Методика поверки «ПРЕОБРАЗОЕАТЕЛЬ ВЛАЖНОСТИ ИЗМЕРИТЕЛЬНЫИ СОРБЦИОННЫЙ» (ПВИС.МИ)
ПРЕДПРИЯТИЕ п'я Г-4605
г. 620073, Свердловск
и, ло
-------—
Зам.главного ижсенера
НП о "^^:щепромавтоматкка" т.Глозмахч И.М.
270059, г .Одесса,у..’! .Краснова,б
Ns
Настоящим
письмом подтверждаем разрешение на продленке методики поверки ПВИС МИ на период разработки стандартных образцов до 01.01.87 г.
срока действия
Зам.руководителя
В.Г,Романов
Исп.Горшков В.В.
Министерство пищевой промышленности
СССР
i
.....
сводителя
Г-4605
;£;^]^Х^РомаНОБ
г.
лаадП'^-1тнженср НПО ''_^$(^^омавт ом атик а ’’
Б.А.Соколов
ПРЕОБРАЗОВАТЕЛЬ ЕЛАЖНОСТИ ИЗМЕРИТЕЛЬНЫЙ СОРБЦИОННЫЙ
Методика поверки
ПРИС.‘да
Срок действия с 24.04.81 по 24.04.83
ПродпсН
Зам.главного инженера, главный
n
метролог НПО мавтоматика’’
И.О.зав.отделом ’йО ин-та "Пииепромавто-магика”
П.КрылOB 198/ Г.
2. СРЕДСТВА ПОВЕРКИ
J При проведении поверки должны применяться средства поверки, указанные в табл.2.
Габлипа 2
Наименование средств поверки Нормативно-технические характерис-__________________________!_ тики_________
Редуктор давлек'я воздуха ТУ 25.02. 1898-75
. .....,7 _ ___
Воздушный фильтр ФВ-б
Манометр образцовый
Миллиампермер И—392
Вольтметр- 3513/3
Мегометр МИОТМ
Аппаратура и оборудование для выполнения методики определения влажности высушиванием в сушильном шкафу
Образны натурального продукта о влажностями 2%; 5%; 8%, 12%, 15%, приготовленные согласно аттестатов методик, приведенных в приложении 4
Кювета для образцов натурального пподукта
гепфное усаройетво tio комп-лек га принадлежностей ПВПС
ГОСТ 14266-69
(0-1,6) кгс/см^; ГОСТ кл. 1,5; (0-5)мА кл.1; (0-250) В; ГОСТ 500В; ГОСТ 8038-60
632.Т-72
8711-60
типы и хороктсриотики указаны в аттестате методики высушивания в приложении 4
оpcДОТВ
размер площади не менее
Б0х150 мм
Приложение 3
Обпазповне спедотва измерения должны быть аттестованы (поверены) органами мегрологипеской службы.
.6
к
Допускается применение образцовых и вспомогательных средств, не переписленных в таблице 2, но аттестованных органами метрологической слудсбы и удовлетворяющих требуемой топности измерений.
ПВИС.МИ
1 | |||
Z |
/7Z,wy з-уз. | ||
Изм. |
Лист |
Из докум. |
Подпись Дата |
ввод;
вытянуть
вставить
излишки кабелей из отсека;
уплотнительные кольца и шайбу в каждый кабельный
вкрутить
штуце’-ы;
завернуть соединительные муфты на штуцеры каждого кабель-
кого ввода;
подсоединить концы кабеля, выходящего из кабельного ввода с надписью "выход" к регистрирующему прибору (миллиамперметру).
•
-
4.3. Для подачи сжатого воздуха следует:
снять колпачки со штуцеров для подачи сжатого воздуха и выхода отработанного воздуха;
соединить пневмотрубкой входной штуцер преобразователя с ВЫХ0ДНЫ1Л штуцером редуктора давления и с образцовым манометром, а входной штуцер редуктора давления через воздушный фильтр ФЕ-б с линией сжатого воздуха.
-
4.4. Преобразователь необходимо заземлить с помощью наружного зажима.
Во время проведения поверки необходимо соблюдать требования безопасности согласно приложения I.
-
5.1. Внешний осмотр.
-
5.1.1. При проведении внешнего осмотра должно быть установлено соответствие поверяемого преобразователя следующим требованиям:
я и я Ч
ж
J9 U
и
преобразователь должен быть полностью укомплектован, снабжен паспортом и совмещенным с ним техническим описанием и инструкцией по эксплуатации;
Лист
3. УС л OF ИЯ ПОРЕРКИ
При проведении поверки должны соблюдаться
следующие условия:
температура окружающего воздуха и измеряемых образиоб
20 + 5;
И;
&
d •
О]
с
относительная влажность окружающего воздуха, %, не более атмосферное,давление, МПа
давление воздуха питания
класс загрязненности воздуха питания по ГОСТ Г7433-72
напряжение питающей сети, В
4. ПОЛГОТОРКА К РАБОТЕ
4.1. Снять с преобразователя иилиндр , ческое окно. . Установить преобразователь
80 ;
ОТ 0,084 до 0,106
номинальное согласно ПБиС.ПС о отклонением не более + 3 % QT номинального;
закпылающий опти-
на шпильки ( поз.4 приложение 3) и установить реперное устройство (приложение 3).
