Методика поверки «Спектрофлуориметр СМ 2203» (МРБ МП 1555-2006)

СОГЛАСОВАНО                         УТВЕРЖДАЮ

Извещение № 1 об изменении МРБ МП. 1555-2006 Спектрофлуориметр. СМ 2203. Методика поверки

Разработчик:

Инженер по стандартизации и сертификации

ЗАО «Спектроскопия, оптика и лазеры - аванрёрдные разработки» _____ИВ/      И.В. Козлова «/£»                 2019 г.

Минск, 2019

УКАЗАНИЕ О ЗАДЕЛЕ

УКАЗАНИЕ О

ВНЕДРЕНИИ ПРИМЕНЯЕМОСТЬ РАЗОСЛАТЬ___

ПРИЛОЖЕНИЕ ИЗМ.

1

Наименование методики поверки изложить в редакции: Спектрофлуориметры СМ 2203. Методика поверки.

Листы 2-25 заменить.

Листы 26-29 аннулировать.

Настоящая методика поверки (далее - МП) распространяется на спектрофлуори-метр СМ 2203 (далее - спектрофлуориметр) и устанавливает методы и средства поверки.

Спектрофлуориметр предназначен:

• - в режиме работы спектрофлуориметра (далее - в режиме спектрофлуориметра) для измерений и регистрации спектров испускания и возбуждения флуоресценции веществ, а также для определения концентрации веществ флуориметрическими методами в жидких и твердых образцах в области спектра от 220 до 820 нм;

• - в режиме работы спектрофотометра (далее - в режиме спектрофотометра) для измерений и регистрации спектров пропускания и поглощения веществ, а также для измерения оптической плотности, коэффициента пропускания и определения концентрации веществ фотометрическими методами в жидких и твердых прозрачных образцах в области спектра от 220 до 1000 нм.

Управление спектрофлуориметром, создание и сохранение файлов с данными контроля, обработка результатов измерений производится с помощью программного обеспечения (далее - ПО) СМ 2203. ПО содержится на инсталляционном компакт диске, который поставляется вместе с прибором.

Первичная поверка спектрофлуориметров производится при выпуске из производства; внеочередная поверка спектрофлуориметров после ремонта проводится в объеме первичной поверки; периодическая поверка спектрофлуориметров - при эксплуатации и хранении юридическими лицами государственной метрологической службы или аккредитованными поверочными лабораториями других юридических лиц.

Межповерочный интервал - не более 12 месяцев.

Настоящая МП разработана в соответствии с ТКП 8.003.

В настоящей МП использованы ссылки на следующие технические нормативные правовые акты в области технического нормирования и стандартизации (далее -ТИПА):

ТКП 8.003-2011 Система обеспечения единства измерений Республики Беларусь. Поверка средств измерений. Правила проведения работ

ГОСТ 2.105-1995 Единая система конструкторской документации. Общие требования к текстовым документам

ГОСТ 12.3.019-1980 Система стандартов безопасности труда. Испытания и измерения электрические. Общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.007-1976 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.005-1988 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 1770-1974 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 6709-1972 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 25336-1982 Вода дистиллированная. Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 29169-1991 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

Примечание - При пользовании настоящей МП целесообразно проверить действие ТИПА по каталогу, составленному по состоянию на 1 января текущего года и по соответствующим информационным указателям, опубликованным в текущем году.

Если ссылочные ТИПА заменены (изменены), то при пользовании настоящей МП следует руководствоваться замененными (измененными) ТИПА. Если ссылочные ТИПА отменены без замены, то положение, в котором дана ссылка на них, применяются в части, не затрагивающей эту ссылку.

При проведении поверки выполняют операции, указанные в таблице 1.

Таблица 1

Примечание - Если при проведении той или иной операции поверки получен отрицательный результат, дальнейшую поверку прекращают__________________________________________________________—

При проведении поверки применяют средства поверки, указанные в таблице 2.

Таблица 2

К проведению измерений при поверке и обработке результатов измерений допускаются лица, прошедшие специальное обучение и имеющие квалификацию поверителя.

Поверку спектрофлуориметра должен выполнять персонал, прошедший инструктаж по технике безопасности, имеющий необходимую подготовку для работы со спек-трофлуориметром, используемыми эталонами и вспомогательными средствами поверки.

• 5.1 При проведении поверки должны быть соблюдены требования безопасности согласно ГОСТ 12.3.019, а также выполнены требования раздела 2 [2].

• 5.2 По степени воздействия на организм человека раствор фенола в воде (контрольные растворы) относится ко второму классу опасности по ГОСТ 12.1.007.

• 5.3 Содержание фенола в воздухе рабочей зоны не должно превышать предельно допустимой концентрации 0,3 мг/м³ в соответствии с ГОСТ 12.1.005. Агрегатное состояние фенола в воздухе рабочей зоны - пары.

• 5.4 Исполнители должны быть проинструктированы о мерах предосторожности при работе с раствором фенола в воде.

• 6 Усноваяпавазеи                                            . _t ■ , г _г . -

При проведении поверки должны соблюдаться следующие условия:

• - температура окружающего воздуха от 15 ^ОС до 30 °С;

• - относительная влажность воздуха не более 90 %;

• - атмосферное давление от 84,0 до 106,7 кПа (от 630 до 800 мм рт.,ст.).

