Методика поверки «Анализаторы жидкости To Go CYM290, Liquiline To Go Ex CYM291, Liquiline Compact CM72, Liquiline Compact CM82» (МП 205-11-2019)

Методика поверки

Тип документа

Анализаторы жидкости To Go CYM290, Liquiline To Go Ex CYM291, Liquiline Compact CM72, Liquiline Compact CM82

Наименование

МП 205-11-2019

Обозначение документа

ВНИИМС

Разработчик

904 Кб
1 файл

ЗАГРУЗИТЬ ДОКУМЕНТ

  

УТВЕРЖДАЮ

Заместитель директора

Н.В. Иванникова

й метрологии

«I

2019 г.

Анализаторы жидкости

То Go CYM290, Liquiline То Go Ex CYM291, Liquiline Compact CM72, Liquiline Compact CM82

Методика поверки

МП 205-11-2019

Москва 2019 г.

Настоящая методика поверки распространяется на анализаторы жидкости Liquiline То Go CYM290, Liquiline То Go Ex CYM291, Liquiline Compact CM72, Liquiline Compact CM82 фирмы "Endress+Hauser Conducta GmbH+Co.KG", Германия, (далее - анализаторы) и устанавливает методику их первичной и периодической поверок.

Интервал между поверками - 1 год.

1 ОПЕРАЦИИ И СРЕДСТВА ПОВЕРКИ

1.1 При проведении поверки выполняют операции, указанные в таблице 1. Таблица 1

Наименование операции

Номер пункта инструкции

1 Внешний осмотр

6.1

2 Опробование

6.2

3 Определение метрологических характеристик

- определение абсолютной погрешности измерений pH

6.3

ГОСТ Р 8.857-2013, п. 9.3

- определение приведенной и относительной погрешности измерений УЭП

ГОСТ Р 8.722-2010, эталонные растворы удельной электрической проводимости 2-го разряда, Приказ Росстандарта от 27.12.2018 г. №2771

- определение абсолютной погрешности измерений ОВП

6.3.1

- определение приведенной и относительной погрешности измерений содержания растворенного кислорода

6.3.2

- определение приведенной и относительной погрешности измерений массовой концентрации свободного хлора

6.3.3

При поверке анализаторов жидкости Liquiline То Go CYM290, Liquiline То Go Ex CYM291, Liquiline Compact CM72, Liquiline Compact CM82 имеющих несколько моделей и датчиков. входящих в комплект поставки, допускается проводить:

  • - первичную поверку анализаторов и датчиков, входящих в комплект поставки;

  • - периодическую поверку на основании письменного заявления владельца СИ тех анализаторов и датчиков, и в тех поддиапазонах измерений в которых поверяемый анализатор и датчики эксплуатируются.

2 СРЕДСТВА ПОВЕРКИ
  • 2.1 При проведении поверки применяют:

  • - буферные растворы - рабочие эталоны pH 2-го разряда по ГОСТ 8.120-2014 (готовят из стандарт-титров по ТУ 2642-001-42218836-96);

  • - буферные растворы - рабочие эталоны 2-го разряда (298,0 мВ, 605 мВ), приготавливаемые из стандарт-титров СТ-ОВП-01 (per. № 61364-15);

эталонные растворы удельной электрической проводимости 2-ого разряда (ГОСТ Р 8.722-2010) с относительной погрешностью не более ±1 %;

  • - ГСО 10531-2014 состава искусственной газовой смеси на основе инертных и постоянных газов (ИП-М-1);

калибратор многофункциональный и коммуникатор BEAMEX МС6 (-R) (per. № 52489-13)

  • - гипохлорит натрия по ГОСТ 11086-76;

  • - колбы мерные 2-2000-2, 2-250-2, 2-200-2, 2-100-2, ГОСТ 1770-74;

  • - пипетки с одной отметкой 1-2-10, 1- 2-20 по ГОСТ 29169-91;

