Методика поверки «ГСИ. Спектрофотометры DR 1900 и DR 900» (МП 062.Д4-15)

ектора

ФГУП «ВНИИОФИ»

__Н.П. Муравская

2015 г.

Государственная система обеспечения единства измерений

Спектрофотометры DR 1900 и DR 900 МЕТОДИКА ПОВЕРКИ

МП 062.Д4-15

Главный метролог

Москва 2015 г.

• 1.1 Настоящая методика поверки распространяется на спектрофотометры DR 1900 и DR 900 (далее по тексту - спектрофотометры), предназначенные для измерения оптической плотности жидких проб различного происхождения, и определяет методы и средства первичной и периодической поверок.

• 1.2 Интервал между периодическими поверками - 1 год.

2.1 При проведении первичной и периодической поверок должны быть выполнены следующие операции, указанные в Таблице 1.

Таблица 1

2.2 При получении отрицательных результатов при проведении любой операции

поверка прекращается.

• 2.3 Поверку средств измерений осуществляют аккредитованные в установленном порядке в области обеспечения единства измерений юридические лица и индивидуальные предприниматели.

3.1 При проведении первичной и периодической поверок должны быть использованы следующие средства, указанные в таблице 2.

Таблица 2                

Таблица 3

3.2 Допускается применение других средств поверки, не приведенных в таблице 2, обеспечивающих определение (контроль) метрологических характеристик поверяемых спектрофотометров с требуемой точностью.

квалификационную группу не ниже III в соответствии с правилами по охране труда и эксплуатации электроустановок, указанных в приложении к приказу Министерства труда и социальной защиты РФ от 24.07.13 № 328Н.

• 5.1 Перед началом поверки необходимо изучить руководства по эксплуатации спектрофотометров и настоящую методику поверки.

• 5.2 При проведении поверки следует соблюдать требования, установленные правилами по охране труда и эксплуатации электроустановок, указанных в приложении к приказу Министерства труда и социальной защиты РФ от 24.07.13 № 328Н. Оборудование, применяемое при испытаниях, должно соответствовать требованиям ГОСТ 12.2.003-91. Воздух рабочей зоны должен соответствовать ГОСТ 12.1.005-88 при температуре помещения, соответствующей условиям испытаний для легких физических работ.

• 5.3 Система электрического питания приборов должна быть защищена от колебаний и пиков сетевого напряжения, искровые генераторы не должны устанавливаться вблизи приборов.

• 5.4 При выполнении измерений должны соблюдаться требования, указанные в «Правилах техники безопасности при эксплуатации электроустановок потребителей», утвержденных Госэнергонадзором, а также требования руководств по эксплуатации спектрофотометров.

• 5.5 Помещение, в котором проводится поверка, должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83.

• 6.1 При проведении поверки должны соблюдаться следующие условия:

  • - температура окружающего воздуха, °C                    15-25;

  • - относительная влажность воздуха, %, не более                 80;

  • - атмосферное давление, кПа                                94 - 106;

  • - номинальное напряжение электропитания, В               110 - 240;

  • - номинальная частота, Гц                                    50/60

• 6.2 Помещение, где проводится поверка, должно быть чистым и сухим, свободным от пыли, паров кислот и щелочей.

• 6.3 В помещении, где проводится поверка, должны отсутствовать механические вибрации и посторонние источники излучения, а также мощные постоянные и переменные электрические и магнитные поля.

• 7.1 Перед началом работы со спектрофотометрами необходимо внимательно изучить руководства по эксплуатации спектрофотометров DR 1900 и DR 900.

• 7.2   Проверить наличие средств поверки по таблице 2, укомплектованность их документацией.

• 7.3   Приготовить аттестованный раствор NaNC>2 в соответствии с приложением Б.

• 8 ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ

• 8.1.1 При внешнем осмотре должно быть установлено:

• -     отсутствие видимых механических повреждений;

• -     наличие и прочность органов управления и коммутации, четкость фиксации их положения;

• -     чистоту гнезд, разъемов и клемм;

• -     состояние и четкость маркировок;

• -     состояние соединительных кабелей и подключение приборов к электрической сети с помощью соответствующих кабелей.

• 8.1.2 Спектрофотометры считаются прошедшими операцию поверки, если корпус, внешние элементы, органы управления приборов не повреждены, отсутствуют механические повреждения и ослабления элементов конструкции.

