Методика поверки «ГСИ. Анализаторы промышленные портативные многоканальные "ЛИДЕР-600"» (ЛИД 600.00.00.000 МП )

Методика поверки

Тип документа

ГСИ. Анализаторы промышленные портативные многоканальные "ЛИДЕР-600"

Наименование

ЛИД 600.00.00.000 МП

Обозначение документа

ВНИИМ им. Д.И. Менделеева

Разработчик

904 Кб
1 файл

ЗАГРУЗИТЬ ДОКУМЕНТ

  

Федеральное государственное унитарное предприятие «Всероссийский научно-исследовательский институт метрологии им. Д.И. Менделеева»

ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева»

УТВЕРЖДАЮ

И.о. директора .Д.И. Менделеева»

А.Н. Пронин 04  2019 г.

Государственная система обеспечения единства измерений

Анализаторы промышленные портативные многоканальные «ЛИДЕР-600»

Методика поверки

ЛИД 600.00.00.000 МП

Руководитель лаборатории

В.И. Суворов трудник лаборатории

А.М. Смирнов

г. Санкт-Петербург 2019 г.

Содержание

Приложение А

Приложение Б

Приложение В

Приложение Г

Приложение Д

Приложение Е

Настоящая методика распространяется на анализаторы промышленные портативные многоканальные «ЛИДЕР-600» (далее - анализаторы), предназначенные для измерений показателя активности ионов водорода (pH), показателя активности других однозарядных и двухзарядных ионов (рХ), массовой концентрации ионов натрия, окислительно-восстановительного потенциала (ОВП), объемной доли и массовой концентрации растворенных в воде кислорода и водорода и температуры жидкости.

Анализаторы подлежат первичной и периодической поверке. Допускается проводить поверку отдельных измерительных каналов в соответствии с заявлением владельца СИ.

Интервал между поверками - 1 год.

1. Операции поверки

Объем и последовательность операций поверки указаны в таблице 1. Таблица 1

Наименование операции

Номер пункта методики поверки

Проведение операции при

Первичной поверке

Периодической поверке

1. Внешний осмотр

п. 6.1

Да

Да

2. Опробование

п. 6.2

Да

Да

3. Подтверждение соответствия программного обеспечения

п. 6.3

Да

Да

4. Определение метрологических характеристик:

4.1. Определение абсолютной погрешности измерительного канала температуры

п. 6.4.1

Ж

Да

4.2. Определение допускаемой абсолютной погрешности измерений массовой концен-

п. 6.4.2

ж

Да

трации ионов натрия

  • 4.3. Определение абсолютной погрешности измерительного канала pH

  • 4.4. Определение абсолютной погрешности измерительного канала рХ

  • 4.5. Определение абсолютной погрешности измерительного канала ОВП

  • 4.6. Определение абсолютной относительной погрешности измерительного канала объемной доли и массовой концентрации

п. 6.4.3

Да

Да

п. 6.4.4

Да

Да

п. 6.4.5

Да

п. 6.4.6

ж

Да

растворенного в воде кислорода и водорода 4.7. Определение абсолютной погрешности вторичного преобразователя в режиме измерений

-эдс -рИ/рХ

- температуры

п. 6.4.7

ж

Нет

При получении отрицательных результатов при проведении той или иной операции дальнейшая поверка прекращается.

2. Средства поверки

2.1 При проведении поверки применяются рабочие эталоны, средства измерений, стандартные образцы и оборудование, представленное в таблице 2.

Таблица 2

Номер пункта

Наименование и тип основного или вспомогательного средства поверки

Метрологические характеристики средства поверки

6.4.1

Термометр лабораторный электронный ЛТ-300 (per № 61806-15), рабочий эталон 3 разряда единицы температуры

Диапазон измерений температуры от минус 50 до +199,99 °C, пределы допускаемой абсолютной погрешности ± 0,05 °C

6.4.2

Натрий хлористый (х.ч.)

ГСО 4391-88

6.4.3

Стандарт-титры для приготовления буферных растворов - рабочих эталонов pH 1-го и 2-го разрядов СТ-рН (Per. №45142-10)

Диапазон воспроизведений pH при температуре 25 °C от 1,48 до 12,43, пределы допускаемой абсолютной погрешности ±0,004 и ±0,01 соответственно

6.4.4

Рабочие эталоны активности ионов фтора    (per.    №    43473-09),

хлора (per. № 43476-09), йода (per. № 49025-12), брома (per. № 49026-12), нитратов (per. № 49027-12), натрия (per. № 43471-09), калия (per. № 43472-09)

Пределы допускаемой абсолютной погрешности при воспроизведении показателя активности ионов ±0,01

6.4.5

Стандарт-титры        СТ-ОВП-01

(рег№ 61364-15)

Номинальное значение ОВП (при температуре 25 °C) 298 и 605 мВ, пределы допускаемой абсолютной погрешности воспроизведения ОВП ±3 мВ

6.4.6

Стандартные образцы газовой смеси составов O2+N2 и H2+N2

ГСО 10706-2015

6.4.7

Магазин электрического сопротивления серии МС-9, (per. № 51622-12);

Диапазон задания сопротивлений от 1 до 10 кОм, класс точности 0,05

6.4.7

Прибор для поверки вольтметров программируемый В1 -13 (per. №6014-77)

Диапазон выходных напряжений от 10 мкв до 10 В, предел допускаемой основной погрешности установки напряжений ± (5-10"5Uk+40) мкВ, где Uk - установленное напряжение, мкВ

Вспомогательное оборудование, реактивы и материалы

6.4.4

Рабочие эталоны активности ионов (в соответствии с паспортами на электроды)

Диапазон воспроизведений рХ при температуре 25 °C от 1 до 7, пределы допускаемой абсолютной погрешности ±0,01

6.4.1-

6.4.6

Термостат жидкостный «ТЕРМО

ТЕСТ-100»

Нестабильность поддержания температуры в течение 30 минут ±0,01 °C в диапазоне температур от 0 до 100 °C

6.4.1-

6.4.7

Термогигрометр ИВА-6Н-КП-Д (per. № 46434-11)

Погрешность измерений температуры в диапазоне от 0 до + 60 °C не превышает ±0,3 °C.

