Методика поверки «ГСИ. Хромато-масс-спектрометр жидкостный G6470B Triple Quadrupole LC/MS System» (009-30-21 MП)

вниимс

Федеральное государственное бюджетное учреждение

«Всероссийский научно-исследовательский институт метрологической службы»

Тел.: (495) 437 55 77

E-mail: Office@vniims.ru

Факс: (495) 437 56 66 www.vniims.ru

• 1 ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ

Настоящая методика распространяется на Хромато-масс-спектрометр жидкостный G6470B Triple Quadrupole LC/MS System (далее - хромато-масс-спектрометр) зав.№ SG2137G213 и устанавливает методику его первичной и периодических поверок.

Интервал между поверками 1 год.

Используемые средства поверки обеспечивают прослеживаемость хромато-масс-спектрометра к ГПЭ единицы массы (килограмма) ГЭТ 3-2020, что обеспечивается посредством использования поверенных средств измерений: весов и мерных колб через неразрывную цепь поверок в соответствии с ГНС для СИ массы, утвержденной приказом Росстандарта № 2818 от 29.12.2018 г. и ГНС для СИ массы и объема жидкости в потоке, объема жидкости и вместимости при статических измерениях, массового и объемного расхода жидкости, утвержденной приказом Росстандарта № 256 от 07.02.2018 г. Применяемый ГСО прослеживается также к ГПЭ единиц спектральных коэффициентов направленного пропускания, диффузного и зеркального отражений в диапазоне длин волн от 0,2 до 20,0 мкм- ГЭТ 156-2015.

Метод поверки основан на ГОСТ Р 8.772-2011 и включает применение средств измерений и стандартных образцов утвержденных типов, приготовление контрольных растворов с известной концентрацией, чувствительности (отношения сигнал/шум); определение относительного среднего квадратического отклонения выходного сигнала. Рассчитанные на основании полученных данных метрологические характеристики сравниваются с нормированными в Описании типа. В случае их соответствия средство измерений признается поверенным.

• 2 ПЕРЕЧЕНЬ ОПЕРАЦИЙ ПОВЕРКИ

2.1 При проведении поверки должны выполняться операции, указанные в табл. 1

Таблица 1

Возможность проведения поверки отдельных измерительных каналов для меньшего числа величин или на меньшем числе поддиапазонов измерений для данных СИ не предусматривается.

• 3 ТРЕБОВАНИЯ К УСЛОВИЯМ ПОВЕРКИ

  • 3.1 При проведении поверки соблюдают следующие условия:

• - температура окружающего воздуха, °C                     от 15 до 25

• - атмосферное давление, кПа                                от 84 до 106,0

• - относительная влажность воздуха, %                       от 20 до 80

• 4 ТРЕБОВАНИЯ К СПЕЦИАЛИСТАМ, ОСУЩЕСТВЛЯЮЩИМ ПОВЕРКУ

К выполнению измерений и обработке их результатов допускаются лица, владеющие методом анализа, знаюпще принцип действия, конструкцию и правила эксплуатации хроматографов.

Для получения данных допускается участие операторов, обслуживающих хро-мато-масс-спектрометр (под контролем поверителя).

• 5 МЕТРОЛОГИЧЕСКИЕ И ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ К СРЕДСТВАМ ПОВЕРКИ

  • 5.1 При проведении поверки применяют основные и вспомогательные средства поверки, указанные в таблице 2.

Таблица 2

Допускается применение аналогичных средств поверки, обеспечивающих определение метрологических характеристик поверяемых СИ с требуемой точностью.

Металлические нетоковедущие части, которые могут вследствие повреждения изоляции оказаться под электрическим напряжением опасной величины, должны быть заземлены по ГОСТ 12.2.007.0-75.

Подаваемое напряжение питания должно соответствовать указанному на заводской бирке прибора. Аварийный вьпслючатель напряжения питания должен быть четко обозначен и расположен вблизи прибора.

Эксплуатация оборудования, имеющего повреждения, не допускается.

Устранение любых неисправностей должно вьшолняться только специально обученным персоналом соответствующей квалификации.

• 7 ВНЕШНИЙ ОСМОТР СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ

При внещнем осмотре устанавливают:

• - соответствие комплектности хромато-масс-спектрометра, приведенной в Описании типа;

• - четкость маркировки;

• - исправность механизмов и крепежных деталей.

