Методика поверки «АНАЛИЗАТОРЫ ЖИДКОСТИ КОНДУКТОМЕТРИЧЕСКИЕ АЖК-31» (МП АВДП.406233.003/1 )

УТВЕРЖДАЮ

Первый заместитель генерального

директора -ФГУП

работе

«г⁷г»

АНАЛИЗАТОРЫ ЖИДКОСТИ КОНДУКТОМЕТРИЧЕСКИЕ

МЕТОДИКА ПОВЕРКИ

АВДП.406233.003/1 МП

2016 г.

Оглавление

• 1 Операции поверки

• 2 Средства поверки

• 3 Требования безопасности

• 4 Условия поверки и подготовка к ней

• 5 Проведение поверки

  • 5.1 Внешний осмотр

  • 5.2 Опробование

  • 5.3 Определение абсолютной погрешности при измерении температуры анализируемой

жидкости (кроме модификации АЖК-3101)

• 5.4 Определение основной приведенной погрешности при измерении УЭП

• 5.5 Определение основной приведенной погрешности при измерении концентрации

• 5.6 Определение дополнительной приведенной погрешности от изменения температуры

анализируемой жидкости при измерении УЭП

• 5.7 Определение дополнительной приведенной погрешности от изменения температуры

анализируемой жидкости при измерении концентрации

• 5.8 Оформление результатов поверки

Приложение А

Приложение Б

Введение

Настоящая методика распространяется на анализаторы жидкости кондуктометрические АЖК-31 (далее - анализаторы), выпускаемые по ТУ 4215-046-10474265-2009, изготовляемые ЗАО «НПП «Автоматика», г. Владимир.

Анализаторы предназначены для измерений удельной электропроводности (УЭП) растворов солей, кислот и щелочей, а также преобразования УЭП этих растворов в значение концентрации при заданной температуре анализируемой жидкости.

Анализаторы представляют собой средство измерения непрерывного действия, состоящее, в зависимости от модификации, из первичного преобразователя с датчиком УЭП проточного или погружного типа и измерительного прибора (модификации АЖК-3101, АЖК-3101М, АЖК-3101ВП, АЖК-3122), из датчика и измерительного прибора (модификации АЖК-3102, АЖК-3122.П) или только из первичного преобразователя с датчиком (модификации АЖК-3110, АЖК-3130). Модификация АЖК-3104 представляет собой лабораторное средство измерений, состоящее из датчика и измерительного прибора.

Анализаторы различаются между собой также наличием индикации измеряемой физической величины: УЭП, концентрации растворенных веществ, температуры анализируемой жидкости и наличием программной перенастройки диапазонов измерения.

Модификации анализатора имеют свои варианты исполнения, отличающиеся диапазонами измерений, наличием индикации значений температуры и концентрации, выходными аналоговыми сигналами, а так же наличием или отсутствием выходных цифровых интерфейсных сигналов.

Интервал между поверками - 1 год.

При проведении поверки следует пользоваться руководством по эксплуатации для конкретной модификации анализатора.

1 ОПЕРАЦИИ ПОВЕРКИ

• 1.1 При проведении поверки должны быть выполнены операции, указанные в таблице 1.

Таблица 1 - Операции поверки

Периодическую поверку допускается проводить в тех диапазонах, которые используются при эксплуатации по соответствующим пунктам настоящей методики поверки. Соответствующая запись должна быть сделана в эксплуатационных документах и свидетельстве о поверке на основании решения эксплуатанта.

* - не проводится для модификации АЖК-3101

2 СРЕДСТВА ПОВЕРКИ

2.1 Перечень средств измерений, испытательного оборудования и материалов, необходимых для проведения поверки анализаторов приведен в таблице 2. Таблица 2 - Основные средства поверки

2.2 Допускается использование других средств измерений и испытательного оборудования с метрологическими и техническими характеристиками не ниже указанных.

• 2.3 Все средства измерений, применяемые при поверке, должны иметь действующие свидетельства о поверке установленного образца, а вспомогательное оборудование - действующие аттестаты установленного образца.

• 2.4 Схемы подключения и методы настройки для поверки анализаторов приведены в руководствах по эксплуатации (далее РЭ) на соответствующие модификации.

