Методика поверки «Датчики плотности серии L-dens 4X7 поточные» (МП 2302-085-2015)

Ханов 2015 г.

МП 2302-085-2015

А.А. Демьянов

Руководитель лаборатории госэталонов

в области измерений плотности и вязкости жидкости

ФГУП «ВНИИМ им. Д.И.Менделеева»

Санкт-Петербург

2015

Настоящая методика поверки распространяется на датчики плотности L-dens 4X7 поточные (далее - датчики плотности), выпускаемые компанией «Anton Paar GmbH», Австрия, и устанавливает методику их первичной и периодической поверок.

Метод поверки основан на непосредственном сличении показаний датчика плотности и эталонного СИ для измерений плотностей жидкостей и рассчитанных значений плотностей газов.

Интервал между поверками - 1 год.

1. Операции поверки

При проведении поверки должны быть выполнены следующие операции: внешний осмотр (п. 5.1);

подтверждение соответствия характеристик ПО при первичной поверке (п. 5.2) опробование (п. 5.3);

определение метрологических характеристик (п. 5.4)

2. Средства поверки

При проведении поверки должны быть применены следующие средства измерений:

• 2.1 Поверка датчиков плотности в режиме измерений плотности жидкости.

  • 2.1.1 Установка пикнометрическая, рабочий эталон 1-го разряда в соответствии с ГОСТ 8.024-2002;

  • 2.1.2 Стандартные образцы плотности сжиженных углеводородов ГСО 10209-2013, ГСО 10210-2013;

  • 2.1.3 Преобразователь сигналов ТС и ТП «ТЕРКОН» в комплекте с термометром сопротивления ЭТС-100 с пределами допускаемой абсолютной погрешности измерений температуры в диапазоне измерений от минус 50 до 200 °C, погрешность ± 0,02 °C;

  • 2.1.4 Мультиметр Keithley 2700, с диапазонами измерения частоты от 3 Гц до 500 кГц; периода от 333 нс до 2 мкс, силы постоянного тока от 0 мА до 50 мА;

  • 2.1.5 Преобразователь давления эталонный типа ПДЭ-020, пределы допускаемой основной погрешности 0,05 %, диапазон измерений от 0,0 МПа до 2,5 МПа;

  • 2.1.6  Поверочные жидкости (жидкости-компараторы). В качестве поверочных жидкостей-компараторов допускается применять нефти, продукты нефтепереработки, жидкости углеводородного состава, воду в диапазоне плотностей соответствующем диапазону измерений плотности поверяемого датчика плотности.

• 2.2 Поверка датчиков плотности в режиме измерений плотности газов.

  • 2.2.1 Азот газообразный особой чистоты по ГОСТ 9293-74, содержание основного компонента 99,999% в баллоне под давлением не менее 0,3 МПа;

  • 2.2.2 Аргон газообразный высокой чистоты по ТУ 2114-005-05798345-2009 содержание основного компонента 99,998% в баллоне под давлением не менее 0,3 МПа;

  • 2.2.3 Преобразователь давления эталонный типа ПДЭ-020, пределы допускаемой основной погрешности 0,02 %, диапазон измерений от 0,0 кПа до 600 кПа;

• 2.3 Вспомогательные средства и материалы:

• - термостат циркуляционный, диапазон поддержания температуры от минус 10 до 100 °C, со стабильностью поддержания температуры не более ± 0,02 °C;

• - вакуумный насос;

• - барометр анероидный типа М98 по ГОСТ 23696-79;

• - психрометр бытовой типа БП-1;

• - дистиллированная вода по ГОСТ 6709-72

• - ацетон по ГОСТ 2603-79;

• - уайт-спирит по ГОСТ 3134-78;

• - бумага фильтровальная по ГОСТ 12026-76;

• - баллон с азотом 40 дм³.

• 2.4 Все средства измерений, применяемые при поверке должны иметь действующие свидетельства о поверке или оттиски поверительных клейм.

• 2.5 Допускается применять вновь разработанные или находящиеся в обращении другие средства измерений, удовлетворяющие по точности требованиям настоящей методики.

3. Требования безопасности

• 3.1. Процесс проведения поверки относится к вредным условиям труда.

