Методика поверки «ГСОЕИ. Хромато-масс-спектрометры газовые GCMS» (МП 242-2387-2020)

Федеральное государственное унитарное предприятие

«Всероссийский научно-исследовательский институт метрологии им. Д.И. Менделеева» ФГУП «ВНИИМ им.Д.И.Менделеева»

УТВЕРЖДАЮ

И.о. генерального директора ФГУП

Зам

ФГУП «

10.11.2020 г.

Государственная система обеспечения единства измерений

Хромато-масс-спектрометры газовые GCMS

МЕТОДИКА ПОВЕРКИ

МП 242-2387-2020

И.о. руководителя отдела Государственных эталонов в области физико-химических измерений

ФГУП «ВНИИМ им.Д.И.Менделеева»

Л/ v

₇ '           А.В.Колобова

Ст.научный сотрудник

ФГУП «ВНИИМ им.Д.И.Менделеева»

М.А.Мешалкин

2020 г.

ГХМС - газовый хромато-масс-спектрометр

ДТП - детектор по теплопроводности

ПИД - пламенно-ионизационный детектор

ДЭЗ - детектор электронного захвата

ПФД-S - пламенно-фотометрический детектор в режиме регистрации серы

ПФД-Р - пламенно-фотометрический детектор в режиме регистрации фосфора ТИД- термоионный детектор

МСД- масс-спектрометрический детектор

СО - стандартный образец

СИ - средство измерения

СКО - среднее квадратичное отклонение

ПО - программное обеспечение

Настоящая методика распространяется на хромато-масс-спектрометры газовые GCMS, модели: GCMS-TQ8040, GCMS-TQ8040 NX и GCMS-QP2020 NX, изготавливаемые фирмой SHI-MADZU CORPORATION», Япония, и фирмой SHIMADZU U.S.A. MANUFACTURING INC., США, и устанавливает методику их первичной (до ввода в эксплуатацию и после ремонта) и периодической (в процессе эксплуатации) поверки.

• 1.1 При проведении поверки выполняют операции, указанные в таблице 1.

Таблица 1 - Операции поверки

• 1.2 Методикой поверки допускается проведение поверки меньшего количества детекторов из состава хроматографа с обязательным указанием в свидетельстве о поверке сведений о поверенных детекторах.

• 2.1 Средства измерений и стандартные образцы:

• - весы лабораторные, ГОСТ OIML R 76-1—2011, класс точности I (специальный), поверочный интервал 1 мг, НПВ 200 г;

• - микрошприцы «Газохром - 101», вместимостью Г10'³ см³, ТУ25.05-2152-75; Микрошприцы МШ-10М, объемом 1О1О'^? см³, ТУ 2.833.106;

• - микрошприцы «SGE» вместимостью Г10'³ см³ или 1010’³ см³, ТУ 4321-011-12908609-08;

• - ГСО 9106-2008 состава пестицида гексахлорбензола;

• - ГСО 11056-2018 состава искусственной жидкой смеси метилпаратиона в гексане;

• - ГСО 8890-2007 состава пестицида гамма-ГХЦГ (линдана);

• - ГСО 7289-96 состава гексадекана.

• 2.2 Вспомогательное оборудование и материалы:

• - термогигрометр электронный или гигрометр психрометрический, зарегистрированные в Федеральном фонде по обеспечению единства измерений (например, ФИФ №22129-09; ФИФ № 69566-17 или аналогичные);

• - пипетки по ГОСТ 29227-91 класс точности 2, вместимостью 1,0, 2,0, 5,0, 10,0 см³;

• - колбы мерные по ГОСТ 1770-74 класс точности 2, вместимостью 50, 100, 200, 500, 1000 см³.

• 2.3 Растворители:

• - гексан марки х.ч., ТУ 2631-003-05807999-98;

• - изооктан марки Э1 СТП ТУ СОМР 3-042-06.

• 2.4 Колонки хроматографические капиллярные:

• - SH-Rxi-5MS, 30 м х 0,25 мм х 0,25 мкм. (для испытаний МСД);

• - HP -5, 30 м х 0.32 мм х 0.5 мкм (для испытаний ПИД, ДТП);

• - HP-5MS, 30м х 0.25 мм х 0.25 мкм (для испытаний ЭЗД);

• - SPB-5, 30 м х 0.32 мм х 0.25 мкм (для испытаний ТИД, ПФД).