4.2. Подключить кабель сетевого питания и кабель, соединяющий выход преобразователя с регистрирующим прибором, для чего
следует:
разделить и зачистить конпы каждого кабеля;
снять крышки отсеков кабельных вводов, протянуть кабели
вводы и через отверстия отсеков кабельных вводов,
через кабельные
подключить их к
установить
соответствуЮ'Им шпилькам внутри отсеков;
крышки на свои прежние места;
■ л.
Лист
маркировка преобразователя должна соответствовать в полном объеме маркировке, указанной в паспорте на данное изделие;
на корпусе преобразователя должны отсутствовать повреждения
типа трещин,.вмятин;
(пoз_J2JЛpилoжeниe 3)
комплект пластин^Гтходящих в состав реперного устройства, а также оптическое окно преобразователя, должны быть чистыми (без следов влаги, жира, пыли).
-
5.2. Опробование.
-
5.2.1. Проверить сопротивление изолягии, для чего приложить испытательное напряжение (500 В) между корпусом и соеди-ненньгаи вместе сетевыми контактами. Сопротивление изоляции должно быть не менее 40 МОм.
-
5.2.2. Выставить редуктором давления номинальное питания воздуха согласно паспорту преобразователя.
-
5.2.3. Подключить сетево!; кабель преобразователя
(поз,5.приложениеЗУ
5.2.’'. Установить подставкуреперного устройства
давление
к сети 220 в
под опти'чес-
-
КИМ окном преобразователя в соответствии с рисунком приложение 3 на расстоянии 250 мм от корпуса преобразователя.
5.2.5. Перез 30 минут после включения преобразователя провесить показания выходного миллиамперметра при установке на
. ,_Хпрз_.1, приложение 3)/
оптическом окне преобразователя держателя/- реперного устройства, .шгасдиды (поз.2,приложение о). -
в который поочередно вкладываются/оП^зцы из стекла с маркировкой 1,2,3.
гз к го к
Испытания считать положительными, если показания для первого
образца соответствуют влажности в пределах 2-5%, для второго - в пределах 7-10%, для третьего - в пределах 12-15%.
Госле окончания опробования снять реперное устройство, и
установить на место цилиндр ( поз.6 на черт. ИРИС 00 000 СБ ).
П ’
с ! |
i 1 |
' ПРИС.ми | ||
у , |
-
5.3. Определение основной погрешности преобразователя.
Для определения основной погрешности необходимо: установить под оптическим, окном преобразователя на расстоянии 200-300 мм ГС очередно образцы натурального про,дз^кга, насыпанные слоем не менее 2 мм в кювету размером не менее 150x150 мм, так чтобы проекция оптического окна находилась в пределах кюветы:
через 20 секунд после установки очередного образца снимать показания выходного миллиамперметра;
образец каждой влажности измерить 3 раза, перемешивая
образец перед каждым измерением;
занести показания миллиомпер’летра на выходе преобразователя
Б таблицу:
Таблица 3
---
J Погрешность
; % влажности % влаж. • ■
Действительные } Значение выходного сигнала значения влаж- j ности образцов j
определить влажность измеренных образцов по методике определения влажности высушиванием в сушильном шкафу (согласно аттестату) и полученные данные занести в таблицу 5 в графу ’’действительные значения влажности образцов”.
Влажность рассчитывается по номинальной характеристике преобразователя, имеющей вид:
W = г,6-^ +2,
где J - вк>:одноа юк в мА;
\/\/ - значение влажности контролируемого продукта в %
влажности.
Нам?
Лист |
Л'о ЛСИЧ'М. |
Погрешность рассчитывается кж разность между значением влаж-иосеи, полученным с помощью преобразователя и аттестованнытл значением влажности соответствующего образца, и для всех измерений образцов не должна превышать +1%.
-
5.4. Определение среднего квадратического отклонения случайной составляющей основной погрешности проводят одновременно с
определением основной вают по формуле:
погрешности и г покоряемой точке рассчиты-
св •
н
Pt
I
С‘ .
flQ
§
я
м
t
-Z-oe значение выходного сигнала ппеобразогателя, пересчитанное по его номинальной характеристике в значение влажности при измерении влажности, вoпpoиnвoдимoйJ -м образцом натурального продукта;
-
- среднее арифметическое значение выходного сигнала преобразователя (пересчитанное в проценты влажности) при измерении влажности, воспроизводимой J -м образцом;
-
- число реализаций среднего квадратического отклонения случайной составляющей основной погрешности в поверяемой точке, которое должно
Перед каждьпл измерением образец шйБается и показания cHi-шается через
быть не меньше 10.
натурального продукта переме-
20 с после каждого перемеши-
ванйя.
; ,среднее квадратичное^
Во всех поверяемых точкахУ*отклонение случайной составляющей основной погрешности не должно превышать 1/2 предела допускаеиой ой погрешности.
ОС
ПЕЙС.ми
б. ОФОРМЛЕНИЕ РЕОТЬТАТОВ ПОВЕРКИ
6.1
Преобразо25гели, соответструющие требованиятл настоящей допускаггся к применедгг;.
При положительных результатах первичной поверки в паспорте ПВЙС.ПС записывают, что преобразователь годен к применению и указывают дату поверки.
Запись результатов первичной поверки заверяют в порядке, установленном предприятием, на котором проводилась первичная поверка.
-
6.3. При положительных результатах периодической поверки
Б паспорте ПБЙС,ПС записывают, что преобразователь годен к применению и указывают дату поверки.