• 8.2.1 В случае спектрофотометров DR 1900:

  • 8.2.1.1 Нажмите клавишу Питание, чтобы включить прибор.

  • 8.2.1.2 Выберете режим измерений - Multi Wavelength (Многоволновой

режим). Нажмите SETTINGS (HacTpofiioi)>PhotometerFunctions (Функции       фoтoмeтpa)>MultiWavelength       (Многоволновой

режим)>Орбопз (OnnHH)>AdvancedOptions (Расширенные опции)>Х1-А.4. Установите длины волн 350, 431, 473, 529, 585, 684 и 740 нм.

• 8.2.2 В случае спектрофотометров DR 900:

  • 8.2.2.1 Нажмите клавишу Питание, чтобы включить прибор.

  • 8.2.2.2 Нажмите НАСТРОЙКИ>Настройка>Язык и выберите необходимый язык из списка. Нажмите НАСТРОЙКИ>Настройка>Дата и время; выберите вкладку формат, чтобы задать формат представления даты и времени на дисплее, затем выберите вкладку дата и время и с помощью клавиш навигации введите текущие дату и время и нажмите ОК.

  • 8.2.2.3  Выберете необходимую программу измерений, нажав Параметры>Все программы>(420 Abs 420nm, или 520 Abs 520nm, или 560 Abs 560nm, или 610 Abs 61 Опт); выберите требуемую методику и нажмите Пуск.

  • 8.2.2.4  После того как программа выбрана, в ней доступны дополнительные опции. Выберете в открывшемся меню значение Измерение оптической плотности (Абс).

• 8.2.3 Спектрофотометры считаются прошедшими операцию поверки, если все этапы настройки пройдены без сообщений об ошибках.

• 8.3.1  Проверяют соответствие заявленных идентификационных данных программного обеспечения: идентификационное наименование программного обеспечения, номер версии программного обеспечения.

• 8.3.2 Спектрофотометры признаются прошедшими операцию поверки, если идентификационные данные программного обеспечения соответствуют значениям, приведенным в таблице 4.

Таблица 4

• 8.4 Определение метрологических характеристик

• 8.4.1.1 Для определения спектрального диапазона и абсолютной погрешности установки длин волн нажимают Настройки>настр.>проверка системы>проверка оптики>проверка монохроматора.

• 8.4.1.2 Определение абсолютной систематической составляющей погрешности установки длин волн проводится путем трехкратного сканирования спектра поглощения светофильтра из стекла ПС7, входящего в комплект светофильтров КНС 10.5, на следующих длинах волн: 350, 431, 473, 529, 585, 685 и 740 нм.

• 8.4.1.3 Поместите светофильтр ПС7 в кюветное отделение спектрофотометра так, чтобы светофильтр находился примерно на высоте 1 мм от дна кюветного отделения (Это делают во избежание получения неправильных результатов, так как у спектрофотометра луч излучения проходит достаточно высоко от дна кюветного отделения, и в случае, если светофильтр будет касаться дна, то луч будет попадать в корпус светофильтра, а не проходить сквозь его стекло.) и проведите измерения. Для каждого пика производится расчет среднего арифметического длины волны положения максимума полосы поглощения по формуле (1):

’^нм (!)

где 2, - текущее значение длины волны максимума полосы поглощения, нм.

• 8.4.1.4 Рассчитать абсолютную погрешность установки длин волн по формуле (2):

Д = 2 - Л, нм (2)

где 2_omm- аттестованные значения длин волн максимумов полос поглощения светофильтра из стекла ПС7: 350,9; 431,0; 473,4; 529,2; 585,4; 684,8; 740,5 нм.

• 8.4.1.5  Спектрофотометры признаются прошедшими операцию поверки, если абсолютная погрешность установки длин волн в точках с полученными значениями максимумов полос поглощения светофильтра из стекла ПС7 не превышает ± 1 нм. В этом случае спектральный диапазон спектрофотометров DR 1900 признается равным 340 - 800 нм.

8.4.2 Определение диапазона измерений оптической плотности и пределов относительной систематической составляющей и абсолютной систематической составляющей погрешности измерений оптической плотности спектрофотометров DR 1900

• 8.4.2.1 Определение диапазона измерений оптической плотности совмещают с определением абсолютной систематической составляющей погрешности измерений оптической плотности.