Погрешность измерений относительной влажности в диап. от 0 до 98 % не превышает абс. ±2 %; в диап. св. 90 до 98 % абс. ±3 %.

Погрешность измерений атмосферного давления в диапазоне от 700 до 1100 гПа не превышает ±2,5 гПа.

  • 2.2  Допускается применять средства измерений, стандартные образцы и оборудование, не приведенные в перечне, но обеспечивающие определение метрологических характеристик с требуемой точностью.

  • 2.3  Все средства поверки должны иметь действующие свидетельства о поверке, все ГСО должны иметь действующие паспорта, испытательное оборудование -действующие аттестаты.

3.   Требования безопасности
  • 3.1  К работе с приборами, используемые при поверке, допускаются лица, прошедшие инструктаж по технике безопасности при работе с электро- и радиоизмерительны-ми приборами и при работе с химическими реактивами.

  • 3.2  Перед включением должен быть проведен внешний осмотр приборов с целью определения исправности и электрической безопасности включения их в сеть.

  • 3.3  Перед включением в сеть приборов, используемых при поверке, они должны быть заземлены в соответствии с требованиями, указанными в эксплуатационной документации.

  • 3.4  Помещение, в котором проводится поверка, должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83.

4.   Условия поверки

При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия:

5.   Подготовка к поверке

Подготовить к работе анализатор в соответствии с руководством по эксплуатации, проверить работоспособность анализатора в режиме измерения, рабочие эталоны и вспомогательные средства измерений согласно их эксплуатационной документации. На поверку предоставляется предварительно настроенный и откалиброванный в соответствии с руководством по эксплуатации анализатор.

6.   Проведение поверки
  • 6.1  Внешний осмотр.

При проведении внешнего осмотра анализатора проверяется на соответствие следующим требованиям:

  • •   отсутствие внешних повреждений, влияющих на точность показаний;

  • •    отсутствие отсоединившихся или слабо закреплённых элементов схемы (определяется на слух при наклонах изделия).

  • •    отсутствие механических повреждений;

  • •    соответствие комплектности анализатора технической документации;

  • •    исправность органов управления и настройки;

Анализатор считается выдержавшим внешний осмотр, если он соответствует перечисленным выше требованиям. Анализатор с механическими повреждениями к поверке не допускаются.

6.2  Опробование.

При опробовании проверяется функционирование составных частей анализатора согласно технической документации фирмы-изготовителя.

6.3  Подтверждение соответствия программного обеспечения.

При проведении поверки анализатора выполняют операцию «Подтверждение соответствия программного обеспечения». Операция «Подтверждение соответствия программного обеспечения» состоит в определении номера версии (идентификационного номера) программного обеспечения.

Просмотр номера версии программного обеспечения анализаторов доступен в меню «Система», в разделе «Сведения о приборе». В нем отображаются информации о текущей версии ПО и контакты для связи с технической поддержкой ООО «НПП «ТЕХНОПРИБОР».

Анализатор считается прошедшим поверку, если номер версии СИ совпадает с номером версии или имеет номер выше версии, указанной в описании типа.

6.4 Определение метрологических характеристик.
  • 6.4.1. Определение абсолютной погрешности измерительного канала температуры.

Определение абсолютной погрешности измерений температуры проводить путем сравнения значений, полученных на анализаторе, со значением эталонного термометра. Измерения проводить в трех точках, расположенных на начальном (0-15 °C), среднем (40-60 °C) и конечном (85-100 °C) участках диапазона.

Поместить эталонный термометр и датчик анализатора (по возможности ближе к месту установки термометра) в термостат, выдержать в рабочем объеме при установившейся температуре не менее 30 минут. В каждой точке проводить по три измерения с интервалом в 1 минуту.

Абсолютную погрешность измерений температуры рассчитать для каждого измеренного значения по формуле:

— ^ИЗМ t3T.                                                 (1),

где tnaM - температура, измеренная анализатором, °C;

t3T - температура, измеренная эталонным термометром, °C.

Результаты определения считать положительными, если значение абсолютной погрешности измерений температуры не превышает ±0,3 °C в диапазоне от 0 до 100 °C.

  • 6.4.2. Определение допускаемой абсолютной погрешности измерений массовой концентрации ионов натрия.

Определение абсолютной погрешности измерений массовой концентрации ионов натрия проводить путем сравнения значений массовой концентрации ионов натрия в поверочных растворах, приготовленных в соответствии с приложением А, измеренных анализатором, с расчетными значениями.

Абсолютную погрешность измерений массовой концентрации ионов натрия рассчитать для каждого измеренного значения по формуле:

^Na ~ СИЗм “ Срасч                                     (2),

где Сизм - значение массовой концентрации ионов натрия, измеренное анализатором, мкг/дм3;

Срасч - расчетное значение массовой концентрации ионов натрия, мкг/дм3.

