Методика поверки «Спектрофотометры SpectroDirect» (МП-242-2295-2019)

Федеральное государственное унитарное предприятие

«Всероссийский научно-исследовательский институт метрологии имени Д.И. Менделеева» ФГУП «ВНИИМ им.Д.И.Менделеева»

И.о. директора ФГУП «ВНИИМ 7? AV'-- 2 им.Д.И.Менделеева»

/ / /J-n             ■  '    « = * I

3 АМЕСТ’Д

Кустико ДОВ.

Государственная система обеспечения единства измерений

Спектрофотометры SpectroDirect

МЕТОДИКА ПОВЕРКИ

МП-242-2295-2019

Заместитель руководителя отдела Государственных эталонов в области физико-химических измерений ФГУП «ВНИИМ им.Д.И.Мейделеева

Ст.научный сотрудник

ФГУП «ВНИИМ им.Д.И.Менделеева»

М.А.Мешалкин

г. Санкт-Петербург 2019 г.

Настоящая методика распространяется на спектрофотометры SpectroDirect предназначеных для измерений коэффициента пропускания или оптической плотности твердых и жидких проб различного происхождения и устанавливает методы и средства их первичной поверки до ввода в эксплуатацию и после ремонта и периодической поверки в процессе эксплуатации.

Интервал между поверками - 1 год.

1.1. При проведении поверки должны быть выполнены следующие операции:

• 2.1. При проведении поверки должны быть применены средства, указанные в таблице 2.

Таблица 2.

• 2.2. Допускается применение других средств поверки, не приведенных в таблице, но допущенных к применению в РФ в установленном порядке, метрологические характеристики которых не хуже указанных.

• 2.3. Все средства измерений, указанные в таблице, должны быть поверены в установленном порядке и иметь действующие свидетельства о поверке, а химические реактивы должны иметь действующие паспорта.

3. УСЛОВИЯ ПОВЕРКИ

• 4.1. Требования безопасности должны соответствовать рекомендациям, изложенным в руководстве по эксплуатации спектрофотометра.

• 4.2. К проведению поверки допускаются лица, имеющие техническое образование, изучившие руководство по эксплуатации и методику поверки и имеющие навык работы с прибором.

• 4.3. Для получения данных, необходимых для поверки допускается участие в поверке оператора, обслуживающего спектрофотометр (под контролем поверителя).

• 5. ПОДГОТОВКА К ПОВЕРКЕ

  • 5.1. Перед проведением поверки должны быть выполнены следующие подготовительные работы:

• 1) перед проведением поверки спектрофотометры следует выдержать при температуре поверки не менее часа;

• 2) поверяемые спектрофотометры должны быть подготовлены к работе в соответствии с РЭ на них.

• 6. ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ

  • 6.1. Внешний осмотр и опробование

• 6.1. При проведении внешнего осмотра должно быть установлено:

• - отсутствие механических повреждений корпуса;

• - соответствие маркировки спектрофотометра его документации;

• - исправность органов управления.

• 6.2. Опробование (самотестирование прибора) проводится в автоматическом режиме после включения питания и инициализации прибора. В случае успешного прохождения тестирования на дисплее появляется стартовое окно программы с указанием нумерации методов.

• 6.3. Проверка соответствия программного обеспечения.

• 6.3.1. Проверка соответствия программного обеспечения заключается в проверке номера версии.

• 6.3.1.1. Вывод на дисплей окна, в котором указана версия программного обеспечения, осуществляется через меню п.91 System-Info.

Окно с номером версии ПО приведено на рисунке 1.

Рисунок 1 - Окно с названием и номером версии ПО

• 6.3.1.2. Спектрофотометр считается прошедшим поверку по п. 6.3, если номер версии 201.0 или выше.

• 6.4. Определение метрологических характеристик.

• 6.4.1. Определение абсолютной погрешности спектрофотометра (дТ) при измерении спектральных коэффициентов направленного пропускания.

