Методика поверки «Анализаторы активности воды Aqualab» (МП 08-251-2013)

•V        _

ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ УНИТАРНОЕ ПРЕДПРИЯТИЕ

У РАЛЬСКИЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ МЕТРОЛОГИИ (ФГУП «УНИИМ»)

ГОСУДАРСТВЕННАЯ СИСТЕМА ОБЕСПЕЧЕНИЯ ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕНИИ

Екатеринбург

2013

ПРЕДИСЛОВИЕ

• 1 РАЗРАБОТАНА ФГУП «Уральский научно-исследовательский институт метроло -гии» (ФГУП «УНИИМ»)

• 2 ИСПОЛНИТЕЛЬ к.х.н., и. о. зав. лаб . 251 Собина Е.П.

• 3 УТВЕРЖДЕНА зам. директора ФГУП «УНИИМ» в 2013 г.

СОДЕРЖАНИЕ

• 1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

• 2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

• 3 ОПЕРАЦИИ ПОВЕРКИ

• 4 СРЕДСТВА ПОВЕРКИ

• 5 ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

• 6 УСЛОВИЯ ПОВЕРКИ И ПОДГОТОВКИ К НЕЙ

• 7 ПОДГОТОВКА К ПОВЕРКЕ

• 8 ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ

8.1 ВНЕШНИЙ ОСМОТР

8.2 ОПРОБОВАНИЕ

8.3 ПРОВЕРКА МЕТРОЛОГИЧЕСКИХ ХАРАКТЕРИСТИК

• 9 ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ

ПРИЛОЖЕНИЕ А

ПРИЛОЖЕНИЕ Б

Дата введения в действие: февраль 2013 г

Настоящая методика поверки распространяется на анализаторы активности воды Aqualab (далее-анализаторы), выпускаемые фирмой Decagon Devices (США).

(Россия) и устанавливает методы и средства первичной и периодической поверок.

Поверка анализатора должна производиться в соответствии с требованиями настоящей методики.

Интервал между поверками - один год.

В настоящей методике поверки использованы ссылки на следующие нормативные документы:

ПР 50.2.006-94 Государственная система обеспечения единства измерений. Порядок проведения поверки средств измерений

ГОСТ 12.2.007.0-75 Система стандартов безопасности труда. Изделия электротехнические. Общие требования безопасности

• 3.1 При поверке должны быть выполнены операции, указанные в таблице 1. Таблица 1 Операции поверки

  Наименование операции	Номер пункта методики поверки	Обязательность проведения операций при
  		первичной поверке	периодической поверке
  1	2	3	4
  1 Внешний осмотр	8.1	да	да
  2 Опробование	8.2	да	да
  3 Проверка метрологических характеристик	8.3	да	да
  3.1 Проверка абсолютной погрешности измерений активности воды	8.3.1	да	да
  3.2 Проверка диапазона измерений активности воды	8.3.2	да	нет

• 3.2 В случае невыполнения требований хотя бы к одной из операций поверка прекращается, анализатор бракуется.

• 4.1 При проведении поверки применяют следующие средства поверки:

-    весы I (специального ) класса точности по ГОСТ Р 53228 (наибольший предел взвеши

вания не менее 100 г, пределы допускаемой абсолютной погрешности ± 0,001 г);

-    посуда мерная по ГОСТ 1770-74;

-    реактив хлорида натрия х .ч. по ГОСТ 4233-77;

-    реактив хлорида калия х.ч.по ГОСТ 4234-77;

-    реактив хлорида лития х.ч. по ТУ 95.1926-89;

-   вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

• 4.2 Допускается применение других средств поверки, обеспечивающих требуемую точность и диапазоны измерений.

При проведении поверки должны быть соблюдены «Правила эксплуатации электроустановок потребителем», «Правила технической безопасности при эксплуатации электроустановок потребителем», требования ГОСТ 12.2.007.0.

• 6.1 При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия:

- температура окружающего воздуха, °С                            от 18 до 25

- относительная влажность воздуха, (при t = 20 ° С), %                 не более 70

• 6.2 Анализатор устанавливается вдали от источников магнитных и электрических полей.

• 7.1 Анализатор подготовить к работе в соответствии с руководством по эксплуатации (далее - РЭ).

• 7.2 Поверочный растворы (ПР) с известными значениями активности воды, используемые при поверке, подготовить в соответствии с Приложением Б.

• 8.1 Внешний осмотр.

При внешнем осмотре установить:

- отсутствие видимых повреждений;

- соответствие комплектности указанной в РЭ ;

- четкость обозначений и маркировки .

• 8.2 Опробование.

  • 8.2.1 Проверить работоспособность органов управления и регулировки анализатора при помощи встроенных систем контроля в соответствии с РЭ.

  • 8.2.2 Провести проверку идентификационных данных внешнего ПО анализатора Aqualink 4. Номер версии ПО проверить следующим образом: в меню ПО анализатора нажать вкладку «Help», в результате на экране отобразится номера версии ПО. Цифровой идентификатор ПО проверить с помощью программы Md5 (программа Md5 находится в свободном доступе на сайте http://www.md5summer.org). Полученное значение цифрового идентификатора на запускающем файле должно соответствовать указанному в таблице 2.

Таблица 2 Идентификационные данные программного обеспечения

8.3 Проверка метрологических характеристик.

• 8.3.1 Проверка абсолютной погрешности измерений активности воды

• 8.3.1.1 Проверку абсолютной погрешности измерений активности воды проводят с использованием четырех поверочных растворов (ПР) с известными значениями активности воды.