• 7 Певаздзояз поверии

При проведении внешнего осмотра устанавливают- соответствие спектрофлуори-метра следующим требованиям:

-соответствие комплектности представленного в поверку спектрофлуориметра руководству по эксплуатации [2];

-отсутствие механических повреждений спектрофлуориметра, влияющих на работоспособность и нормированные метрологические характеристики; - <

• - наличие четких обозначений условного наименования спектрофлуориметра, товарного знака предприятия-изготовителя, номера прибора по системе нумерации предприятия-изготовителя и года выпуска;

• - отсутствие внутри спектрофлуориметра посторонних элементов.

Результаты внешнего осмотра считают положительными, если спектрофлуори-метр удовлетворяет перечисленным требованиям.

• 7.2 Опробование

• 7.2.1.1 Включить спектрофлуориметр и персональный компьютер к сети.

• 7.2.1.2 Соединить интерфейсным кабелем RS9-9 разъем -с ммрркировкой «RS 232» на задней панели спектрофлуориметра с разъемом «СОМ 1» («COM2») персонального компьютера (ПК).

• 7.2.1.3 Включить сетевой выключатель спектрофлуориметра, при этом должна загореться световая индикация на нижнем кожухе прибора.

• 7.2.1.4 Запустить ПО СМ 2203. Для просмотра идентификационных данных ПО необходимо выбрать вкладку «О программе». В появившемся на экране окне отобразится наименование и номер версии ПО.

Спектрофлуориметр считается прошедшим поверку, если в главном ' окне программы появится сообщение об установлении связи со спектрофлуориметром, идентификационные данные ПО соответствуют значениям, приведенным в таблице 1.

МРБ МП.1555-2006

...-Vi, ;

Таблица 1 - Идентификационные данные ПО

• 7.2.2.1 Открыть крышку кюветного отделения и установить в гнездо держателя кювет термометр электронный ЛТ-300.

• 7.2.2.2 Установить температуру термостатируемого держателя кювет 20 °С, для чего выполнить следующие операции:

• - в программном обеспечении нажать кнопку «Т»;

• - в появившемся окне «Термостат» в группе «Заданная температура» в поле ввода температуры установить значение температуры «20» °С и нажать кнопку «Включить термостат». Стартует процесс установки заданной температуры, при этом в информационном поле «Реальная температура» будет отображаться текущее значение температуры держателя кювет.

• 7.2.2.3 Через 20 мин снять показания термометра.

• 7.2.2.4 Снимать показания термометра с периодичностью 10 мин-еще ■ четыре раза.

• 7.2.2.5 Определяют абсолютную погрешность измерений температуры At; в тер-мостатируемом держателе кювет по формуле

^i=t_M3M i -^_Ст,                                (1)

где t_H3Mi - 1-е значение температуры, измеренное термометром электронным ЛТ-300 в термостатируемом держателе кювет, °С;

tycr - установленное значение температуры в термостатируемом держателе кювет, °С.                 - •         .

• 7.2.2.6 Устануситн темьературр теру остамистемогомержателя кювет 35°С, 5 затем 50 °С, выполнив операции согласно п. 7.2.2.2-7.2.25.

Результаты поверки считаются положительными, если абсолютная погрешность измерений температуры Atj в термостатируемом держателе кювет будет Соответствовать значениям, указанным в приложении А.

. t

• 7.2.3.1 Для проверки дрейфа сигнала люминесценции используется белая бумага по[1].

• 7.2.3.2 Установить переключатель режимов работы в кюветном отделений спек-трофлуоримртрт в положение «FL» и закрыть крышку кюветного отделения.

• 7.2.3.3 В строке меню Главного окна нажать вкладку «Кинетика», а затем клавишу «Кинетика FL».

• 7.2.3.4 В окне «Кинетика FL» установить следующие режимы:

-в группе «Длина волны, нм» в полях ввода «Л1» установить длину волны возбуждения для монохроматора возбуждения «Ех» - «320» нм, и длину волны регистрации для монохроматора регистрации «Ет» - «500» нм;

• - в полях ввода «Щель, нм» установить величину выделяемого спектрального интервала для монохроматора возбуждения «Ех» - «5,0» нм, для монохроматора регистрации «Ет» - «5,0» нм;

• - установить время усреднения «очень большое, 2.0»;

• - установить периодичность 2 минуты»;

• - установить чувствительность ФЭУ «низкая»;

• - установить длительность 30 минут;

• - галочка в строке «Авто «0» должна отсутствовать.

Примечание - В случае превышения сигнала более допустимого значения, необходимо уменьшить ширину щели (пример: 3,5 нм и (или) 4,0 нм).

• 7.2.3.5 Произвести измерение сигнала люминесценции бумаги в течение 30 мин, выполнив следующие операции:

• - открыть крышку кюветного отделения и установить в держатель кювет полоску белой бумаги (полоску бумаги расположить по диагонали кюветного отделения). Закрыть крышку кюветного отделения (при всех измерениях, производимых на спектро-флуориметре, крышка кюветного отделения должна быть закрыта);

• - в окне «Кинетика FL» нажать кнопку «Старт».