Запись результатов периодической поверки заверяется в порядке, установленном органом ведомственной метрологической службы.
6.А. Запрещается выпускать в обращение и применять преобразователи, прошедшие поверку с отрицательным результатом.
Б этом случае, при первичной поверке преобразователь возвращается в производство для исправления брака, а при периодической поверке ранее нанесенные клейма погашаются и в документах по оформлению результатов поверки заносят запись о непригодности поверенного преобразователя.
-
6.5. По результатам поверки составляют протокол по форме указанной в приложении 2.
-
4
-
5
л
U j;
?
rq
П..М
КЙ. ....... |
1»______ >. |
i«rt |
ПВЙС.МЙ
Приложение I
ТРЕБОРАНЙЯ БЕЗОПАСНОСТИ
рсноБНые требования и необходимые меры для обеспечения безопасности:
ппи внешнем осмотре обаащаетс^^ внимание на наличие
огсутсттие
пломбы и знакот гзрыБОзаилит и на корпусе преобразоьател обрыБОБ зазеыляю'”их ПрОТОДОБ,
надежность
отсутстБие
присоед1^чений кабелей, отсутстБие 1лх повреждений, видимых механических повреждений.
ч § а
к
Изм.
1 | ||
1 | ||
Лист , № докум. |
Подпись Дата |
пвис.ми
Приложение 2
ПРОТОКОЛ №
”___________ 19 т,
поверки преобразователя влажности измерительного сорбционного
Зав. 1^''____
Дата выпуска____
Пределы измерения____^^o
Контролируемая среда _____
Изготовленного'от ремонтированного) _
Принадлежащего_____
Поверка производилась по образцовым приборам
Результаты, погерки
Поверяемые параметры
Норма !
1
Действительное значение
Основная погрешность,% СреднеквадрагичесЕое отклонение основной погрешности,% Сопротивление изоляции,Мом
0,5
40
Заключение по результатам
поверки ______
преобразователь пригоден
е й
№'
Cz
и: о
П
к эксплуатации или не пригоден
по такому то параметр^
Подпись лица, выполнявшего поверку
и зм.
Лист |
rrnWVM |
1ТТ «»»го |
ПБИС.МИ
Приложение 3
ПРЕОБРАЗОВАТЕЛЬ ПВЙС
к
Рис. у
Реncf>нос с / :
-
1. Держатель
-
2. Пластина
ПЕРС
у-гг- ’•
1 ■ i;
3. Злилька
00.060
00.091 f091'01, 09i^02)
00.092
4. ц;пйлька
00.092-01
5. Подставка
ПРИС
00.070
б. Болт М4х12.36.01
ГОСТ
7798-70
ПРИС.МИ
приложение 4
МЕТОДИК ОПРЕДЕЛЕНИЯ РЛАЗШОСТИ^' ПОДСОЛНЕЧНОЙ
МЯТКЙ ( ЖЖА,ШРОТА ) РЫСУЖП?ЛИНЕМ Р СУШИЛЬНОМ
ШК^ФУ
Г | |
В) | |
к» а | |
к 5 |
1 |
4 Б* :?г | |
ti й | |
U i |
ft |
h | |
Г '*д Ч-,» |
) |
и о а |
1 f |
н | |
и •т *•» | |
fi | |
1 1 |
--- |
ПРИС.МИ. | |
Лист |
№ noKvm. 1 Иопппсь |
Пята ' |
Начальник отдела стандартизации и каче^^т-ва
/ А.Б.Гаврилкевич
" П " 15?,/-а.
И.О.начальника отдела метрологического обеспечения
Б.Б.Провазпик
ОтветстБенный исполнк-тел
Б.И.Артемьев 1980 Г.
Ст.научный сотрудник
' К.Й.Рипборг
1980 г.
ПВЙС.МИ
Лист
о
rt
* •
*к*4
сз.
Лист регистрации изменений
Изм! Номера листов ^страниц)
iBcero '! ’листов !
----------------------
’изме- 1заме- Пювых ’аннули- ’(стра-
’ненных'ненних ’ !рован- !ниц)
f________J___________________!ны:с !док.ум.
Г- ' * '
i.
!И?£С
документа
входящий ГПод- !Лата Пе сопро-!пись!
»
»
»
.’водит ель 4 !ного до-! !кумента !
К.М.Унгур
м»главк ого инженера, гл.метролог инстит.ута "Пигцепиомазт оматика"
'', р у ков о дда еля пр ед при ят ия
B.r.POMzOHon 1980 г.
" “) ? Ш йн ы й инж е н ер инет и ту т ;•. - - ^^И1д^п ром а в т ом ат и ка "
3.Л.Соколов 1980 г.
А Т Т Е С Т А Т
I
ШОДЖИ ОПРЦЦЖНИЯ ВЛАЖНОСТИ ПО/ЮОЛ11ЕЧНО Й ?ЛЯТКЙ ВЫСУПШЗАЙЖ в СУШИЛЬНОМ ШКАФУ
А.А.Бегунов
190) г.
, i.г., р ,3 Зар емб о
1980
Зам.директора ВНИЖ по рюучпой работе
I< НА81ЮНИЕ
Настоодая методика предназначена определения влаано-сти (массовой доли влаги) подсолнечной мягки маслоэкстракционного производства, в диапазоне (2-12) % по массе, высушивапис^л в сушильном шкафу. Методика может быть использована при градуировке, поверке и аттестации образцовых приборов для измерения этого показателя мягки перед форпрессоваписм или экстраки/лей.
