Методика поверки «ГСИ. Анализатор иммуноферментный автоматический EVOLIS Twin Plus » (МП 045.Д4-19)

Методика поверки

Тип документа

ГСИ. Анализатор иммуноферментный автоматический EVOLIS Twin Plus

Наименование

МП 045.Д4-19

Обозначение документа

ФГУП ВНИИОФИ

Разработчик

904 Кб
1 файл

ЗАГРУЗИТЬ ДОКУМЕНТ

  

УТВЕРЖДАЮ

Заместитель директора

___Филимонов И.С.

» октября 2019 г

ФГУП «ВНИИОФИ»

Государственная система обеспечения единства измерений

Анализатор иммуноферментный автоматический EVOLIS Twin Plus МЕТОДИКА ПОВЕРКИ

МП 045.Д4-19

Главный метролог

Него да С.Н.

«ВНИИОФИ»

«/у: » октября 2019 г

Главный научный сотрудник ФГУП «ВНИИОФИ»

Крутиков В.Н.

« » октября 2019 г

Москва

2019 г

Введение

Настоящая методика поверки распространяется на анализатор иммуноферментный автоматический EVOLIS Twin Plus (далее - анализатор), изготовитель Bio-Rad, Франция, серийный №: 6220000684.

Анализатор предназначен для измерений оптической плотности и дозирования жидкостей при выполнении работ по оценке соответствия продукции ООО «Нанолек».

Также, в анализаторе имеется функция нагрева образца (инкубирование).

Настоящая методика поверки устанавливает порядок, методы и средства проведения его первичной и периодических поверок.

Интервал между поверками - 1 год.

1 Операции и средства поверки
  • 1.1 Поверку анализатора осуществляют аккредитованные в установленном порядке в области обеспечения единства измерений юридические лица и индивидуальные предприниматели.

  • 1.2 При проведении поверки должны быть выполнены операции, перечисленные в таблице 1.

Таблица 1 - Операции поверки

Наименование операции

Номер пункта документа по поверке

Проведение операции при

первичной поверке

периодической поверке

Внешний осмотр

6.1

да

да

Опробование анализатора, проверка функции нагрева образца (инкубирование).

Проверка версии программного обеспечения

6.2

да

да

Определение (контроль) метрологических характеристик

6.3

да

да

Проверка диапазона измерений оптической плотности

6.3.1

да

да

Определение абсолютной систематической погрешности измерений оптической плотности

6.3.2

да

да

Расчет относительной систематической погрешности измерений оптической плотности

6.3.3

да

да

Расчет относительного среднего квадратического отклонения измерений оптической плотности

6.3.4

да

да

Проверка объема дозирования жидкостей и определение относительной систематической погрешности дозирования жидкостей

6.3.5

да

да

Расчет относительного среднего квадратического отклонения дозирования жидкостей

6.3.6

да

да

  • 1.3 Допускается проведение поверки для меньшего числа измеряемых величин и для меньшего числа поддиапазонов.

  • 1.4 При получение отрицательных результатов, при проведении той или иной операции, поверка прекращается.

2 Средства поверки
  • 2.1 При проведении поверки должны применяться средства, указанные в таблице 2.

аблица 2 - Средства поверки анализатора

Номер пункта методики поверки

Наименование средства поверки; номер документа, регламентирующего технические требования к средству; основные технические характеристики

6.2

  • - Комплекс измерительный iBDL ревизор iBDLR-3-U-X, регистрационный № 31926-12;

пределы допускаемой абсолютной погрешности при измерении температуры ± 0,5 °C в диапазоне измерений

минус 10 °C < t < плюс 65 °C;

  • - секундомер электронный Интеграл С-01, регистрационный № 44154-10;

пределы допускаемой основной абсолютной погрешности измерения интервалов времени ± (9,6 • 10‘6 • Тх + 0,01) с, где Тх - значение измеренного интервала времени, с.

