Методика поверки «Анализаторы газов в твердых материалах МЕТАВАК» (МП 82-251-2015)

Федеральное агентство но техническому регулированию и метрологии Федеральное государственное унитарное предприятие «Уральский научно-исследовательский институт метрологии» (ФГУП «УНИИМ»)

УТВЕРЖДАЮ

Директор

ФГУП «УНИИМ»

С.В. Медведевских

2015 г.

Методика поверки

Л

Екатеринбург

2015 г.

СОДЕРЖАНИЕ

Введение

• 1 Нормативные ссылки

• 2 Операции поверки

• 3 Средства поверки

• 4 Требования безопасности

• 5 Условия поверки и подготовки к ней

• 6 Проведение поверки

  • 6.1 Внешний осмотр

  • 6.2 Опробование

  • 6.3 Проверка метрологических характеристик

• 7 Оформление результатов поверки

Настоящая методика распространяется на анализаторы газов в твердых материалах МЕТАВАК (далее - анализаторы), изготовленные ООО НПО «Эксан», г. Ижевск.

Анализаторы подлежат первичной (до ввода в эксплуатацию и после ремонта) и периодической поверке.

Интервал между поверками - 1 год.

• 1.1 Приказ Минпромторга России от 02.07.2015 № 1815 «Об утверждении порядка проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельств о поверке».

• 1.2 ГОСТ 12.3.019-80 «Система стандартов безопасности труда. Испытания и измерения электрические. Общие требования безопасности».

• 1.3 ПОТ РМ-016-2001 РД 153-34.0-03.150-00 «Межотраслевые правила по охране труда (Правила безопасности) при эксплуатации электроустановок».

• 2.1 При проведении поверки выполняют операции, указанные в таблице 1.

Таблица 1

• 2.2 Если при проведении той или иной операции поверки получен отрицательный результат, проводят настройку анализатора в соответствии с руководством по эксплуатации (далее - РЭ) и повторяют операции поверки. Повторные результаты считают окончательными. При получении повторного отрицательного результата дальнейшую поверку прекращают и выдают извещение о непригодности.

• 3.1 Для поверки должны применяться средства поверки согласно таблице 2.

Таблица 2

• 3.2 Средства измерений должны быть поверены, а стандартные образцы должны иметь действующий паспорт.

• 3.3 Допускается применение других средств поверки обеспечивающих определение метрологических характеристик анализатора с требуемой точностью при условии выполнения требований по п. 3.2.

• 4.1 При проведении поверки необходимо соблюдать требования безопасности электрических испытаний и измерений согласно ГОСТ 12.3.019-80, требования РД 153-34.0-03.150-00 «Межотраслевых правил по охране труда при эксплуатации электроустановок» (ПОТ Р М-016-2001).

• 4.2 В общем случаи при поверке необходимо соблюдать правила безопасности в соответствии с требованиями эксплуатационной документации на поверяемый анализатор и применяемые средства поверки.

• 5.1 Поверку анализаторов проводить при следующих условиях:

• - температура окружающего воздуха, °C:                      от 15 до 30;

• - относительная влажность воздуха, %:                        не более 80.

• 6.1 Внешний осмотр

  • 6.1.1 При внешнем осмотре установить:

• - отсутствие видимых повреждений анализатора:

• - соответствие комплектности, указанной в РЭ.

• 6.2 Опробование

  • 6.2.1 Включить анализатор, запустить программное обеспечение (далее - ПО) и проверить отсутствие ошибок в всплывающем окне ПО.

  • 6.2.2 Провести проверку идентификационных данных ПО путем сравнения номера версии и цифрового идентификатора в всплывающем окне ПО с данными таблицы 3.

Таблица 3

6.2.1 Провести проверку герметичности системы согласно РЭ анализатора.

• 6.2.2 Опробование считать успешным если:

• - устанавливается связь анализатора с ПО:

• - анализатор успешно проходит проверку герметичности системы;

• - номер версии (первая цифра) и цифровой идентификатор ПО соответствуют данным таблицы 3.

• 6.3 Проверка метрологических характеристик

  • 6.3.1 Определение метрологических характеристик провести при помощи стандартных образцов по п. 3.1.

  • 6.3.2 Подготовить стандартные обра цы согласно их паспортам и анализатор согласно РЭ. В общем случае стандартные образщ . следует выбирать со значениями массовой доли анализируемого компонента на уровне десятикратного превышения соответствующих пределов обнаружения согласно таблицы 4.

  • 6.3.3 Для установления холостой поправки и определения пределов обнаружения произвести не менее девяти измерений выходного сигнала в пустых графитовых тиглях* для каждого j-ro анализируемого компонента i /_1;ь(пн/с) на соответствующих анализаторах в соответствии с таблицей 4. При каждом измерении массу образца задавать равной 1000 мг.

Таблица 4

* при массовой доле аналита более чем в 10 раз пресыщающей предел обнаружения и массе пробы более 200 мг.

• 6.3.4 Для каждого j-ro анализируемого компонента из девяти результатов измерений по п. 6.3.3 выбрать пять, отбросив по два с наибольшими и наименьшими значениями. По полученным результатам произвести ввод холостой поправки по j-му каналу согласно РЭ.

• 6.3.5 Для установления градуировочной зависимости провести не менее девяти измерений выходного сигнала в стандартных образцах iня каждого j-ro анализируемого компонента (/_fj) на соответствующих анализаторах в coo i ветствии с таблицей 4.

• 6.3.6 С помощью ПО анализатора во вкладке калибровка» ввести значение массовой доли анализируемого компонента из паспорта на соответствующий стандартный образец и выбрать пять результатов /_tJ по п. 6.3.5. отбросив из девяти по два с наибольшими и наименьшими значениями. По полученным результатам установить градуировочную зависимость по j-му каналу (холостая поправка при >том алана в п. 4.3.4) и выполнить перерасчет результатов по пп. 6.3.3-6.3.5 согласно РЭ.

• 6.3.7 Произвести измерения массов< л доли в стандартных образцах для каждого j-ro

¹ При необходимости допускается проводить пре .зрительный отжиг тиглей для удаления примесей определяемых компонентов.

анализируемого компонента %) на соответствующих анализаторах в соответствии с таблицей 4 аналогично пп. 63.3-6.3.4.

• 6.3.8 По результатам измерений по пп. 63.3-6.3.7 рассчитать значения пределов обнаружения (LOQj, %), среднее значение массовой доли (и/у, %). относительное СКО выходного сигнала анализатора (Sy, %) и значения инструментальной составляющей относительной погрешности измерений массовой доли (<5у. %) для каждого j-ro анализируемого компонента по формулам:

  

  LOQ

  

  с _ юо. |E(wjj-wy)* W) N П-1

  

(1) (2) (3) (4)

где Wij_bi_ank - i-e значение массовой доли j-ro компонента в холостой пробе полученное в результате пересчета по п. 6.3.5. %; w_Jblank - среднее значение массовой доли j-ro компонента в холостой пробе рассчитанное аналогично (2), %; п - количество единичных результатов; w_aj - аттестованное значение массовой доли j-ro компонента в стандартном образце, %.

• 7.1 Результаты поверки заносят в протокол произвольной формы, который хранят в организации, проводившей поверку.

• 7.2 При положительных результатах анализатор признают пригодным к применению и выдают свидетельство о поверке. Знак поверки наносят на свидетельство о поверке

• 7.3 При отрицательных результатах поверки выдают извещение о непригодности с указанием причин. Анализатор к применению не допускают.

Разработчик:

П.В. Мигаль

Н.с. лаб. 251 ФГУП «УНИИМ»