3 ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

• 3.1 При проведении поверки соблюдают требования техники безопасности: при работе с химическими реактивами - по ГОСТ 12.1.007 и ГОСТ 12.4.021; при работе с электроустановками - по ГОСТ 12.1.019 и ГОСТ 12.2.007.0, а также указания соответствующих разделов эксплуатационной документации средств поверки.

• 3.2 К проведению поверки допускаются лица, изучившие документацию на приборы и средства поверки, прошедшие инструктаж по технике безопасности и аттестованные в качестве поверителей.

• 3.3 Помещения, в которых проводят работы с растворами, должны быть оборудованы устройствами приточно-вытяжной вентиляции и вытяжными шкафами в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.004.

• 3.4 Помещения, в которых проводят поверку, должны соответствовать требованиям пожарной безопасности и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.

• 3.5 При работе с растворами следует применять индивидуальные средства защиты по типовым отраслевым нормам.

• 3.6 Место для работы с растворами должно быть обеспечено подводом проточной питьевой воды.

• 3.7 Использованные растворы разрешается сливать только в специально подготовленную посуду с крышками. Последующая утилизация использованных растворов производится в соответствии с действующим законодательством. Слив растворов в общую канализационную сеть не допускается.

4 УСЛОВИЯ ПОВЕРКИ И ПОДГОТОВКА К НЕЙ

4.1 При проведении поверки необходимо соблюдать следующие условия:

• 4.2 Перед проведением поверки выполняют следующие подготовительные работы:

• 4.2.1 Средства поверки и поверяемые анализаторы подготавливают к работе в соответствии с требованиями, указанными в РЭ на СИ.

• 4.2.2 Перед проведением поверки к аналоговому выходу анализатора в соответствии со схемой подключения из РЭ подключается миллиамперметр через сопротивление нагрузки: 0,25 кОм для диапазонов изменения выходного тока (4...20) и (0...20) мА и 1,0 кОм для диапазона изменения выходного тока (0...5) мА.

• 4.2.3 Подготавливают эталонные растворы УЭП жидкостей по Р 50.2.021-2002 или приготовляют контрольные растворы УЭП согласно приложению 2 ГОСТ 22171. Приготовляют контрольные растворы концентраций согласно приложению А.

5 ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ

• 5.1 Внешний осмотр

  • 5.1.1 При проведении внешнего осмотра проверить визуально:

• - комплектность анализатора в соответствии с паспортом;

• - наличие в ЭД на прибор его метрологических характеристик;

• - отсутствие неисправностей органов управления (кнопок), разъёмов, клемм, штуцеров;

• - отсутствие повреждений корпусов, соединительных проводов (кабелей), и датчиков;

• - четкость и правильность маркировки (обозначение прибора, наименование или товарный знак предприятия-изготовителя, заводской номер, обозначение переключателей, соединителей, гнезд, зажимов).

• 5.1.2 Анализатор считают выдержавшим внешний осмотр положительно, если он соответствует всем перечисленным требованиям. В противном случае анализатор бракуют и дальнейшую проверку не проводят.

• 5.2 Опробование

  • 5.2.1 Проверить функционирование анализатора в соответствии с РЭ в различных режимах работы. После изменения диапазонов или пределов измерений, а также режима работы, и возвращения их в исходное положение, показания прибора должны восстанавливаться.

  • 5.2.2 Анализатор, при операциях опробования которого выявлено несоответствие требованиям РЭ, бракуют и дальнейшую проверку не проводят.

• 5.3 Определение абсолютной погрешности при измерении температуры анализируемой жидкости (кроме модификации АЖК-3101)

  • 5.3.1 Перевести анализатор в режим измерения температуры, либо в режим, в котором значение температуры индицируется на дисплее, в соответствии с указаниями РЭ.

  • 5.3.2 Установить на термостате температуру 5 °C.

  • 5.3.3 Погрузить датчик анализатора и термометр в термостат.

  • 5.3.4 Выждать время, достаточное для установления теплового равновесия раствора (не менее 5 минут). Зафиксировать в протоколе значения показаний анализатора и термометра.

  • 5.3.5 Провести измерения по пп. 5.3.2 - 5.3.4 для температур 20, 50, 95 °C. В случае, если максимально установленная для анализатора температура анализируемой среды менее 95 °C, вместо точки 95 °C использовать значение максимально установленной для анализатора температуры. Для модификаций с исполнением «АС» провести измерения также для температуры 120 °C, для модификаций «ВТ» - для температур 5, 120 и 150 °C.