• 3.2. Помещение, в котором проводится поверка, должно быть оборудовано приточновытяжной вентиляцией и вытяжным шкафом.

• 3.3. Должны быть соблюдены требования безопасности по ГОСТ 12.3.019-80 «Система стандартов безопасности труда. Испытания и измерения электрические. Общие требования безопасности»

4. Условия поверки

4.1. При проведении испытаний должны соблюдаться следующие условия:

Внешние электрические и магнитные поля должны отсутствовать или находиться в пределах, не влияющих на работу прибора.

5. Проведение поверки

• 5.1 Внешний осмотр.

При проведении внешнего осмотра необходимо убедиться в:

• - целостности датчика (отсутствие трещин или вмятин на корпусе);

• - исправности резьбовых (фланцевых) соединений;

• - соответствии комплектности, маркировки, упаковки требованиям, указанным в эксплуатационной документации;

• - наличии документа с описанием градуировочной характеристики;

• - датчик плотности должен размещаться в рабочем положении согласно РЭ.

• 5.2 Подтверждение соответствия программного обеспечения

Идентификацию встроенного ПО L- dens 4X7 проводят при первичной поверке. Идентификацию ПО L-dens 4X7 Т производят после установки автономного ПО «ModbusReader» на компьютер, подключении поверяемого прибора к компьютеру через Modbus/RS485. В информационном окне Sensor Info будут отображены серийный номер и версия ПО прибора (Приложение 2); Для исполнения L-dens 4X7 TD идентификация версии ПО на встроенном дисплее при включении питания.

Идентификацию ПО датчиков плотности L-dens 4X7 Е с электронным устройством РТЕ5 (внутренний протокол Anton Paar GmbH ) проводят на дисплее вторичного прибора mPDS 1100 при включении питания.

В исполнении L-Dens 4X7 F программное обеспечение отсутствует.

Результат проверки считается положительным, если номер версии не ниже, указанного в описании типа.

5.3 Опробование.

При опробовании в датчиках плотности, калиброванных в диапазоне измерений жидкости, измерительную ячейку заполняют образцом воды и замыкают перемычкой из гибкой трубки. Подают напряжение питания постоянным током в соответствии с маркировкой. Измеренные значения плотности при комнатной температуре в исполнении Е считывают со вторичного прибора mPDS 1100, в исполнении TD - с дисплея, в исполнении F - с мультиметра (Частота должна быть около 1250 Гц (период 800 мкс) по воде), в исполнении Т - значения выходного сигнала должны укладываться в диапазон 4-20 мА или расчет плотности по формуле:

--\p_e-p_H}⁺Pu

где:

Iu^ - измеренное значение силы постоянного тока;

р, - значение плотности, г/см³;

р_в - верхний предел диапазона измерений плотности соответствующий значению выходного сигнала 1_в (диапазон измерений соответствует диапазону заводской калибровки, указанному в сертификате калибровки или предыдущим свидетельстве о поверке. Типичный диапазон заводской калибровки 0,5-1,5 г/см³),

р_н - нижний предел диапазона измерений плотности соответствующий значению выходного сигнала

Результаты проверки положительные, если нарушений не обнаружено и значения плотности укладываются в диапазон измерений датчика.

• 5.4 Определение метрологических характеристик

  • 5.4.1 Поверку датчиков плотности L-dens 4X7, применяемых для измерений плотности нефти и нефтепродуктов в диапазоне плотности 0,65-1,20 г\см³, производят:

• - первичную и периодическую поверку в условиях лаборатории в соответствии с требованиями МИ 3240-2009 ГСИ «Преобразователи плотности поточные. Методика поверки»;

• - периодическую поверку в условиях эксплуатации в соответствии с требованиями МИ 2816-2008. ГСИ. «Преобразователи плотности поточные. Методика поверки на месте эксплуатации».

