Методика поверки «Спектрофотометры моделей УФ-1100, В-1100, УФ-1200, В-1200, УФ-1800, УФ-3000, УФ-3100, УФ-3200, УФ-6100» (МП 242-1968-2015)

УТВЕРЖДАЮ ФГУП

Ханов

Спектрофотометры моделей

УФ-1100, В-1100, УФ-1200, В-1200,

УФ-1800, УФ-3000, УФ-3100, УФ-3200, УФ-6100

МП-242-1968-2015

Руководитель отдела

.А. Конопелько

ФГУП «ВНИИМ им. Л Менделеева»

Ст.научный сотрудник

ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева»

М.А. Мешалкин

Санкт-Петербург

2015

Настоящая методика распространяется на спектрофотометры моделей УФ-1100, bill 00, УФ-1200, В-1200 (далее по тексту - модели с ручным сканированием) и моделей УФ-1800, УФ-3000, УФ-3100, УФ-3200, УФ-6100 (далее по тексту - модели с автоматическим сканированием) и устанавливает методы и средства их первичной поверки (после ввода в эксплуатацию и после ремонта) и периодической поверки в процессе эксплуатации. Интервал между поверками -1 год.

Таблица 1

При проведении поверки должны быть применены средства, указанные в таблице 2.

Таблица 2

Таблица2 (продолжение)

• 2.1.   Допускается применение других средств поверки, не приведенных в таблице, но допущенных к применению в РФ в установленном порядке, метрологические характеристики которых не хуже указанных

• 2.2.   Все средства измерений, указанные в таблице, должны быть поверены в установленном порядке и иметь действующие свидетельства о поверке.

При проведении поверки необходимо соблюдать следующие условия:

Напряжение должно быть устойчивым и свободным от скачков.

Установка и подготовка спектрофотометров к поверке и выполнение операций при проведении контрольных измерений осуществляется в соответствии с правилами эксплуатации, изложенными в руководстве по эксплуатации.

Требования безопасности должны соответствовать рекомендациям, изложенным в руководстве по эксплуатации.

К проведению поверки допускаются лица:

- имеющие опыт работы со спектрометрическими средствами измерений;

• - прошедшие обучение и имеющие удостоверения поверителя;

• - изучившие руководство по эксплуатации поверяемого спектрометра и методику его поверки; при поверке допускается участие операторов, обслуживающих спектрометр (в части работы с программой и съема данных).

• 6.1.   Внешний осмотр. При проведении внешнего осмотра проверяют: отсутствие механических повреждений корпуса;

целостность дисплея и органов управления;

• 6.2.   Опробование

  • 6.2.1. Опробование прибора (самотестирование) осуществляется автоматически после включения питания. В случае успешного прохождения тестов на экране прибора или компьютера появляется главное окно программы управления прибором. В противном случае на экран выводится сообщение об ошибке.

В случае успешного прохождения тестов осуществить прогрев прибора в течение 60 минут.

• 6.3. Подтверждение соответствия программного обеспечения

• 6.3.1 Проверка соответствия встроенного ПО для спектрофотометра модели УФ-1100 и В-1100.

При помощи кнопки «Режим» выберите раздел «Система» и нажмите кнопку «ВВОД». На дисплее появится информация о версии встроенного ПО.

Рис. 1.

Версия ПО должна быть не ниже 1.0.0.

Для выхода в главное меню нажмите «ВВОД»

• 6.3.2 Проверка соответствия встроенного ПО для спектрофотометров моделей В-1200, УФ-1200, УФ-1800

• 6.3.2.1. Нажмите пиктограмму «Система» для перехода в меню выбора настроек. В меню выбора настроек нажмите на слово «Справка». На дисплее появится информация о версии встроенного ПО.

  

Рис. 2

Версия ПО должна быть не ниже 1.0.0.

Для возврата в основное меню нажмите пиктограмму «Домой»

• 6.3.3 Проверка соответствия встроенного ПО для спектрофотометров моделей УФ-3000, УФ-3100, УФ-3200, УФ-6100.

6.3.3.1 Нажмите клавишу «7» для перехода в меню выбора параметров и режимов, в нижней части дисплея отобразится версия программного обеспечения (рис. 3). Для

Рис. 3

Версия должна бьггь не ниже А1.389.

• 6.4. Определение метрологических характеристик

  • 6.4.1. Определение абсолютной погрешности спектрофотометра (ДТ) при измерении спектральных коэффициентов направленного пропускания.

    • 6.4.1.1. Определение абсолютной погрешности спектрофотометра при измерении спектральных коэффициентов направленного пропускания проводится путем измерения коэффициентов пропускания поверочных светофильтров и сравнением результатов измерений с действительными значениями коэффициентов пропускания.

    • 6.4.1.2. В соответствии с указаниями руководства по эксплуатации поверяемого спектрофотометра измерить коэффициенты пропускания первого светофильтра на длинах волн, которые указаны в свидетельстве о поверке для данного комплекта светофильтров. Провести измерение 2 раза, каждый раз вновь устанавливая светофильтр.

а) Найти разность между измеренными и действительными значениями ¹ коэффициента пропускания по формуле:

Указаны в Свидетельстве о поверке светофильтров.

где: Ту - i-oe измеренное значение коэффициента пропускания на j -ой длине волны; Tij - действительное значение коэффициента пропускания образцового светофильтра на j -ой длине волны, указанное в свидетельстве о поверке.

• b)  Повторить операции, указанные в пункте 6.4.1.2 и подпункте (а) настоящей Методики поверки для всех остальных светофильтров из используемого комплекта.

