Методика поверки «Анализаторы жидкости To Go CYM290, Liquiline To Go Ex CYM291, Liquiline Compact CM72, Liquiline Compact CM82» (МП 205-11-2019)

УТВЕРЖДАЮ

Заместитель директора

Н.В. Иванникова

Анализаторы жидкости

То Go CYM290, Liquiline То Go Ex CYM291, Liquiline Compact CM72, Liquiline Compact CM82

Методика поверки

МП 205-11-2019

Москва 2019 г.

Настоящая методика поверки распространяется на анализаторы жидкости Liquiline То Go CYM290, Liquiline То Go Ex CYM291, Liquiline Compact CM72, Liquiline Compact CM82 фирмы "Endress+Hauser Conducta GmbH+Co.KG", Германия, (далее - анализаторы) и устанавливает методику их первичной и периодической поверок.

Интервал между поверками - 1 год.

1.1 При проведении поверки выполняют операции, указанные в таблице 1. Таблица 1

При поверке анализаторов жидкости Liquiline То Go CYM290, Liquiline То Go Ex CYM291, Liquiline Compact CM72, Liquiline Compact CM82 имеющих несколько моделей и датчиков. входящих в комплект поставки, допускается проводить:

• - первичную поверку анализаторов и датчиков, входящих в комплект поставки;

• - периодическую поверку на основании письменного заявления владельца СИ тех анализаторов и датчиков, и в тех поддиапазонах измерений в которых поверяемый анализатор и датчики эксплуатируются.

• 2.1 При проведении поверки применяют:

• - буферные растворы - рабочие эталоны pH 2-го разряда по ГОСТ 8.120-2014 (готовят из стандарт-титров по ТУ 2642-001-42218836-96);

• - буферные растворы - рабочие эталоны 2-го разряда (298,0 мВ, 605 мВ), приготавливаемые из стандарт-титров СТ-ОВП-01 (per. № 61364-15);

эталонные растворы удельной электрической проводимости 2-ого разряда (ГОСТ Р 8.722-2010) с относительной погрешностью не более ±1 %;

• - ГСО 10531-2014 состава искусственной газовой смеси на основе инертных и постоянных газов (ИП-М-1);

калибратор многофункциональный и коммуникатор BEAMEX МС6 (-R) (per. № 52489-13)

• - гипохлорит натрия по ГОСТ 11086-76;

• - колбы мерные 2-2000-2, 2-250-2, 2-200-2, 2-100-2, ГОСТ 1770-74;

• - пипетки с одной отметкой 1-2-10, 1- 2-20 по ГОСТ 29169-91;

• - термометр ртутный стеклянный лабораторный типа ТЛ-4, класс 1, ТУ 25-2021.003-88;

• - барометр-анероид БАММ-1, диапазон измерений от 80 до 160 кПа, пределы допускаемой основной абсолютной погрешности ±0,2 кПа;

• - водяной термостат с диапазоном регулирования температуры от 0 до 100 °C, допускаемая погрешность установления температуры контролируемой среды в пределах ±0,2 °C;

• - вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

• - натрий сернистокислый, квалификация "ч.д.а." по ГОСТ 195-77;

• - аргон, сорт высший по ГОСТ 10157-2016.

• 2.2 Допускается применение аналогичных средств поверки, обеспечивающих определение метрологических характеристик поверяемых СИ с требуемой точностью.

Все используемые средства измерений должны иметь действующие свидетельства о поверке, стандартные образцы - действующие паспорта.

• 3.1 Требования безопасности должны соответствовать рекомендациям, изложенным в технической документации на анализаторы.