  • - термометр ртутный стеклянный лабораторный типа ТЛ-4, класс 1, ТУ 25-2021.003-88;

  • - барометр-анероид БАММ-1, диапазон измерений от 80 до 160 кПа, пределы допускаемой основной абсолютной погрешности ±0,2 кПа;

  • - водяной термостат с диапазоном регулирования температуры от 0 до 100 °C, допускаемая погрешность установления температуры контролируемой среды в пределах ±0,2 °C;

  • - вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

  • - натрий сернистокислый, квалификация "ч.д.а." по ГОСТ 195-77;

  • - аргон, сорт высший по ГОСТ 10157-2016.

  • 2.2 Допускается применение аналогичных средств поверки, обеспечивающих определение метрологических характеристик поверяемых СИ с требуемой точностью.

Все используемые средства измерений должны иметь действующие свидетельства о поверке, стандартные образцы - действующие паспорта.

3 ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
  • 3.1 Требования безопасности должны соответствовать рекомендациям, изложенным в технической документации на анализаторы.

4 УСЛОВИЯ ПОВЕРКИ
  • 4.1 При проведении поверки соблюдают следующие условия:

  • - температура окружающего воздуха, °C

    от 15 до 25

    от 20 до 95 от 85 до 106,7

  • - относительная влажность, %

  • - атмосферное давление, кПа

5 ПОДГОТОВКА К ПОВЕРКЕ
  • 5.1 Перед проведением поверки выполняют следующие подготовительные работы:

  • 1) анализаторы подготавливают к работе в соответствии с руководством по эксплуатации;

  • 2) подготавливают к работе средства поверки в соответствии с их технической документацией;

  • 3) ГСО-ПГС в баллонах выдерживают в помещении, где проводят поверку, в течение 24 часов;

  • 4) пригодность газовых смесей в баллонах под давлением и стандартных образцов состава растворов подтверждают паспортами на них;

  • 5) посуду перед приготовлением растворов промывают хромовой смесью, дистиллированной водой и высушивают.

  • 6) приготавливают контрольные растворы в соответствии с Приложением и соответствующими разделами настоящей методики.

  • 7) для приготовления контрольных растворов используют свежепрокипяченную охлажденную дистиллированную воду или бидистиллированную воду по ГОСТ 4517-2016 (разд. 4.39). При необходимости воду подготавливают в соответствии с инструкцией по применению ГСО или стандарт-титров.

6 ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ
  • 6.1 Внешний осмотр

При внешнем осмотре устанавливают:

  • - отсутствие механических повреждений;

  • - соответствие комплектности анализатора технической документации;

  • - надежность крепления соединительных элементов;

  • - четкость надписей на лицевой панели.

  • 6.2 Опробование

    • 6.2.1 При опробовании проверяют возможность задания режимных параметров анализатора в соответствии с инструкцией по его эксплуатации и прохождение процедуры диагностики состояния прибора.

  • 6.3 Определение метрологических характеристик

Приведенную S, относительную 3 и абсолютную Д погрешности измерений массовой концентрации анализируемых веществ в контрольных растворах рассчитывают по следующим формулам

8 = С~С° ,юо (1)

Р С„-С,

ИЛИ

^=^^•100

<5= С~С° -100

с

со

Д = С-С0,

где С,С0 - показание анализатора и действительное значение массовой концентрации, анализируемого вещества, соответственно, мг/дм3;

С„,Св - значения массовой концентрации анализируемого вещества, соответствующие началу и концу диапазона (поддиапазона измерений), мг/дм3.

Для анализаторов Liquiline Compact СМ72, Liquiline Compact CM82, имеющих аналоговый выходной сигнал от 4 до 20 мА, показания регистрируют при помощи калибратора:

  • - значение массовой концентрации С рассчитывают по формуле (5)

(5)

где I м4 - показания анализатора, регистрируемые при помощи калибратора, мА;

показания анализатора также могут отображаться на мобильном устройстве с установленным приложением Smart Blue в соответствии с руководством по эксплуатации.