6.3.1 -6.3.4

Комплект светофильтров поверочный КСП-02; регистрационный № 38817-08;

пределы допускаемой абсолютной погрешности значений спектральной оптической плотности светофильтров: ± 0,003 Б в диапазоне от 0,030 до 1,000 Б;

± 0,006 Б в диапазоне от 1,001 до 2,000 Б;

± 0,025 Б в диапазоне от 2,001 до 3,000 Б.

6.3.5-6.3.7

Весы неавтоматического действия GH-252, регистрационный № 58669-14;

класс точности I, действительная цена деления 0,01/0,1 мг;

  • - вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

Вспомогательное оборудование:

  • - планшеты 96-луночные стандартные для ИФА-анализа; 15 штук*.

* Средства предоставляются пользователем.

2.2 Допускается применение других средств, не приведенных в таблице 2, но обеспечивающих определение метрологических характеристик поверяемого средства измерений с требуемой точностью.

  • 2.3 Средства измерений, указанные в таблице 2, должны быть поверены и аттестованы в установленном порядке.

3 Требования к квалификации поверителей и требования безопасности
  • 3.1 К проведению поверки допускаются лица:

  • - прошедшие обучение на право проведения поверки в области лабораторной медицины;

  • - изучившие настоящую методику поверки и эксплуатационную документацию на анализатор;

  • - соблюдающие требования, установленные правилами по охране труда при эксплуатации электроустановок, согласно приказу Министерства труда и социальной защиты

№ 328Н от 24.07.13г.

  • 3.2 При проведении поверки должны быть соблюдены требования безопасности, приведенные в руководстве по эксплуатации анализатора.

4 Условия поверки

4.1 При проведении поверки должны соблюдаться климатические следующие условия:

  • - температура воздуха, °C

  • - относительная влажность, %

  • - атмосферное давление, кПа

  • - напряжение, В

  • - при частоте, Гц

от 15 до 25

от 30 до 80

от 86 до 106

от 100 до 240

50/ 60

Перед началом работы анализатор необходимо выдержать при данных условиях не менее часа.

4.2 При проведении поверки анализатор необходимо предохранять от следующих воздействий:

  • - потоков воздуха от вентиляционных отверстий или кондиционера/нагревателя;

  • - прямых солнечных лучей.

  • 4.3 Поверка анализатора проводится в присутствии сотрудника лаборатории/ сотрудника отдела главного метролога ООО «Нанолек».

  • 4.4 Все операции настоящей методики поверки проводятся в соответствии с требованиями технической документации (руководство по эксплуатации, паспорт и проч.) на анализатор и на каждое средство поверки.

5 Подготовка к поверке
  • 5.1 Подготовить средства поверки к измерениям на анализаторе:

  • - комплект светофильтров поверочный КСП-02 (далее - комплект) в соответствии с руководством по эксплуатации на него; при проведении поверки анализатора используются светофильтры №№: 1, 3 - 4, 6 - 8, 16 - 17 из комплекта;

  • - весы неавтоматического действия GH-252 (далее - весы) в соответствии с руководством по эксплуатации на них;

  • - комплекс измерительный iBDL ревизор iBDLR-3-U-X (далее - комплекс iBDL) в соответствии с руководством по эксплуатации на него;

  • - секундомер электронный Интеграл С-01 (далее - секундомер) в соответствии с руководством по эксплуатации на него;

  • - вода дистиллированная и планшеты должны находиться при комнатной температуре не менее двух часов перед измерениями.

  • 5.2 Подготовить анализатор к проведению поверки в соответствии с руководством по эксплуатации на него и приложением В к настоящей методике поверки.

  • 6 Проведение поверки

6.1 Внешний осмотр
  • 6.1.1 При проведении внешнего осмотра должно быть установлено соответствие анализатора следующим требованиям:

  • - отсутствие механических повреждений корпуса анализатора и элементов управления;

  • - наличие маркировки на анализаторе с ясным указанием типа, производителя и серийного номера.

  • 6.1.2 Анализатор считают прошедшим операцию поверки, если:

  • - на корпусе анализатора отсутствуют механические повреждения;

  • - маркировка анализатора содержит сведения о типе, производителе и серийном номере.