. 2. СРЕДСТВА HSffiPEHHH, ОБОРУДОВАНИЕ, МАТЕРИАЛЫ . ■'
При проведении измерений по настоящей методике рзкомепду-
ется применять средства измерений, оборудование и материалы, указанные в таблице.
таблица
Наименование, тип, марка
Весы лабораторные I
Разновесы 2 класса
Сушильный шкаф,
ШСС-80П
Секундомер ЭКСИ кат ор
’Рекомендуемые нормативно- ! коли-
’технические харакгеристики ’ чоство
! ____________________2______ ! 3
класса,100-200г,гост 19491-74
ТУ Нестабильность поддесжания температуры j- I^C
5072-79Е
ГОСТ
Банка стеклянная с притертой пробкой вместимостью 500 мл
гост
Стаканчик д^тя взвешивания высотой 4 см, диаметром 5 см
7148-70
30
I
I
2
3
Термометр |
ГОСТ 215-73. цена де | |
ления 0,5^С |
3 | |
вода дистиллированная |
гост 6709-72 |
I л |
Кювета стальная эмали | ||
рованная, 240x300 ш |
МРТУ 1057-67 |
I |
Шпатель |
ГОСТ 19126-72 |
2 |
Кальций хлооистый плав | ||
леный, марки ”4" |
ГОСТ 4i}60-77 |
3 кг |
3\ УСЛОВИЯ
ПР03ЕДЕШ'1Я ИЭ.^РЕНИЙ
При проведении измерений по настоящей методике должны соблюдаться следующие условия:
(20 ± 5) ®С;
температура окружающего воздуха
относительная влажность окружающего воздуха, не более
80
атмосферное давление окружающего воздуха от 0,64 - 10^ Па до г,07. № Па;
напряжение питания сети 220 В, отклонения напряжения питания от номинального
от до
минус 15 % плюс 10 %
плюс IO
частота (50 I) Гц
it. ПРИНЦИП ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВЛАЖНОСТИ
Под влакностью мягки понимают отношение массы веществ.
уда-
ляемых при высушивании, к массе влажной мягки
es
Определение влажности мягки проводят путем высушивания Б электрическом сушильном шкафу при температуре (105 ± I) °C в течение 4^ часов.
3 случае применения средств измерений и оборудования, указанных в таблице, и выполнения требований методики абсолютная суулмарная погрешность определения влажности мят~а: будет лежать в пределах:
от минус 0,05 % до плюс 0,05
I*
с доверительной вероятностью 0,95.
5.1» Подготовка материалов и оборудования к анализу.
Для проведения анализа используют подсолнечную мятку, отобранную непосредственно с технологической линии в стеклянные банки с притертмли пробками.
Образцы мятки с заданньел содержанием влаги получают следующшл образом: навеску мятки с известной влажностью, определенной по описанному ниже методу, помещают в герметично закрывающийся сосуд, медленно добавляют рассчитанное количество дистиллированной воды. Затем сосуд герметизируют и, тщательно перемешав пробу, ставят его в холодильник. Если влажность мятки, используемой для приготовления образцов, превышает заданную величину, то исходную проведения анализа сосуд с мяткой извлекают из холодильника и оставляют при комнатной температуре.
мятку предварительно просушивают в сушильном шкафу на кювете и определяют влажность подсушенной пробы.
Таким образом готовят образцы мятки на весь период проведе- . кия поверки и градуировки прибора по крайней мере за 3 дня начала работы, но не более, чем за 15 суток. Находящиеся в г^^льнике образцы мятют периодически перемешивают. За сутки
до
холо-
до
Образец мятки с заданный содержанием влаги должен быть, приготовлен в количестве около 200’ г.
Расчет массы воды.
влажностью до
которую необходимо добавить к мятке с достижения заданной, ведут по формуле:
100 ..
100 - \)(/у
~ количество воды, добавляемой к мятке, г;
-
- масса навески мятки с известной влажностью, г;
-
- влажность исходной пробы мягки, % \
-
- заданное значение влажности пробы, %.
Нижняя часть эксикаторов, в которых должка быть запонена плавленил хлористыл
выдерживаются бюксы.
кальцием на половину
вещества его заменяют
её объема. По мерз увлажнения осушающего
сзежюл.
-
5.2. Определение влажности мятки.
Зьглытые бюксы высушивают в сушильном шкафу до постоянной
ассы и хранят перед использованием в эксикаторе с хлористым ,
подключают к электросети сушильный шкаф и после разогрева измеряют в нём температуру, В случае отклонения температуры от нормируемой величины её устанавливают с помощью терморегулятора.
Тщательно перемешивают встряхивание пробу мятки с заданной влажностью и отбирают 40 проб массой (5 ±0,5) г. Каждую пробу отбирают следующим образом: открывают крышку предварительно взвешенной бюксы, засыпают мятку, быстро закрывают крышку и ставят
бюксу 3 эксикатор.
Все бюксы с пробами должны быть взвешены на аналитических
весах 3 течение 30 мин с момента начала насыпания мятки.
помещают бюксы с мягкой (крышки бюксов открыты) в сушильный шкаф с температурой (105 ± I) °C. Высушивание проб мятки в шкафу
II
при установитлейся температуре проводят в течение 3' часов. По истечении этого времени бюксы извлекают из шкафа, закрывают 1фыш-ка:4И и помещают в эксикаторы.
