Методика поверки ««ГСИ. Анализаторы растворенного в воде кислорода. Методика поверки»» (ГОСТ Р 8.754-11)

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО

ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ

НАЦИОНАЛЬНЫ! Й СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Государственная система обеспечения единства измерений

Методика поверки

Издание официальное

Москва Стандартинформ 2012

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации — ГОСТ Р 1.0—2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения»

1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным унитарным предприятием «Всероссийский научно-исследовательский институт физико-технических и радиотехнических измерений» (ФГУП «ВНИИФТРИ») Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

2 ВНЕСЕН Управлением метрологии Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 13 декабря 2011 г. № 1083-ст

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информаи^ия, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

© Стандартинформ, 2012

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

Введение

Настоящий стандарт разработан в целях унификации методик поверки анализаторов растворенного в воде кислорода и приведения их в соответствие с требованиями Федерального закона Российской Федерации от 26 июня 2008 г. № 102-ФЗ «Об обеспечении единства измерений» и постановлений правительства Российской Федерации по вопросам единства измерений.

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Государственная система обеспечения единства измерений

АНАЛИЗАТОРЫ РАСТВОРЕННОГО В ВОДЕ КИСЛОРОДА

State system for ensuring the uniformity of measurements. Analyzers of oxygen dissolved in water. Verification procedure

Дата введения — 2013—01—01

Настоящий стандарт устанавливает методы и средства первичной и периодической поверок анализаторов растворенного в воде кислорода (далее — анализаторы).

Настоящий стандарт распространяется на анализаторы, предназначенные для измерений массовой концентрации растворенного в воде кислорода в диапазоне измерений от 5 до 100000 мкг/дм^ при температуре контролируемой среды от 5 °С до 50 °С.

Межповерочный интервал, предусмотренный методикой поверки, — один год.

Для анализаторов конкретных типов допускается излагать уточнения методик поверки в руководстве по эксплуатации анализатора, не вступающих в противоречие с настоящим стандартом.

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р 8.568—97 Государственная система обеспечения единства измерений. Аттестация испытательного оборудования. Основные положения

ГОСТ Р 51350—99 (МЭК 61010-1—90) Безопасность электрических контрольно-измерительных приборов и лабораторного оборудования. Часть 1. Общие требования

ГОСТ Р 53228—2008 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ ^^.3.019—80 Система стандартов безопасности труда. Испытания и измерения электрические. Общие требования

ГОСТ 195—77 Реактивы. Натрий сернистокислый. Технические условия

ГОСТ 1770—74 (И(^01042—83, ИсО 4788—80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 4525—77 Реактивы. Кобальт хлористый 6-водный. Технические условия

ГОСТ 6709—72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 22018—84 Анализаторы растворенного в воде кислорода амперометрические ГСП. Общие технические требования

ГОСТ 28498—90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году.

Издание официальное

Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены термины по [1], а также следующий термин с соответствующим определением:

3.1 раствор с нулевым содержанием растворенного кислород^а: Раствор натрия сернистокислого ч. д. а. в дистиллированной воде.

4 Операции поверки

• 4.1 При проведении поверки должны быть выполнены операции, указанные в таблице 1.

Таблица 1 — Операции поверки

• 5.1 Для проведения поверки должны быть применены средства поверки, указанные в таблице 2.

• 5.2 Средства измерений должны быть исправны, иметь эксплуатационную документацию и свидетельства о поверке по [2], а поверочное оборудование — аттестаты по ГОСТ Р 8.568.

• 5.3 Допускается использование других средств измерений и испытательного оборудования с метрологическими характеристиками не хуже приведенных в таблице 2.

Таблица 2 — Средства поверии

Окончание таблицы 2

• 6 Требования безопасности

0.1 К монтажу и дбслужеванею допускаются лица, езучевшее общие правила по технике безопас-ндсте и допущенные к работе с электрдустандвкаме до 1333 В.

Подключение разъемов проводят согласно маркировке при дтключенндм напряжении пита-

Должны быть выполнены требования безопасной работы в сддтветствее с [3].

При прдведенее поверки необходимо соблюдать общие правила техники безопасности и про-езвддственндй санетарее по ГОСТ 12.3.319.

