Методика поверки «ГСИ. Спектрометры атомно-абсорбционные PinAAcle 500» (МП 004.Д4-16)

«СОГЛАСОВАНО»

Заместитель директора

ФГУП ВНИИОФИ

/Н.П.Муравская/

«29» сентября 2015 г.

Государственная система обеспечения единства измерения

МЕТОДИКА ПОВЕРКИ

МП 004.Д4-16

УТВЕРЖДАЮ

Главный метролог

ФГУ1У«ВНИИОФИ»

___С.Н. Него да сентября 2015 г

г. Москва

2015 г

Настоящая методика поверки распространяется на спектрометры атомноабсорбционные PinAAcle 500 (далее по тексту - спектрометры) производства «PerkinElmer Inc.», США и определяет методы и средства их первичной и периодической поверок.

Спектрометры предназначены для измерения концентрации различных элементов в жидких средах.

Спектрометры подлежат первичной поверке перед вводом в эксплуатацию и периодической поверке в процессе эксплуатации или после ремонта.

Интервал между поверками - 1 год.

1.1. При проведении поверки должны быть выполнены операции, указанные в таблице 1. Таблица 1

• 1.2 Если при проведении той или иной операции поверки получен отрицательный результат, дальнейшая поверка прекращается.

• 1.3 Поверку средства измерений осуществляют аккредитованные в установленном порядке в области обеспечения единства измерений юридические лица и индивидуальные предприниматели.

• 2.1. При проведении поверки должны применяться средства, указанные в таблице 2.

Таблица 2

2.2. Допускается применение средств поверки, не приведенных в таблице 2, но

обеспечивающих определенные характеристики с требуемой точностью.

• 2.3. Все средства поверки должны быть поверены в установленном порядке и иметь действующие свидетельства о поверке, а ГСО - действующие паспорта.

• 2.4. Допускается проведение сокращенной поверки по желанию заказчика.

• 3.1. При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия:

  • - температура окружающего воздуха, °C                    25 ± 10

  • - относительная влажность воздуха, %                      20 + 80

  • - атмосферное давление, мм.рт.ст.                          760 ± 35

  • - напряжение питающей сети переменного тока, В          220 ± 22

  • - при частоте, Гц                                           50 + 60.

• 3.2. При проведении поверки спектрометры должен быть защищен от прямого воздействия ярких источников света.

• 4.1. При проведении поверки следует соблюдать требования, установленные правилами по охране труда и эксплуатации электроустановок и ГОСТ 12.1.005-88.

• 4.2. Система электрического питания приборов должна быть защищена от колебаний и пиков сетевого напряжения, искровые генераторы не должны устанавливаться вблизи приборов.

• 4.3. Помещение, в котором проводится поверка, должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83.

• 5.1. К проведению поверки допускаются лица:

• - изучившие настоящую методику поверки и техническое руководство спектрометров;

• - получившие первичный и внеочередной инструктаж по технике безопасности при работе в лаборатории;

• - имеющие квалификационную группу не ниже III в соответствии с правилами по охране труда и эксплуатации электроустановок.

• 6. ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ

• 6.1.1. При внешнем осмотре должно быть установлено:

• -  наличие маркировки, подтверждающей тип и идентификационный номер спектрометров;

• - отсутствие на наружных поверхностях спектрометров повреждений, влияющих на его работоспособность;

• - соответствие фактической комплектности спектрометров указанной в руководстве по эксплуатации (без запасных частей);

• - наличие документов о результатах предыдущей поверки.

• 6.1.2. Спектрометры считаются прошедшими внешний осмотр, если они соответствуют всем перечисленным выше требованиям.

• 6.2.1. Все действия со спектрометрами осуществляются только в соответствии с их техническим описанием и техническим руководством.

• 6.2.2. Если это не выполнено ранее, перед поверкой должны быть выполнены следующие операции:

• - включить подачу газов;

• - включить питание от сети переменного тока и сетевые тумблеры на спектрометрах;

• - запустить программное обеспечение;

• - подготовить контрольные растворы в соответствии с Приложением 1.

• 6.3.1. Идентификационные данные программного обеспечения должны соответствовать значениям, приведенным в таблице 3.

Таблица 3

• 6.3.2. Спектрометры считаются прошедшими операцию поверки с положительным результатом, если идентификационные данные ПО соответствуют значениям, приведенным в таблице 3.

• 6.3.3. Если данные требования не выполняются, то спектрометры считаются непригодным к применению, к эксплуатации не допускается, выписывается свидетельство о непригодности, дальнейшие пункты методики не выполняются.

• 6.4.1. Подготовить спектрометр к проведению измерений в режиме абсорбции.

• 6.4.2. Подключить спектральную лампу для измерения меди.

• 6.4.3. Ввести в распылитель раствор меди с концентрацией 0,2 мг/дм³ и определить значение оптической плотности.

• 6.4.4. Спектрометры считаются прошедшими опробование если полученное значение оптической плотности составляет не менее 0,011 Б.

• 6.5. Определение метрологических характеристик

6.6.1.1 Проверка спектрального диапазона заключается в поочередной проверке сигнала поглощения для элементов As и Си, и сигнала эмиссии для элемента Cs (таблица 4)

Таблица 4.

6.6.1.2 Спектрометры считаются прошедшими проверку спектрального диапазона при установке спектрометром требуемой длины волны и наличии сигнала поглощения для As и Си, и сигнала эмиссии для Cs.

• 6.5.2.1. В соответствии с инструкцией по применению ГСО и Приложением 1, подготовить градуировочные растворы с концентрациями, указанными в таблице 5.