Процесс измерения сигнала в течение 30 мин будет отражаться в окне «График».

• 7.2.3.6 Среднее арифметическое сигнала люминесценции белой бумаги / рассчитывается по формуле

(2)

п

• 7.2.3.7 Значение I можно определить с помощью ПО «СМ 2203», выполнив дующие операции:

  кла-

- в Главном окне программы нажать кнопку «Калькулятор спектров», а затем вишу «Калькулятор». Выбрать вкладку «Статистика», нажать кнопку «AVRG» (среднее арифметическое);

-в группе «Операнды» установить нужный массив и нажать кнопю/^:«AVRG», в строке «Справка» появится результат.

• 7.2.3.8 Определить верхнее 5_В и нижнее 6н значения дрейфа сигнала люминесценции белой бумаги, %, по формулам

S ₌ ⁷min_ ⁷ -100

^гДе Лпах  ~ максимальное измеренное значение сигнала люминесценции

белой бумаги в относительных единицах;

I_m[n  - минимальное измеренное значение сигнала люминесценции

белой бумаги в относительных единицах.

Результаты проверки считают положительными, если нижнее 5н и верхнее 5в значения дрейфа сигнала люминесценции белой бумаги будут соответствовать значениям, указанным в приложении А.

• 7.3 Определение метрологических

Проверку спектрального диапазона измерений осуществляют при определении абсолютной погрешности установки заданной длины волны согласно п. 7.3.1.1 и п. 7.З.1.2.

• 7.3.1.1.1 Установить переключатель режимов работы в кюветном отделении спектрофлуориметра в положение «pH» и закрыть крышку кюветного отделения.

• 7.3.1.1.2 Установитьсемнорату рутермоттру ируемогодержателя кювете5^оС, се-гласно следующим операциям:

• - в главном окне «СпрктроФлуоримртр СМ 2203» ножоть кловишу «Термостат»;

• - в поле «Заданная температура» установить зночрнир 25 °C и нажать кнопку «Включить термостат».

Примечание - При достижении реольной температуры цвет надписи меняется с красного но зеленый.

• 7.3.1.1.3 В Главном окне выбрать вкладку «Контроль», а затем «Сканировоние pH». В окне «Все диапозоны» выбрать «Ноль» и ножать на кнопку «Все диапазоны».

Примечоние - При измерении крышко кюветного отделения спектрофлториметмм должно быть закрыто.

• 7.3.1.1.4 Открыть крышку кюветного отделения спектрофлуориметра и установить в держотель кювет светофильтр С7 из комплекта мер спектральных коэффициентов направленного пропускания и оптической плотности. Зокрыть крышку кюветного отделения.

Примечание - Маркировка но оправе светофильтра должно находиться вверху и быть обращена в сторону знака «V», указывающего направление светового пучка.

• 7.3.1.1.5 В окне «Все диапазоны» установить режим «Измерение» и нажать кнопку

«Все диапазоны (абс.погр.)».                                                  ..

Примечание - Если в программе «Контроль» диапазоны сканирования отличные от нормированных, тогда определение максимумов поглощения светофильтра осуществляется в программе «Спектр».

• 7.3.1.1.6 В Главном окне выбрать вкладку «Спектр», а затем «pH».

Установить параметры сканирования:

• - длина волны - от 340 до 365 нм;

• - щель - 1 нм;

• - шаг - 0,1 нм;

• - скорость - «очень быстрая».

Нажать клавишу «Ноль».

• 7.3.1.1.7 Измерить спетгр поглощения светофильтра С7 в диапазоне длиин волн от 340 до 365 нм.

• 7.3.1.1.8 Определить длину волны максимума поглощения светофильтра 07 в диапазоне длин волн от 348 до 352 нм.

• 7.3.1.1.9 Определить абсолютную погрешность установки заданной длины волны АЯ, , нм, по формуле

  

  'изм,1

  (5)

где          i-e измеренное значение длины волны максимума поглощения

светофильтра С7, нм;

X - длина волны максимума поглощения, указанная в свидетельстве о поверке светофильтра С7, нм.

• 7.3.1.1.10 Выполнить операции согласно п. 7.3.1.1.6 - 7.3.1.1.9 десять раз.

• 7.3.1.1.11 Измерить максимумы поглощения светофильтра С7 в диапазонах длин волн: от 580 до 590 нм; от 860 до 900 нм, согласно п. 7.3.1.1.6 - 7.3.1.1.10.

• 7.3.1.1.12 Определить СКО случайной составляющей погрешности установки заданной длины волны а [Ла], нм, по формуле

  S [АЛ-]= 1

  £ (м - д^)²

  /=1

  (6)

Д л - _п £ Дл,                   (7)

П /]1

где п - количество измерений, л = 10;

АД - значение систематической составляющей абсолютной погрешности установки заданной длины волны, нм.

Результаты поверки считаются положительными, если значения абсолютной погрешности АЯ.. установки заданной длины волны и значения СКО случайной составляющей погрешности а [Аа] установки заданной длины волны соответствуют значениям, указанным в приложении А.

• 7.3.1.2.1 Для определения абсолютной погрешности и СКО используется дуговая ртутно-гелиевая спектральная лампа ДРГС.