6.2 Опробование анализатора, проверка функции нагрева образца (инкубирование). Проверка версии программного обеспечения
  • 6.2.1 Провести опробование анализатора:

  • - на рабочем столе ПК двойным кликом мыши запустить управляющую программы анализатора «2PS»;

  • - войти в главное меню управляющей программы.

  • 6.2.2 Проверка функции нагрева образца:

  • - разместить регистраторы комплекса iBDL в анализаторе;

  • - через управляющую программу задать анализатору температуру в инкубаторе

37 °C;

  • - запустить процесс нагрева образца (инкубирование) одновременно с пуском секундомера;

  • - на 20-ой минуте зафиксировать показание температуры в инкубаторе, отраженной на экране ПК;

  • - остановить инкубирование образца; выключить секундомер; извлечь регистраторы комплекса измерительного iBDL из анализатора.

  • 6.2.3 Проверка версии ПО:

  • - в главном меню управляющей программы «2PS» последовательно выбрать: «Помощь» —* «о программе 2PS».

  • 6.2.4 Анализатор считают прошедшим операцию поверки, если на мониторе ПК отразилось:

  • - главное меню управляющей программы анализатора; процесс прошел без обозначения ошибок;

  • - температура в инкубаторе анализатора находится в пределах (37 ± 1) °C на 20-ой минуте инкубирования; допускается проверка функции нагрева образца (инкубирование) при другом значении температуры, согласованным с сотрудником лаборатории пользователя;

  • - версия ПО соответствует таблице 2 настоящей методики поверки.

Таблица 2 - Идентификационные данные (признаки) анализатора

Идентификационные данные (признаки)

Значение

Идентификационное наименование ПО

2PS

Номер версии (идентификационный номер) ПО

не ниже 3.0.4

Цифровой идентификатор ПО

-

  • 6.3 Определение (контроль) метрологических характеристик

6.3.1 Проверка диапазона измерений оптической плотности
  • 6.3.1.1 Проверку диапазона измерений оптической плотности совмещают с операцией определения абсолютной систематической погрешности измерений оптической плотности.

  • 6.3.1.2 Анализатор считают прошедшим операцию поверки, если диапазон измерений оптической плотности составляет от 0,03 до 3,00 Б.

6.3.2 Определение абсолютной систематической погрешности измерений оптической плотности
  • 6.3.2.1 В соответствии с приложением Б настоящей методики поверки провести по пять измерений оптической плотности светофильтров №№: 1, 3 — 4, 6 — 8, 16 — 17 из комплекта на длинах волн: 405, 450, 492, 620 нм (количество длин волн обсуждается с пользователем).

  • 6.3.2.2 Рассчитать среднее арифметическое значение оптической плотности, Dcp, Б, для каждого светофильтра на каждой длине волны по формуле

    n=5

(1)

где Д - измеренное значение оптической плотности, Б, анализатором.

  • 6.3.2.3 Рассчитать абсолютную систематическую погрешность измерений оптической плотности, Д£)ь Б, для каждого светофильтра на каждой длине волны по формуле

AD(=Dep-DA                        (2)

где Dj3 - значение оптической плотности светофильтра, Б, на длине волны из действующего свидетельства о поверке комплекта.

  • 6.3.2.4 Анализатор считают прошедшим операцию поверки, если абсолютная систематическая погрешность измерений оптической плотности в диапазоне измерений оптической плотности от 0,03 до 0,30 Б включительно находится в пределах ± 0,005 Б.

6.3.3 Расчет относительной систематической погрешности измерений оптической плотности
  • 6.3.3.1 Рассчитать относительную систематическую погрешность измерений оптической плотности &Doh %, для каждого светофильтра на каждой длине волны по формуле

А£>0, =           -100,                             (3)

Dp
  • 6.3.3.2 Анализатор считают прошедшим операцию поверки, если относительная систематическая погрешность измерений оптической плотности в диапазоне измерений оптической плотности свыше 0,30 до 3,00 Б находится в пределах ± 2,5 %.