Для измерений при температурах свыше 90 °C категорически запрещается использовать воду в качестве рабочей жидкости для термостата! Рекомендуемые жидкости для данных температур, как правило, приведены в руководстве по эксплуатации на термостат. Работы проводить только в защитных перчатках и очках!

• 5.3.6 Рассчитать абсолютную погрешность измерения температуры анализируемой жидкости по формуле (1)

At = t_M-t_3T,                                     (1)

где: At - абсолютная погрешность измерения температуры;

tn - показание анализатора, °C;

t3T - показание эталонного термометра, °C.

• 5.3.7 Если значения At, рассчитанные для каждой выбранной отметки шкалы температур поверяемого анализатора не выходят за пределы допускаемой погрешности измерения:

• - в диапазоне (0...50) °C                            ± 0,5 °C;

• - в диапазоне (50... 100) °C                         ±1,0 °C;

• - в диапазоне (100... 150) °C                        ±2,0 °C;

то анализатор признают пригодным к дальнейшей поверке, в противном случае анализатор бракуют и дальнейшую поверку не проводят.

• 5.4 Определение основной приведенной погрешности при измерении УЭП

  • 5.4.1 Определить основную приведенную погрешность одним из трех методов:

• - с использованием эталонных растворов (только для анализаторов с верхним пределом измерения УЭП не более 10 См/м) (п. 5.4.2);

• - с использованием контрольных растворов - рекомендованный метод (п.5.4.3);

• - поэлементным методом (п. 5.4.4).

Основную приведенную погрешность при измерении УЭП определяют при отключенной термокомпенсации.

• 5.4.2 Определение основной приведенной погрешности с использованием эталонных растворов

  • 5.4.2.1 Взять эталонный раствор со значением УЭП, соответствующему (20 ± 5) % от диапазона (поддиапазона) измерения.

  • 5.4.2.2 Промыть датчик поверяемого анализатора эталонным раствором три раза.

  • 5.4.2.3 Датчик погружного типа поверяемого анализатора поместить в стакан, с эталонным раствором и установить в термостат с температурой 25 °C. Датчик проточного типа поверяемого анализатора, заполнить эталонным раствором, закрыть выходы силиконовыми пробками или соединить отрезком силиконового шланга, заполненного эталонным раствором, и поместить в термостат. Поддерживать температуру в термостате с точностью ±0,1 °C.

  • 5.4.2.4 Выждать время, достаточное для установления теплового равновесия раствора (не менее 5 минут).

  • 5.4.2.5 Зафиксировать в протоколе значения показаний анализатора и выходного тока.

  • 5.4.2.6 Выполнить действия по пп. 5.4.2.2 - 5.4.2.5 еще два раза.

  • 5.4.2.7 Выполнить действия по пп. 5.4.2.1 - 5.4.2.6 для растворов УЭП со значениями, соответствующими (50 ± 5) и (80 ± 5) % от диапазона (поддиапазона) измерений УЭП.

  • 5.4.2.8 В случае наличия у анализатора нескольких поддиапазонов измерения УЭП осуществить измерения по пп. 5.4.2.1 - 5.4.2.7 для каждого поддиапазона.

  • 5.4.2.9 Рассчитать основную приведенную погрешность измерения УЭП (в случае наличия нескольких поддиапазонов измерения - отдельно для каждого) по показаниям анализатора по формуле (2):

3 = [(асизм -as_P) / ав_д ] • 100 %,                                 (2)

где: ге_изм - среднее арифметическое значение УЭП, См/м, полученное по показаниям поверяемого анализатора;

ге_р - значение УЭП эталонного раствора, См/м;

ге_д - диапазон (разность между максимальным и минимальным значениями) измерения анализатора УЭП, См/м.

• 5.4.2.10 Рассчитать основную приведенную погрешность по выходному току (в случае наличия нескольких поддиапазонов измерения - отдельно для каждого) по показаниям анализатора по формуле (3): где: 1_изм - среднее арифметическое значение измеренного выходного тока, мА;

  

  3 - [(1изм - 1расч) / 1д] ' 100

  

  -А

  макс

  

  макс

  мин

  (3)

  (З.а)

  мин

1_Расч - расчетное значение выходного тока, мА, определяемое по формуле (З.а); 1_МИН, Сакс ~ минимальное и максимальное значение тока выходного сигнала; А_мин, А_макс - минимальное и максимальное значение диапазона измерений; А_изм - показание анализатора;

1_Д - диапазон (разность между максимальным и минимальным значениями) выходного тока, мА.