• 4.1 При проведении поверки соблюдают следующие условия:

• - температура окружающего воздуха, °C

  от 15 до 25

  от 20 до 95 от 85 до 106,7

• - относительная влажность, %

• - атмосферное давление, кПа

• 5.1 Перед проведением поверки выполняют следующие подготовительные работы:

• 1) анализаторы подготавливают к работе в соответствии с руководством по эксплуатации;

• 2) подготавливают к работе средства поверки в соответствии с их технической документацией;

• 3) ГСО-ПГС в баллонах выдерживают в помещении, где проводят поверку, в течение 24 часов;

• 4) пригодность газовых смесей в баллонах под давлением и стандартных образцов состава растворов подтверждают паспортами на них;

• 5) посуду перед приготовлением растворов промывают хромовой смесью, дистиллированной водой и высушивают.

• 6) приготавливают контрольные растворы в соответствии с Приложением и соответствующими разделами настоящей методики.

• 7) для приготовления контрольных растворов используют свежепрокипяченную охлажденную дистиллированную воду или бидистиллированную воду по ГОСТ 4517-2016 (разд. 4.39). При необходимости воду подготавливают в соответствии с инструкцией по применению ГСО или стандарт-титров.

• 6.1 Внешний осмотр

При внешнем осмотре устанавливают:

• - отсутствие механических повреждений;

• - соответствие комплектности анализатора технической документации;

• - надежность крепления соединительных элементов;

• - четкость надписей на лицевой панели.

• 6.2 Опробование

  • 6.2.1 При опробовании проверяют возможность задания режимных параметров анализатора в соответствии с инструкцией по его эксплуатации и прохождение процедуры диагностики состояния прибора.

• 6.3 Определение метрологических характеристик

Приведенную S, относительную 3 и абсолютную Д погрешности измерений массовой концентрации анализируемых веществ в контрольных растворах рассчитывают по следующим формулам

8 = ^С~^С° ,юо (1)

^Р С„-С,

ИЛИ

^=^^•100

<5= ^С~^С° -100

с

^со

Д = С-С₀,

где С,С₀ - показание анализатора и действительное значение массовой концентрации, анализируемого вещества, соответственно, мг/дм³;

С„,С_в - значения массовой концентрации анализируемого вещества, соответствующие началу и концу диапазона (поддиапазона измерений), мг/дм³.

Для анализаторов Liquiline Compact СМ72, Liquiline Compact CM82, имеющих аналоговый выходной сигнал от 4 до 20 мА, показания регистрируют при помощи калибратора:

• - значение массовой концентрации С рассчитывают по формуле (5)

(5)

где I _м4 - показания анализатора, регистрируемые при помощи калибратора, мА;

показания анализатора также могут отображаться на мобильном устройстве с установленным приложением Smart Blue в соответствии с руководством по эксплуатации.

- значение pH, удельной электрической проводимости и ОВП рассчитывают по формуле (6)

(6)

где А - измеряемая величина ( pH, мВ, См/м.)

• 6.3.1 Определение абсолютной погрешности измерений ОВП

• 6.3.1.1 Абсолютную погрешность измерений ОВП определяют в 2-х точках диапазона измерений. Дтя измерений используют буферные растворы - рабочие эталоны 2-го разряда по ГОСТ 8.639-2014 с номинальным значением 298,0 мВ, 605 мВ. Буферные растворы готовят по инструкции, входящей в комплект документации на стандарт-титры ОВП.

Помещают чувствительную часть сенсора поочередно в буферные растворы, приготовленные на основе стандарт-титров. Перед каждым погружением сенсор промывают в дистиллированной воде и высушивают. Измерения повторяют не менее трех раз для каждого буферного раствора.

• 6.3.1.2 Рассчитывают значения абсолютной погрешности (ДЕЛ, мВ) по формуле

ДЕ/г = Eh_U3M - Eh,

где Eh_ulu - среднее арифметическое измеренных значений ОВП i-того буферного раствора, мВ;

Eh - номинальное значение ОВП буферного раствора, мВ.

Полученные значения абсолютной погрешности не должны превышать ±5 мВ.

• 6.3.2 Определение приведенной и относительной погрешности измерений массовой концентрации растворенного кислорода.