Примечание - Линии излучения ртути (Нд) с длинами волн 253,7 и 435,8 нм и линия излучения гелия (Не) с длиной волны 706,5 нм. Данные линии взяты из таблиц спектральных линий этих элементов.

• 7.3.1.2.2 Установить переключатель режимов работы в кюветном отделении спек-трофлуориметра в положение «FL» и закрыть крышку кюветного отделения.

• 7.3.1.2.3 Установить температуру термостатируемого держателя кювет 25 °С согласно п. 7.2.2. Собрать схему освещения входной щели монохроматора регистрации в соответствии с рисунком 1.

  

1 - дуговая ртутно-гелиевая спектральная лампа ДРГС;

2 - белая бумага

• 7.3.1.2.4 В Главном окне выбрать вкладку «Контроль», а затем «Сканирование FL». Нажать кнопку «Все диапазоны».

• 7.3.1.2.5 Измерить спектр излучения лампы ДРГС в диапазоне длин волн от 248 до 258 нм.

• 7.3.1.2.6 Определить длину волны максимума излучения лампы ДРГС в диапазоне длин волн от 248 до 258 нм.

• 7.3.1.2.7 Определить абсолютную погрешность установки заданной длины волны АЯ. , нм, по формуле (5),

где        - i - измеренное значение длины волны максимума излучения

лампы ДРГС, нм;

Я - длина волны максимума излучения лампы ДРГС, соответствующая линии излучения Нд с длиной волны 253,7 нм.

• 7.3.1.2.8 Выполнить операции согласно п.7.3.1.2.5-7.3.1.2.7 десять раз.

• 7.3.1.2.9 Определить СКО случайной составляющей погрешности о [Ля] установки заданной длины волны, нм, по формуле (6).

• 7.3.1.2.10 Измерить максимумы излучения лампы ДРГС в диапазонах длин волн: от 430 до 440 нм; от 700 до 712 нм. Определить абсолютную погрешность АЯ. и СКО случайной составляющей погрешности а [Ая] установки заданной длины волны, выполнив операции согласно п. 7.3.1.2.5 - 7.3.1.2.9.

Результаты поверки считаются положительными, если значения абсолютной погрешности АЯ. установки заданной длины волны и значения СКО случайной составляющей погрешности 5 [Ая] установки заданной длины волны соответствуют значениям, указанным в приложении А.

Проверку диапазона измерений массовой концентрации фенола в воде в режиме спектрофлуориметра осуществляют при определении абсолютной погрешности измерения массовой концентрации фенола в воде согласно п. 7.3.2.1.

• 7.3.2.1 Оаийзйлйинй пбйалюиааС атгимшаайис с СКО йлучпСааС составляющей атгийшаайин аис нивйийинс впййтвтС нтиайииипасн фйитлп в втзй в ийжс-вй йацнииафлуаисвйиип

  • 7.3.2.1.1 Для определения абсолютной погрешности и СКО используются поверочные растворы фенола в воде с массовой концентрацией 0,02; 0,05; 0,2; 1,0; 5,0 и 8.0 мг/дм³, приготовленных согласно «Методике приготовления поверочных растворов фенола», указанной в Приложении В.

  • 7.3.2.1.2 Установить переключатель режимов работы в кюветном отделении спектрофлуориметра в положение «FL» и закрыть крышку кюветного отделения.

  • 7.3.2.1.3 Установить температуру термостатируемого держателя кювет 20 °С, согласно п. 7.2.2.

Примечание - Температура поверочных растворов не должна отличаться от установленной температуры кюветного отделения более, чем на 0,5 °С.

• 7.3.2.1.4 В Главном окне выбрать вкладку «Концентрация», а затем «Точечная FL». Далее нажать «Настройка» и установить:

-в группе «Длина волны, нм» в полях ввода «Л1» установить длину волны возбуждения для монохроматора возбуждения «Ех» - «260» нм, и длину волны регистрации для монохроматора регистрации «Е_т» - «300» нм;

• - в полях ввода «Щель, нм» установить величину выделяемого спектрального интервала для монохроматора возбуждения «Ех» - «5» нм, для монохроматора регистрации «Ет» - «5» нм;

• - в поле ввода «Ед. изм.» установить единицу измерения концентрации - «мг/л».

• 7.3.2.1.5 Произвести измерение фонового сигнала рассеяния дистиллированной воды, выполнив следующие операции:

• - открыть крышку кюветного отделения и установить в держатель кювет кварцевую кювету на две трети заполненную дистиллированной водой. Закрыть крышку кюветного отделения;

• - во вкладке «Концентрация», «Точечная FL» нажать «Холостая проба».