Таблица 5

• 6.5.2.2. В соответствии с Руководством по эксплуатации спектрометров провести градуировку спектрометра по перечисленным градуировочным растворам. При необходимости допускается использовать нелинейный градуировочный график.

• 6.5.2.3. Для каждого элемента в соответствии с Руководством по эксплуатации спектрометров провести десятикратное (п=10) измерение концентрации С, и оптической плотности D, контрольного раствора, выделенного в таблице 5 жирным шрифтом.

• 6.5.2.4.   Рассчитать среднее арифметическое измеренных значений, по формуле (1):

— У^п Г-

_c=^ih

п

• 6.5.2.5.   Характеристическая концентрация (С_хар) определяемого элемента в мкг/дм³ вычисляется по формуле (2):

„   _ 0,0044* Сх 1000

^хар ^—       р

где С - среднее значение концентрации контрольного раствора, мг/дм³:

D - среднее значение оптической плотности при измерении концентрации контрольного раствора, рассчитывается по формуле (5)

• 6.5.2.6.  Спектрометры считаются прошедшими операцию поверки, если значения характеристической концентрации не превышают значений, указанных в таблице 6.

Таблица 6

поверки и содержанию свидетельства о поверке», и спектрометры допускают к эксплуатации.

• 7.3. Спектрометры, прошедшие поверку с отрицательным результатом, признаются непригодными, не допускаются к применению и на них выдается свидетельство о непригодности с указанием причин. Свидетельство о предыдущей поверке и (или) оттиск поверительного клейма аннулируют и выписывают «Извещение о непригодности» с указанием причин в соответствии с требованиями Приказа Министерства промышленности и торговли Российской Федерации №1815 отj№.'()7.2015r.

Начальник отдела ФГУП «ВНИИОФИ»

Ведущий инженер ФГУП «ВНИИОФИ»

Старший научный сотрудник ФГУП «ВНИИОФИ»

ПРИЛОЖЕНИЕ 1 К Методике поверки Спектрометры атомно-абсорбционные PinAAcle 500

МЕТОДИКА ПРИГОТОВЛЕНИЯ ГРАДУИРОВОЧНЫХ И КОНТРОЛЬНЫХ РАСТВОРОВ ДЛЯ ПРОВЕРКИ ПАРАМЕТРОВ СПЕКТРОМЕТРА

Колбы мерные наливные                  ГОСТ 1770-74

Пипетки мерные                         ГОСТ 29227-91;

Стаканы                                 ГОСТ 25336-82;

Кислота азотная,   Х.Ч, d= 1,42 г/см³      ГОСТ 4461-77;

Вода бидистиллированная или деионизированная (дистиллированная вода по

ГОСТ 6709-72, доочищенная с применением аппаратуры из кварцевого стекла, обратного осмоса, деионизации с последующим фильтрованием через мембранный фильтр и др).

с массовой

Границы относительной погрешности концентрации в указанных выше стандартных образцах состава раствора ионов металла составляют 1 % при доверительной вероятности Р=0,95.

Допускается применение стандартных образцов состава с другими значениями массовой концентрации ионов металлов при условии обеспечения погрешностей концентрации в полученных контрольных растворах не более указанных в настоящей методике.

А.2.1 Новую или загрязненную посуду промыть раствором моющего средства, затем тщательно водопроводной водой, после этого прополоскать дистиллированной водой. Непосредственно перед использованием посуду ополоснуть 2 раза азотной кислотой с концентрацией 0,1 моль/дм³ (0,1М).

В мерную колбу вместимостью 1 дм³ прилить       бидистиллированную

(деионизированную) воду, добавить 6,5 см³ концентрированной азотной кислоты, осторожно перемешать, довести до метки водой и тщательно перемешать. Выдержать раствор в течение 30-40 минут.

Срок хранения раствора 3 месяца.

Градуировочные и контрольные растворы готовить в соответствии с таблицей А. 1, разбавляя 0,1 М раствором азотной кислоты.

В таблице А.1 приняты следующие обозначения:

С р.ра - концентрация элемента в приготавливаемом растворе;

С исх. - концентрация элемента в исходном растворе, используемом для приготовления.

Вносимый объём - объём исходного раствора, вносимый с помощью пипетки

в мерную колбу.

Погрешность - граничное значение относительной погрешности концентрации элемента в контрольном растворе при доверительной вероятности 0,95.

Концентрации элементов, соответствующие ГСО, выделены в таблицах жирным шрифтом.

Таблица А.1

ПРИЛОЖЕНИЕ 2 К Методике поверки Спектрометры атомно-абсорбционные PinAAcle 500

ПРОТОКОЛ

первичной / периодической поверки от «_______»_____________201__года

Средство измерений: Спектрометр атомно-абсорбционный PinAAcle 500 __________

Наименование СИ, тип (если в состав СИ входит несколько автономных блоков,

то приводят их перечень (наименования) и типы с разделением знаком «косая дробь» /)

Зав. №____________№/№__________________________________________

Заводские номера блоков

№/№___________________________________________________

Принадлежащее________________________________

Наименование юридического лица, ИНН

Поверено в соответствии с методикой поверки    МП 004.Д4-16________________________

Наименование документа на поверку, кем утвержден (согласован), дата

С применением эталонов_______________________________________________________

(наименование, заводской номер, разряд, класс точности или погрешность)

При следующих значениях влияющих факторов:__________________________________

(приводят перечень и значения влияющих факторов, нормированных в методике поверки)

Получены результаты поверки метрологических характеристик:________________________

(приводят данные: требования методики поверки / фактически получено при поверке)

Рекомендации___________________________________________________

Средство измерений признать пригодным (или непригодным) для применения

Исполнители:_____________________________________________________________________

___________________________________________подписи, ФИО, должность

10