• c)  За абсолютную погрешность спектрофотометра при измерении спектральных коэффициентов направленного пропускания принимается максимальное значение из ряда данных, вычисленных по подпункте (Ь) пункта 6.4.1.1:

ДТ=ДТцмах                           (2)

• d) Спектрофотометр считается выдержавшим проверку по п.6.4.1, если значения абсолютной погрешности при измерении спектральных коэффициентов направленного пропускания не превышают значений, указанных в таблице 3.

Таблица 3

Пределы допускаемой абсолютной погрешности спектрофотометра при измерении коэффициентов направленного пропускания, %:

-в спектральном диапазоне от 400 до 800, нм

- в остальном спектральном диапазоне

• 6.4.2. Определение абсолютной погрешности установки длин волн (ДХ).

  • 6.4.2.1. Для моделей с автоматическим сканированием установить в кюветное отделение светофильтр НГГ из комплекта светофильтров КНС-10.2 или меру образцовую волновых чисел ТАС-1.

  • 6.4.2.2. Для моделей с ручным сканированием вместо указанных в п.6.4.2.1 средств поверки допускается использовать светофильтр из стекла ПС-7, входящий в комплект КС-105.

  • 6.4.2.3. Провести измерения коэффициента пропускания в окрестностях линий поглощения, минимумы которых (Xmin) указаны в свидетельстве о поверке комплекта светофильтров. Измерения проводить с минимальным шагом сканирования, который возможен для данной модели спектрофотометра в диапазоне длин волн Xmin±5 нм.

Провести измерения 2 раза, каждый раз вновь устанавливая светофильтр.

• a)    Найти разность между измеренными и действительными значениями длин волн максимумов полос поглощения по формуле:

Akj⁼ kj- kja ,

где:   kj - измеренное значение длины волны j -ого максимума полосы поглощения,

kja — действительное значение длины волны j -ого максимума полосы поглощения, указанное в свидетельстве о поверке светофильтра.

• b)    Абсолютная погрешность установки длин волн равна максимальному значению из вычисленных по подпункту (а) пункта 6.4.2 настоящей методики:

с) Спектрофотометр считается выдержавшим проверку по п.6.4.2, если полученное в подпункте (Ь) значение абсолютной погрешности не превышает ±1,0 нм для моделей с ручным сканированием и ±0,5 нм для моделей с автоматическим сканированием.

• 6.4.3. Определение уровня рассеянного света

Уровень рассеянного света определяют по коэффициенту пропускания, измеренному спектрофотометром при полном поглощении излучения в исследуемом спектральном диапазоне.

• a)    Установить в спектрофотометр кювету, заполненную раствором нитрита натрия в дистиллированной воде с массовой концентрацией 50 г/л.

• b)    Провести измерение коэффициента пропускания на длине волны 340 нм. Спектрофотометр считается выдержавшим поверку по п.6.4.3, если измеренные значения коэффициента пропускания не превышает 0,05 % для моделей с автоматическим сканированием 0,3 % для моделей с ручным сканированием.

• 6.4.4. Определение спектральной ширины щели^{1 2}

а) Установить в прибор кювету заполненную контрольным раствором толуола в гексане (объемная доля толуола 0,02 %). Построить спектр поглощения³ в области 258 -

• b)    Определить отношение оптических плотностей в точке максимума (близкой к 269 нм) и оптической плотности в точке минимума (близкой к 266 нм).

• c)    Спектрофотометр считается выдержавшим поверку по п.6.4.4, если отношение (N), вычисленное в п. (Ь) пункта 6.4.4 не менее значения, указанного в табл.4.

Таблица 4

• 7.1.   Результаты поверки оформляются протоколом (рекомендуемая форма протокола приведена в Приложении 1).

• 7.2.   В случае положительных результатов поверки выписывают свидетельство о поверке.

• 7.3.   В случае отрицательных результатов выписывается извещение о непригодности.

ПРОТОКОЛ ПОВЕРКИ

спектрофотометр модель_________

Зав.№___________________________________________________

Дата выпуска_______________________________________________

Дата поверки_______________________________________________

Наименование документа, по которому проведена поверка__________________

Средства поверки____________________________________________

№ свид-ва о поверке светофильтров_______________, действительно

до________________

Условия поверки:

температура окружающего воздуха____________°C;

атмосферное давление_______________________кПа;

относительная влажность______________________ %.

РЕЗУЛЬТАТЫ ПОВЕРКИ

• 1. Результаты внешнего осмотра____________________________________________________

• 2. Результаты проверки общего функционирования__________________________________

• 3. Результаты определения абсолютной погрешности спектрофотометра при измерении

спектральных коэффициентов направленного пропускания АТ_________________________

• 4. Результаты определения абсолютной погрешности установке длин волн АХ____________

• 5. Результаты определение уровня рассеянного света____________________________________

• 6. Результаты определения спектральной ширины щели_________________________________

Заключение____________________________________________________

Поверитель______________________

(подпись)

Методика приготовления контрольного раствора толуола в гексане

В мерную колбу объемом 50 мл налить приблизительно 20 мл гексана.

С помощью пипетки добавить в 1 мл толуола.

Долить колбу гексаном до метки. Раствор перемешать.

Полученный раствор (№1) будет содержать объемную долю толуола 2 %.

В мерную колбу объемом 50 мл налить приблизительно 20 мл гексана и добавить в него 0,5 мл раствора №1. Долить колбу до метки. Полученный раствор будет содержать 0,02 % толуола.

10

¹

Данный пункт выполняется только для моделей с автоматическим сканированием.

²

Ориентировочный вид спектра показан на рис. 1.