• 8.4.2.2 Поместить светофильтр, оптическую плотность которого необходимо измерить, в кюветное отделение спектрофотометра так, чтобы светофильтр находился примерно на высоте 1 мм от дна кюветного отделения (Это делают во избежание получения неправильных результатов, так как у спектрофотометра луч излучения проходит достаточно высоко от дна кюветного отделения, и в случае, если светофильтр будет касаться дна, то луч будет попадать в корпус светофильтра, а не проходить сквозь его стекло.). Провести пятикратное измерение оптической плотности для мер №№ 1, 9-11 из комплекта светофильтров КНС-10.5 на длине волны 350 нм по сравнению с воздухом.

• 8.4.2.3 Поместить светофильтр, оптическую плотность которого необходимо измерить, в кюветное отделение спектрофотометра так, чтобы светофильтр находился примерно на высоте 1 мм от дна кюветного отделения (Это делают во избежание получения неправильных результатов, так как у спектрофотометра луч излучения проходит достаточно высоко от дна кюветного отделения, и в случае, если светофильтр будет касаться дна, то луч будет попадать в корпус светофильтра, а не проходить сквозь его стекло.). Провести пятикратное измерение оптической плотности для мер №№ 1-8 из комплекта светофильтров КНС-10.5 на длинах волн 400, 500, 600, 700 и 800 нм по сравнению с воздухом.

• 8.4.2.4 Рассчитать среднее арифметическое значение оптической плотности для каждого измеренного светофильтра на каждой длине волны по формуле (3):

io.

D._r=-^, Б

где Z), - измеренное значение оптической плотности, Б

• 8.4.2.5 Рассчитать абсолютную систематическую составляющую погрешности измерений оптической плотности в диапазоне от 0 до 0,6 Б включительно по формуле (4):

& = D-D_amm, Б

ср      атт ⁵

где D_amm - аттестованные значения оптической плотности, Б

• 8.4.2.6 Рассчитать относительную систематическую составляющую погрешности измерений оптической плотности в диапазоне более 0,6 Б по формуле (5):

D -D

_{5 =} ^Р---^.₁₀₀ о_/о                 (5)

D_amm

где D„_mm - аттестованные значения оптической плотности, Б

• 8.4.2.7 Спектрофотометры признаются прошедшими операцию поверки, если диапазон измерений оптической плотности составляет от 0,01 до 2,000 Б, абсолютная систематическая составляющая погрешности измерений оптической плотности не превышает ± 0,015 Б в диапазоне от 0 до 0,6 Б включительно, а относительная систематическая составляющая погрешности измерений оптической плотности не превышает ± 2,5 % выше 0,6 Б.

• 8.4.3 Определение диапазона измерений оптической плотности и предела допускаемой относительной систематической составляющей погрешности измерений оптической плотности спектрофотометров DR 900

• 8.4.3.1 Определение диапазона измерений оптической плотности совмещают с определением предела допускаемой относительной систематической составляющей погрешности измерений оптической плотности и проводят в кювете с длиной оптического пути 1 см (см. поз. 1 на рисунке 1). Провести пятикратное измерение оптической плотности для мер №№ 1, 2 и 5 из комплекта мер оптической плотности КМОП-Н на длинах волн 420, 520, 560 и 610 нм по сравнению с водой. При проведении измерений во избежание получения неправильных результатов следует следить за тем, чтобы при измерениях на длинах волн 520 и 610 нм риска на кювете совпадала с риской, обозначенной, как №6 на Рисунке 1, а при измерениях на длинах волн 420 и 560 нм - с рисками №8 и №10, соответственно.

  

  1 Пластиковая кювета 1 см/10 мл	4 Метка для ориентировки кюветы
  2 Стеклянная кювета 1 дюйм (25 мм)	5 Позиция (по часовой стрелке)
  3 Стеклянная виала 16 мм	6 Адаптер измерительной кюветы

Рисунок 1

• 8.4.3.2 Рассчитать среднее арифметическое значение оптической плотности для

  каждой меры на каждой длине волны по формуле (6):

  5

  

  (6)

где D_t - измеренное значение оптической плотности, Б

• 8.4.3.3 Рассчитать относительную систематическую составляющую погрешности измерений оптической плотности по формуле (7):

  D -D

  \ =        400 %

  (7)

где D_amm - аттестованное значение оптической плотности, Б

• 8.4.3.4 Спектрофотометры признаются прошедшими операцию поверки, если диапазон измерений оптической плотности составляет от 0,04 до 1,80 Б, а относительная систематическая составляющая погрешности измерений оптической плотности на длинах волн 420, 520, 560 и 610 нм не превышает ± 10 % для меры № 1 КМОП-Н и ± 5 % для мер №2 и №3 КМОП-Н.