Результаты определения считать положительными, если значение абсолютной погрешности измерений массовой концентрации ионов натрия не превышает ±(0,03+0,07-С), где С - измеренная массовая концентрация ионов натрия, мкг/дм3, в диапазоне от 10’8 до 100 г/дм3.

  • 6.4.3. Определение абсолютной погрешности измерительного канала pH.

Определение абсолютной погрешности измерений pH проводить путем сравнения значений pH рабочих эталонов pH 2-го (или 1-го) разрядов, измеренных анализатором, с аттестованными значениями рабочих эталонов при температуре растворов 25 °C. В каждой точке проводить не менее трех независимых измерений.

Абсолютную погрешность измерений pH рассчитать для каждого измеренного значения по формуле:

дрН рНизм рНэт                                     (3),

где рНизм - значение pH, измеренное анализатором;

РНЭТ - аттестованное значение рабочих эталонов pH.

Результаты определения считать положительными, если значение абсолютной погрешности измерений pH в диапазоне от 0 до 14 не превышает

  • - при градуировке и поверке по буферным растворам pH 1-го разряда ±0,02 (при температуре анализируемой среды от 15 до 25 °C);

  • - при градуировке и поверке по буферным растворам pH 2-го разряда ±0,05.

  • 6.4.4. Определение абсолютной погрешности измерительного канала рХ.

Определение абсолютной погрешности измерений рХ проводить путем сравнения значений рХ поверочных растворов, измеренных анализатором, с расчетным значениями рХ поверочных растворов. В каждой точке проводят не менее трех независимых измерения. Методика приготовления растворов приведена в приложении Б.

Абсолютную погрешность измерений рХ рассчитать для каждого измеренного значения по формуле:

АрХ — рХизм — рХэт-                                      (4),

где рХ ЮМ ~ значение рХ, измеренное анализатором; рХ эт — расчетное значение рХ поверочного раствора.

Результаты определения считать положительными, если значение абсолютной погрешности измерений рХ в диапазоне 1 до 7 не превышает

  • - для однозарядных ионов ±0,03;

  • - для двухзарядных ионов ±0,05.

  • 6.4.5. Определение абсолютной погрешности измерительного канала ОВП.

Определение абсолютной погрешности измерений ОВП проводить в соответствии с ГОСТ 8.639-2014 «ГСИ. Электроды для определения окислительно-восстановительного потенциала. Методика поверки». Поверочные растворы приготовить при помощи стандарт-титров СТ-ОВП-01 в соответствии с приложением А ГОСТ 8.639-2014.

Абсолютную погрешность измерений ОВП рассчитывать для каждого измеренного значения по формуле:

ДОВП = ОВПИЗМ - ОВП                               (5),

где ОВПизм -значение ОВП, измеренное анализатором, мВ;

ОВПэт - действительное значение ОВП, мВ.

Результаты определения считать положительными, если значение абсолютной погрешности измерений ОВП не превышает ±6 мВ в диапазоне от минус 2490 до ±2490 мВ.

  • 6.4.6. Определение абсолютной погрешности измерительного канала объемной доли и массовой концентрации растворенного в воде кислорода и водорода.

Определение абсолютной погрешности измерений объемной доли и массовой концентрации растворенного в воде кислорода и водорода проводить путем сравнения значений растворенного в воде кислорода в поверочных растворах, приготовленных в соответствии с приложением В, измеренных анализатором, с расчетными значениями.

Абсолютную погрешность измерения объемной доли и массовой концентрации растворенного в воде кислорода и водорода рассчитать для каждого измеренного значения по формуле:

Ado = СИзм ~ Со                                     (5)

где Сизм - объемная доля (массовая концентрация) растворенного в воде кислорода и водорода, измеренное анализатором, мг/дм3

Со - расчетное значение объемной доли (массовой концентрации) растворенного в воде кислорода и водорода в поверочном растворе, мг/дм3

Результаты определения считать положительными, если значение абсолютной погрешности измерений

  • - массовой концентрации растворенного в воде кислорода не превышает ±(0,8+0,025-С), где С - измеренная массовая концентрация растворенного в воде кислорода, мкг/дм3, в диапазоне от 0 до 20-103 мкг/дм3;

  • - массовой концентрации растворенного в воде водорода не превышает ±(0,8+0,025-С), где С - измеренная массовая концентрация растворенного водорода, мкг/дм3, в диапазоне от 0 до 2-103 мкг/дм3;

  • - объемная доля кислорода не превышает ±(0,05+0,025-С), где С - измеренная объемная доля кислорода, %, в диапазоне от 0 до 40 %;

  • - объемная доля водорода не превышает ±(0,05+0,025-С), где С - измеренная объемная доля водорода, %, в диапазоне от 0 до 100 %.

  • 6.4.7. Определение абсолютной погрешности вторичного преобразователя в режиме измерений ЭДС, рН/рХ, температуры.

Проводить только при первичной поверке.

Собрать схему, приведенную в приложении Г.

  • 6.4.7.1. В меню «Управление каналами» выбрать канал «pH» и включить индикацию ЭДС. Последовательно подавать на вход канала «pH» значения ЭДС от -2490 мВ до +2490 мВ с шагом 500 мВ, сличая с ними показания ЭДС вторичного преобразователя на канале pH. Аналогичную процедуру повторить для канала рХ.

  • 6.4.7.2. В меню «Управление каналами» выбрать канал «Термометр» и включить индикацию температуры. Последовательно подавать на вход канала значения сопротивления согласно приложению Г, сличая показания анализатора со значениями температуры из таблицы Г.4 приложения Г.