• 7 Условия проведения поверки и подготовка к ней

  • 7.1  nf^iu

• - температура дкружающегд &^;^3^0^У^а........................

  .....С^о±^^)°с: . от 30 “/о до 80 %: отб^Ддс^ 30С^,/К та; . . от^ 2^(37             ЕЗ;

  .....(30±1)Гц.

• - дтндсительная влажность во;^з^о^>^з'.........................

• - атмосферное давт^^нне...............................

• - напряжение питающей сете.............................

• - частота питающей се'^и................................

• 7.2.1 Для проведения операций поверки собирают установку, схема которой приведена в приложение А^.

• 7.2.2 Основное и вспомогательное оборудование, указанное в таблице 2, подготавливают к работе в соответствии с требованиями нормативных документов и эксплуатационной документации. Поверяемый анализатор в комплекте с измерительным блоком (ИБ) и датчиком подготавливают к работе в соответствии с требованиями руководства по эксплуатации (РЭ).

• 7.2.3 Время прогрева поверяемого анализатора — не менее 5 мин.

• 8 Пр^ОЕ^с^е^с^^н^е поЕ^с^г^|^и

При проведении внешнего осмотра проверяют визуально:

• - комплектность поверяемого анализатора (ИБ, датчик, соединительные провода) в соответствии сРЭ;

• - целостность корпуса датчика, соединительных проводов (кабелей), отсутствие механических повреждений, препятствующих нормальному функционированию анализатора;

• - чистоту и целостность соединителей;

• - четкость и правильность маркировки в соответствии с РЭ (обозначение анализатора, наименование или товарный знак предприятия-изготовителя, заводской номер, обозначение переключателей, соединителей, гнезд).

Анализаторы, имеющие дефекты, которые затрудняют эксплуатацию, бракуют и к дальнейшей поверке не допускают.

Опробование осуществляют проверкой функционирования анализатора в разных режимах в соответствии с РЭ.

• 8.3.1 Определение погрешности анализатора проводят на установке, схема которой приведена в приложении А, рисунок А. 1.

• 8.3.2 Определение погрешности анализатора при измерении массовой концентрации растворенного в воде кислорода проводят в растворе с нулевым содержанием растворенного кислорода.

• 8.3.2.1 В мерной колбе готовят 250 мл водного раствора сернистокислого натрия по ГОСТ 195 массовой концентрацией 50 г/дм^ при температуре 20 °С и отстаивают в закрытой колбе не менее 1 ч. Для ускорения процесса деоксирования раствора рекомендуется добавить в колбу 10 мгхлористого кобальта по ГОСТ 4525. Раствор можно использовать в течение суток с момента приготовления.

• 8.3.2.2 Приготовленный раствор заливают в термостатируемый стакан 1 (см. рисунокА.1) и закрывают его крышкой 9 (см. рисун(ЭкА.1), в которую вставлены датчик поверяемого анализатора, датчик рабочего эталона и термометр.

• 8.3.2.3 Включают термостат 2 (см. рисунок А. 1), магнитную мешалку 3 (см. рисунок А.1) и устанавливают температуру раствора (20+0,2) °С. При достижении заданной температуры раствор выдерживают втечение 15 мин.

  • 8.3.2.4

  • 8.3.2.5

Записывают показания рабочего эталона Сд и поверяемого анализатора Сизм-Определяют абсолютную погрешность анализатора Aq , мкг/дм^, по формуле

Ас - ± I ^^изм - Сд |.

Опр(^,де.пяют относительную П1огрешн^сть анализатора Sq , % по формуле

(2)

Если абсолютная Aq или относительная 8q погрешности выходят за допускаемые пределы, приведенные в эксплуатационной документации на поверяемый анализатор, то операции по

• 8.3.2.1— 8.8.2.6 повтс^|^!^юю Ппр              от|эрц;^'^(^лы^1нго               no^^i^i^n втот^!^*^!^© а н^лп:^^^■^op

бракуют.

• 8.3.3.1 Датчики поверяемого аналозатора и рабочего эталона вынимают из раствора с нулевым содержанием растворенного кослорода, тщательно промывают их чувствительную часть сначала водопроводной, а затем достоллорованной водой. С помощью фольтровальной бумаги или марлевого тампона удаляют оставшиеся капли воды.