• 5.4.2 Первичную и периодическую поверку датчиков плотности L-dens 4X7, применяемых для измерений плотности сжиженных углеводородных газов и нефтепродуктов в диапазоне плотности 0,50-0,65 г\см³ проводят с применением стандартных образцов плотности сжиженных углеводородов ГСО-СУГ по методике п.п. 5.4.2.1-5.4.2.9

  • 5.4.2.1 Устанавливают корпус чувствительного элемента поверяемого датчика плотности L-dens 4X7 в рабочее пространство циркуляционного термостата в положение блок электроники вверху. Внутренняя полость чувствительного элемента должна быть предварительно промыта растворителем и высушена. На входной и выходной фиттинги чувствительного элемента датчика плотности устанавливают запорные краны. Устанавливают в термостат в непосредственной близости от корпуса датчика плотности термометр сопротивления ЭТС-100. Выполняют подключения выходного крана секции для ГСО-СУГ поршневого баллона постоянного давления с первым стандартным образцом плотности сжиженных углеводородов ГСО 10209-2013 к запорному крану входного фитинга чувствительного элемента датчика плотности посредством гибкой трубки из нержавеющей стали, диаметром 3 мм. В линию подачи ГСО-СУГ должен быть включен преобразователь давления. К крану выходного фиттинга чувствительного элемента подключают гибкий вакуумный шланг вакуумного насоса. Подключают подающие трубопроводы редуктора баллона с сжатым азотом к газовому клапану поршневого баллона с ГСО плотности. Схема подключения оборудования приведена в Приложении 1.

  • 5.4.2.2 Открывают входной и. выходной краны чувствительного элемента датчика плотности и выполняют вакуумирование внутренних полостей чувствительного элемента и подводящих трубопроводов. Закрывают выходной кран чувствительного элемента.

  • 5.4.2.3  Задают на редукторе баллона с азотом давление выходящего газа, соответствующее значению давления аттестации из паспорта на ГСО-СУГ. Открывают выпускной клапан секции для ГСО поршневого баллона и заполняют жидкой фазой ГСО-СУГ внутренние полости подводящих трубопроводов и чувствительного элемента датчика плотности. Контроль полноты заполнения производят плавно приоткрыв запорный кран выводящего трубопровода чувствительного элемента. При этом через кран должна выходить жидкая фаза ГСО-СУГ.

ВНИМАНИЕ! Заполнение и выпуск газа из чувствительного элемента датчика должен выполняться только в вытяжном шкафу при включенной вытяжной вентиляции.

ВНИМАНИЕ! Пары ГСО-СУГ чрезвычайно огнеопасны, вдыхание паров может принести вред здоровью. Пары могут самовоспламениться.

После заполнения полостей закрыть все клапаны.

• 5.4.2.4 Установить на задатчике температуры термостата значение температуры 20 °C и включить термостатирование.

• 5.4.2.5 Перед проведением измерений выдержать датчик плотности с заполненным жидкой фазой ГСО-СУГ чувствительным элементом не менее 2 (двух) часов для стабилизации температуры.

• 5.4.2.6 Включить питание датчика плотности. После выдержки не менее 30 мин. зафиксировать показания давления газа по данным преобразователя давления (эталонного манометра), давление ГСО-СУГ не должно отличаться от значения давления аттестации, указанного в паспорте на ГСО-СУГ более чем на ± 0,01 МПа, в противном случае установить необходимое значение давления ГСО-СУГ посредством регулировочного винта редуктора баллона с азотом. Зафиксировать фактическое давления, значения температуры и плотности ГСО-СУГ по показаниям поверяемого датчика плотности. Занести результаты измерений в протокол поверки по форме Приложения 2.

• 5.4.2.7 Удалить ГСО-СУГ из полостей чувствительного элемента датчика плотности и подводящих трубопроводов. Удаление ГСО-СУГ возможно выполнить двумя способами:

• - испарение газа через выпускной кран чувствительного элемента и дальнейшая утилизация;

• - перелив жидкой фазы ГСО-СУГ обратно в секцию для ГСО поршневого баллона постоянного давления посредством понижения давления и охлаждения секции для инертного газа.

ВНИМАНИЕ! Заполнение и выпуск газа из чувствительного элемента датчика должен выполняться только в вытяжном шкафу при включенной вытяжной вентиляции.

ВНИМАНИЕ! Пары ГСО-СУГ чрезвычайно огнеопасны, вдыхание паров может принести вред здоровью. Пары могут самовоспламениться.