5.4.3 Определение основной приведенной погрешности с использованием контрольных растворов

• 5.4.3.1 Взять контрольный раствор со значением УЭП, соответствующим (20 ± 5) % от диапазона (поддиапазона) измерения.

• 5.4.3.2 Промыть ячейку эталонного кондуктометра и датчик поверяемого анализатора контрольным раствором три раза.

• 5.4.3.3 Датчик погружного типа поверяемого анализатора поместить в стакан, с контрольным раствором и установить в термостат с температурой 25 °C. Датчик проточного типа поверяемого анализатора заполнить контрольным раствором, закрыть выходы силиконовыми пробками или соединить отрезком силиконового шланга, заполненного эталонным раствором, и поместить в термостат.

• 5.4.3.4 Поместить в термостат ячейку эталонного кондуктометра. Поддерживать температуру в термостате с точностью ±0,1 °C.

• 5.4.3.5 Выждать время, достаточное для установления теплового равновесия раствора (не менее 5 минут).

• 5.4.3.6 Зафиксировать в протоколе значения показаний анализатора, эталонного кондуктометра и выходного тока.

• 5.4.3.7 Выполнить действия по пп. 5.4.3.2 - 5.4.3.6 еще два раза.

• 5.4.3.8 Выполнить действия по пп. 5.4.3.1 - 5.4.2.7 для контрольных растворов УЭП со значениями, соответствующими (50 ± 5) и (80 ± 5) % от диапазона (поддиапазона) измерений УЭП.

• 5.4.3.9 В случае наличия у анализатора нескольких поддиапазонов измерения УЭП осуществить измерения по пп. 5.4.3.1 - 5.4.3.8 для каждого поддиапазона.

• 5.4.3.10 Рассчитать основную приведенную погрешность измерения УЭП (в случае наличия нескольких поддиапазонов измерения - отдельно для каждого) по показаниям анализатора по формуле (4):

5 = [(азизм - ®э.к) / ж _д] • 100 %,                              (4)

где: ае_изм - значение УЭП контрольного раствора, полученное по показаниям анализатора, См/м;

зе_{э к} - значение УЭП контрольного раствора, измеренное по эталонному кондуктометру, См/м;

ге_д - диапазон измерения анализатора, См/м.

• 5.4.3.11 Рассчитать основную приведенную погрешность по выходному току (в случае наличия нескольких поддиапазонов измерения - отдельно для каждого) по показаниям анализатора по формуле (3).

• 5.4.4 Определение основной приведенной погрешности поэлементным методом

• 5.4.4.1 Определить значение постоянной С датчика анализатора.

• 5.4.4.1.1 Взять эталонный или контрольный раствор со значением УЭП максимально близким к 0,008 См/м (80 мкСм/см). В случае применения контрольного раствора измерить его УЭП ае_эк при помощи эталонного кондуктометра в соответствии с РЭ на эталонный кондуктометр.

• 5.4.4.1.2 Промыть датчик поверяемого анализатора эталонным (контрольным) раствором три раза.

• 5.4.4.1.3 Заполнить датчик поверяемого анализатора эталонным (контрольным) раствором и погрузить в термостат с температурой (25 ±0,1) °C. Поддерживать температуру в термостате с точностью ±0,1 °C.

• 5.4.4.1.4 После установления заданной температуры измерить УЭП раствора ае_пов поверяемым анализатором

• 5.4.4.1.5 Рассчитать значение постоянной датчика по формуле (5):

  

(5)

где: С_расч - расчетное конструктивное значение постоянной датчика анализатора (приводится в паспорте анализатора), см’¹;

• 5.4.4.2 Подключить к анализатору вместо датчика магазин сопротивлений по схеме соединений из РЭ.

• 5.4.4.3 Рассчитать значения имитирующих сопротивлений Я_им для значений УЭП, соответствующих (20, 50, 80) % диапазона (поддиапазона) измерения по формуле (6):

  им

  расч?

  (6)

где: R_HM - значение имитирующего сопротивления, Ом;

ае_расч - значение УЭП, соответствующее каждой проверяемой точке, См/м;

С - постоянная датчика анализатора, м ^_1.

