Методика поверки «Титраторы автоматические серии Т моделей Т50, Т70, Т90» (МП-242-0435-2006)

МП 242-0435-2006

Руководитель отдела

ГЦИ

тИ.Менделеева"

Ст. научный сотрудник

/' А.Б. Копыльцова

Санкт-Петербург

2012

Настоящая методика поверки распространяется на титраторы автоматические серии Т моделей Т50, Т70, Т90 фирмы «Mettler Toledo GmbH», Швейцария, и устанавливает методику их поверки.

Данная методика также распространяется на все титраторы титраторы автоматические серии Т моделей Т50, Т70, Т90 фирмы «Mettler Toledo GmbH», Швейцария, в том числе выпущенные ранее.

Интервал между поверками - 1 год.

1. Операции поверки

1.1. При проведении поверки должны быть выполнены следующие операции:

2. Средства поверки

Примечание: допускается применение других средств поверки, допущенных к применения в Российской Федерации в установленном порядке и обеспечивающих определение метрологических характеристик с требуемой точностью.

3. Условия поверки

3.1. При проведении поверки должны выполняться следующие условия:

3.3. Установка и подготовка титратора к поверке, подключение соединительных линий, заземление, выполнение операций при проведении контрольных измерений осуществляется в соответствии с «Руководством по эксплуатации» (далее РЭ).

• 4.1. При проведении поверки соблюдают требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007 и ГОСТ 12.4.021, а при работе с электроустановками - по ГОСТ 12.1.019 и ГОСТ 12.2.007.0.

• 4.2. Помещение, в котором осуществляется поверка, должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.

• 4.3. Исполнители должны быть проинструктированы о мерах безопасности при работе с приборами в соответствии с инструкциями, прилагаемыми к приборам. Организацию обучения работающих с прибором по безопасности труда производят по ГОСТ 12.0.004.

• 5.1. К проведению измерений по поверке допускаются лица:

• - имеющие опыт работы с электронными средствами измерений;

• - изучившие техническое описание поверяемого прибора и методику поверки конкретного типа прибора;

• - прошедшие обучение в соответствии с ССБТ по ГОСТ 12.0.004-79 и имеющие квалификационную группу не ниже 1, согласно "Правилам технической эксплуатации электроустановок потребителей", утвержденных Госэнергонадзором от 21.12 1984г.

Перед проведением поверки титраторов следует выполнить следующие подготовительные операции.

• -  после доставки прибора на поверку он должен быть выдержан в помещении не менее 3 часов;

• -  включить прибор в соответствии с руководством по эксплуатации, и прогреть в течение не менее 30 мин;

• -  подготовить реактивы в зависимости от комплектации титратора (см. приложение 1): просушить калий фталевокислый кислый (калия бифталат), хлористый натрий в сушильном шкафу при температуре 105 °C до постоянной массы.

• -  в соответствии с руководством по эксплуатации осуществить сборку титратора и приготовление титранта. Если титрант готовят из вещества по ГОСТ, проводят серию из 3 определений для установки поправочного коэффициента (титра) TITER титранта. Результат установки титра заносят в программу титрования стандартного образца. Если титрант готовят из стандарт-титра TITER =1.

собрать бюретку в соответствии с руководством по эксплуатации, установить ее на титраторе и заполнить титровальную бутыль титрантом. Заполнение бюретки титрантом и процедуру промывки провести 4 раза для полного удаления воздуха из бюретки, подающих и дозирующих трубок.

• 7. Проведение поверки

При внешнем осмотре должно быть установлено соответствие измерителя следующим требованиям:

• ■  Наличие эксплуатационной документации на русском языке;

• ■  Соответствие комплектности прибора спецификации;

• ■  Отсутствие механических повреждений и дефектов покрытия;

• ■  Целостность показывающих приборов;

• ■  Надписи и обозначения на приборе должны быть четкими и соответствовать технической документации фирмы-изготовителя;

• ■  Прибор должен размещаться на рабочей поверхности стола в соответствии с Руководством по эксплуатации.

Опробование прибора происходит в автоматическом режиме. В случае успешного самотестирования после включения на дисплее появится главное меню программы управления прибором. В случае, если прибор не прошел тестирование, на дисплее появится сообщение об ошибке.

• 7.3. Подтверждение соответствия программного обеспечения проводится визуально при включении системы: в процессе автотестирования на индикаторе должны отображаться наименование ПО и номер версии ПО (таблица 2).

Результат проверки соответствия программного обеспечения считают положительным, если наименование ПО и номер версии, отображающийся при включении системы, соответствует указанному в таблице 2.

Таблица 2

• 7.4.1. Определение абсолютной погрешности измерения pH (в случае комплектации титратора электродами для водного кислотно-основного титрования) осуществляется по буферным растворам pH 2-го разряда. Проводится калибровка электрода по двум буферным растворам в соответствии с Руководством по эксплуатации прибора. Проводится измерение pH третьего буферного раствора, значение pH которого лежит внутри диапазона, ограниченного калибровочными буферами. Абсолютная погрешность измерения pH рассчитывается по формуле:

АрН = рН_эт - рНизм, где

АрН - абсолютная погрешность титратора при измерении pH;

рН_эт - значение pH эталонного буферного раствора;

рНизм - показания титратора.

Абсолютная погрешность измерения pH не должна превышать ±0,05.

• 7.4.2. Определение относительной погрешности титрования

В зависимости от используемого электрода или электродной пары выбирается стандартный образец и титрант (см. Приложений 1). При наличии у пользователя аттестованной в соответствии с ГОСТ 8.563 методикой выполнения измерений, можно пользоваться данной методикой.