• 6.3.2.1 Погрешность анализатора определяют сравнением измеренного значения массовой концентрации (мг/дм³) кислорода в поверочном растворе и её действительного значения.

• 6.3.2.2 Готовят раствор с "нулевым" содержанием кислорода барботированием аргона через дистиллированную воду в течение 30 минут или растворением 125 мг натрия сернистокислого в 1000 мл дистиллированной воды при температуре 20 °C, бутыль с приготовленным раствором закрывают пробкой и выдерживают не менее 1 часа.

• 6.3.2.3 Извлекают осторожно датчик из проточной камеры или другого внутреннего устройства анализатора, помещают его в раствор с нулевым содержанием кислорода и выдерживают 20 мин. Регистрируют показания. Сенсор оставляют в "нулевом" растворе до следующей операции поверки.

• 6.3.2.4 Проводят измерения массовой концентрации (мг/дм³) кислорода в поверочных растворах. Схема установки приведена в приложении 1.

Поверочные растворы приготавливают непосредственно перед измерениями, начиная с меньшей концентрации. Перечень ГСО-ПГС кислорода в азоте, используемых для приготовления поверочных растворов, приведен в таблице 2.

Таблица 2

Сосуд вместимостью не менее 1 л, заполненный дистиллированной водой, помещают в термостат с установленной температурой (20,0 ± 0,2) °C.

Электрохимический датчик погружают в сосуд с термостатированной дистиллированной водой, туда же помещают капиллярную трубку, соединенную с редуктором баллона с ГСО-ПГС. Открывают вентиль баллона с ГСО-ПГС при закрытом редукторе. Плавно открывая вентиль редуктора, подают ПГС при помощи капилляра к мембране датчика. Барботируют ГСО-ПГС не менее 30 мин. Насыщение раствора контролируют по стабилизации показаний анализатора в процессе измерений. Приготавливают не менее трех поверочных растворов с различным содержанием растворенного кислорода.

• 6.3.2.5 Действительное значение массовой концентрации кислорода (С_о) в дистиллированной воде, насыщенной ГСО-ПГС при температуре t (°C), в (мг/дм³), рассчитывают по формуле

  
  

где S, - массовая концентрация кислорода растворенного в дистиллированной воде, насыщенной атмосферным воздухом при температуре t (°C) и давлении 760 мм рт. ст., мг/дм³, (Приложение 2);

С_п - объемная доля кислорода в соответствии с паспортом ГСО-ПГС, %;

Р - атмосферное давление, мм рт. ст.

• 6.3.2.6 Приведенную погрешность анализатора. %, рассчитывают по формуле (1).

• 6.3.2.7 Относительную погрешность измерений анализатора, 8, %, рассчитывают по формуле (3).

6.3.2.8 Анализаторы считаются выдержавшими поверку, если полученные значения приведенной и относительной погрешности не превышают ±3 % в диапазонах, приведенных в таблице 3.

Таблица 3

6.3.3 Определение погрешности измерений массовой концентрации свободного хлора анализаторами жидкости Liquiline Compact СМ72, Liquiline Compact CM82 с датчиками CCS51D, CCS142D

• 6.3.3.1 Приведенную и относительную погрешность измерений массовой концентрации свободного хлора определяют с использованием контрольных растворов гипохлорита натрия, приготовленных по методике, приведенной в Приложении 3, методом сравнения значения массовой концентрации контрольного раствора по показаниям анализатора и его действительного значения. Измерения выполняют не менее, чем в двух точках, соответствующих началу и концу поддиапазона измерений.

• 6.3.3.2 Проводят измерение массовой концентрации свободного хлора в контрольных растворах (Приложение 3) в соответствии с инструкцией по эксплуатации анализатора.

В ёмкость с контрольным раствором погружают датчик. Измерения выполняют в соответствии с руководством по эксплуатации анализатора.

Приведенную и относительную погрешность рассчитывают по формулам (1) и (3).