После' охлаждения закрытых бюксов в течение 50 - 60 мин их взвешивают. При взвешивании бюксов с мягкой до и после высушивания должен быть использован один и тот же набор гирь.
Влажность каждой пробы мяткл вычисляют по формуле:
где Wt
* масса
бюксы
до высушивания, г;
масса
бюксы
- масса
бюксы
с меткой без пробы, г.
после высушивания, г;
За результат анализа принимают среднее ариг^детическое 10 параллельных определений.
Для оценки погрешности определения вычисляют среднее квадратическое отклонение от среднего ар.и(флети чес кого результата параллель^ ных опытов.
6.1. Комплект применяемых в настоящей методике средств измерений и вспомогательного оборудования должен подвергаться периодической аттестации государственной метрологической службой с межповерочньм интервалом в один год.
б«2. при аттестации должны проверяться:
правильность размещения оборудования и удобство работы с ним; комплектность оборудования согласно; перечня, указанного в
таблице;
наличие на всех средствах измерений непросроченных .клейм или свидетельств о поверке;
исправность вспомогательного оборудования и применяемой посуды.
б.З. по результатам аттестации составляется акт с указанием правда на возможность выполнения дальнейших измерений по данной ме-тодйке на указанный период.
7. ТРЕБОВАНИЯ К ТЕХЮ1КЕ БЕЗОПАСНОСТИ
Помещ';':ие лаборатории, в которой производят измерения по настоящей методике, должно соответствовать требованиям "Пожарных норм проектирования зданий и сооружений" (СП и ППА - 5 - 70) и "СанитарныК норм просетирования промышленных предприятий" ССП 245-7I)*
Сушильные шкафы, в которых ведется высушивание.мятки, должны быть заземлены.
8. ТРЕБОЗАНИ/Н К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРОВ
К измерениж< по настоящей методике допускаются лица с образованием не ниже среднего, хорошо знакомые с техникой лабораторного хголического анализа, изучившие настоящую методику, прошедшие инструк таж по технике безопасности.
Разработано
Ф.И.О.
! Лоляностъ
! Лата
Крылов Е.П
и. о .3 а в. отд ел ом J0O
и• 0.3ав.сектором физ-
XKI4. исследований
Ангелов М.С.
СТ.НфСОТр
! Подпись
I .1
•!
теля предприятия
3»Г.ро?ланов Ъпа, 1980 г.
I
Г
г
Зам.директрра ВйИШ! < ^по научной работе
Г.В.Зарембо
_______198О г.
Гл»м/тролог ВИИИЖ
_Л.А.Богунов Х980 Г.
3,А«Соколов
1980 г.
ft
"\'
ГЛжИнженер института ^Пище11ромавтс2латика''
v''26>
главного инженера,
гл.метролог института
"Пий ен/омавт о;лати ка ’’
К.М.Унгур ,о.____1580 г.
es
Настоящая методика предназначена для определения влажности (массовой доли влаги в процентах) подсолнечного^жмыха маслоэкстрак- • ционного производства, в ди.лазоне (2'’15) высушиванием в сушиль-- J ном шкафу. Методика может быть использована при; градуировке, повер- j ке и аттестации образцовых приборов для измерения этого показателя 1 жмыха перед экстракцией. * I
2, СРЕДСТВА ЙЖРЕШЙ, ОБОРЗТЮЖНИЕ, МАТЕРИАЛЫ
Иригфоведений измерений по настоящей методике рекомендуется применять средства измерений, оборудование и материалы, указанные в таблице.
Таблица
Наименование, тип, ■маока |
’Рекомендуемые нормативно- ’Коли- | |
’технические характериститси ’ |
чество | |
\ I |
! 2 ! |
3^ |
Весы лабораторные |
II класса,100-200Г,ГОСТ 19491-74 |
I |
Разновесы 2 класса |
ГОСТ 7328-73 |
I |
С5плж1ьный шкаф, |
ТУ 64-1-SO5-74 Песта- | |
шо:-50 п ‘ |
бильность поддержания температуры I ^С |
3 |
Секундомер |
ГОСТ 5072-79Е |
I |
Зксикатор |
ГОСТ 6371-73 | |
Банка стеклянная с | ||
притертой пробкой вместимостью 500 мл |
ГОСТ 3685-73 |
5 |
Стаканчик дл.я взвеши |
' ■ ■ ■ ■ . | |
вакия высотой 4 см, дижетром 5 см |
гост 7146-70 |
30 |
Термометр |
ГОСТ 215 - 73, цена деле НИЯ ± 0,5 СС |
3 |
зада дистиллированна |
я ГОСТ 6705^2 |
I л |
1
ннх
ная
л ах
1Е2ета стальная, эмалированная, 240 X
Шпатель
МРТУ* 1057-67
ГОСТ 19126-72
Кальций хлористый плав ' леный, мар1си ’’’Г’
ГОСТ 4460-77
3 кг
3. УСЛОВИЯ ПРОВЕДЕНИЯ ИШЕРЕНИЙ
При проведении измерений по настоящей методике должны соблю
даться следующие условия:
температура окружающего воздуха
относительная вла2';ность окружающего воздуха, не более
атмосферное давление окружающего воздуха
напряжение питания сети 220 В, отгслонения напряжения питания частота (50 I) Гц.