  • 6.4.7.3. Подавать на вход канала «pH» значения ЭДС, указанные в таблице Г.1, и на вход канала «Термометр» значения сопротивления, указанные в таблице Г.4, сличая показания pH вторичного преобразователя с эквивалентными значениями pH. Аналогичную процедуру повторить для канала рХ для одно- и двухзарядных ионов, выбрав произвольные одно- и двухзарядные ионы в меню «Управление каналами»/ «рХ»/ «Измеряемая величина». Эквивалентные значения pH и рХ в зависимости от ЭДС и температуры приведены в приложении Г.

  • 6.4.7.4. Абсолютную погрешность измерения вторичным преобразователем рассчитать для каждого параметра по формуле

д = Хизм - Хо                                      (5)

где Хизм - показания вторичного преобразователя

Хо - значения, заданные имитатором.

  • 6.4.7.5. Результаты определения считать положительными, если значение абсолютной погрешности измерений

ЭДС не превышает ±0,3 мВ в диапазоне измерений от -2490 до +2490 мВ; pH/рХ (однозарядные ионы) не превышает ±0,005 в диапазоне измерений от -20 до +20; рХ (двухзарядные ионы) не превышает ±0,01 в диапазоне измерений от -20 до +20; сопротивления в эквиваленте температуры не превышает ±0,1 °C в диапазоне от 0 до 100 °C.

7. Оформление результатов поверки
  • 7.1. При проведении поверки составляется протокол результатов измерений по форме Приложения Е, в котором указывается о соответствии анализатора предъявляемым требованиям.

  • 7.2. Результаты поверки оформляют в виде свидетельства о поверке или извещения о непригодности установленной формы.

  • 7.3. Результаты поверки считаются положительными, если анализатор удовлетворяет всем требованиям настоящей методики. Положительные результаты поверки оформляются путем выдачи свидетельства о поверке. Знак поверки рекомендуется наносить на свидетельство о поверке.

  • 7.4. Результаты считаются отрицательными, если при проведении поверки установлено несоответствие поверяемого анализатора, хотя бы одному из требований настоящей методики. Отрицательные результаты поверки оформляются путем выдачи извещений о непригодности с указанием причин непригодности.

Методика приготовления поверочных растворов ионов натрия
  • 1 Для приготовления растворов применяют следующие средства измерений, вспомогательное оборудование и материалы:

  • - весы лабораторные электронные МВ210-А (Per № 26554-04);

  • - колбы мерные по ГОСТ 1770-74;

  • - цилиндры градуированные по ГОСТ 1770-74;

  • - пипетки градуированные по ГОСТ 29227-91;

  • - ГСО 4391-88 состава натрия хлористого, интервал допускаемых аттестованных значений массовой доли натрия хлористого от 99,900 до 100,000%, относительная погрешность аттестованного значения ±0,030 % при Р = 0,95%;

  • - вода обессоленная с удельной электропроводностью при 25 °C не более 1,5 мкСм/см, с массовой концентрацией ионов натрия не более 1 мкг/дм3, с массовой концентрацией хлорид-ионов не более 1 мкг/дм3;

  • - мешалка магнитная.

  • 2 Общие указания

    • 2.1 Перед приготовлением растворов воду и химическую посуду выдерживают в помещении, где будут готовить раствор, не менее 2 часов, посуду тщательно промывают с применением хромовой смеси, тщательно ополаскивают водой и высушивают.

    • 2.2 Температура окружающего воздуха при приготовлении растворов (20±5) °C.

  • 3 Приготовление растворов

3.1 Растворы готовят в соответствии с таблицей А1. Раствор № 1 готовят согласно

п.3.2, растворы № 2-6 - согласно п.3.3. Таблица А1

Номер раствора

Массовая концентрация ионов натрия, мкг/дм3

Исходное вещество, раствор для разбавления

Навеска исходного вещества/Объем раствора для разбавления

Объем готового раствора, см3

1

11500000

ГСО 4391-88

(29,22±0,01) г

1000

2

1150000

Раствор 1

100 см3

1000

3

115000

Раствор 1

10 см3

1000

4

11500

Раствор 1

1 см3

1000

5

1150

Раствор 4

100 см3

1000

6

115

Раствор 4

10 см3

1000

3.21

Лриготовление исходных растворов из навески вещества.

Навеску, указанную в столбце «навеска исходного вещества», предварительно высушенного реактива, указанного в столбце «исходное вещество», переносят в мерную колбу вместимостью, которая указана в соответствующем столбце «объем готового раствора» или «масса готового раствора».

  • 3.3 Приготовление контрольных растворов методом разбавления.

Отбирают с помощью пипетки или в цилиндр соответствующей вместимости объем исходного раствора, указанный в столбце «исходное вещество/ раствор для разбавления», переносят в мерную колбу вместимостью, указанной в столбце «объем готового раствора», и доводят объем раствора до метки водой. Раствор тщательно перемешивают.

  • 3.4 Срок хранения растворов в полиэтиленовой посуде с герметичной крышкой: № 1 шесть месяцев, остальных растворов - 7 суток.

Методика приготовления поверочных растворов активности ионов

Поверочные растворы активности ионов аммония, серебра, нитритов, бария, кальция, меди, сульфидов готовят разбавлением из исходного раствора с молярной концентрацией 0,1 моль/дм3 в соответствии с паспортами на электроды.