- значение pH, удельной электрической проводимости и ОВП рассчитывают по формуле (6)

(6)

где А - измеряемая величина ( pH, мВ, См/м.)

  • 6.3.1 Определение абсолютной погрешности измерений ОВП

  • 6.3.1.1 Абсолютную погрешность измерений ОВП определяют в 2-х точках диапазона измерений. Дтя измерений используют буферные растворы - рабочие эталоны 2-го разряда по ГОСТ 8.639-2014 с номинальным значением 298,0 мВ, 605 мВ. Буферные растворы готовят по инструкции, входящей в комплект документации на стандарт-титры ОВП.

Помещают чувствительную часть сенсора поочередно в буферные растворы, приготовленные на основе стандарт-титров. Перед каждым погружением сенсор промывают в дистиллированной воде и высушивают. Измерения повторяют не менее трех раз для каждого буферного раствора.

  • 6.3.1.2 Рассчитывают значения абсолютной погрешности (ДЕЛ, мВ) по формуле

ДЕ/г = EhU3M - Eh,

где Ehulu - среднее арифметическое измеренных значений ОВП i-того буферного раствора, мВ;

Eh - номинальное значение ОВП буферного раствора, мВ.

Полученные значения абсолютной погрешности не должны превышать ±5 мВ.

  • 6.3.2 Определение приведенной и относительной погрешности измерений массовой концентрации растворенного кислорода.

  • 6.3.2.1 Погрешность анализатора определяют сравнением измеренного значения массовой концентрации (мг/дм3) кислорода в поверочном растворе и её действительного значения.

  • 6.3.2.2 Готовят раствор с "нулевым" содержанием кислорода барботированием аргона через дистиллированную воду в течение 30 минут или растворением 125 мг натрия сернистокислого в 1000 мл дистиллированной воды при температуре 20 °C, бутыль с приготовленным раствором закрывают пробкой и выдерживают не менее 1 часа.

  • 6.3.2.3 Извлекают осторожно датчик из проточной камеры или другого внутреннего устройства анализатора, помещают его в раствор с нулевым содержанием кислорода и выдерживают 20 мин. Регистрируют показания. Сенсор оставляют в "нулевом" растворе до следующей операции поверки.

  • 6.3.2.4 Проводят измерения массовой концентрации (мг/дм3) кислорода в поверочных растворах. Схема установки приведена в приложении 1.

Поверочные растворы приготавливают непосредственно перед измерениями, начиная с меньшей концентрации. Перечень ГСО-ПГС кислорода в азоте, используемых для приготовления поверочных растворов, приведен в таблице 2.

Таблица 2

Диапазон измерений массовой концентрации кислорода, мг/дм3

Номинальное значение и допускаемое отклонение от номинального значения объёмной доли кислорода в ГСО-ПГС, применяемых для приготовления поверочных растворов, %

ГСО

"Нулевой" раствор

Раствор

№ 1

Раствор №2

Раствор №3

0-20

раствор Na2SO3 или аргон

5,0 ± 0,25

20,0 ± 2,0

40,0 ± 2,0

ГСО 10531-2014

ГОСТ 10157-2016

Сосуд вместимостью не менее 1 л, заполненный дистиллированной водой, помещают в термостат с установленной температурой (20,0 ± 0,2) °C.

Электрохимический датчик погружают в сосуд с термостатированной дистиллированной водой, туда же помещают капиллярную трубку, соединенную с редуктором баллона с ГСО-ПГС. Открывают вентиль баллона с ГСО-ПГС при закрытом редукторе. Плавно открывая вентиль редуктора, подают ПГС при помощи капилляра к мембране датчика. Барботируют ГСО-ПГС не менее 30 мин. Насыщение раствора контролируют по стабилизации показаний анализатора в процессе измерений. Приготавливают не менее трех поверочных растворов с различным содержанием растворенного кислорода.