• 2.5 Допускается применять другие средства поверки, обеспечивающих определение метрологических характеристик хромато-масс-спектрометра с требуемой точностью.

• 2.6 Средства измерений должны иметь действующие свидетельства о поверке, а стандартные образцы — действующие паспорта установленного образца.

• 3.1 К проведению поверки допускаются лица, имеющие техническое образование, изучившие методику поверки и прошедшие обучение на право проведения поверки по требуемому виду измерений.

• 3.2 Для снятия данных при поверке допускается участие сервис-инженера фирмы-изготовителя или его авторизованного представителя или оператора, обслуживающего хромато-масс-спектрометр (под контролем поверителя).

• 4.1 При проведении поверки должны быть соблюдены условия, приведенные в таблице 2.

Таблица 2 - Условия поверки

• 4.2 Перед проведением поверки должны быть выполнены следующие подготовительные процедуры:

• - хромато-масс-спектрометры подготавливают к работе в соответствии с Руководством по его эксплуатации;

• - приготавливают контрольные растворы по методике, изложенной в приложении А.

• 4.3 При проведении поверки соблюдают требования безопасности по ГОСТ 12.2.007.0-75.

• 5.1 Внешний осмотр.

При внешнем осмотре проверяют:

• •  соответствие маркировки хромато-масс-спектрометра технической документации.

• •  отсутствие внешних повреждений и загрязнений, влияющих на                ра

ботоспособность хромато-масс- спектрометра;

• •   четкость всех надписей;

• •  исправность органов управления.

Хромато-масс-спектрометр считается выдержавшим внешний осмотр, если он соответствуют перечисленным выше требованиям.

• 5.2 Опробование

  • 5.2.1 Опробование (самотестирование прибора) проводится в автоматическом режиме после включения питания. В случае успешного прохождения тестирования на дисплее появляется стартовое окно программы управления прибором.

• 5.3 Проверка соответствия программного обеспечения

  • 5.3.1 Проверка версии встроенного программного обеспечения (ROM version)

После включения ПО GCMS Solution в окне GCMS Solution Real time Analysis (ГХМС анализ в реальном времени) выбрать System Configuration (рисунок 1). В открывшемся окне System Configuration (рисунок 2) для проверки ROM version масс-спектрометра выбрать кнопку MS. для проверки ROM version хроматографа выбрать кнопку GC-2010 для модели хромато-масс-спектрометра GCMS-8040 или кнопку GC-2030 для моделей GCMS-8040 NX и GCMS-2020 NX. На рисунке 3 представлена версия встроенного ПО (ROM version) масс-спектрометра, на рисунке 4 - версия встроенного ПО (ROM version) хроматографа.

GCMS Real Time Analysis (Admin) - [Acquisition - Untitled, Untitled]

Jp- File Edit View Method Instrument Acquisition Data Tools Window Help

Linel -MS

Rd Time: 0 000/ 10 000 mn

Scan tt: 0

Intenix 1,000,000/

0.50-

9 MS

GCMS-QP Senes

0

0

Рисунок 1 - Окно GCMS Solution Real time Analysis (ГХМС анализ в реальном времени)

System Configuration

Cancel

Available Modules

Modules Used lor Analysis

AudrfT tail.

Рисунок 2 - Окно System Configuration (Конфигурация системы)

Modules of Analytical Line* 1

MS

SPL1 Column

ROM Version

Manufactured Year-Month

Use Cl£) Gas

2016-05

Interface

C

Max Temp

C

Reagent Gas

None

Рисунок 3 - Версия встроенного программного обеспечения (ROM version) масс-спектрометра.

GC-2O3O                                                                                       X

General Device Irforrratxxi | CRGRelays | Unit Posifccr | Helium Purifiers |

Serial Number    О21765ЫХХХВА

Flow Controller ROM version

ROM version:     1.00

Unit ID

Рисунок 4 - Версия встроенного программного обеспечения (ROM version) хроматографа.

• 5.3.2 Проверка версии автономного программного обеспечения

  • 5.3.2.1 Проверка версии ПО GCMSsolution

В главном окне программы GCMSsolution в строке команд щелкнуть мышью на команде «Help» (Помощь). В открывшемся окне щелкнуть мышью по строке «About» (О программе), в результате откроется окно, в котором приведены идентификационное название ПО и номер версии (рисунок 5).