• 5.4.2.8 Повторное промывание чувствительного элемента датчика плотности после удаления ГСО-СУГ не требуется.

• 5.4.2.9 Выполнить действия в соответствии с пунктами 5.4.2.2.-5.4.2.8 для ГСО 10210-2013 и ГСО 10211-2013.

• 5.4.3 Первичную и периодическую поверку датчиков плотности L-dens 4X7, применяемых для измерений плотности газов в диапазоне плотности 0,0005-0,0030 г\см³ и диапазоне избыточного давления 0,0-0,3 МПа проводят с применением газообразных Азота особой чистоты и Аргона высокой чистоты в баллонах под давлением по методике п.п. 5.4.3.1-

• 5.3.2.6

• 5.4.3.1 Устанавливают корпус чувствительного элемента поверяемого датчика плотности L-dens 4X7 в рабочее пространство циркуляционного термостата в положение блок электроники вверху. Внутренняя полость чувствительного элемента должна быть предварительно промыта растворителем и высушена. На входной и выходной фиттинги чувствительного элемента датчика плотности устанавливают запорные краны. Устанавливают в термостат в непосредственной близости от корпуса датчика плотности термометр сопротивления ЭТС-100. Выполняют подключение баллона с газообразным Азотом под давлением к запорному крану входного фитинга чувствительного элемента датчика плотности посредством гибкой трубки из нержавеющей стали, диаметром 3 мм. В линию подачи газа должен быть включен преобразователь давления. К крану выходного фиттинга чувствительного элемента подключают гибкий вакуумный шланг вакуумного насоса. Схема подключения оборудования приведена в Приложении 2.

• 5.4.3.2 Открывают входной и выходной краны чувствительного элемента датчика плотности и выполняют вакуумирование внутренних полостей чувствительного элемента и подводящих трубопроводов. Закрывают выходной кран чувствительного элемента.

• 5.4.2.3 Открывают кран баллона с газом и заполняют азотом внутренние полости подводящих трубопроводов и чувствительного элемента датчика плотности, открывают выпускной кран чувствительного элемента и выполняют продувку азотом в в течении 10-15 с. Скорость выхода газа не должны приводить к обмерзанию выходного крана. Закрывают выпускной кран. Создают гидрозатвор, для чего надевают на выпускной кран чувствительного элемента резиновую трубку и опускают свободный конец трубки в стакан с водой на глубину 3-5 мм. Закрывают кран баллона с газом, входной кран чувствительного элемента и плавно открывают выходной кран. Избыточное давление газа из полости чувствительного элемента снижают до текущего атмосферного давления путем выпуска пузырьков газа через гидрозатвор.

• 5.4.2.4 Выдерживают датчик в термостате не менее 30 минут для выравнивания температуры теплоносителя в термостате и чувствительного элемента с газом. Фиксируют показания плотности и температуры по данным датчика плотности и атмосферное давление по данным барометра, записывают в протокол поверки.

• 5.4.2.5 Плавно открывая выходной вентиль баллона с газом доводят давление азота до значения 0,25±0,02 МПа. Выдерживают датчик в термостате не менее 30 минут для выравнивания температуры теплоносителя в термостате и чувствительного элемента с газом. Фиксируют показания плотности и температуры по данным датчика плотности и текущее давление газа по данным эталонного преобразователя давления, записывают в протокол поверки.

• 5.4.2.6 Выполняют действия по п.5.4.3.1-5.4.3.5 для аргона.

5.4.4 Определение абсолютной погрешности измерений температуры встроенного термопреобразователя сопротивления.

Измерительную ячейку датчика плотности заполняют образцом воды и замыкают перемычкой из гибкой трубки, затем помещают в рабочее пространство термостата рядом с эталонным термометром. Последовательно устанавливают значения температуры в термостате (пять значений, равномерно расположенных в температурном диапазоне 5...90°С). После стабилизации, снимают показания поверяемого датчика плотности по каналу измерений температуры и эталонного термометра ЭТС-100. Записывают в протокол поверки.

• 5.5 Обработка результатов измерений.