• 8.4.4  Определение предела допускаемого относительного среднего квадратического отклонения случайной составляющей погрешности измерений оптической плотности

• 8.4.4.1 Вычисляют относительное среднее квадратическое отклонение случайной составляющей погрешности измерений оптической плотности (ОСКО) по формуле 8, используя для спектрофотометров DR 900 значения, полученные в п. 8.4.3, а для спектрофотометров DR 1900 значения, полученные в п. 8.4.2:

  ОСКО = —х

  
  

  -------------------хЮО %

  и ■ (п -1)

  (8)

• 8.4.4.2 Спектрофотометры DR 1900 и DR 900 признаются прошедшими операцию поверки, если относительное среднее квадратическое отклонение случайной составляющей погрешности измерений оптической плотности не превышает 5 %.

• 8.4.5.1  Уровень рассеянного света определяют по оптической плотности, измеренной спектрофотометром при полном поглощении излучения в исследуемом спектральном диапазоне.

• 8.4.5.2 Установить в спектрофотометр кювету, заполненную аттестованным раствором нитрита натрия NaNO₂ с концентрацией 50 мг/см³.

• 8.4.5.3 Провести измерение оптической плотности на длине волны 340 нм, предварительно проведя «обнуление» по воздуху.

• 8.4.5.4 Спектрофотометры признаются прошедшими операцию поверки, если значение уровня рассеянного света не менее 2,500 Б.

• 9.1 Спектрофотометры, прошедшие поверку с положительным результатом, признаются годными и допускаются к применению. На них выдаются свидетельства о поверке установленной формы с указанием полученных по п.п. 8.4.1 - 8.4.5 фактических значений метрологических характеристик спектрофотометров и (или) наносят оттиск поверительного клейма согласно Приказу Министерства промышленности и торговли Российской Федерации №1815 от 02.07.2015г. «Об утверждении Порядка проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке», и спектрофотометры допускают к эксплуатации.

• 9.2 При отрицательных результатах поверки спектрофотометры признаются негодными, не допускаются к применению и на них выдается «Извещение о непригодности» с указанием причин в соответствии с требованиями Приказа

Министерства промышленности и торговли Российской Федерации №1815 от 02.07.2015г.

ПРИЛОЖЕНИЕ А к Методике поверки «Спектрофотометры DR1900 и DR 900»

ПРОТОКОЛ первичной / периодической поверки от «_______»____________201__года

Средство измерений: Спектрофотометры DR 1900 и DR 900___________________

(Наименование СИ, тип (если в состав СИ входит несколько автономных блоков

то приводят их перечень (наименования) и типы с разделением знаком «косая дробь» /)

Зав.№__№/№_______________________________________

Заводские номера блоков

Принадлежащее_____________________________________________________

Наименование юридического лица, ИНН

Поверено в соответствии с методикой поверки«ГСИ. Спектрофотометры DR 1900 и DR

900 Методика поверки МП 062.Д4-15», утвержденной ФГУП «ВНИИОФИ» «14» апреля 2015 г______________________________________________________________

Наименование документа на поверку, кем утвержден (согласован), дата

С применением эталонов________________________________________________

(наименование, заводской номер, разряд, класс точности или погрешность)

При следующих значениях влияющих факторов:___________________________

(приводят перечень и значения влияющих факторов, нормированных в методике поверки)

• - температура окружающего воздуха, °C

• - относительная влажность, %, не более

• - атмосферное давление, кПа

Получены результаты поверки метрологических характеристик:

Рекомендации-______________________________________________________________

Средство измерений признать пригодным (или непригодным) для применения

Исполнители:____________________________________________________________

подписи, ФИО, должность

ПРИЛОЖЕНИЕ Б к Методике поверки «Спектрофотометры DR1900 и DR 900»

МЕТОДИКА ПРИГОТОВЛЕНИЯ АТТЕСТОВАННОГО РАСТВОРА НИТРИТА НАТРИЯ КОНЦЕНТРАЦИИ 50 МГ/СМ³ НА ОСНОВЕ РАСТВОРЕНИЯ ХИМИЧЕСКИ

ЧИСТОГО NaNO₂

Б.1 Назначение и область применения

Настоящая методика регламентирует процедуру приготовления аттестованного раствора нитрита натрия с концентрацией 50 мг/см³ на основе растворения чистого NaNO₂. Данный аттестованный раствор нитрита натрия предназначен для проведения поверки спектрофотометров DR 1900.