• 5.4.4.4 Поочередно (от меньшего значения к большему) задать рассчитанные значения сопротивлений с помощью магазина сопротивлений, зафиксировать в протоколе значения показаний анализатора и выходного тока.

• 5.4.4.5 В случае наличия у анализатора нескольких поддиапазонов измерения УЭП осуществить измерения по пи. 5.4.4.3 - 5.4.4.4 для каждого поддиапазона.

• 5.4.4.6 Рассчитать основную приведенную погрешность измерения УЭП (в случае наличия нескольких поддиапазонов измерения - отдельно для каждого) по показаниям анализатора по формуле (7):

  

  (7)

где: ае _изм - измеренное значение УЭП при соответствующем имитирующем сопротивлении, См/м;

2е_расч^— расчетное значение УЭП, соответствующее поверяемой точке, См/м; ае_макс - верхний предел диапазона измерения УЭП, См/м.

• 5.4.4.7 Рассчитать основную приведенную погрешность по выходному току (в случае наличия нескольких поддиапазонов измерения - отдельно для каждого) по показаниям анализатора по формуле (3).

5.4.5 Если значения основных приведенных погрешностей не выходят за пределы допускаемой погрешности измерения:

- для всех модификаций,

то анализатор признают пригодным к дальнейшей поверке, в противном случае анализатор бракуют и дальнейшую поверку не проводят.

• 5.5 Определение основной приведенной погрешности при измерении концентрации

  • 5.5.1 Включить поверяемый анализатор в режим измерения концентрации в соответствии с РЭ.

  • 5.5.2 Приготовить контрольные растворы согласно приложению А со

концентрациями, соответствующими (20 ± 5) %,  (50 ± 5) % и (80 ± 5) % от

диапазона измерений концентрации.

• 5.5.3 Провести измерения аналогично п. 5.4.3, используя растворы, приготовленные в п. 5.5.2. Зафиксировать значения показаний анализатора и выходного тока в протоколе.

• 5.5.4 Рассчитать значения концентраций контрольных растворов по формуле (8):

(^0,7 ^_ ’ (^0 ^_ )

С_о = С_0;. +------------------------ (8)

^0,7 “ ^о,/

где: С_о - теоретическое значение концентрации (%, мг/л, г/л);

ае₀- показание эталонного кондуктометра (См/м);

ае_Од, aeo.j - имеющиеся во вкладном листе в паспорте ближайшие значения УЭП, меньше и больше полученного показания эталонного кондуктометра (ае₀) соответственно;

С_о; и C_oj - значения концентраций из вкладного листа в паспорт, соответствующие значениям ае₀; и ae_Oj (%, мг/л, г/л).

• 5.5.5 Рассчитать значения основной приведенной погрешности измерения концентрации (5_С) по формуле (9):

Зс = [(С_п - С_о) / С_д] • 100%,                             (9)

где: С_п - показания поверяемого анализатора в единицах концентрации, мг/л, (г/л, %);

С_о -значение концентрации контрольного раствора, мг/л, (г/л, %);

Сд~ диапазон измерения по концентрации, мг/л, (г/л, %).

• 5.5.6 Рассчитать основную приведенную погрешность по выходному току по показаниям анализатора по формуле (3).

• 5.5.7 Если значения основных приведенных погрешностей не выходят за пределы допускаемой погрешности измерения ± 5,0 % то анализатор признают пригодным к дальнейшей поверке, в противном случае анализатор бракуют и дальнейшую поверку не проводят. В случае периодической поверки анализаторов поверка считается завершенной.

• 5.6 Определение дополнительной приведенной погрешности от изменения температуры анализируемой жидкости при измерении УЭП.

  • 5.6.1 Переключить анализатор в режим измерения УЭП согласно указаниям РЭ. Включить режим простой термокомпенсации, установить температуру приведения термокомпенсации и температурные коэффициенты, указанные в паспорте на анализатор, согласно РЭ.

  • 5.6.2 Определить значение дополнительной приведенной погрешности одним из следующих методов:

• - с использованием эталонных растворов - только для анализаторов с верхним пределом измерения до 10 См/м (п. 5.6.3);

• - с использованием контрольных растворов - рекомендованный метод (п. 5.6.4);

• - поэлементным методом - только для анализаторов с верхним пределом измерения до 0,001 См/м (10 мкСм/см) (п. 5.6.5).