• 8.3.3.2 В чистый термостатируемый стакан наливают 100 см2 достоллорованной воды и выдерживают в течение 1 ч при непрерывном перемешованоо- Помещают датчики поверяемого аналозатора и рабочего эталона в стакан так, чтобы они находолось на расстояноо (20+10) мм ниже поверхности воды.

• 8.3.3.3 Включают термостат 2 (см. росунoкА-1), магнитную мешалку 3 (см. росунoкА-1) и устанавливают температуру раствора (20 + 0,2) “С. Выдерживают в течение 15 мин при заданной температуре.

• 8.3.3.4 Определяют погрешность измерений по 8-3-6-1—8-3-2-5.

• 8.3.3.5 Если абсолютная Aqили относительная 8q погрешности выходят за допускаемые пределы, приведенные в эксплуатационной документации на поверяемый анализатор, то операции по

• 8.3.3.1— 8.8.^.^ по1^т^с^[^!^юю Ппр               от|эрцl^■^(^лпl^lнгo                no^^|^l^и от(^[^l^^^^^o о н^Jnп:^г^■^oа

бракуют.

• 8.4.1 Погрешность при измерении температуры контролируемой среды определяют на отметках 10 °С, 20 °С, 30 °С, 40 °С и 50 °С сравнением показаний датчика температуры поверяемого анализатора с показаниями контрольного термометра .

• 8.4.2 В соответствии с рисунком А-1 приложения А собирают установку и проводят следующие операцоо.

• 8.4.3 Погружают чувствительную часть датчика поверяемого анализатора и контрольного термометра на глубину 20—30 мм втермостатируемый стакан с интенсивно перемешиваемой дистиллированной водой, имеющей температуру поверяемой отметки.

• 8.4.4 После выдержки в воде в течение 5 мин снимают показания контрольного термометра и датчика температуры поверяемого анализатора.

• 8.4.5 Абсолютная погрешность анализатора At, °С, при измерении температуры контролируемой среды рассчитывается по формуле

= — Кизм

где — температура воды, измеренная датчиком температуры поверяемого анализатора;

1д — температура воды, измеренная контрольным термометром.

• 8.4.6 Если значение Af, рассчитанное для каждой выбранной температуры поверяемого анализатора, не превышает пределов допускаемой погрешности измерения, указанных в руководстве по эксплуатации поверяемого анализатора, результаты поверки признают удовлетворительными. В противном случае анализатор бракуют.

• 9 Оформление ре^^^ультатов поверки

  • 9.1 При положительных результатах поверки наносят оттиск поверительного клейма в паспорт анализатора, наносят наклейку на анализатор или выдают свидетельство о поверке в соответствии с [2].

  • 9.2 При отрицательных результатах поверки выдают извещение о непригодности по [2] с указанием причин непригодности.

Приложение А (обязательное)

Схема установкам для поверки анализатора кислорода приведена на рисунке А. 1.

РисунокА./

1 — термостатируемый стакан; 2 — водяной термостат; 3 — магнитная мешалка; 4 — контрольный термометр; 5 — датчик рабочего эталона; 6 — измерительный блок рабочего эталона; 7 — датчик поверяемого анализатора; 8 — измерительный блок поверяемого анализатора; 9 — крышка стакана; Ю — барометр-анероид

Ключевые слова: анализатор, поверка, рабочий эталон, массовая концентрация растворенного в воде кислорода

Редактор О.А. Стояновская

Технический редактор В.Н. Прусакова

Корректор В.И. Баренцева Компьютерная верстка А^.Н. Золотаревой

Сдано в набор 29.08.2012. Подписано в печать 25.09.2012. Формат 60 х           Гарнитура Ариал.

Уел. печ. л. 1,40. Уч.-изд. л. 1,05. Тираж 166 экз. Зак. 825.

ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ», 123995 Москва, Гранатный пер., 4.

www.gostinfo.ru        info@gostinfo.i'u

Набрано во ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ» на ПЭВМ.

Отпечатано в филиале ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ» — тип. «Московский печатник», 105062 Москва, Лялин пер., 6.