Б.2 Нормы и погрешности

Б.2.1 Характеристики погрешности аттестованного раствора NaNO₂ оценивают по процедуре приготовления с учетом всех составляющих погрешностей, вносимых на каждой стадии приготовления раствора NaNO₂.

Б.2.2 Настоящая методика обеспечивает получение аттестованного раствора NaNO₂ с погрешностью аттестованного значения NaNO₂, не превышающей при доверительной вероятности Р=0,95 пределов допускаемого значения абсолютной погрешности (ДА) при соблюдении всех регламентированных условий.

Б.З Средства измерений, приборы и реактивы

Б.3.1 Весы лабораторные, класс точности 2 с наибольшим пределом взвешивания 200г по ГОСТ 24104-2001.

Б.З.2 Набор гирь Г-2-200 по ГОСТ 7328-2001.

Б.3.3 Колбы мерные 2-го класса точности с притертой пробкой по ГОСТ 1770-74.

Б.3.4 Дистиллированная вода по ГОСТ 6709-72. Вода дистиллированная. Технические условия.

Б.3.5 Химически чистый NaNO₂ по ГОСТ 4197-74.

Б.4 Требования безопасности

Б.4.1 Азотисто-кислый натрий сильно ядовит, при попадании во внутрь организма может вызывать паралич сосудодвигательного центра и образования в крови метгемоглобина. При работе с азотисто-кислым натрием следует применять индивидуальные средства защиты. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы эффективной общей приточно-вытяжной вентиляцией, а места наибольшего пыления - местной вытяжной вентиляцией.

Б.5 Требования к квалификации оператора

К приготовлению аттестованного раствора NaNO₂, а также к вычислениям допускают лиц, имеющих квалификацию инженера-химика или техника-химика и опыт работы в химической лаборатории.

Б.6 Условия приготовления аттестованного раствора NaNO₂

Б.6.1 Приготовление аттестованного раствора NaNO₂ проводят при соблюдении в лаборатории следующих условий:

• - температура окружающего воздуха 20 ± 5, °C

• - атмосферное давление 96 + 104, кПа

- относительная влажность воздуха 60 ± 15, %

Б.6.2 Приготовленный раствор NaNCh следует хранить в колбе с хорошо притертой пробкой при температуре 20 ± 2 °C, вдали от прямых солнечных лучей.

Б.7 Приготовление аттестованного раствора NaNC>2

Взвесить на лабораторных весах 5 ± 0,0005 г нитрита натрия квалификации «ХЧ» по ГОСТ 4197-74, перенести навеску в мерную колбу 2-го класса точности по ГОСТ 1770-74 вместимость 100см³ и довести до метки дистиллированной водой по ГОСТ 6709-72. Закрыть колбу пробкой и перемешать содержимое колбы, переворачивая её 10 раз. Полученный аттестованный раствор имеет концентрацию нитрита натрия 50 мг/см³.

Б.8 Оценка метрологических характеристик аттестованного раствора NaNO2

Б.8.1 Значения пределов абсолютной погрешности аттестованного значения массовой концентрации NaNO2 (ЛА) в аттестованном растворе, рассчитывают по формуле Б1 :

АА = (8Х)/100

где 8 - относительная погрешность приготовления аттестованного раствора, рассчитываемая по формуле Б2:

X - концентрация приготовленного раствора;

^ = A²+^.

Б.8.2 Относительная погрешность приготовления аттестованного раствора рассчитывается по формулам БЗ и Б4:

8_В = (AV_B/V_B) 100, %

8_K = (AV_K/V_K)-100,%

где 8 в -погрешность весов лабораторных;

AV_B - погрешность измерений массы лабораторными весами 2 класса точности, (берется в соответствии с ГОСТ 24104-2001);

V_B - масса навески, мг;

8 к-погрешность мерной колбы;

AV_K - погрешность измерений объема мерной колбы, (берется в соответствии с ГОСТ 1770-74);

V_K - объем мерной колбы, см³.

Б.9 Оформление результатов

Б.9.1 Рассчитанное значение метрологических характеристик приготовленного аттестованного раствора NaNO2 приведено в таблице Б.1

Таблица Б.1 -

аттестованных

13