6.3.4 Расчет относительного среднего квадратического отклонения измерений оптической плотности
  • 6.3.4.1 Рассчитать абсолютное среднее квадратическое отклонение измерений оптической плотности Бабе, Б, для каждого светофильтра на каждой длине волны по формуле

    (4)

  • 6.3.4.2 Рассчитать относительное среднее квадратическое отклонение измерений оптической плотности SomH, %, для каждого светофильтра на каждой длине волны по формуле

^„=^■100, (5)

  • 6.3.4.3 Анализатор считают прошедшим операцию поверки, если относительное среднее квадратическое отклонение измерений оптической плотности не более 1,0 %.

6.3.5 Проверка объема дозирования жидкостей и определение относительной систематической погрешности дозирования жидкостей
  • 6.3.5.1 Поочередно и пятикратно задать анализатору объём дозирования жидкостей: 20, 100, 200 мкл.

  • 6.3.5.2 Рассчитать значение объёма дозирования жидкостей Кд, мкл, одной лунки каждого 96-луночного планшета для ИФА-анализа для каждого объема дозирования жидкостей по формуле

г          .юоо                            (6)

96- р

где т3 - масса заполненной дистиллированной водой планшеты, г (см. п. В.4.4 приложения В настоящей методики поверки);

тп - масса пустой планшеты, г (см. п. В.4.2 приложения В настоящей методики поверки);

р- плотность дистиллированной воды при текущих значениях температуры, г/см’’ (см. приложение Б настоящей методики поверки).

  • 6.3.5.3 Рассчитать среднее арифметическое значение объёма дозирования жидкостей ИдСр, мкл, для каждого объема дозирования жидкостей по формуле

(7)

  • 6.3.5.4 Определить относительную систематическую погрешность дозирования

AVOj, %, для каждого объема дозирования жидкостей по формуле

АГ0,=^~Гд 100,                      (8)

  • 6.3.5.5 Анализатор считают прошедшим операцию поверки, если относительная систематическая погрешность дозирования не превышает:

10 % для объёма дозирования жидкостей 20 мкл;

5 % для объёма дозирования жидкостей 100 мкл;

5 % для объёма дозирования жидкостей 200 мкл.

6.3.6 Расчет относительного среднего квадратического отклонения дозирования жидкостей
  • 6.3.6.1 Рассчитать абсолютное среднее квадратическое отклонение дозирования жидкостей, Aj, мкл, для каждого объема дозирования по формуле

    5

(9)

  • 6.3.6.2 Рассчитать относительное среднее квадратическое отклонение дозирования жидкостей, Aoi, %, для каждого объема дозирования по формуле

д0, = — юо.

(10)

V
  • V Дер

  • 6.3.6.3 Анализатор считают прошедшим операцию поверки, если относительное среднее квадратическое отклонение дозирования жидкостей не превышает:

10 % для объёма дозирования 20 мкл;

5 % для объёма дозирования 100 мкл;

5 % для объёма дозирования 200 мкл.

7 Оформление результатов поверки
  • 7.1 Результаты поверки анализатора заносятся в протокол поверки, который хранится в организации, проводившей поверку (см. приложение А к настоящей методике поверки).

  • 7.2 Если анализатор прошел поверку с положительным результатом, он признается годным и допускается к применению.

    • 7.2.1 Результаты поверки оформляются свидетельством о поверке; наносится знак поверки в соответствии с требованиями Приказа Минпромторга России от 02.07.2015

№ 1815 (в ред. Приказа Минпромторга России от 28.12.2018 № 5329) «Об утверждении Порядка проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке».

  • 7.2.2 Знак поверки наносится на свидетельство о поверке анализатора.

  • 7.3 Если анализатор прошел поверку с отрицательным результатом, он признается непригодным, не допускается к применению; на него выдаётся извещение о непригодности в соответствии с требованиями Приказа Минпромторга России от 02.07.2015 № 1815 (в ред. Приказа Минпромторга России от 28.12.2018 № 5329) «Об утверждении Порядка проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке».

Начальник отдела Д-4

( должность)

Начальник сектора МО СИМН отдела Д-4 (до пкность)

Ведущий инженер отдела Д-4

(должность)

Грязских Н.Ю.