• 7.4.2.1. Кислотное титрование в водной или неводной среде, аргентометрическое титрование, окислительно-востановительное титрование: в стакан для титрования пипеткой добавляют 10 см³ раствора определяемого стандартного образца или навеску определяемого стандартного образца (калия бифталата от 0,07 до 0,09 г, хлористого натрия от 0,03 до 0,05 г бихромата калия от 0,025 до 0,04 г) взятую с точностью 0,0002 г, доливают дистиллированной водой или изопропиловым спиртом до 50 мл и титруют до точки эквивалентности по программе титрования стандартного образца. Проводят серию не менее чем из 5 измерений. Результат записывают с точностью до четвертого знака. Полученные результаты отображаются на дисплее или выводятся на печатающее устройство.

Относительная погрешность титрования рассчитывается для каждого результата титрования по формуле:

сг = ———х 100, где

С ат

R, - результат i-oro титрования в серии, см³ для растворов или г, для навесок;

С_ат = 10 см³ в случае титрования раствора;

или С_ат - навеска определяемого стандартного образца, г.

Относительная погрешность титрования не должна превышать ±3%.

• 7.4.2.2. Титрование по методу Карла Фишера: Перед началом анализа запускают программу предтитрования. После перехода в режим ожидания при необходимости следует провести определение титра титранта в соответствии с РЭ. Для анализа образца, в ячейку для титрования шприцом добавляют стандартный образец или 10 мкл (0,01 г с точностью 0,0001 г) дистиллированной воды. Проводят серию не менее чем из 5 измерений. Результат записывают как массу оттитрованной дистиллированной воды с точностью до четвертого знака. Полученные результаты отображаются на дисплее или выводятся на печатающее устройство.

Относительная погрешность титрования рассчитывается для каждого результата титрования по формуле:

ст = ——х 100, где

С

^ат

R, - результат i-oro титрования в серии, мг;

С_ат - масса введенного образца, мг.

Относительная погрешность титрования не должна превышать ±3%.

• 7.4.2.3. Фотометрическое титрование: в стакан для титрования пипеткой добавляют аликвоту ГСО 9914-2011, доливают дистиллированной водой до 50 мл, капают несколько капель индикатора и титруют по п.4.5 ГОСТ 52407-2005 раствором трилона Б (ЭДТА) до точки эквивалентности.

Относительная погрешность титрования рассчитывается для каждого результата титрования по формуле:

ст = ——х 100, где

С

ат

- результат i-oro титрования в серии, г/дм³;

С_ат - аттестованное значение массовой концентрации ГСО 9914-2011 по паспорту, г/дм³.

Относительная погрешность титрования не должна превышать ±3%.

• 7.4.3. Случайную составляющую погрешности определяют по результатам измерений как относительное среднее квадратическое отклонение результатов единичного измерения, и рассчитывают по формуле:

  СЖ> = 2-х1 R У

  Ж-1)2   % ы       хЮО ’ (77-1)

где п - количество измерений.

Случайная составляющая погрешности титратора не должна превышать 1,0%.

• 8.1. При проведение поверки работы прибора составляется протокол результатов измерений, в котором указывается соответствие прибора предъявляемым требованиям.

• 8.2. Титратор, удовлетворяющий требованиям настоящей инструкции, признается годным. Положительные результаты оформляются свидетельством о его поверке.

• 8.3. На титратор, признанный не годным к эксплуатации, выписывается извещение о непригодности с указанием причин.

Приложение № 1 Рекомендуемое

ПРОТОКОЛ ПОВЕРКИ

Наименование:

Зав. номер______________________________________________________________________

Тип____________________________________________________________

Дата выпуска_________________________________________________________

Представлен___________________________________________________________

Поверка проводится согласно документу МП 242-0435-2012 «Титраторы автоматические серии Т моделей Т50, Т70, Т90. Методика поверки», утвержденному ФГУП ГЦИ СИ ВНИИМ им.Д.И.Менделеева .

Условия поверки:

• - температура окружающего воздуха,°C .........

• - атмосферное давление, кПа           .........

• - относительная влажность, %          .........

Средства поверки:

Результаты определения:

Таблица 1

Определение абсолютной погрешности измерения pH

Таблица 2

Результат определения метрологических характеристик

Таблица 3

Относительная погрешность и СКО титратора не превышает (превышает) нормати

вы.

Заключение________________________________________________________

Подпись поверителя

Дата_______________________________

2. КИСЛОТНО-ОСНОВНОЕ ТИТРОВАНИЕ В НЕВОДНЫХ СРЕДАХ.

Название

Прерывание

По максим, объему [мл]       10,0

По потенциалу             Нет

По крутизне                Нет

После п точек эквивалента   Да

п=                           1

комбинированные условия   Нет

Обработка

Процедура                 Стандартная

Формула

Константа

Кол-во десят. Знаков

Формула

Только наиболып скачок

Диапазон

Тенденция

Прерывание

По максим, объему [мл]

По потенциалу

По крутизне

После п точек эквивалента п=

комбинированные условия

Обработка

Процедура

Расчет

Формула

Константа

Кол-во десят. Знаков

4. ОКИСЛИТЕЛЬНО-ВОССТАНОВИТЕЛЬНОЕ ТИТРОВАНИЕ.

Название

ID метода

Название                         POVERKA

Образец

Тип ввода

Нижний предел [г]

Верхний предел [г]

Мол. масса М                        294,19

Основность z

t (мин) [с] t (мак) [с]

Распознавание

Порог

Только наиболыпой скачок

Диапазон

Тенденция

Прерывание

По максим, объему [мл]

По потенциалу

По крутизне

После п точек эквивалента п=1

комбинированные условия

Обработка

Процедура

Расчет

Формула   R1 =VEQ

¹

     Вместо ГСО жесткости воды допускается применять растворы кальция хлористого 0,025

моль/дм³.