• 7.3.2.1.6 Произвести построение калибровочного графика по трем растворам фенола в воде с массовой концентрацией 0,02; 1,0 и 8,0 мг/дм3, выполнив следующие настройки:

• - установить галочку «Холостая проба»;

• - в группе «Калибровка» выбрать «График линейный»;

• - в таблице «Результаты измерений» в строке столбца «С, мг/дм3» установить значение массовой концентрации раствора фенола в воде - «0,02» мг/дм3;

-сстановить кювету с раствором фенола в воде с массовой концентрацией 0,02 мг/дм3 в держатель кювет и закрыть крышку кюветного отделения;

• - нажать кнопку «Старт»;

• - в таблице во второй строке столбца «С, мг/дм3» установить значение массовой концентрации раствора фенола в воде - «1,0» мг/дм3;

• - установить кювету с раствором фенола в воде с массовой концентрацией 1.0 мг/дм3 в держатель кювет и закрыть крышку кюветного отделения;

• - нажать кнопку «Старт»;

• - в таблице в третьей строке столбца «С, мг/дм³» установить значение массовой концентрации раствора фенола в воде - «8,0» мг/дм3;

-сстановить кювету с раствором фенола в воде с массовой концентрацией 8,0 мг/дд³ в ддржатель кювет и ззкрытт крышку юоветтого отддллння;

• - нажать кнопку «Старт», а затем «Расчет».

• 7.3.2.1.7 Установить кювету с раствором фенола в воде с массовой концентрацией 0,02 мг/дм3 в держатель кювет, закрыть крышку кюветного отделения и в окне «Точечная FL» нажать кнопку «Старт». В строке столбца «С, мг/дм3» появится измеренное значение концентрации.

• 7.3.2.1.8 Определить абсолютную погрешность при измерении массовой концентрации фенола в воде АС, мг/дм3, по формуле

^АС = С _Из_М-С,                             (8)

где С_изм - измеренное значение массовой концентрации фенола в воде, мг/дм3;

С - действительное значение массовой концентрации фенола в воде, мг/дм3.

• 7.3.2.1.9 Вычисвтчи плидел дoпycкaeмoPлМcoлютноЬпoгтe ш^ртк нои и згр<иринмт массовой концентрации фенола в воде АрС, мг/дм3, для диапазона свыше 0,2 мг/дм3, по формуле

А С = ±(0,004 + 0,2-С).                  ₍₉₎

• 7.3.2.1.10 Выполнить операции согласно п. 7.3.2.1.6 - 7.3.2.1.8 десять раз.

• 7.3.2.1.11 Определить СКО случайной составляющей погрешности при измерении массовой концентрации фенола в воде о [ас], мг/дм3, по формуле

  /=1

(10)

^А ~ _п У^ЛС<.                  (11)

п /=1

где п - количество измерений, л = 10;

A_SC - значение систематической составляющей абсолютной погрешности при измерении массовой концентрации фенола в воде, мг/дм3.

• 7.3.2.1.12 Вычисвыть ьиедeл лдньcкaeмпуа мК0 Сл^оайлоч cоттaвлядщлЯ погрешности при измерении массовой концентрации фенола в водеСУр [ас] , мг/дм3, по формуле

сТр[дс] = 0,001 + 0,05-С                       (12)

• 7.3.2.1.13 Измерить концентрацию остальных растворовфенола в воде, начиная с охсынтоо с ьиирший ктискивоосний. Опокчионыр обстоюыиую птгоишитсыр АС н СКО соучхйитй стсыхнояющий птгоишитсын д [Ас] пот нтьиоиинн ьхсстнтй ктисии-ыохснн фиитох о нтди сагохсит п.7.3.2.1.8, 7.3.2.1.11.

Ритуорыхыы счныоюыся птотжныиорисьн, исон тихчииня хбстоюыитй птгоишиасын АС, н СКО соучхйитй стсыхнояющий птгоишитсын х [Ас] пон нтьиоиинн ьосстнтй ктисииыохснн фиитох н нтди, сттыниысынуюы тиочианяь, у^хиись н понотжиинн А.

Потниоку чнхпхттих нтьиоиинй тпынчисктй потыитсын н оижньи спикыотфтытьцы-ох тсущисынояюы пон апоичиоианн хбстоюыитй птгоишитсын нтьиоииня тпынчисктй потыиасын н оижньи спикыотфтытьиыох стгохсит п. 7.3.3.1.

• 7.3.3.1 Оаредесемте абпосютпоИ аогрешпвпкп о СКО псуйаИпоИ поптаисяю-щеИ аогиешпоптп аре пнмерептп встпйепаоИ ссотпоптп и режоме паеакрвфото-метра

  • 7.3.3.1.1 Доя тпоичиоииня нсптортуюыся сниытфнорыос С1...С4 нт ктьпоикыо ьио спикыохориыв ктэффнснииытн ихпохноииитгт по^ус^иня н тпынчисктй потватсвн их донихв нтои 250; 600 н 960 иь, доя сниытфнорыотн С5, С6 - их донихв нтои 340; 600 н 960 иь.

  • 7.3.3.1.2 Усвхитннвь пиоиключхыиор оижньтн охбтыс н кюниыить тычиоиинн спик-вотфоутоньивоо н птотжиини «pH» н тхкосыр косшку кюниыитгт тычиоииня.

  • 7.3.3.1.3 Усвхитонвь ыиьпиохыуоу ыиоьтсыовноуцьтгт чиожоыиоя кюниы 25 °С, ст-гохсиа п. 7.2.2.