• 8.3.1.2 Измерения выполняют, начиная с ПР, который имеет наименьшую активность воды. Для каждого ПР получают десять единичных результатов измерений активности воды.

• 8.3.1.3 Абсолютную погрешность каждого результата измерений рассчитывают по формуле

Dij = Xij - Ai ,                                                 (1)

где

Х^ - результат j-го измерения активности воды в i-ом ПР, A_w;

A_t - аттестованное значение активности воды i-го ПР, A_w;

Полученные значения абсолютных погрешностей измерений активности воды должны удовлетворять требованиям таблицы 3.

8.3.2 Проверка диапазона измерений активности воды

Проверку диапазона измерений активности воды провести одновременно с определением абсолютной погрешности измерений по 8.3.1 настоящей методики поверки.

За диапазон измерений анализатора принимают диапазон измерений активности воды, приведенный в таблице 3, если полученные значения погрешностей по формуле (1) удовлетворяют требованиям, указанным в таблице 3.

• 9.1 Оформляют протокол проведения поверки по форме Приложения А.

• 9.2 Положительные результаты поверки оформляют выдачей свидетельства о поверке в соответствии с ПР 50.2.006. Знак поверки наносится на свидетельство о поверке.

• 9.3 При отрицательных результатах поверки анализатор признают непригодным к дальнейшей эксплуатации, аннулируют свидетельство, гасят клеймо и выдают извещение о непригодности с указанием причин в соответствии с ПР 50.2.006.

Разработчик:

К.х.н., и. о. зав. лаб. 251 ФГУП «УНИИМ»

Таблица 3 Метрологические характеристики анализаторов

- погрешность нормирована при использовании датчика точки росы .

(обязательное)

ФОРМА ПРОТОКОЛА ПОВЕРКИ

ПРОТОКОЛ № __________ ПРОВЕДЕНИЯ ПОВЕРКИ

Анализатор активности воды модель_________________, зав № ________

Документ на поверку: МП 08-251-2013 «ГСИ. Анализаторы активности воды Aqualab. Методика поверки».

Информация об использованных средствах поверки:

Условия проведения поверки:

• - температура окружающего воздуха, °С      ____________

• - относительная влажность воздуха, %        ____________

Результаты внешнего осмотра ________________________________________________

Результаты опробования ____________________________________________________

Проверка метрологических характеристик

Таблица А.1 - Результаты проверки абсолютной погрешности измерений активности

воды

Таблица А.2 - Результаты проверки диапазона измерений активности воды анализатора

Результат проведения поверки:_____________________________________________________

Выдано свидетельство о поверке (извещение о непригодности)

от «___»____________20___г, №__________________

Поверитель___________________________________________

(Ф.И.О.)                   подпись

Организация, проводившая поверку_____________________________________________

(обязательное)

Процедура приготовления поверочных растворов (ПР) с известным значениями активности воды

А.1 Для приготовления ПР с известным значением активности воды используют следующие реактивы:

• - реактив хлорид натрия по ГОСТ 4233-74;

• - реактив хлорида калия по ГОСТ 4234-74;

• - реактив хлорида лития по ТУ 95.1926-89;

• - вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

ПР готовят со значениями активности воды, равномерно распределенных по всему диапазону измерений (0,25-1,00) A_w.

Последовательность операций приготовления ПР с известным значением активности воды:

В чистую, сухую мерную колбу 2-го класса точности по ГОСТ 1770, вместимостью 100 см³ помещают навеску реактива и доводят объем колбы до метки дистиллированной водой. Колбу закрывают пробкой и тщательно перемешивают. Масса навески, реактивы, активность воды ПР и границы абсолютной погрешности активности воды ПР при доверительной вероятности Р=0,95 представлены в таблице Б.1.

Таблица Б.1 - Масса навески, реактивы, активность воды ПР и границы абсолютной погрешности активности воды ПР при доверительной вероятности Р=0,95

* сведения о представленных справочных данных согласованы на международном уровне в стандартах и научно-технической литературе, а также данные ПР, на международном уровне рекомендованы для определения действительных метрологических характеристик средств измерений:

ISO 21807-2004 (E) Microbiology of food and animal feeding stuffs — Determination of water activity

* AOAC, Method 978.18D Preparation of Reference Salt Slushes. 1995. Official Methods of Analysis of AOAC International.

16th Ed. AOAC International, Arlington VA.

* Campbell, G.S. and W.H. Gardner. 1971. Psychrometric measurement of soil water potential: temperature and bulk

density effects. Soil Sci. Soc. Am. Proc. 35:8-12.

* Greenspan, L. 1977. Humidity fixed points of binary saturated aqueous solutions. J. Res. National Bureau of Stds. A. Physics and Chem. 81A:89-96.

* Lang, A.R.G. 1967. Osmotic coefficients and water potentials of sodium chloride solutions from 0 to 40 C. Aust. J. Chem.

20:2017-2023.

* Robinson, R.A. and R.H. Stokes. 1965. Electrolyte Solutions. Butterworths, London.

* Справочник химика, III Том Химическое равновесие и кинетика. Свойства растворов.

Электродные процессы.

** - Границы абсолютной погрешности ПР рассчитывалась исходя из процедуры приготовления путем суммирования независимых составляющих от следующих источников:

• - погрешность измерений массы на весах I (специального) класса точности,

• - погрешность измерений объема мерной колбы 2-го класса точности по ГОСТ 1770-74,

• - погрешность справочных данных, которая согласно ИСО 21807:2004 (Е), составляет менее 0,0005 Aw).

12