Для приготовления исходного раствора КС1 с концентрацией 0,1 моль/дм3 взять навеску 7,455 г хлорида калия (КС1). Поместить навеску в мерную колбу емкостью 1 дм3, заполнить колбу до половины дистиллированной водой. После растворения соли объем раствора довести до метки.

Растворы с концентрацией КС1 10'2, 10’3, 10"4 моль/дм3 готовить из исходного раствора.

Отобрать пипеткой 10 см3 раствора КС1 с концентрацией 0,1 моль/дм3, перенести в мерную колбу емкостью 100 см3 и довести дистиллированной водой объем раствора до метки. Перемешать взбалтыванием. Полученный раствор КС1 имеет концентрацию - 10’моль/дм3.

Отобрать пипеткой 10 см3 раствора КС1 с концентрацией 10’2 моль/дм3, перенести в мерную колбу емкостью 100 см3 и довести дистиллированной водой объем раствора до метки. Перемешать взбалтыванием. Полученный раствор имеет КС1 концентрацию - 10’моль/дм3.

Отобрать пипеткой 10 см3 раствора КС1 с концентрацией 10’3 моль/дм3, перенести в мерную колбу емкостью 100 см3 и довести дистиллированной водой объем раствора до метки. Перемешать взбалтыванием. Полученный раствор КС1 имеет концентрацию - 10~* моль/дм3.

Взаимосвязь концентрации растворов КС1 и активности ионов К+ в них приведены в таблице Б.1.

Таблица Б.1

Концентрация раствора

М, моль/дм^

10'5

10”

“Ж-

1О'Х

ю-

С, мг/ дм"*

0,391

3,91

39,1

391

3910

-lg Мк+

5,00

4,00

3,00

2,00

1,00

Активность К+

-lg ак+

5,00

4,00

3,02

2,05

1,13

Поверочные растворы активности ионов натрия, калия, фтора, хлора, йода, брома и нитратов также можно приготовить в соответствии с паспортом на

43471-09 Эталоны рабочие активности ионов натрия в водных растворах РЭАИ-Na

43472-09 Эталоны рабочие активности ионов калия в водных растворах РЭАИ-К

43473-09 Эталоны рабочие активности ионов фтора в водных растворах РЭАИ-F

43476-09 Эталоны рабочие активности ионов хлора в водных растворах РЭАИ-С1

49025-12 Рабочие эталоны активности ионов йода в водных растворах РЭАИ-йод

49026-12 Рабочие эталоны активности ионов брома в водных растворах РЭАИ-бром

49027-12 Рабочие эталоны активности нитрат-ионов в водных растворах РЭАИ-нитрат

Методика приготовления поверочных растворов с массовой концентрацией растворенного в воде кислорода/водорода

Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы.

  • - ГСО-ПГС состава (O2+N2) и (H2+N2) ГСО 10706-2015;

  • - термометр лабораторный электронный ЛТ-300 (Per № 61806-15);

-термостат жидкостный «ТЕРМОТЕСТ-100»;

  • - термогигрометр ИВА-6Н-КП-Д (Per № 46434-11);

  • - мешалка магнитная;

  • - посуда мерная 2 класса точности, ГОСТ 1770-74;

  • - натрий сернистокислый, чда, ГОСТ 195-77;

  • - вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72.

С помощью ГСО-ПГС готовят растворы с требуемой массовой концентрацией растворенного в воде кислорода/водорода в соответствии с методикой, приведенной ниже. Вместо растворов, насыщенных ГСО-ПГС, возможно применение МПК-01/02 и ГСО-ПГС согласно руководству по эксплуатации анализатора или формуляру МПК-01/02. Требуемые ГСО-ПГС указаны в таблице В.1

Стакан вместимостью 250 см3 промывают, затем в него опускают датчик и наполняют дистиллированной водой по ГОСТ 6709-72 до уровня, соответствующего погружению датчика на 3-4 см. Стакан погружают в жидкостный термостат и задают на нем уставку 25 °C.

При помощи соединительной трубки к барботеру через редуктор подсоединяют баллон с ПГС. Свободный конец трубки барботера опускают на дно стакана с датчиком и накрывают стакан крышкой. Расход газовой смеси визуально устанавливают 3...10 пузырьков в секунду.

Насыщение воды газовой поверочной смесью производят не менее 30 минут для кислорода и не менее 60 минут для водорода.

Стакан с датчиком извлекают из термостата, погружают в него стержень магнитной мешалки и термометр и устанавливают необходимую (так чтобы не образовывалась воронка) скорость перемешивания. Показания анализатора фиксируют через 5 минут с начала перемешивания.

Расчетное значение концентрации растворенного кислорода в растворе вычисляют по формуле В.1, водорода по формуле В.2.

Проверка нуля (по кислороду) анализатора осуществляется с помощью раствора натрия сернистокислого. Навеску (10±1) мг кобальта хлористого переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, вливают в колбу примерно объема дистиллированной воды, тщательно перемешивают раствор. Навеску (10±1) г натрия сернистокислого переносят в колбу с раствором, тщательно перемешивают, затем доводят объем раствора водой до метки. Раствор переносят в емкость из стекла или полиэтилена с герметичной крышкой. Срок хранения раствора в закрытом сосуде 24 часа. Показания анализатора при проверке нуля фиксируют через 4 часа с момента погружения датчика в раствор.

Проверку нуля (по водороду) анализатора осуществляют в стакане с дистиллированной водой при перемешивании на магнитной мешалке. Показания анализатора фиксируют через 30 минут с момента погружения датчика в воду.