• 8 ПОДГОТОВКА К ПОВЕРКЕ И ОПРОБОВАНИЕ СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ

Перед проведением поверки вьшолняют следующие подготовительные работы.

• 8.1 Проводят кондиционирование хроматографической колонки.

• 8.2 Готовят контрольные растворы. Процедура приготовления контрольных растворов приведена в приложении 1.

• 8.3 Опробование

Хромато-масс-спектрометр готовят к работе в соответствии с разделом 1 руководства по эксплуатации.

• 9 ПРОВЕРКА ПРОГРАММНОГО ОБЕСПЕЧЕНИЯ

При запуске хромато-масс-спектрометра на мониторе отображается название ПО и номер версии - рисунок 1.______________________________________

Agilent

Utal fer им Ь       Я”**"”-

Pif* мг» *х пик» inftmrtaa О Agf/ent             inc.

Рисунок 1- Всплывающее изображение ПО при запуске программы

Для вычисления контрольной суммы выделяют значок подпрограммы Data Acquisition на рабочем столе и правой кнопкой мьппи выбирают вкладку свойства (Properties). В свойствах выбирают вкладку Shotcut. Из строчки target вкладки копируют путь к исполняемому файлу - рисунок 2.

Рисунок 2 - Копирование пути к подпрограмме Data Acquisition

Рисунок 3 - Запуск программы Windows Power Shell ISE

После запуска программы Windows Power Shell ISE во вкладке Commands в меню команд кликают строку Gett-FileHash - рисунок 4.

•I

Gft £hvIiJvrSr«ion

СчЧ l\*n{

Gel txectSutiMfitx?*

iM't ExccaJ'Oi'fX'Ha_______

i t.et fiH'H.is»' ,.         ---------- __"

Nan-c; v«>!             Gel Eih*H.«h                «nus.'rt.sfij ’

: гл1П              ] b*'**” i

Рисунок 4 - выбор команды из меню программы Windows Power Shell ISE

В открывшемся окне вставляют в строчку LiteralPath скопированный ранее путь к файлу - рисунок 5.

Path LiterdiPatb -. Stream ■                                                                                          '■

Llera'Patb- • 1 “CtXPfogram Files {x66)\A9i!ent\MassHunfeAWortatat<on\Acq\bin\AgtMaHHunterAcQus.trtXi.exe-| v ’■

Рисунок 5 - вставка скопированного пути к программе Data Acquisition в строчку LiteralPath

Выбирают Algorithm - SHA256 и нажимают в правом углу кнопку Run. В левом окне появляется контрольная сумма - рисунок 6.

а /indtrvrt PowrfShcM •>£

File fdil         fooH Debug Add-cm belp

. . U         D Л - •

....... — -

Aleeritiw

SHA256

Рисунок 6 - вычисленная программой Windows Power Shell ISE контрольная сумма метрологически значимой подпрограммы Data Acquisition

• 10 ОПРЕДЕЛЕНИЕ МЕТРОЛОГИЧЕСКИХ ХАРАКТЕРИСТИК СРЕДСТВ ИЗМЕРЕНИЙ

10.1 Определение чувствительности (отношения сигнал/шум).

Измерения проводят после выхода хромато-масс-спектрометра на режим. Условия выполнения измерений должны соответствовать приведенным в таблицах 3-4.

Таблица 3 - Условия измерений

й области

Таблица 4 -

в

LMMa

• 10.2 В хроматограф, подключенный к масс-спектрометру, вводят пробу контрольного раствора. Находят отношения сигнал/шум (S/N) левомицетина для перехода m/z 322,9>275,1.

• 10.3 Значения отношения сигнал/шум рассчитывают с помощью программного обеспечения MassHunter:

• - Open Data Files (загружают требуемые сигналы);

• - Smoth-Quadratic/Cubic Savitzky-Golay-11 points (сглаживают загруженные сигналы);

• - Integrate (MS/MS) (интегрируют загруженный сигнал);

Calculate signal-to-Noise-Height-RMSxl-Auto RMS l.OOOmin/O.lmin (рассчитывают отношение сигнал/шум)

• - Configuration-Chromatogram Display Option-Peak labels Retention Time/Area (выводят данные о времени удерживания и площади пика на экран);

• - Вносят полученные данные в файл Excel.

• 10.4 Определяют относительное СКО выходного сигнала по контрольному раствору с массовой концентрацией 0,5 пг/мм^ левомицетина в 30 % метаноле.

Условия анализа приведены в таблице 3.