Определение абсолютной погрешности спектрофотометра при измерении спектральных коэффициентов направленного пропускания производить измерением коэффициентов пропускания образцовых светофильтров и сравнением результатов измерений с действительными значениями коэффициентов пропускания светофильтров

• a) В соответствии с указаниями руководства по эксплуатации поверяемого спектрофотометра (см. стр. 195-196 Руководства по эксплуатации (далее РЭ), режим [MODE] [5] [1]) измерить коэффициенты пропускания на длинах волн, которые указаны в свидетельстве о поверке для данного комплекта светофильтров. Провести измерение 3 раза, каждый раз вновь устанавливая i -ый светофильтр. Найти среднее арифметическое из измеренных 3 значений для каждой j -ой длины волны:

к=10

Tij = (XTijk):3

к=1

• b) Найти разность между измеренными и действительными значениями коэффициента пропускания для каждой из аттестованных по фотометрической шкале длин волн по формуле:

ДТу = Ту - T_aj

где Ту — измеренное значение коэффициента пропускания на j -ой длине волны,

Taj —действительное значение коэффициента пропускания образцового светофильтра на j -ой длине волны, указанное в свидетельстве о поверке.

• c) Повторить операции, указанные в п.п. (а) - (Ь) пункта 6.3.1 настоящей Методики поверки для всех остальных светофильтров из комплекта КС-105. Абсолютная погрешность спектрофотометра при измерении спектральных коэффициентов направленного пропускания равна максимальному значению (без учета знака) из вычисленных по п.п. (Ь) пункта 6.3.1:

АТ = I ATij max I

• d) Спектрофотометр считается выдержавшим проверку по п.6.3.1. если полученные значения абсолютной погрешности при измерении спектральных коэффициентов направленного пропускания не превышают ±1.0 %

6.4.2.Определение абсолютной погрешности установки длин волн (ДЛ)

• 6.4.2.1. Установить в кюветное отделение светофильтр ПС-7. В режиме измерения коэффициента пропускания записать спектр поглощения в диапазоне длин волн 400 - 900 нм. (см. стр. 196-197 РЭ. режим [MODE] [5] [3]) и определить положения минимумов пропускания полос поглощения.

Провести измерение 2 раза, каждый раз вновь устанавливая светофильтр. Найти среднеарифметическое значение длины волны минимума пропускания (для каждого j -ого минимума):

к=10

lj = (^2jk):2

к=1

• a) Найти разность между измеренными и действительными значениями длин волн минимумов пропускания полос поглощения по формуле:

ДА-j ⁼ Xj - A,ja

где Xj — измеренное значение длины волны j -ого минимума пропускания полосы поглощения.

Aja — действительное значение длины волны] -ого минимума пропускания полосы поглощения, указанное в свидетельстве о поверке комплекта КС-105.

• b) Абсолютная погрешность установки длин волн равна максимальному значению из вычисленных по п.п. (а) пункта 6.3.2 настоящей Методики:

Дл = ДА-jMAX

• c) Спектрофотометр считается выдержавшим проверку по п.6.3.2., если полученное в пункте b значение абсолютной погрешности не превышает ± 2,0 нм.

6.3.3 Определение уровня рассеянного света.

• 6.3.3.1. Уровень рассеянного света определяют по коэффициенту пропускания, измеренному спектрофотометром при полном поглощении излучения на длине волны 340 нм.

• a) Установить в спектрофотометр кювету, заполненную раствором нитрита натрия в дистиллированной воде с массовой концентрацией 50 г/л.

• b) Провести измерение коэффициента пропускания на длине волны 340 нм. Спектрофотометр считается выдержавшим поверку по п.6.3.3, если измеренное значение коэффициента пропускания не превышает 0.5 %.

• 7.1. Данные, полученные при поверке, оформляются в форме протокола в соответствии с требованиями, установленными в организации, проводящей поверку.

• 7.2. Спектрофотометр, удовлетворяющий требованиям настоящей Методики, признается годным. Положительные результаты оформляются свидетельством о его поверке по установленной форме.

• 7.3. На спектрофотометр, признанный непригодным к эксплуатации, выписывается извещение о непригодности с указанием причин.

• 7.4. Знак поверки наносится на боковую панель спектрофотометра и (или) на свидетельство о поверке.