4. ПРИНЦИП ОПРЕДЕЛЕНИЯ BJIWIOCTH
80
от до
от до
Под влажностью жмыха понимают отношение массы
0,84 • 105 Па
1,07 • 10^ Па; минус 15
плюс 10
0,84
веществ, уда-
лясмж при высушивании, к массе влажного жглька.
Определение влажности хмыха проводят путем высушивания его в электрическо?л сушильном шкафу при температуре (105 ±1) ^С в течение 6^ часов.
3 случае применения средств измерений и оборудования указан-в таблице, и выполнения требований методики абсолютная суммар-погрешность определения влажности жмыха будет лех£ать в преде-
5. гЖТОДККА ЗЫП0Л1ЕНИЯ ИЗЕРЕШЙ
Hi
Si
'3.1. Подготовка материалов и оборудования к анализу.
Для проведения анализа используют подсолнечный жмых, отобранный непосредственно с технологической линии в стеклянные банки с
яритертылк пробками. , ,
Образцы шлиха с заданной влажностью получают следующим образом : навеску жмыха с известной влажностью, определенной по описанному ниже методу при двух параллельных, помещают в герметично 'закрывающийся сосуд, медленно добавляют рассчитанное количество дистиллированной воды, Затем сосуд герметизируют и, тщательно перемешав.пробу, ставят его в холодильник. Если влажность жмыха, используемого для приготовления образцов, превышает заданную величину, то исходный жмых предварительно подсушивают в сушильном шкафу на кювете и определяют влажность подсушенной пробы.
таким образом готовят образцы мятки на весь период проведения поверки и градуировки прибора по крайней мере за 3 дня до начала работы,..но не
более, чем за Х5 суток. Находящиеся периодически перемешивают. За сутки ср жмыхом извлекают из холодильника
a холодильники
до проведения
ан--;Ллза сосуд
комнатной •температуре,
Образ-зц влыха с заданным содержанием влаги должен быть приго
товлен в количестве около 200 г»
a оставляют при ■
Расчет массы воды.
известной влажностью до
которую необходимо добавить к жмыху с достижеийя заданной, ведут по формуле:
, 100 - Wu
100 - УС/,
-
- количество воды, добавляемой к жмыху, г;
-
- масса навески юлыха с известной влажностью, г;
-
- влажность исходной пробы
-
- заданное значение влажности пробы, %.
хИЖНЯЯ
часть эксикаторов, в которых выдерживаются бюксы, заполнена плавленыд хлорист!^л кальцием на половину её объема. По мере увлажнения осушающего вещества его заменяют
с вег; ям.
-
5.2. Определение влажности жмыха.
Вымытые бюксы высушивают в стильном шка-ру до постоянной массы и хранят перед использованиехМ в .эксикаторе с хлористым /
кальцием.
Подключают к электросети сушильный шкаф и после разогрева измеряют в нем температуру. В случае отклонения температуры от нормируемой величины её устанавливают с помощью терморегулятора.
Тщательно перемешивают встряхиванием пробу.жтлыха с заданной вл'ажностыо и оч’бирают iQ проб массой (5 ±0,5) г. Каждую пробу отбирают следующим образом: открывают крышку предварительно взвешенной бюксы с
погрешностью 0,0002 г, засыпают жмых, бистро sail ставят бюксу в эксикатор.
с пробами должны быть взвешены на аналитических
крывают крышку
Зое бЮКОН
весах в течение 30 мин с момента начала насыпания жмыха в бюксы.
с погрешностью 0,0002 г.
Помещают бюксы со жмыхом (крышки бюксоз открыты) в сушильный шкаф с температурой (105 ± I) °C. Высушивание проб жмыха в шкафу при установившейся температуре производят сов. По истечении этого времени бюксы извлекают вают крышками и помещают в эксикаторы.
в течение 3 ча~
из шкафа, закры-
50 - 60 мин их
После охлаждения закрытых бюксов в точение
взвешивают. При взвешивании баксов со жмыхом до и после высушивания должен быть использован один и тот же набор гирь,
Влажность каждой пробы жмыха вычисляют по формуле:
СР - Pj) • 100
* |
где VV2 |
—, влажн |
Т5 X |
- масса | |
- масса | ||
^2 |
- масса |
бюисы
баксы
ость пробы,
баксы
со жмыхом
ДО высушивания, г;
с о жмыхом
после высушивания, г;
без пробы, г.
принимают среднее арифлетическое 10 ■
За результат анализа параллельных определений.
Для оценки погрешности определения вычисляют среднее квадратическое отклонение от среднего ари^летического результата параллельных
опытов.
6. АТТЕСТАЦИЯ ПРШЛЕНЯЕЛах СРЕДСТВ
КЗ-ЕРЕГШЙ
КС й
6.1. Комплект применяемых в настоящей методике средств измере-и вспомогательного оборудованйя должен подвергаться периодичес-аттестацки государственной метрологической службой с межпове-рочнш интервалом в один год.
-
6.2. При аттестации должны проверяться:
правильность размещения оборудования и удобство работы с ним;
комплектность оборудования согласно перечня, указанного в таблице;
наличие S2 всех средствах измерений непрос роченных клейл
ИЛИ с видST ел ь ст в о . п о верке;
исправность вспомогательного оборудования и применяемой
посуды
б.З. По результатам аттестации составляется акт с указанием права на возможность выполнения дальнейших иэлеренкй по данной методике на указанный период.
ir
7. ТРЕБОВАНИЯ К ТЕХНИК2 БЕЗОПАСНОСТИ
помещение лаборатории, в которой производят измерения по настоящей методике, должно соответствовать требованиям ’’Пожарных норм проектирования зданий и сооружений” (СП и ППА - 5 - 70) и ’’Санитарных норм проектирования промышленных предприятий” (СП 245 - 71),
Сушильные шкафы, в которых ведется высушивание жмыха, должны быть заземлены.
£. ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИЙ' ОПЕРАТОРОВ
К измерениям по настоящей методике допускаются лица с образованием не ниже среднего, хорошо знакомые с техникой лабораторного химического анализа, изучившие настоящую методику, прошедшие инструктаж по технике безопасности.
разработано:
КрЬ!ЛОВ Е»п.
Ютсля С*Ю«
Ориничева Д.П.
! Должность
и.0.зав.отделом Л 30
! Дата
и.о,зав.сектором физ- г; хим. исследований
мл.н.сотрудник
! Подпись
.Г.Ромэ.нов
^’4**
к, Соколов
п 1980 г
. З'ТВЕРКДАЮ
8зм.руково?/1теля предприятия
6G5
!ЮДСОЛ1П^ЧПОГО
S СУшПЛЬЮМ ШКАФУ
Глэвиый иикоиер
йг пт ута ’’Пище про мо п то ми тика'
Рпм.глппного инженера, гл. л; Т|Ю лог ииотит^то ”П И1!;е п ро MS в то М8 т и ко ”
Нзстоящг'П :1;^еди9^идч^к:$ слределеиия влахкооти
(массо'зой до, I. ипаги в процентах) подсолнечного щротэ (лаоложт-ра1Щиоиного производства, в диапазоне ( 2-Х5) высушиванием в суши; льном шкафу. /Методика может быть использована при градуировке, позерке и аттйтации образцовых приборов для измерения этого по-;г'з;;отеля mpoc’S пород скдодироиппиом.
ОБОРУДОВАНИЕ, МАТЕРИАЛЫ.
I
]
4
I
11
При проьэдонии измерений применять средства измерений, в таблице.
но йзстоящей м<шд1/11{0 реком ;ндуетоя оборудование и материалы, указанные
Tq бтлце
J Рекомендуемые нормативно-техпи- , Количе-! ческие характеристики ! ство
!
I
2.
I Бе сы лэ бора торные |
класса, 100-200р , I 'ОСТ 104У1 -74 |
I | |
Разновесы 2 класса |
ГОСТ 7328 |
-73 |
I |
Сушильный шкаф, ШСС-8Оп |
ТУ 64-1-909 - поддержания |
" 74 Нестабильность температуры +1 С |
3 |
Секундомер |
ГОСТ 5072 |
-79Е |
I |
Эксикатор |
ГОСТ 6371 |
4 | |
Банка стеклянная с притертой пробкой вместимостью 5О0мл . |
ГОСТ 3885 |
5 | |
Стаканчик для взвешивания высотой 4см, диаметром 5 см. |
ГОСТ 7148 |
-7й |
80 |
Продолжение таблицы
I' |
f |
’ 5 | ||
'0 .л X и |
ГОСТ |
215 -73, цена деления 1 0,5 ОС |
3 | |
Вода дистиллирован- |
гост |
67О9-72 |
1л | |
Кювета стальная эмэлкровэнкэя, 240 X 300 мм. |
ИРГУ |
1057-6? |
2 | |
Штапель |
гост |
19126-72 |
г | |
Кальций хлористый плавленый, .марки,- ”Ч” |
гост |
4460 -77 |
Зкг |
УСЛОВИЯ ПРОВЕДЕНИЯ ИЗИЕРЕНИЛ
При проведении измерений по настоящей методике должны дать следующие условия :
те’лпирзтурэ о кружа ЮЕ;е го воздуха
( 20 i 5 ) °C
V.
со бЛЮ-
О т jiociiTe льна я в ла ж нос ть о кружа ю-цего воздуха , не более
атмосферное давлениегокружающего с
Боздуха от 0,84 X 10^ Пэ до 1,0? х 10^ Пэ ;
воздуха от
напряжение
ПИТЗШ1Я от, частота (
питания сети 220 В, отклонения напряжения номинального от ткнус 15;5 плюс 10 %, 50 + I ) Гц.
ПРИНЦИП ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВЛЛДПОСТИ
ед е ;л-е нос ТЬЮ шрота • подлиз ют стнодение масс
зсуюивэнии, к массе влажного шрота
Определение влажности шрота проводят путем высушивания его в электрическом сушильном шкафу при теАшературе ( IC5 + 1)°С в течение 4^ часов,
измерений к оборудования, требований методики эбсалютнэя влажности шрота будет ле>хэть
В случае применения средств
указанных в таблице, и выполнения суммарная погрешность определения в п ;зеделах :
от минус 0,05% до плюс 0,С5%
с дов е рит е л ъ ло й в еро ят но с тью 0,55.
I •
» •
к ■ J- Ч
-
5.1. Подготов'кэ мэтеркэлов и оборудования к эиэлизу.
Для проведения анализа используют подсолнечный шрот, отобранный непосредственно о технологической линии в стеклянные банки с притертыми пробками.
Образцы шрота подсушивают для удаления остаточного растворителя. С этой целью образец шрота помещают в кювету и устанавливают в сушильный шкаф с температурой ( 105 ± I ) °C. Продолжительность подсушивания 4 часа.