Относительная погрешность приготовленных растворов не превышает ±1,5 %. Таблица В.1.

Номинальное значение объемной доли 02 в азоте, Сн, %

Погрешность аттестованного значения ПГС, %, Д, не более

Массовая концентрацией растворенного кислорода в контрольном растворе, С, мг/дм3*

1

5,111

0,018

2,017

2

20,32

0,12

8,018

3

34,67

0,17

13,680

Расчетное значение концентрации растворенного кислорода в растворе вычисляют по формуле В.1

X • Ратм

С02 =7—Б"'А             (В.1), где

А0 ' гн

где Ратм “ атмосферной давление, кПа;

Рн - нормальное давление, равное 101,3 кПа

X - значение объемной доли 02 в ГСО-ПГС, %

Хо - относительное объемное содержание кислорода в атмосфере, равное

20,94 %

А - растворимость (равновесная концентрация) кислорода, опубликованная ЮНЕСКО (ИСО 5813) в качестве справочного материала (приложение Д).

Таблица Б.2.

Номинальное значение объемной доли Н2 в азоте, Сн, %

Погрешность аттестованного значения ПГС, %, Д, не более

Массовая концентрацией растворенного водорода в контрольном растворе, С, мкг/дм3*

1

20,39

0,12

311,7

2

48,98

0,18

748,8

3

79,12

0,13

1209,5

- при давлении 760 мм рт.ст. i

1016 гПа) и температуре раствора 25 °C

Y • Р

c-=iooTG           (Б-2)где

где:   Ратм - атмосферной давление, кПа;

Рн - нормальное давление, равное 101,3 кПа

X - значение объемной доли Н2 в ГСО-ПГС, %

G - табличное значение растворимости водорода в воде при данной температуре (приложение Д).

Схемы подключения оборудования и таблицы пересчета для определения абсолютной погрешности вторичного преобразователя в режиме измерений ЭДС, рН/рХ, температуры

Таблица Г.1 - Эквивалентные значения pH в зависимости от ЭДС и температуры при пара-

метрах электродной системы: pHi=6,7; Ei=l8; S20=-58,16 мВ/pH.

pH

Е (мВ) при температуре (°C'

0

20

40

60

80

100

-20

1464,93

1570,87

1676,82

1782,76

1888,71

1994,65

-15

1193,97

1280,07

1366,18

1452,28

1538,39

1624,49

-10

923,01

989,27

1055,54

1121,80

1188,07

1254,33

-5

652,05

698,47

744,90

791,32

837,75

884,17

0

381,09

407,67

434,26

460,84

487,43

514,01

5

110,13

116,87

123,62

130,36

137,11

143,85

10

-160,83

-173,93

-187,02

-200,12

-213,21

-226,31

15

-431,79

-464,73

-497,66

-530,60

-563,53

-596,47

20

-702,75

-755,53

-808,30

-861,08

-913,85

-966,63

Таблица Г.2 - Эквивалентные значения рХ для однозарядных ионов (заряд +1) в зависимости от ЭДС и температуры при параметрах электродной системы: pXi=0; Ei=0; S20=-58,16 мВ/рХ.

рХ

Е (мВ) при температуре:

0

20

40

60

80

100

-20

1083,84

1163,20

1242,56

1321,92

1401,28

1480,64

-15

812,88

872,40

931,92

991,44

1050,96

1110,48

-10

541,92

581,60

621,28

660,96

700,64

740,32

-5

270,96

290,80

310,64

330,48

350,32

370,16

0

0,00

0,00

0,00

0,00

0,00

0,00

5

-270,96

-290,80

-310,64

-330,48

-350,32

-370,16

10

-541,92

-581,60

-621,28

-660,96

-700,64

-740,32

15

-812,88

-872,40

-931,92

-991,44

-1050,96

-1110,48

20

-1083,84

-1163,20

-1242,56

-1321,92

-1401,28

-1480,64

Таблица Г.З - Эквивалентные значения рХ для двухзарядных ионов (заряд +2) в зависимости от ЭДС и температуры при параметрах электродной системы: pXi=0; Ei=0; S20=-29,08 мВ/рХ.

рХ

Е (мВ) при температуре:

0

20

40

60

80

100

-20

502,24

581,60

660,96

740,32

819,68

899,04

-15

376,68

436,20

495,72

555,24

614,76

674,28

-10

251,12

290,80

330,48

370,16

409,84

449,52

-5

125,56

145,40

165,24

185,08

204,92

224,76

0

0,00

0,00

0,00

0,00

0,00

0,00

5

-125,56

-145,40

-165,24

-185,08

-204,92

-224,76

10

-251,12

-290,80

-330,48

-370,16

-409,84

-449,52

15

-376,68

-436,20

-495,72

-555,24

-614,76

-674,28

20

-502,24

-581,60

-660,96

-740,32

-819,68

-899,04

Таблица Г.4 - Зависимость сопротивления те

рморезисто]