Анализаторы считаются выдержавшими поверку, если полученные значения приведенной и относительной погрешности не превышают значений, приведенных в таблице 4.

Таблица 4

• 7.1 По результатам поверки оформляют протокол произвольной формы.

• 7.2 Анализаторы, удовлетворяющие требованиям настоящей методики поверки, признают годными к применению, делают соответствующую отметку в паспорте (при первичной поверке) и/или выдают свидетельство о поверке в соответствии с "Порядком проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке", утвержденном Приказом Минпромторга РФ № 1815 от 02.07.2015 г.

• 7.3 На анализаторы, не удовлетворяющие требованиям настоящей методики, выдают извещение о непригодности с указанием причин в соответствии с "Порядком проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке" (утв. приказом Министерства промышленности и торговли РФ от 2 июля 2015 г. № 1815).

  Начальник сектора ФГУП "ВНИИМС, к.х.н.

  

  О.Л. Рутенберг

• 1 - стакан;

• 2 - крышка;

• 3 - термостат;

• 4 - термометр;

• 5 - первичный преобразователь поверяемого анализатора;

• 6 - измерительный преобразователь анализатора;

• 7 - барботер;

8. 9, 10 - баллоны с ГСО-ПГС;

• 11 - магнитная мешалка;

• 12 - стержень магнитной мешалки; 13 барометр.

Рисунок 1. Схема подключения анализатора к установке

Приложение 2

Растворимость кислорода при насыщении воды атмосферным воздухом при нормальном атмосферном давлении 101,325 кПа (760 мм рт.ст.) в зависимости от температуры, мг/дм³

Таблица 2.1

Приложение 3

МЕТОДИКА ПРИГОТОВЛЕНИЯ КОНТРОЛЬНЫХ РАСТВОРОВ

1 Приготовления контрольных растворов гипохлорита натрия

• 1.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование и материалы:

• - гипохлорит натрия про ГОСТ 11086-76;

• - колбы мерные 2-2000-2, 2-250-2, 2-200-2, 2-100-2 по ГОСТ 1770-74;

• - пипетки с одной отметкой 1-2-10, 1-2-20 по ГОСТ 29169-91;

• - пипетки градуированные по ГОСТ 29927-91;

• - вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

• - бюретка вместимостью 50 см³ по ГОСТ 29251-91;

• - калий йодистый по ГОСТ 4232-74;

• - кислота серная по ГОСТ 4234-77;

• - крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76;

• - раствор стандарт-титра натрий серноватистокислый (ХагЬгОзбНгО) с концентрацией 0,1 моль/дм³ (0,1 н) по ГОСТ 27068-86;

• - натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия), стандарт-титр раствор концентрации С (Na₂S₂O₃-5H₂O) 0,1 моль/дм³ (0,1 н) по ТУ6-09-2540-87;

• - деионизированная вода.

• 1.2 Приготовление раствора А гипохлорита натрия

Раствор А гипохлорита натрия готовят и анализируют в соответствии с 3.4.2. ГОСТ 11086-76 "Гипохлорит натрия. Технические условия".

10 см ' раствора А переносят пипеткой в коническую колбу, прибавляют 10 см³ раствора иодида калия, перемешивают, добавляют 20 см³ серной кислоты, вновь перемешиваю, закрывают колбу крышкой и помещают в темное место.

Через 5 мин титруют выделившийся йод раствором сернистокислого натрия до получения светло-желтой окраски, затем прибавляют 2-3 см³ крахмала и продолжают титровать до обесцвечивания раствора.

Массовую концентрацию свободного активного хлора в растворе А гипохлорита натрия (X _А, г/дм³) вычисляют по формуле

_

где v       - среднее значение объемов раствора серноватистокислого натрия концентрации

точно 0,1 моль/дм³. израсходованных на титрование, см³,

0.003546 - масса свободного хлора, соответствующая 1 см³ раствора серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм³.