  • 6.3.2.5 Действительное значение массовой концентрации кислорода (Со) в дистиллированной воде, насыщенной ГСО-ПГС при температуре t (°C), в (мг/дм3), рассчитывают по формуле

где S, - массовая концентрация кислорода растворенного в дистиллированной воде, насыщенной атмосферным воздухом при температуре t (°C) и давлении 760 мм рт. ст., мг/дм3, (Приложение 2);

Сп - объемная доля кислорода в соответствии с паспортом ГСО-ПГС, %;

Р - атмосферное давление, мм рт. ст.

  • 6.3.2.6 Приведенную погрешность анализатора. %, рассчитывают по формуле (1).

  • 6.3.2.7 Относительную погрешность измерений анализатора, 8, %, рассчитывают по формуле (3).

6.3.2.8 Анализаторы считаются выдержавшими поверку, если полученные значения приведенной и относительной погрешности не превышают ±3 % в диапазонах, приведенных в таблице 3.

Таблица 3

Наименование характеристики

Значение

Пределы допускаемой приведенной погрешности, %:

- датчики COS22D, COS22E, COS51D. COS51Е, COS81D. COS81E

±3

в диапазоне измерений от 0,01 до 2 мг/дм3

Пределы допускаемой относительной погрешности, %:

- датчики COS22D. COS22E, COS51D, COS51E, COS81D, COS81E

±3

в диапазоне измерений от 2 до 20 мг/дм3

6.3.3 Определение погрешности измерений массовой концентрации свободного хлора анализаторами жидкости Liquiline Compact СМ72, Liquiline Compact CM82 с датчиками CCS51D, CCS142D

  • 6.3.3.1 Приведенную и относительную погрешность измерений массовой концентрации свободного хлора определяют с использованием контрольных растворов гипохлорита натрия, приготовленных по методике, приведенной в Приложении 3, методом сравнения значения массовой концентрации контрольного раствора по показаниям анализатора и его действительного значения. Измерения выполняют не менее, чем в двух точках, соответствующих началу и концу поддиапазона измерений.

  • 6.3.3.2 Проводят измерение массовой концентрации свободного хлора в контрольных растворах (Приложение 3) в соответствии с инструкцией по эксплуатации анализатора.

В ёмкость с контрольным раствором погружают датчик. Измерения выполняют в соответствии с руководством по эксплуатации анализатора.

Приведенную и относительную погрешность рассчитывают по формулам (1) и (3).

Анализаторы считаются выдержавшими поверку, если полученные значения приведенной и относительной погрешности не превышают значений, приведенных в таблице 4.

Таблица 4

Наименование характеристики

Значение

Пределы допускаемой приведенной погрешности измерений содержания свободного хлора, %:

-датчик CCS142D-A

±10

в диапазоне от 0,02 до 0,2 мг/дм3

- датчик CCS142D-G

±10

в диапазоне от 0,05 до 0,5 мг/дм3

  • - датчик CCS51D 11 AD

  • - датчик CCS51D 11 BF

  • - датчик CCS51D 11 CJ

±10

в диапазоне от 0 до 0,2 мг/дм3

Пределы допускаемой относительной погрешности измерений содержания свободного хлора, %

-датчик CCS142D-A

■ ±10

в диапазоне св. 0,2 до 5 мг/дм3 включ.

- датчик CCS142D-G

±10

в диапазоне св. 0,5 до 5 мг/дм3 включ. ±5

в диапазоне св. 5 до 20 мг/дм3 включ.

- датчик CCS51D 11 AD

±10

в диапазоне св. 0,2 до 5 мг/дм3 включ.

- датчик CCS51D И BF

±5

в диапазоне св. 5 до 20 мг/дм3 включ.

- датчик CCS51D 11 CJ

±5

в диапазоне св. 5 до 200 мг/дм3 включ.

7 ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ
  • 7.1 По результатам поверки оформляют протокол произвольной формы.