(расшифровка подписи)

Швалёва И.Н. (расшифровка подписи)

ПРИЛОЖЕНИЕ А

(рекомендуемое) к методике поверки МП 045.Д4-19 анализатора иммуноферментного автоматического EVOLIS Twin Plus серийный №: 6220000684

ПРОТОКОЛ ПЕРВИЧНОЙ/ПЕРИОДИЧЕСКОЙ ПОВЕРКИ

Средство измерений: Анализатор иммуноферментный автоматический EVOLIS Twin Plus Заводской номер:______6220000684__________________________________________________

Владелец СИ:   ____________________________________________________________

ИНН владельца СИ:

Применяемые

эталоны:   _____________________________________________________________________

Применяемая         МП 045.Д4-19

методика поверки______«ГСП. Анализатор иммуноферментный автоматический EVOLIS Twin Plus»

Условия поверки:

Проведение поверки:_____________________________________________________________

А.1 Внешний осмотр__________________________________________________________

А.2 Опробование анализатора, проверка функции нагрева образца (инкубирование).

Проверка версии программного обеспечения_______________________________________

А.З Проверка диапазона измерений оптической плотности. Определение абсолютной и относительной систематической погрешности измерений оптической плотности, относительного СКО измерений оптической плотности______________________________

А.4 Проверка объема дозирования жидкостей. Определение относительной систематической погрешности дозирования жидкостей и относительного СКО дозирования жидкостей

Заключение по результатам поверки:

Поверитель:

Дата поверки:

ПРИЛОЖЕНИЕ Б

(обязательное) к методике поверки МП 045.Д4-19 анализатора иммуноферментного автоматического EVOLIS Twin Plus серийный №: 6220000684

Значение плотности дистиллированной воды при значениях температуры в соответствии с ГОСТ 31992.1-2012 (ИСО 2811)

Таблица Б.1 - Значение плотности

воды

Температура, °C

Плотность, г/см3

Температура, °C

Плотность, г/см3

15

0,9991

22,3

0,9977

16

0,9989

22,4

0,9977

17

0,9988

22,5

0,9977

18

0,9986

22,6

0,9976

19

0,9984

22,7

0,9976

20

0,9982

22,8

0,9976

20,1

0,9982

22,9

0,9976

20,2

0,9982

23

0,9975

20,3

0,9981

23,1

0,9975

20,4

0,9981

23,2

0,9975

20,5

0,9981

23,3

0,9975

20,6

0,9981

23,4

0,9974

20,7

0,9981

23,5

0,9974

20,8

0,9980

23,6

0,9974

20,9

0,9980

23,7

0,9974

21

0,9980

23,8

0,9973

21,1

0,9980

23,9

0,9973

21,2

0,9980

24

0,9973

21,3

0,9979

24,1

0,9973

21,4

0,9979

24,2

0,9972

21,5

0,9979

24,3

0,9972

21,6

0,9979

24,4

0,9972

21,7

0,9978

24,5

0,9972

21,8

0,9978

24,6

0,9971

21,9

0,9978

24,7

0,9971

22

0,9978

24,8

0,9971

22,1

0,9978

24,9

0,9971

22,2

0,9977

25

0,9970

ПРИЛОЖЕНИЕ В

(обязательное) к методике поверки МП 045.Д4-19 анализатора иммуноферментного автоматического EVOLIS Twin Plus серийный №: 6220000684

ВЛ Подготовка анализатора к измерениям:
  • - вначале включить анализатор (выключатель «ON/OFF»), затем - ПК;

  • - далее, запустить управляющую программу «2PS» на рабочем столе ПК.

Анализатор проведет самодиагностику, при положительном исходе которой будет отражено «Прошёл» на мониторе ПК.

’•Г

Дата.

Время.

Оператор

Пипетироаание

I Вошер

I Фотометр к- Инкубатор

Транспорт планшета

• Сболчивание.

! • • ■ -

w г-.'

йа?з;9

2209 29   -

admin

Прошёл .   :

Прошёл. ■ Прошёл .

Прошел

Прршёл

Прошёл

— i              С»*X.