• 5.6.3 Определение дополнительной приведенной погрешности с использованием эталонного раствора

  • 5.6.3.1 Установить температуру приведения термокомпенсации равной температуре, указанной в паспорте на эталонный раствор УЭП.

  • 5.6.3.2 Взять эталонный раствор со значением УЭП, соответствующему (80 ± 5) % от диапазона (поддиапазона) измерения.

  • 5.6.3.3 Промыть датчик поверяемого анализатора эталонным раствором три раза.

  • 5.6.3.4 Установить на термостате температуру на 15 °C ниже указанной в паспорте на эталонный раствор.

  • 5.6.3.5 Датчик погружного типа поверяемого анализатора поместить в стакан, с контрольным раствором и установить в термостат. Датчик проточного типа поверяемого анализатора заполнить контрольным раствором, закрыть выходы силиконовыми пробками или соединить отрезком силиконового шланга, заполненного эталонным раствором, и поместить в термостат. Поддерживать температуру в термостате с точностью ± 0,1 °C.

  • 5.6.3.6 Выждать время, достаточное для установления теплового равновесия раствора (не менее 5 минут).

  • 5.6.3.7 Зафиксировать в протоколе значения показаний анализатора.

  • 5.6.3.8 Повторить измерения по пп. 5.6.3.2 - 5.6.3.7 при температуре на термостате на 15 °C выше указанной в паспорте на эталонный раствор.

  • 5.6.3.9 В случае наличия у анализатора нескольких поддиапазонов измерения УЭП осуществить измерения по пп. 5.6.3.2 - 5.6.3.8 для каждого поддиапазона.

  • 5.6.3.10 Определить дополнительную приведенную погрешность анализатора (в случае наличия нескольких поддиапазонов измерения - отдельно для каждого) по формуле (10):

у = [(ae_t - ге_1о) / зе_д] • 100 %,                                   (10)

где: aj_t - значение УЭП эталонного раствора, полученное по показаниям анализатора при заданной температуре, См/м;

se_t0 - значение УЭП эталонного раствора при температуре, указанной в паспорте на эталонный раствор, См/м;

ге_д - диапазон измерения анализатора, См/м.

5.6.4 Определение дополнительной приведенной погрешности с использованием контрольного раствора

• 5.6.4.1 Приготовить контрольный раствор согласно приложению 2 ГОСТ 22171 со значением УЭП, соответствующим (80 ± 5) % от диапазона измерений.

• 5.6.4.2 Промыть ячейку эталонного кондуктометра и датчик поверяемого анализатора контрольным раствором три раза.

• 5.6.4.3 Заполнить ячейку эталонного кондуктометра контрольным раствором и погрузить в термостат с температурой равной температуре приведения термокомпенсации. Температура воды в термостате должна поддерживаться с точностью ± 0,1 °C.

• 5.6.4.4 Измерить  значение УЭП контрольного раствора эталонным кондуктометром.

• 5.6.4.5 Установить на термостате температуру на 15 °C ниже температуры приведения термокомпенсации.

• 5.6.5.6 Датчик погружного типа поверяемого анализатора поместить в стакан, с контрольным раствором и установить в термостат. Датчик проточного типа поверяемого анализатора заполнить контрольным раствором, закрыть выходы силиконовыми пробками или соединить отрезком силиконового шланга, заполненного эталонным раствором, и поместить в термостат. Поддерживать температуру в термостате с точностью ±0,1 °C.

• 5.6.4.7 Выждать время, достаточное для установления теплового равновесия раствора (не менее 5 минут).

• 5.6.4.8 Зафиксировать в протоколе значения показаний анализатора.

• 5.6.4.9 Повторить измерения по пп. 5.6.4.1 - 5.6.4.6 при температуре на термостате на 15 °C выше температуры приведения термокомпенсации.

• 5.6.4.10 В случае наличия у анализатора нескольких поддиапазонов измерения УЭП осуществить измерения по пп. 5.6.4.1 - 5.6.4.9 для каждого поддиапазона.