  • 7.2 Анализаторы, удовлетворяющие требованиям настоящей методики поверки, признают годными к применению, делают соответствующую отметку в паспорте (при первичной поверке) и/или выдают свидетельство о поверке в соответствии с "Порядком проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке", утвержденном Приказом Минпромторга РФ № 1815 от 02.07.2015 г.

  • 7.3 На анализаторы, не удовлетворяющие требованиям настоящей методики, выдают извещение о непригодности с указанием причин в соответствии с "Порядком проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке" (утв. приказом Министерства промышленности и торговли РФ от 2 июля 2015 г. № 1815).

    Начальник сектора ФГУП "ВНИИМС, к.х.н.

    О.Л. Рутенберг

Приложение 1

(рекомендуемое)

  • 1 - стакан;

  • 2 - крышка;

  • 3 - термостат;

  • 4 - термометр;

  • 5 - первичный преобразователь поверяемого анализатора;

  • 6 - измерительный преобразователь анализатора;

  • 7 - барботер;

8. 9, 10 - баллоны с ГСО-ПГС;

  • 11 - магнитная мешалка;

  • 12 - стержень магнитной мешалки; 13 барометр.

Рисунок 1. Схема подключения анализатора к установке

Приложение 2

Растворимость кислорода при насыщении воды атмосферным воздухом при нормальном атмосферном давлении 101,325 кПа (760 мм рт.ст.) в зависимости от температуры, мг/дм3