Рисунок В.1 - Результат самодиагностики

В.2 Нагрев образца (инкубирование)

В главном меню управляющей программы анализатора выбрать последовательно: «Настройка» —► «Сервис» —► «Инкубаторы». Появится окно настройки параметров инкубатора.

Рисунок В.2 - Параметры инкубации

В.З Измерения оптической плотности

В.3.1 Подготовить комплект светофильтров поверочный КСП-02 (далее - комплект) к измерениям на анализаторе:

  • - установить светофильтры №№ 1, 3, 4, 6-8, 16, 17 в оправку комплекта и, далее, в рамку комплекта в ряд № 2;

  • - в ряд № 1 и ряды №№ 3-12 рамки установить оправки 96-луночного планшета для ИФА-анализа.

Рисунок В.З - Вид рамки, подготовленной для измерений

В.3.2 Подготовить анализатор к измерению оптической плотности на длине волны 405 нм:

- нажать клавишу «Новый Раб. лист» - клавиша 2 на панели главного меню;

1    2     3       4     5     6     7     8      9     10    11    12   13 14

Рисунок В.4 - Панель главного меню управляющей программы

  • - нажать «Добавить планшет» —> «Добавить протокол» —* выбрать «405 нм» —► «Изменить раскладку»;

  • - в появившимся окне «Раскладка планшета протокола» снять все выделения лунок и установить выделение для ряда № 2 планшета (т.е. по факту расположения КСП-02) —> «ОК» —* «ОК» —> «СТАРТ»; анализатор начнет подготовку к заданному протоколу измерений оптической плотности;

  • - по запросу анализатора разместить подготовленную по п. В.З. 1 настоящего приложения рамку в фотометрический отсек анализатора - угол А1 рамки должен находится в дальнем правом углу.

Рисунок В.5 - Установка рамки в анализатор

В.3.3 Нажать «Старт» для начала измерений оптической плотности на длине волны 405 нм; результаты измерений отразятся на мониторе ПК. Изъять рамку из анализатора.

В.3.4 Для повтора измерений оптической плотности на выбранной длине волны повторить операции по п.п. В.3.2 - В.3.3 необходимое количество раз.

В.3.5 Для смены длины волны при выборе «Добавить планшет» —> «Добавить прото-

кол» -

-> выбрать необходимую длину волны.

В.4 Дозирование жидкостей

В.4.1 Подготовить анализатор к дозированию:

- разместить наконечники анализатора 300 мл для дозирующего устройства на рабочем столе анализатора;

Рисунок В.6 - Размещение наконечников

  • - установить бутыль с дистиллированной водой в анализатор;

  • - в главном меню анализатора выбрать: «Пипетирование» —* «Вставить шаг» —> «ОК»;

  • - в окне «Пипетирование» выбрать: «Новый шаг» —> выбрать «галочки» по всем лункам —> нажать «Изменить шаг» —► указать объём дозирования 20 мкл —* «ОК».

Рисунок В.7 - Окно пипетирования

Далее, в данной позиции также будут устанавливаться объёмы дозирования 100 и 200 мкл.

В.4.2 Подготовить 96-луночные планшеты для ИФА-анализа (далее - планшет):

  • - пронумеровать 15 планшет;

  • - взвесить каждую планшету на весах; зафиксировать массу тп, г, каждой планшеты в протокол поверки (см. приложение А к настоящей методике поверки);

  • - разместить в открытом состоянии первую планшету в анализаторе.

В.4.3 Нажать «Старт» для запуска дозирования объёмом 20 мкл - анализатор наполнит установленную планшету дистиллированной водой в соответствии с заданным методом. По окончанию процедуры извлечь планшету и закрыть.

В.4.4 Взвесить на весах закрытую планшету, наполненную дистиллированной водой; зафиксировать массу т3, г, каждой наполненной планшеты в протокол поверки (см. приложение А к настоящей методике поверки).

В.4.5 Повторить процедуру дозирования жидкости еще 4 раза для объёма 20 мкл.

В.4.6 Провести операции п.п.В.4.3 - В.4.5 для объёмов дозирования 100 и 200 мкл.

13

Настройки внешнего вида
Цветовая схема

Ширина

Левая панель