L absolutions

GCMSsokition Version 4.50

X

Copyright (C) 1999-2019 Shimadzu Corporation

This Product is licensed to: Vasily

Analit

Addtional Information: ___________

The Program Built 9/26/2019 6 33 28 PM

Рисунок 5 - Окно с идентификационными данными ПО GCMSsolution.

• 5.3.2.2 Проверка версии ПО LabSolutions

В главном окне программы LabSolutions в строке команд щелкнуть мышью на команде «Help». В открывшемся окне щелкнуть мышью по строке About, в результате откроется окно, в котором приведены идентификационное название ПО и номер версии. Пример окна с номером версии программного обеспечения приведен на рисунке 6.

About Realtime Analysis

•|, LabSolutions

Version 5.90 Copyright (C) 2008-2017 Shimadzu Corporation. All rights reserved.

This product is licensed to: Пользователь Windows 123

Additional Information:

The Program Built 15.05.2017 13:37:52

Рисунок 6 - Окно с идентификационными данными ПО LabSolutions

Хромато-масс-спектрометр считается выдержавшим поверку по п. 5.3, если номера версий ПО не ниже, чем указано в таблице 3. К номеру версии автономного ПО относятся три значащие цифры (одна до точки и две после точки); буквенно-цифровые обозначения, которые могут быть приведенные после третей цифры, к идентификационным данным метрологически значимой части ПО не относятся.

5.4. Определение метрологических характеристик.

Параметры хромато-масс-спектрометров для определения метрологических характеристик приведены в Таблице 4.

Параметры хроматографа устанавливают в соответствии с руководством по эксплуатации.

Таблица 4- Параметры хромато-масс-спектрометров

• 5.4.1 Определение отношения сигнал/шум (масс-спектрометрический детектор)

Для определения отношения сигнал/шум используют поверочные растворы гексахлорбензола (ГХБ) в гексане с концентрацией 10 пг/мкл для модели GCMS-QP2020NX и 1 пг/мкл для моделей GCMS-TQ8040 и GCMS-TQ8040 NX. Методика приготовления поверочных растворов приведена в приложении А.

• 5.4.1.1 Определение отношения сигнал/шум для модели GCMS-QP2020NX

В испаритель хроматографа вводят 1-мкл поверочного раствора ГХБ в гексане с концентрацией 10 пг/мкл. Дозирование осуществляют с помощью микрошприца или автодозатора. Количество дозирований - не менее трех. Значение отношения сигнал/шум определяют автоматически с помощью специальной системы обработки данных программного обеспечения (по алгоритму RMS). Порядок действий при определении указан в приложении Б к настоящей методике.

• 5.4.1.2 Определение отношения сигнал/шум для моделей GCMS-TQ8040 NX и GCMS-TQ8040

В испаритель хроматографа вводят Гмкл поверочного раствора ГХБ в гексане с концентрацией 1 пг/мкл. Дозирование осуществляют с помощью микрошприца или автодозатора. Количество дозирований - не менее трех. Значение отношения сигнал/шум определяют автоматически с помощью специальной системы обработки данных программного обеспечения (по алгоритму RMS). Порядок действий при определении указан в приложении Б к настоящей методике. Полученный в соответствии с приложением Б результат следует разделить на поправочный коэффициент, равный 30, для приведения значения отношения сигнал/шум к 30 фг гексахлорбензола.

• 5.4.1.3 Результаты поверки считаются положительными, если полученное значение отношения сигнал/шум не менее 1000.

• 5.4.2 Определение предела детектирования дополнительных детекторов (ДТП, ПИД, ЭЗД, ПФД, ГИД)

5.4.2.1. Устанавливают параметры хроматографа в соответствии с руководством по эксплуатации.

• 5.4.2.2 При проведении поверки дополнительных детекторов используют контрольные растворы веществ, указанные в таблице 5. Растворы приготавливают согласно Приложению В к настоящей методике поверки или используют готовые.

Таблица 5 - Контрольные растворы

• 5.4.2.3 Вводят в инжектор-испаритель не менее пяти раз вручную микрошприцом или с помощью автодозатора 1 мкл контрольного раствора в соответствии с таблицей 5.

Измеряют уровень флуктуационных шумов нулевого сигнала на участке хроматограммы, предшествующем выходу контрольного вещества. Уровень флуктуационных шумов (Д_х) ^ПР^И_ нимают равным максимальной амплитуде повторяющихся колебаний нулевого сигнала с периодом не более 20 с (при этом единичные выбросы не учитываются).

