год.

1.1 При проведении поверки выполняют операции, указанные в таблице 1. Таблица 1

рядке по ГОСТ Р 8.563

²¹ При наличии НД на МИ.

• 2.1 При проведении поверки применяют следующие средства:

• - резерпин, ФС № 423267-96;

• - ацетонитрил для жидкостной хроматографии, ТУ 6-09-14-2167-84;

• - вода для лабораторного анализа (бидистиллированная), ГОСТ Р 52501-2005;

• - азот газообразный очищенный, ГОСТ 9293-74, высший сорт;

• - колонка для высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ), применимая для варианта обращенно-фазовой ВЭЖХ, например. Shim-pack VP-ODS (150 мм х 2,0 мм, средний размер частиц 5 мкм) или Shim-pack XR-ODSII (50 мм х 2,0 мм);

• - термометр типа ТЛ4 № 2 по ГОСТ 215-73;

• - психрометр типа ПГ-1БМ по ГОСТ 6353-85;

• - барометр-анероид БАММ-1 по ТУ 25-04-1618-72.

Допускается применять другие средства поверки, технические и метрологические характеристики которых соответствуют указанным выше.

• 3.1 При проведении поверки соблюдают следующие условия:

• - температура окружающего воздуха. °C                                    20 ± 5

• - относительная влажность, °C                                            от 30 до 80

• - атмосферное давление. кПа                                               101,3 ± 4

• - напряжение питания, В                                                  230 ± 6

• - частота напряжения питания, Гц                                            50 ± 1

• 3.2 Подготовительные работы выполняют в соответствии с руководством по эксплуатации хромато-масс-спектрометра.

• 3.3 Перед проведением поверки готовят контрольные растворы (методика приготовление контрольных растворов приведена в приложении А).

• 4.1 Внешний осмотр

При внешнем осмотре устанавливают:

• - соответствие комплектности хроматографа требованиям технической документации;

• - четкость маркировки;

• - исправность механизмов и крепежных деталей;

• - отсутствие внешних повреждений, влияющих на работоспособность хромато-масс-спектрометров.

• 4.2 Опробование

  • 4.2.1 При опробовании определяют отношение сигнал/шум.

  • 4.2.2 Отношение сигнал/шум определяют с использованием контрольного раствора и

при условиях, указанных в таблице 2.

Таблица 2

Пробу вводят через капилляр (материал РЕЕК) длиной (30 - 50) см и внутренним диаметром 0,13 мм, подключенный от автодозатора SIL или ручного инжектора непосредственно к масс-спектрометру. Находят значение отношения сигнал/шум (S/N) для пика со значением m/z 609,3> 195,0, используя программное обеспечение LabSolutions LCMC. Значение S/N должно быть не менее соотношения 12000:1

• 4.3 Определение метрологических характеристик

  • 4.3.1 Определение относительного среднего квадратического отклонения (СКО) выходного сигнала.

    • 4.3.1.1 Контрольный раствор (табл. 3) вводят в хромато-масе-спектрометр через хроматографическую колонку не менее 6 раз. измеряют значения выходного сигнала (площади пика) и вычисляют его среднее арифметическое значение (X).

Таблица 3

• 4.3.1.2 Относительное среднее квадратическое отклонение выходного сигнала (площади пика) рассчитывают по формуле где X, - i-oe значение выходного сигнала (площади пика).

  
  llfx.-x)²

Значение относительного среднего квадратического отклонения выходного сигнала не должны превышать 7 %.

• 4.3.2 При проведении периодической поверки хроматографов, эксплуатируемых по НД на МИ, отвечающим требованиям ГОСТ 8.563-09, проверяют показатели точности результатов измерений в соответствии с процедурами и нормативами контроля, регламентированными в НД на МИ.

• 5.1 Результаты поверки хромато-масс-спектрометров заносят в протокол.

• 5.2 Положительные результаты поверки хромато-масс-спектрометров оформляют выдачей свидетельства в соответствии с Порядком проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке (утв. приказом Минпромторга России № 1815 от 02.07.2015 г.).

• 5.3 Хромато-масс-спектрометры, не удовлетворяющие требованиям настоящих рекомендаций, к эксплуатации не допускаются. Хромато-масс-спектрометры изымают из обращения. Свидетельство о поверке изымают и выдают извещение о непригодности с указанием причин в соответствии с Порядком проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке (утв. приказом Минпромторга России № 1815 от 02.07.2015 г.).

• 5.4 После ремонта хромато-масс-спектрометр подвергают поверке.

  

  Ш.Р. Фаткудинова

  О.Л. Рутенберг

Начальник отдела ФГУП "ВНИИМС"

Начальник сектора ФГУП "ВНИИМС

ПРИЛОЖЕНИЕ А

МЕТОДИКА ПРИГОТОВЛЕНИЯ КОНТРОЛЬНЫХ РАСТВОРОВ

Методика предназначена для приготовления контрольных растворов резерпина.

• 1 СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ПОСУДА, РЕАКТИВЫ

  • 1.1 Резерпин, ФС № 423267-96 или резерпин с содержанием основного вещества не менее 99,0, CAS 50-55-5, номер 83580 по каталогу Sigma-Aldrich

  • 1.2 Весы лабораторные по ГОСТ OIML R 76-1-2011, с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

  • 1.3 Мера массы (гири), 2-01 класс точности, ГОСТ 7328-2001.

  • 1.4 Колбы мерные наливные 2-100-2, 2-1000-2, ГОСТ 1770-74.

  • 1.5 Пипетки с одной отметкой 1-2-1,1-2-25, ГОСТ 29169-91

  • 1.6 Стаканы В-1-50ТС, ГОСТ 25336-82.

  • 1.7 Вода для лабораторного анализа, ГОСТ Р 52501-2005.

  • 1.8 Дистиллированная вода, ГОСТ 6709-72.

• 2 ПРОЦЕДУРА ПРИГОТОВЛЕНИЯ

2.1. Приготовление исходного раствора резерпина с массовой концентрацией 10 мг/ дм³

• 2.1.1 Взвешивают в стакане 10,0 мг резерпина, добавляют 25 см³ ацетонитрила, перемешивают. Полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³. Ополаскивают стакан ацетонитрилом, раствор переносят в мерную колбу, доводят до метки ацетонитрилом, перемешивают.

• 2.1.2 Приготовление раствора резерпина с массовой концентрацией 0,1 мг/ дм³

1 см³ раствора, приготовленного по п.2.1.1, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доводят до метки ацетонитрилом.

• 2.1.3 Приготовление контрольного раствора резерпина с массовой концентрацией 0,001 мг/ дм³

1 см³ раствора, приготовленного по п.2.1.2, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доводят до метки ацетонитрилом.

Погрешность приготовления контрольного раствора ±5 %.