5.5. Результаты измерений датчика плотности рассчитывают по уравнению, запатентованному компанией Anton Paar:

p=DA-P²\\ +DAl-t+DA2-t²]-DB-[l +DA3-t]                     (2)

где: p - плотность [г/см³]

P - период колебаний в [мкс]

t - температура [°C]

DA, DB, DAI, DA2,DA3 - константы преобразователя плотности, определяемые при заводской калибровке.

Примечание:

Для датчиков L-Dens 4X7 Е отображение значений плотности и температуры на дисплее вторичного прибора mPDS;

для датчиков L-Dens 4X7 T(D) отображение значений плотности и температуры на встроенном дисплее (D), на коммуникаторе Hart, Modbus или расчет по выходному сигналу 4-20 мА по формуле 1;

для датчиков L-Dens 4X7 исполнения F измеренные значения частотного сигнала, пропорционального плотности и токового сигнала, пропорционального температуре считывают с мультиметра Keithley 2700 и пересчитывают в значение плотности по уравнению 2.

• 5.5.2 Значения абсолютной погрешности измерений плотности сжиженных газов, определенные как разность между показаниями плотности поверяемого датчика и аттестованными значениями плотности ГСО-СУГ, должны находиться в пределах ± (0,0003 + 0,001 АР) г/см³, где АР — абсолютная погрешность преобразователя давления, МПа.

• 5.5.3 Действительные значения плотностей Азота и Аргона рассчитывают по формуле:

р_г = l,165*(P+P_omM)*293,15/(0,101325*(P+273,15)*Z/0,9997)

где:

р_г - плотность чистого газа, г/см³;

Р - давление газа (показания измерительного преобразователя избыточного давления), МПа;

Рапы - атмосферное давление (показания барометра), МПа; Т- температура газа (показания термометра термостата), °C;

Z - фактор сжимаемости газа при температуре Т и давлении Р (значения факторов сжимаемости азота и аргона приведены в приложении 2).

• 5.5.4 Значения относительной погрешности измерений плотности газа, определенные как разность между показаниями плотности поверяемого датчика и рассчитанных по формуле (3) значений плотности газообразных азота и аргона, должны находиться в пределах ± (2,0 + (0,1 • Др)/р_г), % где Д_Р — абсолютная погрешность преобразователя давления, МПа.

Значение погрешности канала измерении температуры определяют как разность между значениями температуры датчика и эталонного СИ в каждой контрольной точке.

Результаты поверки канала измерении температуры считают положительными, если абсолютная погрешность при каждом измерении находится в пределах ± 0,1 °C.

6 Оформление результатов поверки

Результаты поверки оформляют протоколом (рекомендуемая форма протокола приведена в приложении). При положительных результатах поверки выдается свидетельство о поверке установленного образца. При отрицательных результатах поверки выдается извещение о непригодности.

ПРОТОКОЛ

поверки Датчика плотности L-dens 4X7

Наименование_____________________________________________________

Назначение ___________________________________________________________

Номер_________________________________________________________

Тип_____________________________________________________________

Дата выпуска ________________________________________________________

Представлен__________________________________________________________

Место проведения поверки_____________________________________________

Условия поверки:

• - температура окружающего воздуха, °C

• - относительная влажность, %

• - атмосферное давление, кПа

Методика поверки: МП 2302-085- 2015 «Датчики плотности L-dens 4X7 поточные.

Методика поверки».

Сведения о средствах поверки:

• - номера свидетельств о поверке, аттестатах СИ.

Результаты внешнего осмотра:_________________________________________

Подтверждение соответствия программного обеспечения:___________________

Результаты измерений

Значения абсолютной погрешности находятся в пределах, указанных в описании типа.

Должность, подпись, И. О. Фамилия лица,

проводившего поверку_______________________________________________

Значения фактора сжимаемости азота (Nj)

Схема подключения датчика плотности L-dens 4X7 при поверке в диапазоне 0,500,65 г/см3

ПК, мультиметр или mPDs-1100, в зависимости от исполнения датчика

Место подключения шланга вакуумного насоса

Преобразователь давления

Поршневой баллон с ГСО-СУГ

теркон

азот

10