• 5.6.4.11 Определить дополнительную приведенную погрешность анализатора (в случае наличия нескольких поддиапазонов измерения - отдельно для каждого) по формуле (11):

у = [(as*_t — as*_t0) / аг_д] • 100%,                              (11)

где ae*_t - значение УЭП контрольного раствора по показаниям анализатора при заданной температуре, См/м; se*_t0 - значение УЭП контрольного раствора по показаниям эталонного кондуктометра при температуре приведения термокомпенсации поверяемого анализатора, См/м; ге_д - диапазон измерения анализатора, См/м.

• 5.6.5 Определение дополнительной приведенной погрешности с использованием поэлементного метода

• 5.6.5.1 Подключить к измерительной схеме поверяемого анализатора вместо датчика магазин сопротивлений согласно указаниям РЭ.

• 5.6.5.2 Отключить режим термокомпенсации. Установить с помощью магазина сопротивлений показания анализатора равные 50 % от верхней границы диапазона измерения. Зафиксировать в протоколе значения показаний анализатора ae_t0.

• 5.6.5.3 Рассчитать предельные отклонения показаний анализатора при изменении температуры раствора на ± 15 °C относительно температуры приведения термокомпенсации по формуле (12):

ae_t = ае₀ [1+ (t -1₀) • a_t ]                                      (12)

где: ae_t - показания анализатора при изменении температуры на ± 15°С, См/м;

ае₀ - показания анализатора при температуре приведения термокомпенсации, равные 50 % диапазона измерения, См/м;

t₀ - температура приведения термокомпенсации, °C;

(t -1₀) = ± 15, изменение температуры, °C;

oc_t - температурный коэффициент УЭП.

Примечание-В ряде анализаторов могут применяться разные значения температурного коэффициента для температур выше и ниже температуры приведения термокомпенсации.

• 5.6.5.4 Рассчитать по формуле (6) значения имитирующих сопротивлений для значений ae_t, соответствующих температурам (t₀ - 15) °C и (t₀ +15) °C.

• 5.6.5.5 Включить режим термокомпенсации. Установить значения температуры приведения и температурного коэффициента, которые были приняты при расчёте значений se_t по формуле (12).

• 5.6.5.6 Погрузить датчик поверяемого анализатора в термостат.

• 5.6.5.7 Установить в термостате температуру (t₀ - 15) °C.

• 5.6.5.8 На магазине сопротивлений установить значение имитирующего сопротивления, соответствующее расчётному значению ae_t при данной температуре.

• 5.6.5.9 После установления теплового равновесия зафиксировать показания анализатора.

• 5.6.5.10 Установить в термостате температуру (t₀ + 15) °C.

• 5.6.5.11 На магазине сопротивлений установить значение имитирующего сопротивления, соответствующее расчётному значению ae_t при данной температуре.

• 5.6.5.12 После установления теплового равновесия зафиксировать показания анализатора.

• 5.5.5.13 В случае наличия у анализатора нескольких поддиапазонов измерения УЭП осуществить измерения по пп. 5.6.5.2 - 5.6.5.13 для каждого поддиапазона.

• 5.6.5.14 Определить дополнительную приведенную погрешность анализатора (в случае наличия нескольких поддиапазонов измерения - отдельно для каждого) по формуле (13):

у = [(ae_t - ae_t0) / ае_д] • 100 %,                                 (13)

где: ae_t - показания анализатора при заданной температуре, См/м;

se_t0 - показания анализатора при температуре приведения термокомпенсации, См/м;

t₀ — температура приведения термокомпенсации, °C;

ае_д - диапазон измерения анализатора, См/м.

• 5.6.6 Если все значения дополнительной приведенной погрешности анализатора не выходят за пределы допускаемой погрешности ± 2,0 % то анализатор признают пригодным к дальнейшей поверке, в противном случае анализатор бракуют и дальнейшую поверку не проводят.

5.7 Определение дополнительной приведенной погрешности от изменения температуры анализируемой жидкости при измерении концентрации

• 5.7.1 Включить поверяемый анализатор в режим измерения концентрации в соответствии с РЭ. Включить режим термокомпенсации.

Примечание - Для анализаторов, работающих в режиме измерения концентрации (концентратомеров), помимо температуры приведения термокомпенсации вводится понятие рабочей температуры t_p - температуры анализируемой жидкости, при которой необходимо измерять концентрацию. Значение t_p приводится в паспорте на анализатор.

• 5.7.2 Приготовить контрольный раствор согласно приложению А со значением, соответствующим (80 ±10)% от диапазона измерений концентрации.