ра типа Pt-1000 от температуры

t°C

0

20

25

40

60

80

100

Rt, Ом

1000,0

1077,9

1097,9

1155,4

1232,4

1309,0

1385,1

Таблица Д.1 - Значения равновесных концентраций А кислорода при насыщении воды атмосферным воздухом при нормальном атмосферном давлении 101,325 кПа (760 мм рт.ст.) в зависимости от температуры, мг/дм3

t°C

0

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

0,6

0,7

0,8

0,9

0

14,62

14,58

14,54

14,50

14,46

14,42

14,38

14,34

14,30

14,26

1

14,22

14,18

14,14

14,10

14,06

14,02

13,98

13,94

13,90

13,87

2

13,83

13,79

13,75

13,72

13,68

13,64

13,60

13,57

13,53

13,49

3

13,46

13,42

13,39

13,35

13,32

13,28

13,24

13,21

13,17

13,14

4

13,11

13,07

13,04

13,00

12,97

12,93

12,90

12,87

12,83

12,80

5

12,77

12,74

12,70

12,67

12,64

12,61

12,57

12,54

12,51

12,48

6

12,45

12,41

12,38

12,35

12,32

12,29

12,26

12,23

12,20

12,17

7

12,14

12,11

12,08

12,05

12,02

11,99

11,96

11,93

11,90

11,87

8

11,84

11,81

11,79

11,76

11,73

11,70

11,67

11,64

11,62

11,59

9

11,56

11,53

11,51

11,48

11,45

11,42

11,40

11,37

11,34

11,32

10

11,29

11,26

11,24

11,21

11,18

11,16

11,13

11,11

11,08

11,06

11

11,03

11,00

10,98

10,95

10,93

10,90

10,88

10,85

10,83

10,81

12

10,78

10,76

10,73

10,71

10,68

10,66

10,64

10,61

10,59

10,56

13

10,54

10,52

10,49

10,47

10,45

10,42

10,40

10,38

10,36

10,33

14

10,31

10,29

10,27

10,24

10,22

10,20

10,18

10,15

10,13

10,11

15

10,08

10,06

10,04

10,02

10,00

9,98

9,96

9,94

9,92

9,90

16

9,87

9,85

9,83

9,81

9,79

9,77

9,75

9,73

9,71

9,69

17

9,66

9,64

9,62

9,60

9,58

9,56

9,54

9,52

9,50

9,49

18

9,47

9,45

9,43

9,41

9,39

9,37

9,36

9,34

9,32

9,30

19

9,28

9,26

9,24

9,22

9,21

9,19

9,17

9,15

9,13

9,11

20

9,09

9,08

9,06

9,04

9,02

9,01

8,99

8,97

8,95

8,93

21

8,91

8,89

8,87

8,86

8,85

8,83

8,81

8,80

8,78

8,76

22

8,74

8,73

8,71

8,69

8,68

8,66

8,64

8,63

8,61

8,60

23

8,58

8,56

8,55

8,53

8,51

8,50

8,48

8,47

8,45

8,43

24

8,42

8,40

8,39

8,37

8,36

8,34

8,32

8,31

8,29

8,28

25

8,26

8,25

8,23

8,22

8,20

8,19

8,17

8,16

8,14

8,13

26

8,11

8,10

8,08

8,07

8,05

8,04

8,02

8,01

7,99

7,98

27

7,97

7,95

7,94

7,92

7,91

7,89

7,88

7,87

7,85

7,84

28

7,83

7,81

7,80

7,78

7,77

7,76

7,74

7,73

7,71

7,70

29

7,69

7,67

7,66

7,65

7,63

7,62

7,61

7,59

7,58

7,57

30

7,56

7,54

7,53

7,52

7,50

7,49

7,48

7,46

7,45

7,44

31

7,44

7,44

7,43

7,42

7,41

7,39

7,38

7,37

7,36

7,35

32

7,33

7,32

7,31

7,30

7,29

7,28

7,26

7,25

7,24

7,23

33

7,22

7,21

7,19

7,18

7,17

7,16

7,15

7,14

7,13

7,11

34

7,10

7,09

7,08

7,07

7,06

7,05

7,04

7,03

7,01

7,00

35

6,99

6,98

6,97

6,96

6,95

6,94

6,93

6,92

6,90

6,89

36

6,82

6,81

6,80

6,78

6,77

6,76

6,75

6,74

6,73

6,72

37

6,71

6,70

6,69

6,68

6,67

6,66

6,65

6,64

6,63

6,62

38

6,61

6,60

6,59

6,58

6,57

6,56

6,55

6,54

6,53

6,52

39

6,51

6,50

6,49

6,48

6,47

6,46

6,45

6,44

6,43

6,42

40

6,41

6,40

6,39

6,38

6,37

6,36

6,35

6,34

6,33

6,32

41

6,31

6,30

6,29

6,28

6,27

6,26

6,25

6,24

6,23

6,22

42

6,21

6,20

6,19

6,19

6,18

6,17

6,16

6,15

6,14

6,13

43

6,12

6,11

6,10

6,09

6,08

6,07

6,06

6,05

6,04

6,04

t°C

0

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

0,6

0,7

0,8

0,9

44

6,03

6,02

6,01

6,00

5,99

5,98

5,97

5,96

5,95

5,94

45

5,93

5,92

5,92

5,91

5,90

5,89

5,88

5,87

5,86

5,85

46

5,84

5,83

5,82

5,82

5,81

5,80

5,79

5,78

5,77

5,76

47

5,75

5,74

5,74

5,73

5,72

5,71

5,70

5,69

5,68

5,67

48

5,66

5,66

5,65

5,64

5,63

5,62

5,61

5,60

5,59

5,59

49

5,58

5,57

5,56

5,55

5,54

5,53

5,52

5,52

5,51

5,50

Таблица Д.2 - Растворимость водорода в дистиллированной воде, находящейся в равновесии с водяным паром, в зависимости от температуры при нормальном атмосферном дав-

лении 101,325 кГ

а (760 мм рт.ст.