  • 7.3.3.1.4 В Гохнить ткии нсбохвь нкохдку «Ктивотоь», х тхыиь «Фтытьиыоня». Усвхианнвь пхохьиыос:

• - н ьиию «Рижнь» усвхитннвь ноиья усоичиииня «Очиир бторшти, 2.0» н иожовь китпку «Поньианвь»;

• - н птои ннтчх «Щиор, иь» - «2» иь;

• - н ыхбонси «Ритуоьвхвы ктиыотоя» ихжхыр китпку «Нтор»;

• - сстанонныр птачиоичит снивтфноьвос, ихжньхя их сттвнивсвнующни ихньиит-нхини снивафнльвох н ыхбонси «Ритуорыхыы ктавотоя».

• 7.3.3.1.5 Опоичилнвр хбстоюыиую птгоишатсвр пон нтьиоиинн апвнчисктй поты-итсын сниытфнорыох С1 AD, Б, их кхждтй тхчхиитй донии нтоис пт фтоьуои

AD = ^D м D               (13)

гди        - /-и ттьцоцаатц таочиатц тпвтчисктй плтваасвн соивтфтлрвео

С1 их тхдхиитй донии нтоис!, Б;

D - дийсвннвиоьитц тиочиани тпвтчисктй потыитсын снивтфноьвох

С1 их тхдоиитй донии нтоис, укхтхиити н снндиыиорсыни т пт-ниоки, Б.

• 7.3.3.1.6 Вычисвсть предн-по! дилсcчaeмoйиЬнoлдтнтЛпагpeшнoеки A_pD прр из-ьиоианн тпынчисктй плтвитсвн соивтфнорвох С1, Б, их кхждтй тхдхиитй донии нтоис пт фтоьуои

А _pD = ± (0,005 + 0,05-D)                     (14)

• 7.3.3.1.7 Выполнить операции согласно п. 7.3.3.1.4 - 7.3.3.1.5 десять раз.

• 7.3.3.1.8 Определить СКО случайной составляющей погрешности при измерении оптической плотности светофильтра С1 а [Ad], Б, на каждой заданной длине волны, по формуле

  

  /=1

  

• (15)

• (16)

где п - количество измерений, л = 10;

A_SD - значение систематической составляющей абсолютной погрешности при измерении оптической плотности светофильтра С1 на заданной длине волны, Б.

• 7.3.3.1.9 Вычислить пределы допускаемого СКО случайной составляющей погрешности при измерении оптической плотности светофильтра С1 сДаА)], б, на каждой заданной длине волны по формуле

  = 0,002 + 0,015 D.

  (17)

• 7.3.3.1.10 Измерить оптическую плотность остальных светофильтров С2...С6 на заданных длинах волн. Определить абсолютную погрешность AD и СКО случайной составляющей погрешности ст [Ad], а также вычислить пределы допускаемой абсолютной погрешности ApD и пределы допускаемого СКО случайной составляющей погрешности <j_p[Ad], согласно п. 7.3.3.1.5-7.3.3.1.9.

Результаты считаются положительными, если все значения абсолютной погрешности AD и СКО случайной составляющей погрешности о [Ad] при измерении оптической плотности, соответствуют значениям, указанным в приложении А.

• 7.3.4.1 Для определения уровня мешающего излучения используется светофильтр ЖС-4 и СЗ из комплекта мер спектральных коэффициентов направленного пропускания и оптической плотности на длинах волн 250 и 340 нм.

• 7.3.4.2 Установить переключатель режимов работы в кюветном отделении спек-трофлуориметра в положение «pH» и закрыть крышку кюветного отделения.

Установить температуру термостатируемого держателя кювет 25 °С, согласно п. 7.2.2.

В Главном окне выбрать вкладку «Контроль», а затем «Мешающее излучение». Установить следующие параметры:

• - в окне «Режим» установить «Время усреднения» «очень большое, 2.0»;

• - в таблице «Результаты Контроля» нажать «Ноль».

• 7.3.4.3 Установить в кюветное отделение светофильтр ЖС-4 (СЗ) и произвести измерение коэффициента пропускания на заданных длинах волн, нажав на кнопку с наименованием светофильтра в таблице «Результаты контроля».

• 7.3.4.4 Определить среднее арифметическое значение Т _жс (Т_сз) коэффициента пропускания светофильтра на заданной длине волны по формуле

ЖС(СЗ) - П      ,

где Г. - i-e измеренное значение коэффициента пропускания светофильтра ЖС-4 (СЗ) на заданной длине волны, %;

п - количество измерений, п = 3.

• 7.3.4.5 Опредепитд знатенна уровну мешя ющего излуч енля в режимесие1арофо-тометра на заданной диине волны SL по формуле

  SL =

  Т • Т

  ¹сз ¹ же

  100

  (19)

• 7.3.4.6 Peзyльтaуы счттаючия пoляжитнлсиымь, если тнниeн^1чтратну мешaющег го излучения в режиме спектрофотометра соответствует значению, указанному в приложении А.

• 8.1 Результаты поверки заносят в протокол, форма которого приведена в приложении Б.

• 8.2 Если по результатам поверки спеотрофлуориметр признан пригодным к применению, то на него и (или) эксплуатационную документацию наносят поверисельное клеймо и (или) выдают свидетельство о поверке по форме, установленной в ТКП 8.003 (приложение Г).