• 5.7.3 Выполнить измерения аналогично описанным в пп. 5.4.2.2 - 5.4.2.6. На термостате в п. 5.4.2.3 установить температуру, равную значению рабочей температуры.

• 5.7.4 Измерить УЭП приготовленного контрольного раствора эталонным кондуктометром при температуре приведения термокомпенсации. Рассчитать значение концентрации приготовленного раствора по формуле (8).

• 5.7.5 Определить дополнительную приведённую погрешность при рабочей температуре анализируемой жидкости по формуле (14):

у_с = [(С_Р - Со) / С_о] • 100%,                           (14)

где: С_р - показания поверяемого анализатора при рабочей температуре анализируемой жидкости в единицах концентрации, мг/л, (г/л, %); С_о - рассчитанное значение концентрации, мг/л, (г/л, %);

• 5.7.6 Если значение дополнительной приведенной погрешности анализатора не выходит за пределы допускаемой погрешности ± 5,0 % то результаты поверки считать положительными.

• 5.8 Оформление результатов поверки

• 5.8.1 При положительных результатах первичной поверки нанести оттиск поверительного клейма в паспорте анализатора.

• 5.8.2 При проведении периодических и внеочередных поверок при положительных результатах поверки оформить свидетельство о поверке установленного образца.

• 5.8.3 При отрицательных результатах поверки анализатор к дальнейшей эксплуатации не допускать, выдать извещение о непригодности к применению установленного образца с указанием причины непригодности.

Методику разработал:

Приложение А

Приготовление контрольных растворов для определения основной и дополнительной погрешностей измерения концентрации

А.1 Условия приготовления контрольных растворов:

А.2 Список реактивов и требуемого оборудования и реактивов:

• - калий хлористый х.ч. по ГОСТ 4234;

• - калия гидроокись х.ч. по ГОСТ 24363;

• - кислота азотная х.ч. по ГОСТ 4461;

• - кислота серная х.ч. по ГОСТ 4204;

• - кислота соляная х.ч. по ГОСТ 3118;

• - натрий хлористый х.ч. по ГОСТ 4233;

• - натрия гидроокись х.ч. по ГОСТ 4328;

• - вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

-кондуктометр лабораторный КЛ-С-1, per. № 46635-11 (диапазон измерения УЭП от 0 до 100 См/м, пределы основной относительной погрешности измерения УЭП ± 0,5%);

• - весы лабораторные по ГОСТ Р 53228;

• - посуда мерная стеклянная по ГОСТ 1770.

Примечание - При приготовлении растворов кислот и щелочей в обязательном порядке использовать средства индивидуальной защиты - халат, защитные очки, перчатки. Все работы проводить в вытяжном шкафу.

Допускается применение аналогичных химических реактивов, соответствующих нормативным документам указанных в п. А.2.

А.З Приготовление растворов

А.3.1 Приготовление растворов калия хлористого, калия гидроокиси, натрия хлористого, натрия гидроокиси

А.3.1.1 Взять пустой мерный стакан объёмом 1000 см³. Поставить стакан на весы, провести тарирование.

А.3.1.2 Снять стакан с весов. Налить в стакан приблизительно 500 см³ дистиллированной воды. Поставить стакан с водой на весы, определить массу воды.

А.3.1.3 Рассчитать массу навески т_н (г) требуемого вещества по формуле А.1:

о

где: со - требуемая массовая доля вещества, %;

т_в - масса воды, г.

А.3.1.4 Взвесить рассчитанную массу вещества в стакане или бюксе с точностью не ниже 0,01 г.

А.З. 1.5 Навеску количественно перенести в стакан с водой. Провести растворение навески.

А.З.2 Приготовление растворов кислоты азотной, кислоты серной, кислоты соляной.

А.3.2.1 Приготовление растворов кислот осуществляют согласно ГОСТ 4517,

п. 2.89 «Кислоты, растворы с определенной массовой долей».

А.3.3 Приготовленный раствор перелить в пластиковый химически стойкий сосуд с плотно завинчивающейся крышкой.

Примечание - Сроки хранения растворов: кислот, калия хлористого, натрия хлористого - 1 месяц, калия гидроокиси, натрия гидроокиси - 3 дня.

Приложение Б

Список нормативных и технических документов

24