I, в зависимости от температуры, мг/дм3

(G)

t°C

0

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

0,6

0,7

0,8

0,9

0

1922

1920

1918

1916

1914

1913

1911

1909

1907

1905

1

1904

1902

1900

1898

1896

1895

1893

1891

1889

1888

2

1886

1884

1882

1880

1879

1877

1875

1873

1872

1870

3

1868

1866

1865

1863

1861

1859

1857

1856

1854

1852

4

1851

1849

1847

1845

1844

1842

1840

1838

1837

1835

5

1833

1831

1830

1828

1826

1825

1823

1821

1819

1818

6

1816

1814

1813

1811

1809

1807

1806

1804

1802

1801

7

1799

1797

1796

1794

1792

1791

1789

1787

1785

1784

8

1782

1780

1779

1777

1775

1774

1772

1771

1769

1767

9

1766

1764

1762

1761

1759

1757

1756

1754

1752

1751

10

1749

1748

1746

1744

1743

1741

1739

1738

1736

1735

11

1733

1731

1730

1728

1727

1725

1723

1722

1720

1719

12

1717

1716

1714

1712

1711

1709

1708

1706

1705

1703

13

1701

1700

1698

1697

1695

1694

1692

1691

1689

1688

14

1686

1685

1683

1681

1680

1678

1677

1675

1674

1672

15

1671

1669

1668

1666

1665

1663

1662

1660

1659

1657

16

1656

1654

1653

1651

1650

1659

1647

1646

1644

1643

17

1641

1640

1638

1637

1635

1634

1633

1631

1630

1628

18

1627

1625

1624

1623

1621

1620

1618

1617

1615

1614

19

1613

1611

1610

1608

1607

1606

1604

1603

1601

1600

20

1599

1597

1596

1594

1593

1591

1590

1588

1587

1585

21

1584

1582

1581

1579

1578

1576

1575

1573

1572

1571

22

1569

1568

1566

1565

1563

1562

1561

1559

1558

1556

23

1555

1554

1552

1551

1550

1548

1547

1545

1544

1543

24

1541

1540

1539

1537

1536

1535

1533

1532

1531

1530

25

1528

1527

1526

1524

1523

1522

1521

1519

1518

1517

26

1515

1514

1513

1512

1511

1509

1508

1507

1506

1504

27

1503

1502

1501

1500

1498

1497

1496

1495

1494

1492

28

1491

1490

1489

1488

1486

1485

1484

1483

1482

1481

29

1480

1478

1477

1476

1475

1474

1473

1472

1470

1469

30

1468

1467

1466

1465

1464

1463

1462

1460

1459

1458

31

1457

1456

1455

1454

1453

1452

1451

1450

1449

1448

32

1446

1445

1444

1443

1442

1441

1440

1439

1438

1437

33

1436

1435

1434

1433

1432

1421

1420

1419

1418

1417

34

1426

1425

1424

1423

1422

1421

1420

1419

1418

1417

35

1416

1415

1414

1413

1412

1411

1410

1409

1408

1407

36

1406

1405

1404

1403

1402

1401

1400

1399

1398

1397

37

1396

1395

1394

1393

1392

1391

1390

1389

1388

1387

38

1386

1385

1384

1383

1382

1382

1381

1380

1379

1378

39

1377

1376

1375

1374

1373

1372

1371

1370

1369

1368

40

1367

1366

1365

1364

1364

1363

1362

1361

1360

1359

41

1358

1357

1356

1355

1354

1353

1352

1351

1350

1349

42

1349

1348

1347

1346

1345

1344

1343

1342

1341

1340

43

1339

1338

1337

1336

1335

1334

1333

1333

1332

1331

44

1330

1329

1328

1327

1326

1325

1324

1323

1322

1321

45

1320

1319

1318

1317

1316

1316

1315

1314

1313

1312

46

1311

1310

1309

1308

1307

1306

1305

1304

1303

1302

47

1301

1300

1299

1298

1297

1296

1295

1294

1293

1292

48

1291

1290

1289

1288

1287

1286

1285

1284

1283

1282

Приложение Е

ПРОТОКОЛ ПОВЕРКИ

№         от ХХ.ХХ.20ХХ г.

Наименование прибора (обозначение комплектации), тип СИ

Регистрационный номер в Федеральном информационном фонде по обеспечению единства измерений (ОЕИ)

Заводской номер (если имеется информация)

Изготовитель (если имеется информация)

Год выпуска (если имеется информация)

Принадлежит (наименование владельца и адрес)

Серия и номер знака предыдущей поверки (если такие имеются)

Вид поверки_____________________________________________________________

Методика поверки________________________________________________________

Средства поверки:

Наименование и регистрационный номер эталона, тип СИ, заводской номер, номер паспорта на ГСО

Метрологические характеристики

Условия поверки:

Параметры

Требования НД

Измеренные значения

Температура окружающей среды, °C

от 20 до 30

Относительная влажность воздуха, %

не более 98

Атмосферное давление, кПа

от 86 до 107

Результаты поверки:

  • 1. Внешний осмотр__________________________________________________

  • 2. Опробование __________________________________________________________

  • 3. Определение метрологических характеристик (в соответствии с требованиями НД на

методы и средства поверки)

Наименование параметра

Диапазон измерений

Полученная погрешность измерений

  • 4. Дополнительная информация (состояние объекта поверки, сведения о ремонте, юстировке)__

На основании результатов поверки выдано:

свидетельство о поверке №    _____________________от____________________________

Поверитель ______________________от--

ФИО                Подпись Дата

18

Настройки внешнего вида
Цветовая схема

Ширина

Левая панель