При определении уровня флуктуационных шумов с помощью программного обеспечения LabSolutions используют следующие параметры:

• - выбор области шума - ручной;

• - область шума - не более 0,5 минуты;

• - алгоритм расчета шума - RMS.

Измеряют площадь пика выходной сигнала контрольного вещества, рассчитывают среднее значение S . Можно использовать среднее значение площади пика контрольного вещества, полученное в п. 5.4.3 для соответствующего детектора.

• 5.4.2.4 Предел детектирования С min, для ДЭЗ рассчитывают по формуле 1, для ДТП - по формуле 2, для остальных детекторов - по формуле 3:

  р    _ 2ДХ*6 “ $ >	(1),
  р    _ 2Ax*G э *игн	(2),
  р    _ ^1*2Дх*6 где 5 - среднее арифметическое значение площади пика, мкВ с;	(3),

Д_х -уровень флуктуационных шумов, мкВ;

G - масса контрольного компонента, г;

У_гн -расход газа-носителя, см³/с;

ki - коэффициент, учитывающий содержание углерода в гексадекане, равный 0,85, фосфора и серы в метафосе, равный соответственно 0,118 и 0,122.

Массу контрольного компонента G определяют по формуле 4:

(4)

где С - массовая концентрация контрольного вещества, мг/дм³, V - объем введенной пробы, см³,

k_s - коэффициент деления потока газа при подаче пробы в инжектор хроматографа (ratio), k_s=0, если проба подается без деления потока.

Расхода газа-носителя И_гн, (см³/с) при подключении капиллярной колонки к детектору ДТП определяют по формуле (5):

где Vi - скорость потока газа-носителя через капиллярную колонку, см³/мин.; V2 - скорость потока поддувочного газа в детектор ДТП (make up gas), см^?/мин.

• 5.4.2.5 Найденные значения предела детектировани (C_min) не должны превышать значений, приведенных в таблице 6.

Таблица 6 - Пределы детектирования

• 5.4.3 Определение относительного среднего квадратического отклонения параметров выходных сигналов

Определение относительного СКО параметров выходных сигналов проводят с помощью контрольных растворов, приведенных в п. 5.4.1.1 и таблице 5, приготовленных в соответствии с Приложениями А и В. Контрольный раствор вводят не менее пяти раз. Измеряют параметры выходных сигналов (время удерживания и площадь пиков). Для каждого параметра вычисляют среднее арифметическое значение.

• 5.4.3.2 С помощью программного обеспечения прибора или таблиц EXCEL вычисляют относительное СКО выходных сигналов по площади пика и времени удерживания.

5.4.3.4 Возможно провести расчет относительного СКО вручную по формулам:

- относительного СКО площади пика (сг^):

_ioo l£?₌₁(Si-S)2

^S S >|    п-1    ⁹

- относительного СКО времени удерживания (сг,):

_{q =}ioo |EP₌₁(tj-t)²

¹ t \    П-1    ’

где S и Si - среднее арифметическое и i-тое значение площади пика соответственно; t и ti - среднее арифметическое и i-тое значение времени удерживания; и - число измерений, п > 5.

• 5.4.3.5 Полученные значения ст. и <У₁ не должны превышать значений, приведенных в таблице 7.

Таблица 7 - Относительное CKO выходных сигналов

• 5.4.4 Определение относительного изменения выходного сигнала за 4 часа непрерывной работы (выполняется только для детекторов ДТП. ПИД. ПФД, ЭЗД, ТИД).

Через 4 часа после определения относительного С КО (%) выходных сигналов проводят повторную серию из двух измерений. Относительное изменение выходного сигнала за 4 часа непрерывной работы хроматографа (8, %) рассчитывают по формуле 8:

6(%) =     X 100,                                (8)

где: X - среднее значение параметров выходного сигнала (площади пиков) в последних двух измерениях первой серии.

X_t - среднее значение параметров выходного сигнала (площади пиков) во второй серии.

Значения относительного изменения выходного сигнала за 4 часа непрерывной работы хроматографа не должны превышать значений, указанных в таблице 8.

Таблица 8 - Относительное изменение выходного сигнала за 4 часа непрерывной работы

• 6.1 Данные, полученные при поверке, оформляются в виде протокола по форме, установленной в организации, проводящей поверку.