• 8.3 Если по результатам поверки спек^рофлуориметр признан непригодным к применению, поверительное клеймо гасят, свидетельство о поверке аннулируют и выписывают заключение о непригодности по форме ТКП 8.003 (приложение Д) с указанием причин. Спексрофлуориметр к применению не допускается.

(справочное)

Метрологические характеристики спектрофлуориметра должны соответствовать значениям, приведенным в таблице А.1.

Таблица А.1

Приложение Б

(рекомендуемое)

Форма протокола поверки

наименование организации, проводящей поверку

Протокол №___

поверки Спектрофлуориметр___________________________________________

наименование средства измерений

ТИП см 2203____________________________________________________

№ __________________________________

прин адлежа ще го_____________________________________________________

наименование организации

Изготови тел ь______________________________________________________________

наименование

Место проведение поверки_____________________________________________

наименование организации

Дата проведения поверки_______________________________________________

с......по

Поверка проводится по__________________________________________________

обозначение документ, по которому проводится поверка

Средства поверки:

Таблица 1

Условия поверки:

• - температура окружающего воздуха ________________________

• - относительная влажность воздуха _________________________

• - атмосферное давление            ________________________

Результаты поверки

• 1 Внешний осмотр:              __________________________

(соответствует/не соответствует)

• 2 Опробование                _________________________

(соответствует/не соответствует)

• 2.1 Проверка работоспособности. Проверка идентификации ПО:______________

(соответствует/не соответствует)

2.2 Определенде абсолютной погрешнорти измеренмйтемйетемуры в рер моттрм тируемом держателе кювет

Таблица 2

• 2.3 Проверка дрей фа сигналалюминесценции врежи ме спектрофлуориметра Таблица 3

  i-e измеренное значения сигнала люминесценции белой бумаги Ij, отн. ед.	Среднкк арифметическое значение сигнала люминесценции белой бумаги, Т, отн. ед.	Максимальное измеренное значение сигнала люминесценции белой бумаги, Uax. отн. ед.	Минимальное измеренное значение сигнала люминесценции белой бумаги, lmin, отн. кд.	Верхнее значение дрейфа сигнала люминесценции белой бумаги. 5В., %	Нижнее значение дрейфа сигнала люминесценции белой бумаги, Зн.. %	Допусеаемое значение дрейфа сигнала люминесценции в режиме спек-лрофлуорп-метаа, %	Заключение О соответствии

• 3 Определение селралагпчелепх хараелерпллпе

  • 3.1 Праиереа лоделральвага диапазона пзсеревпй

    (саатветслиукт/нк саатвелствуел)

  • 3.2 Определение абсолютной оогрешволлп и ОКО случайной лоллаиляещдй по-грдшволлп установки заданной длины волны монохроматора возбуждения

Таблица 4

• 3.3 Определение абсолютной погрешности и ОКО случайной составляющей погрешности установки заданной длины волны монохроматора регистрации

Таблица 5

• 3.4 Пpoвepаа ддaпaзпйо измеризск мнийосой кoнцeналцент фцпплр в олае в одди-ме спеетрофлуориметра __________________________________________________

(лооликллтиукл/ле лоотиктлтиукл)

• 3.5 Определение абсолютной погрешности и СКО случайной составляющей погрешности при измерении массовой концентрации фенола в воде в режиме спектро-флуориметра

Таблица 6

• 3.6 Проверка диапазона измерений оптической плотности в режиме спектрофотометра ___________________________________________________________________

(соответствует/не соответствует)

• 3.7 Определение абсолютной погрешности и СКО случайной составляющей погрешности при измерении оптической плотности в режиме спектрофотометра

Таблица 7

• 3.8 Определение уровня мешающего излучения в режиме спектрофотометра

Таблица 8

Заключение:_____________________________________________________________

соответствует / не соответствует

Выдано свидетельство о поверке (заключение о непригодности) №____________

Клеймо-наклейка:______

Поверку провел:        _____________ ________ ___________________

должность              подпись             расшифровка подписи

(обязательное)

Методика приготовления поверочных растворов фенола

Настоящая методика предназначена для приготовления поверочных растворов фенола в воде с массовыми концентрациями 0,02; 0,05; 0,2; 1,0; 5,0 и 8,0 мг/дм³ для определения абсолютной погрешности и СКО при измерении массовой концентрации фенола в воде.

Примечание - При наличии методики выполнения измерений (далее - МВИ) допускается использовать другие вещества, люминесцирующие в спектральной области от 220 до 820 нм.

В.2 Реактивы, материалы и средства измерений, используемые для приготовления поверочных растворов

Средства измерений, необходимые для приготовления поверочных растворов, указаны в таблице В.1.

Таблица В.1 - Средства измерений

Вода дистиллированная                               ГОСТ 6709-72

ГСО состава раствора фенола                         ГСО РБ 1905-2015

В.З Требования безопасности

По степени воздействия на организм человека, растворы фенола в воде отнесены ко второму классу опасности по ГОСТ 12.1.007.

Содержание фенола в воздухе рабочей зоны не должно превышать предельно допустимой концентрации 0,3 мг/м3 в соответствии с ГОСТ 12.1.005. Агрегатное состояние фенола в воздухе рабочей зоны - пары.