Контрольный раствор вводят в хромато-масс-спектрометр не менее 10 раз, измеряют значения выходных сигналов (времен удерживания и площадей пиков).

Обработку результатов проводят по п. 10.3.

Недостоверные результаты измерений, оцениваемые как выбросы согласно ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 п. 3.21 и ГОСТ Р 8.736-2011, отбраковывают и не учитывают в расчетах.

Вычисляют среднее арифметическое значение выходных сигналов по формуле (1):

где X - ереднее арифметическое значение параметра выходного сигнала (площади пика, времени удерживания).

• 11 ПОДТВЕРЖДЕНИЕ СООТВЕТСТВИЯ СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ МЕТРОЛОГИЧЕСКИМ ТРЕБОВАНИЯМ

Хромато-масс-спектрометр считается прошедшим поверку, если вьшолняются условия, изложенные в пунктах 11.1-11.3.

• 11.1 Результаты проверки ПО соответствуют приведенным в таблице 5.

Таблица 5 -

данные ПО

• 11.2 Отношение сигнал/шум не менее 7000.

• 11.3 Значения относительного СКО выходного сигнала не превышает 10,0 % по площади пика и 1,0% по времени удерживания.

12 ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ

• 12.1 Положительные результаты поверки хромато-масс-спектрометра оформляют в соответствии с приказом Минпромторга РФ № 2510 от 20.11.2020 г.

• 12.2 Хромато-масс-спектрометр, не удовлетворяющий требованиям настоящей методики поверки, к эксплуатации не допускается. Сведения о результатах поверки передаются в Федеральный информационный фонд по обеспечению единства измерений. По заявке Заказчика допускается выдача извещения о непригодности с указанием причин непригодности.

• 12.4 После ремонта хромато-масс-спектрометр подвергают поверке.

  Начальник лаборатории

  Ведущий инженер

  

  Е.В. Кулябина

  О.Н. Мелкова

\                                               Приложение 1

МЕТОДИКА ПРИГОТОВЛЕНИЯ КОНТРОЛЬНЫХ РАСТВОРОВ

Методика предназначена для приготовления контрольных растворов левомицитина.

1 СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ПОСУДА, РЕАКТИВЫ

• 1.1 СО состава левомицетина ГСО № 10165-2012.

• 1.2 Метанол «хч» по ТУ 25-11-1316-76.

• 1.3 Весы лабораторные по ГОСТ Р 53228-2008, класс точности -1.

• 1.4 Пипетки градуированные вместимостью 1-1-1-1, 1-2-1-10 по ГОСТ 29227-91.

• 1.6 Колбы мерные вместимостью 100 мл, 2-го класса точности с притертой пробкой по ГОСТ 1770-74.

• 1.7 Стакан мерный вместимостью 50 мл по ГОСТ 25336-82.

• 1.8 Вода деионизированная, ГОСТ 25661-83.

• 1.9 Магнитная мешалка

2 ПРОЦЕДУРА ПРИГОТОВЛЕНИЯ

• 2.1 Приготовление исходного раствора левомицетина с массовой концентрацией 50 мг/дм^ (50 мг/л) в 30 % метаноле

Взвешивают в стакане 5,0 мг левомицетина. Навеску количественно переносят в колбу мерную вместимостью 100 мл, доводят до метки 30 % раствором метанола, перемешивают до полного растворения.

• 2.2 Приготовление раствора левомицетина с массовой концентрацией 0,5 мг/л

Из колбы с раствором (п.2.1) отбирают пипеткой 1-1-1-1 1 см^ (1 мл) исходного раствора в колбу мерную вместимостью 100 мл, доводят до метки 30 % раствором метанола, перемешивают.

2.3 Приготовление раствора левомицетина с массовой концентрацией 5 мкг/л

Из колбы с раствором (п.2.2) отбирают пипеткой 1-1-1-1 1 см^ (1 мл) раствора в колбу мерную вместимостью 100 мл, доводят до метки 30 % раствором метанола, перемешивают.

• 2.4 Приготовление раствора левомицетина с массовой концентрацией 0,5 пг/мм^ (0,5 мкг/л)

Из колбы с раствором (п.2.3) отбирают пипеткой 1-2-1-10 10 см^ (10 мл) раствора в колбу мерную вместимостью 100 мл, доводят до метки 30 % раствором метанола, перемешивают.

Погрешность приготовления контрольного раствора ± 5 %.

Срок хранения раствора в холодильнике составляет не более 7 дней.