• 6.2 Хромато-масс-спектрометр, удовлетворяющий требованиям настоящей методики поверки, признается годным, и на него оформляется свидетельство о поверке по установленной форме.

На оборотной стороне свидетельства приводится следующая информация:

-результаты опробования и внешнего осмотра;

-результат подтверждения соответствия ПО;

- результаты определения метрологических характеристик.

• 6.3 Хромато-масс-спектрометр, не удовлетворяющие требованиям настоящей методики, к дальнейшей эксплуатации не допускается, и на него выдается извещение о непригодности.

• 6.4 Знак поверки наносится на лицевую панель хроматографа и (или) на свидетельство о поверке.

Приложение А

Настоящая методика устанавливает процедуру приготовления контрольных растворов гексахлорбензола в гексане.

1 Средства измерений, материалы и реактивы

• 1.1 ГСО 7495-98 состава пестицида гексахлорбензола.

• 1.2 Пипетки вместимостью 1,0 и 10.0 см³ 2-го класса точности по ГОСТ 29228-91, ГОСТ 29169-91.

• 1.3 Колбы мерные вместимостью 100 и 1000 см³ с притертой пробкой 2-ого класса точности по ГОСТ 1770-74.

• 1.4 Весы лабораторные, ГОСТ OIML R 76-1—2011, класс точности I (специальный), поверочный интервал 1 мг, НПВ 200 г;

• 1.5 н-Гексан "химически чистый", ТУ 2631-003-05807999-98.

• 1.6 изооктан марки Э1 СТП ТУ СОМР 3-042-06

• 2. Процедура приготовления контрольных растворов

  • 2.1 Исходные вещества, используемые для приготовления раствора, выдерживают не менее 2 ч в лабораторном помещении.

  • 2.2 Температура окружающей среды при приготовлении раствора не должна изменяться более, чем на 2 °C.

  • 2.3    Приготовление раствора 10 мг/л (раствор «А»)

    • 2.3.1 Раствор готовят объемно-весовым способом.

2.3.2. На аналитических весах взвешивают 10 мг гексахлорбензола.

• 2.3.3 Навеску переносят в колбу вместимостью 1000 мл (2 кл., ГОСТ 1770) заполненную приблизительно на 700 мл гексаном.

• 2.3.4. Доводят объём смеси в колбе до метки гексаном.

• 2.3.5. Полученный раствор “А” имеет массовую концентрацию контрольного вещества 10 мг/л.

• 2.3.6. Раствор «А» с массовой концентрацией 10 мг/л гексахлорбензола используется для приготовления поверочных растворов 1 мкг/л (1 пг/мкл),10 мкг/л (10 пг/мкл) и 100 мкг/л (100 пг/мкл) методом последовательного объемного разбавления гексаном (при необходимости в два этапа).

Для проведения измерений на ХМС модели GCMS-QP2020NX потребуются растворы с массовыми концентрациями 10 мкг/л (10 пг/мкл) и 100 мкг/л (100 пг/мкл).

Для проведения измерений на ХМС моделей GCMS-TQ8040/TQ8040NX потребуются растворы с массовыми концентрациями 1 мкг/л (1 пг/ мкл) и 10 мкг/л (10 пг/ мкл Г

• 2.3.7. Количество растворителя, необходимое для получения раствора требуемой концен

трации, вычисляют используя следующую формулу:

(А.1)

где: Coi - действительное значение концентрации компонента в растворе, используемом в качестве исходного для разбавления мг/дм³.

Voi - объем раствора, используемом в качестве исходного для разбавления.

Vk - общий объем приготовленного раствора (1000 см³).

С1 i -    расчетная (требуемая) концентрация компонента в поверочном растворе.

• 2.4 Хранение растворов

Растворы хранят в чистых сухих склянках с хорошо притертыми пробками, вдали от источников огня и нагревательных приборов при температуре от 4 °C до 8 °C.

Перед введением в хромато-масс-спектрометр растворы выдерживают при комнатной температуре не менее 1 часа. Срок хранения исходного раствора от 3 до 5 дней.

Приложение Б

Основной порядок действий при работе с программой GCMS solution real time:

1.Открыть метод (или создать метод при его отсутствии)

2.Заполнить окно паспорта пробы

• 3. Установить образец в автосемплер (или подготовить шприц с пробой)

• 4. Нажать кнопку «Start».