Таблица 2.1

т,«с

0,0

од

0,2

03

0,4

0,5

0,6

0,7

0,8

0,9

0.0

14,62

14,58

14,54

14,50

14,46

14,42

14,38

14,34

14.30

14,26

1,0

14,22

14,18

14,14

14,10

14,06

14,02

13,98

13,94

13,90

13.87

2,0

13,83

13,79

13,75

13,72

13,68

13,64

13,60

13.57

13.53

13.49

3,0

13,46

13,42

13,39

13,35

13,32

13,28

13,24

13,21

13,17

13,14

4,0

13,11

13,07

13,04

13,00

12,97

12,93

12,90

12,87

12,83

12.80

5,0

12,77

12,74

12,70

12,67

12,64

12,61

12,57

12,54

12,51

12,48

6,0

12,45

12,41

12,38

12,35

12,32

12,29

12,26

12,23

12,20

12,17

7,0

12,14

12,11

12,08

12,05

12,02

11,99

11,96

11,93

11,90

11,87

8,0

11,84

11,81

11,79

11,76

11,73

11,70

11,67

11,64

11,62

11,59

9,0

11,56

11,53

11,51

11,48

11,45

11,42

11,40

11,37

11,34

11,32

10,0

11,29

11,26

11,24

11,21

11,18

11.16

11,13

11,11

11,08

11,06

11,0

11,03

11,00

10,98

10,95

10,93

10,90

10,88

10,85

10,83

10,81

12,0

10,78

10,76

10,73

10,71

10,68

10,66

10,64

10,61

10.59

10,56

13,0

10,54

10,49

10,47

10,45

10,42

10,40

10,38

10,36

10,33

14,0

10,31

10,27

10,24

10,22

10,20

10,18

10,15

10,13

10,11

15,0

10,08

10,06

10,04

10,02

10,00

9.98

9,96

9,94

9,92

9,90

16,0

9,87

9,85

9,83

9,81

9,79

9,77

9,75

9,73

9,71

9,69

17,0

9,66

9,64

9,62

9,60

9,58

9,56

9,54

9,52

9,50

9,49

18,0

9,47

9,45

9,43

9,41

9,39

9,37

9,36

9,34

9,32

9,30

19,0

9,28

9,26

9,24

9,22

9,21

9,19

9,17

9,15

9,13

9,11

20,0

9,09

9,08

9,06

9,04

9,02

9,01

8,99

8.97

8,95

8.93

21,0

8,91

8.89

8,87

8,86

8,85

8,83

8,81

8,80

8,78

8,76

22,0

8,74

8,73

8,71

8,69

8,68

8,66

8,64

8,63

8,61

8,60

23,0

8,58

8,56

8,55

8,53

8,51

8,50

8,48

8,47

8.45

8.43

24,0

8,42

8,40

8.39

8,37

8,36

8,34

8,32

8,31

8,29

8,28

25,0

8,26

8,25

8,23

8,22

8,20

8,19

8,17

8,16

8,14

8.13

26,0

8,11

8,10

8,08

8,07

8,05

8,04

8,02

8,01

7,99

7,98

27,0

7,97

7,95

7.94

7,92

7,91

7,89

7,88

7,87

7,85

7,84

28,0

7,83

7,81

7,80

7,78

7,77

7,76

7,74

7,73

7,71

7,70

29,0

7,69

7,67

7,66

7,65

7,63

7,62

7,61

7,59

7,58

7,57

30,0

7,56

7,54

7,53

7,52

.7,50

7,49

7,48

7,46

7,45

7,44

31,0

7,44

7,44

7,43

7,42

7,41

7,39

7,38

7,37

7,36

7,35

32,0

7,33

7,32

7,31

7,30

7,29

7,28

7,26

7,25

7,24

7,23

33,0

7,22

7,21

7,19

7,18

7,17

7,16

7,15

7,14

7,13

7.11

34,0

7.10

7,09

7,08

7,07

7,06

7,05

7,04

7,03

7,01

7,00

35,0

6,99

6,98

6,97

6,96

6,95

6,94

6,93

6,92

6,90

6.89

Приложение 3

МЕТОДИКА ПРИГОТОВЛЕНИЯ КОНТРОЛЬНЫХ РАСТВОРОВ

1 Приготовления контрольных растворов гипохлорита натрия

  • 1.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование и материалы:

  • - гипохлорит натрия про ГОСТ 11086-76;

  • - колбы мерные 2-2000-2, 2-250-2, 2-200-2, 2-100-2 по ГОСТ 1770-74;

  • - пипетки с одной отметкой 1-2-10, 1-2-20 по ГОСТ 29169-91;

  • - пипетки градуированные по ГОСТ 29927-91;

  • - вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

  • - бюретка вместимостью 50 см3 по ГОСТ 29251-91;

  • - калий йодистый по ГОСТ 4232-74;

  • - кислота серная по ГОСТ 4234-77;

  • - крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76;

  • - раствор стандарт-титра натрий серноватистокислый (ХагЬгОзбНгО) с концентрацией 0,1 моль/дм3 (0,1 н) по ГОСТ 27068-86;

  • - натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия), стандарт-титр раствор концентрации С (Na2S2O3-5H2O) 0,1 моль/дм3 (0,1 н) по ТУ6-09-2540-87;

  • - деионизированная вода.

  • 1.2 Приготовление раствора А гипохлорита натрия

Раствор А гипохлорита натрия готовят и анализируют в соответствии с 3.4.2. ГОСТ 11086-76 "Гипохлорит натрия. Технические условия".

10 см ' раствора А переносят пипеткой в коническую колбу, прибавляют 10 см3 раствора иодида калия, перемешивают, добавляют 20 см3 серной кислоты, вновь перемешиваю, закрывают колбу крышкой и помещают в темное место.

Через 5 мин титруют выделившийся йод раствором сернистокислого натрия до получения светло-желтой окраски, затем прибавляют 2-3 см3 крахмала и продолжают титровать до обесцвечивания раствора.

Массовую концентрацию свободного активного хлора в растворе А гипохлорита натрия (X А, г/дм3) вычисляют по формуле

V-0,003546-250-1000

_

(1-3)

10-10

где v       - среднее значение объемов раствора серноватистокислого натрия концентрации

точно 0,1 моль/дм3. израсходованных на титрование, см3,

0.003546 - масса свободного хлора, соответствующая 1 см3 раствора серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3.

Настройки внешнего вида
Цветовая схема

Ширина

Левая панель