Образцы шрота с заданным содержанием влаги получают следую-обсазом: навеску подсушенного шрота с известной остаточной тностыо, определенной по описанному ниже методу, помещают в ■гетично закрывающийся сосуд, медленно добавляют рассчитанное
•’к
J»; ’
щлм
гор;.'
нс(Ьичество дистиллированной воды. Затем сосуд'гермзтизируют и, тщательно перемешав пробу, ставят его в холодильник.
-J
Таким образом готовят образцы шрота'на весь период проведения поверки а градуировки прибора по крайней мере за 3 дня до •
I
1
4
начала работы, но не.более, чем за 15 суток. Находящиеся в хо-
■додильнике образцы шрота периодически перемешивают. За сутки до . проведения•анализа сосуд go шротом извлекают из холодильника и
оставляют при комнатной температуре.
■ Образец шрота с заданной влажностью должен быть приготовлен в количестве около 200 г.
■Расчет массы воды, которую необходимо добавить к шроту до
достижения заданной влажности, ведут по формуле:
где
количество воды, добзвляемщй к шроту, г ;
pH -масса навески шрота с известной влажностью, г ;
-остаточная влажность подсушенного шрота, ;
vO, -задэнное значение влажности iijioou, . О
-Нйжняп часть зксикаторов, в которых выдерживаются бюксы,
должна быть заполнена плавленкм хлористым кальцием на половину ео объема. По Влере'увлажнения осушающего вещества его заменяют
свежим.
,5.2. ОпредеДенкевлажности шрота.
Вымытые бюксы зысушивеют в сушильном шкафу до- постоянной
массы и хранят перед использованием в эксикаторе с хлористым
Подкегчают к зпекеросети сушильный шкаф и после разогрева кот в нем температуру. В случае отклонения температуры от
ндрге;руд;еое величины ей
003
Тщательно перемешивают встряхиванием пробу шрота с заданной пложноотью и отбирают УО проб массой ( 5 + 0,5)г. Каждую п/юбу отбирают следующим образом: отгсрывают крышку предварите л ьно взвешенной бюксы, засылают шрот, быстро закрывают крышку и ставят бюксу
в эксикатор.
Вес бюксы с пробами должны быть взвешены на аналитических весах в течение 30 мин с момента начала насыпания шрота в бюксы, с погрешностью'0,0002г.
Помещают бюксы со шротом ( крышки бюксов открыты) в сушильный шкаф с температурой ( 105 1 I) °C . Высушивание проб шрота в шкафу при установившейся температуре производят в течение 5 часов. По истечении, этого времени бюксы извлекают из шкафа, закрывают крыш-
ками и помещают в эксикаторы.
После охлаждения закрытых шивэют. При взвешивании бюксов должен быть использован один и
бюксов в течение 50-60 мин их взве-.
со шротом до и после высушивания тот же набор гирь.
Влажность каждой пробы шрота
вычисляют по формуле :
р-Рз
где: V/;
Р
влажность пробы, % ;
бюксы
масса
со шротом
до высушивания, г ;
мзссэ
бюксы
бюксы
СО шротом поел без пробы, г.
За р{ззультэт
энзлизэ принимают среднее арифметическое 10 параллельных определений.
Для оценки погрешности определения вычисляют среднее квадратическое отклонение от среднего арифметического результата пора л-лельных опытов.
б. ' АТТЕСТАИКЯ ПРйМ2йЯЕ1Ш СРЕДСТВ ПЗ;Я^?ЕнИ'S
Комплект применяемых в настоящей методике средств и зспомогэтелыюго оборудовзиия должен подвергаться
'гтестзНИИ государственной мотрологической слу:кбой
о межпозеровным интервалом в один год
-
6.2. При аттестоции должны проворяться : прсБилькосФЬ рззмещейия обордавзнйя И удобство работы с ним;
. комплектность оборудования согласно перечня, указанного в ■шличие К8 всех средствах измерений непросрочепных клейм
ли сзидетсльстз о поверке ;
ИС п рэ S но с т ь в с помо гэ те л ьпого о бору до в а пин и п п trie п яmvi П
б.З. По результатам зттестзции составляется акт с указанием права на зозыоднооть выполнения дзльнейших’измерений по данной
ТРЕ-БОЗЛИЙЯ К ШШЖ ШсОПЛС’ЮСТЙ
■ настоящей методике; 'должно соответствовать тробоваиипА! "Пожарных
норм. проектироБэния •идэпйй.и сооруи^ений” ( СП и ППА -5-7С) и "Санитарных норм проектирования промышленных предприятий"
Сушильные шкафы, в которых ведется высуыиванпо шрота,
< 8/ ТРйГОВЛИИН К КВАЛИФИКАЦИИ ОИИРАТОРОВ
К изнгфаниям ПО нзстоящей матодике допускэшоя лицз с
■ ф образовегшам яо никое среднего, хорошо знакомые о техникой
' Л8 борз торного хкминеского знализз, изучившие настоящую мeтo7^икy, I прошедшие инструктаж по технике безопасности.
Рззьзбдтэно:
Фамилия,имя,отчоотво! должность
Крылов, Е.И.
Иухлп С.Ю,
и.о.за в.отделом 30
и.0.за 3.0актором фи а-X и .1. ИС о ла до If
1
! подпись
с.
{Ц. DL lU