• 5. После окончания измерений сохранить результат в файле.

• 6. Для расчета отношения сигнал/шум необходимо использовать программу обработки результатов GCMS Solutions postrun и выполнять все действия согласно руководству пользователя на проведение расчетов в программе.

Выбор области шума - ручной; на плоской части линии шума не имеющей выбросов; -область шума - не более 0,5 минуты;

• - алгоритм расчета шума - RMS;

• - сигнал - высота пика;

7 .Для расчета СКО выходного сигнала использовать электронные таблицы EXEL или программное обеспечение к прибору.

Приложение В

Методика приготовления контрольных растворов для дополнительных детекторов ДТП, ПИД, ЭЗД, ПФД, ТИД, в случае комплектации хромато-масс-спекгромегра данными детекторами

• 1 Средства измерений, посуда, реактивы

ГСО 7289-96 состава гексадекана;

ГСО 11056-2018 состава искусственной жидкой смеси метилнаратиона в гексане;

ГСО 8890-2007 состава гамма-ГХЦГ (линдана

Весы лабораторные. ГОСТ OIML R 76-1—2011, класс точности I (специальный), поверочный интервал 1 мг, НПВ 200 г;

Микрошприцы "Газохром - 101", вместимостью 1 10'³ см³, ТУ25.05-2152-75;

Микрошприцы "SGE" вместимостью 1 Ю‘³ см³ или 10-10'³ см³, ТУ 4321-011-12908609-08; Пипетки по ГОСТ 29227-91 класс точности 2, вместимостью 1,0, 2,0, 5,0, 10,0 см³;

Колбы мерные по ГОСТ 1770-74 класс точности 2, вместимостью 50, 100, 200, 500, 1000 см³.

• 2 Приготовление растворов для поверки детекторов дтп, пид, пфд, эзд, тид

  • 2.1 Приготовление контрольного раствора с массовой концентрацией гексадекана 1000 мг/дм³.

В бюкс, помещённый на чашку аналитических весов, вносят 50 мг гексадекана. Пипеткой вместимостью 2 мл добавляют в бюкс 2 мл гексана. Переливают полученный раствор в мерную колбу вместимостью 50 мл. Повторяют операцию 2-3 раза для полного переноса контрольного вещества в колбу. Доводят объём раствора в колбе до метки гексаном.

Раствор гексадекана в гексане используют для поверки ХМС с детектором по теплопроводности (ДТП).

Контрольный раствор может храниться в герметично закрытом сосуде не более 30 дней.

• 2.1.2 Приготовление контрольного раствора с массовой концентрацией гексадекана 100 мг/дм³

Отбирают с помощью пипетки 5 мл раствора с массовой концентрацией гексадекана 1000 мг/дм³ и переносят его в мерную колбу вместимостью 50 мл. Доводят объём раствора в колбе до метки гексаном. Раствор гексадекана в гексане используют для поверки хроматографов с детекторами ПИД.

Контрольный раствор может храниться в герметично закрытом сосуде не более 30 дней.

• 2.1.3 Для поверки ХМС с детекторами ТИД, ПФД используют ГСО 11056-2018 состава метафоса (метилпаратиона) с массовой концентрацией метафоса 10 мг/дм³ либо готовят аналогичный раствор разбавлением указанного стандартного образца с большей концентрацией.

Контрольный раствор может храниться в герметично закрытом сосуде не более 10 дней.

• 2.1.4 Приготовление раствора с массовой концентрацией линдана 10 мг/дм³.

В бюкс, помещённый на чашку аналитических весов, помещают 5 мг ГСО 7889-2001 состава линдана. Пипеткой вместимостью 2 мл добавляют в бюкс 2 мл гексана. Переливают полученный раствор в мерную колбу вместимостью 500 мл. Повторяют операцию 2-3 раза для полного переноса контрольного вещества в колбу. Доводят объём раствора в колбе до метки гексаном.

• 2.1.4.1 Приготовление контрольного раствора с массовой концентрацией линдана 0,05 мг/дм³.

Отбирают с помощью пипетки 1 мл раствора с массовой концентрацией линдана 10 мг/дм³ и переносят её в мерную колбу вместимостью 200 мл. Доводят объём раствора в колбе до метки гексаном.

Раствор линдана в гексане предназначен для поверки ХМС с детектором ЭЗД. Контрольный раствор может храниться в герметично закрытом сосуде не более 10 дней.