При приготовлении растворов следует соблюдать меры предосторожности.

В.4 Требования к квалификации

К выполнению работ по приготовлению растворов в соответствии с настоящей методикой и к обслуживанию применяемых средств измерений допускаются лица, прошедшие производственное обучение и инструктаж по технике безопасности.

В.5 Приготовление растворов

В 5.1 Общие указания

Государственный стандартный образец состава раствора фенола (далее - ГСО фенола), необходимый для приготовления поверочных растворов, находится в запаянной маркированной стеклянной ампуле. Объем ГСО фенола в ампуле составляет не менее 1,0 см³.

Примечание - Не допускаются к использованию ампулы ГСО фенола с наружными повреждениями. Ампулу с ГСО фенола вскрывают непосредственно перед использованием, после вскрытия - хранению не подлежит.

Дистиллированную воду для приготовления поверочных растворов перед использованием кипятят, охлаждают и хранят в стеклянной посуде с притертой пробкой во избежание насыщения кислородом воздуха. Срок хранения - 1 сутки.

Приготовление поверочных растворов следует осуществлять в помещении при температуре окружающего воздуха от плюс 15 °С до плюс 25 °С, а использовать - при температуре от плюс 18 °С до плюс 22 °С.

В 5.2 Приготовление поверочного раствора с массовой концентрацией 8,0 мг/дм³

Взять ампулу ГСО фенола и отобрать с помощью пипетки 5 мл объем, равный 0,8 см³ и перенести в мерную колбу объемом 100 см³. Довести до метки с помощью дистиллированной воды.

В 5.3 Приготовление поверочного раствора с массовой концентрацией 5,0 мг/дм г

Из раствора с массовой концентрацией 8,0 мг/дм з отобрать с помощью пипеток (5, 10 и 50 мл) объем, равный 62,5 см3 и перенести в мерную колбу объемом 100 см3. Довести до метки с помощью дистиллированной воды.

В 5.4 Приготовление поверочного раствора с массовой концентрацией 1,0 мг/дм г

Из раствора с массовой концентрацией 5,0 мг/дм з отобрать с помощью пипетки 20 мл объем, равный 20,0 см3 и перенести в мерную колбу объемом 100 см3. Довести до метки с помощью дистиллированной воды.

В 5.5 Приготовление поверочного раствора с гассовой концентрацией 0,2 гг/дг³

Из раствора с массовой концентрацией 1,0 мг/дм ³ отобрать с помощью пипетки 20 мл объем, равный 20,0 см3 и перенести в мерную колбу объемом 100 см3. Довести до метки с помощью дистиллированной воды.

В 5.6 Приготовление поверочного раствора с гассовой концентрацией 0,05 гг/дг³

Из раствора с массовой концентрацией 0,2 мг/дм ³ отобрать с помощью пипетки 25 мл объем, равный 25,0 см3 и перенести в мерную колбу объемом 100 см3. Довести до метки с помощью дистиллированной воды.

В 5.7 Приготовление поверочного раствора с гассовой концентрацией 0,02 гг/дг ³

Из раствора с массовой концентрацией 0,05 мг/дм 3 отобрать с помощью пипетки 20 мл объем, равный 40,0 см3, и перенести в мерную колбу объемом 100 см3. Довести до метки с помощью дистиллированной воды.

Поверочные растворы хранят в плотно закрытых колбах при температуре от плюс 18 °С до плюс 22 °С не более 8 ч. На каждой колбе должно быть указано наименование раствора, дата приготовления и срок годности.

(обязательное)

Расчет погрешности приготовления поверочных растворов фенола

При расчете погрешности приготовления поверочных растворов учитывались погрешности ГСО фенола и мерной посуды, приведенных в таблицах Ми Г.2.

Таблица Г.1 - Пипетки по ГОСТ 29169-91

Таблица Г.2 - Колбы мерные по ГОСТ 1770-74

Массовую концентрацию фенола в приготовленных растворах С, мг/дм³, вычисляют по формуле

Относительную погрешность приготовления поверочного раствора с массовой концентрацией 8,0 мг/дм3 0 _у, %, вычисляют по формуле

(Г.2)

где 0о/   - относительная погрешность аттестованного значения ГСО, %;

0_W   - относительная погрешность измерения объема Vj при помощи

пипетки, %;

0₇   - относительная погрешность измерения объема Vj при помощи

мерной колбы, %.

Относительную погрешность приготовления остальных поверочных растворов 0,, %, вычисляют по формуле

>

где 0/   - относительная погрешность приготовленного ранее исходного

поверочного раствора, %.

Относительную погрешность измерения объема 0w (0_W), %, вычисляют по формуле

0 .(v»= —^.КИР/о,

' v»(vy)

где  AV_Vj(_Vv - допускаемая погрешность от номинальной вместимости, см ³;

V_Vi(_Vj) - объем исходного или приготовленного поверочного раствора, см .

Результаты расчета относительной погрешности приготовления поверочных растворов приведены в таблице Г.З.

Таблица Г.З - Результаты расчета относительной погрешности приготовления поверочных растворов

ЛИСТ РЕГИСТРАЦИИ ИЗМЕНЕНИЙ

1 Зам

25