Методика поверки «ГСОЕИ. Анализаторы гидрохимические Waspmote Smart Water» (МП-209-80-2019)

Федеральное государственное унитарное предприятие «Всероссийский научно-исследовательский институт метрологии им. Д.И. Менделеева»

ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева»

УТВЕРЖДАЮ

® о 3

* d г*

в- л ♦

'XJ о о.

. Пронин

2019 г.

Государственная система обеспечения единства измерений

Методика поверки

МП-209-80-2019

одитель лаборатории

В.И. Суворов

г. Санкт-Петербург 2019 г.

Настоящая методика распространяется на анализаторы гидрохимические Waspmote Smart Water, предназначенные для непрерывных измерений температуры, удельной электрической проводимости (УЭП), pH, окислительно-восстановительного потенциала (ОВП), мутности и массовой концентрации растворенного в воде кислорода.

Анализаторы подлежат первичной и периодической поверке. Предусмотрена возможность проведения поверки отдельных измерительных каналов.

Интервал между поверками - 1 год.

Объем и последовательность операций поверки указаны в таблице 1.

Таблица 1

При получении отрицательных результатов при проведении той или иной операции дальнейшая поверка прекращается.

• 2.1 При проведении поверки применяются средства измерений, вспомогательное оборудование и стандартные образцы, представленные в таблице 2.

Таблица 2

• 2.2  Допускается применять средства измерений, стандартные образцы и оборудование, не приведенные в перечне, но обеспечивающие определение метрологических характеристик с требуемой точностью.

• 2.3  Все средства поверки должны иметь действующие свидетельства о поверке, все ГСО должны иметь действующие паспорта, испытательное оборудование действующие аттестаты.

• 3.1  К работе с приборами, используемые при поверке, допускаются лица, прошедшие инструктаж по технике безопасности при работе с электро- и радиоизмерительны-ми приборами.

• 3.2  Перед включением должен быть проведен внешний осмотр приборов с целью определения исправности и электрической безопасности включения их в сеть.

• 3.3  Перед включением в сеть приборов, используемых при поверке, они должны быть заземлены в соответствии с требованиями, указанными в эксплуатационной документации.

• 3.4  Помещение, в котором проводится поверка, должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83.

При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия:

• •    температура окружающего воздуха, °C:

• •    относительная влажность воздуха, не более, %:

• •    атмосферное давление, кПа:                               от 86 до

Подготовить к работе анализатор в соответствии с руководством по эксплуатации, проверить работоспособность анализатора в режиме измерения, рабочие эталоны и вспомогательные средства измерений согласно эксплуатационной документации на них. На поверку предоставляется предварительно настроенный и откалиброванный анализатор в соответствии с руководством по эксплуатации.

• 6.1  Внешний осмотр.

При проведении внешнего осмотра анализатора проверяется на соответствие следующим требованиям:

• •   отсутствие внешних повреждений, влияющих на точность показаний;

• •    отсутствие отсоединившихся или слабо закреплённых элементов схемы (определяется на слух при наклонах изделия).

• •    отсутствие механических повреждений;

• •    соответствие комплектности анализатора технической документации;

• •    исправность органов управления и настройки;

Анализатор считается выдержавшим внешний осмотр, если он соответствует перечисленным выше требованиям. Анализатор с механическими повреждениями к поверке не допускается.

• 6.2  Опробование.

При опробовании проверяется функционирование составных частей анализатора согласно технической документации фирмы-изготовителя.

• 6.3  Подтверждение соответствия программного обеспечения.

При проведении поверки анализатора выполняют операцию «Подтверждение соответствия программного обеспечения». Операция «Подтверждение соответствия программного обеспечения» состоит в определении номера версии (идентификационного номера) программного обеспечения.

Просмотр номера версии автономного программного обеспечения «SmartWaterGUI» для анализаторов гидрохимических Waspmote Smart Water доступен в правом нижнем углу программы. Просмотр номера версии встроенного программного обеспечения «SmartWater_FRMV» доступен во вкладке «Информация об устройстве» автономного программного обеспечения.

Анализатор считается прошедшим поверку, если номер версии СИ совпадает с номером версии или имеет номер выше версии, указанной в описании типа.

• 6.4  Определение метрологических характеристик.

  • 6.4.1. Определение диапазона измерений и абсолютной погрешности в режиме измерений температуры

Для определения диапазона измерений и абсолютной погрешности в режиме измерений температуры в термостате задать необходимую температуру, дождаться стабилизации температуры (изменение значения не должно превышать 0,05 °C за 1 мин).

Поместить эталонный термометр и датчик анализатора (по возможности ближе к месту установки термометра) в термостат, выдержать в рабочем объеме при установившейся температуре не менее 20 минут. Измерения проводить в трех точках диапазона 5, 50 и 85 °C.

Абсолютную погрешность в режиме измерений температуры рассчитывать для каждого измеренного значения по формуле:

At — t_H3M - t_3T                                                    (1),

где tinM - температура, измеренная анализатором, °C;

tar — температура, измеренная эталонным термометром, °C.

Результаты определения считать положительными, если значение абсолютной погрешности в режиме измерений температуры не превышает ±0,5 °C в диапазоне от 0 до 100 °C

• 6.4.2. Определение диапазона измерений и относительной погрешности в режиме измерений УЭП

Определение диапазона измерений и относительной погрешности в режиме измерений УЭП проводить путем сравнения значений УЭП поверочных растворов КС1, измеренных анализатором со значениями, полученными на установке кондуктометрической поверочной КПУ-1. Методика приготовления растворов указана в приложение А.

Измерения проводят, начиная от растворов с меньшим значением УЭП к большим при температуре растворов 25 °C. В каждой точке проводят не менее трех независимых измерений.

Относительную погрешность в режиме измерений УЭП рассчитывают для каждого измеренного значения по формуле (2):

буэп =          •^{1000/0                                           (2)}’

АО

где Xi ^_ значение УЭП измеренное анализатором, См/м;

Хо - значение УЭП измеренное установкой кондуктометрической поверочной КПУ-1, См/м;

Результаты определения считать положительными, если значение относительной погрешности в режиме измерений УЭП не превышает ±1  % в диапазоне

от 1 • 10"⁶ до 20 См/м

• 6.4.3. Определение диапазона измерений и погрешности в режиме измерений массовой концентрации растворенного в воде кислорода

Определение диапазона измерений и погрешности в режиме измерений растворенного в воде кислорода проводить путем сравнения значений растворенного в воде кислорода в поверочных растворах, приготовленных в соответствии с приложением Б, измеренных анализатором с расчетными значениями. В каждой точке проводят не менее трех независимых измерений.

Абсолютную погрешность в режиме измерений массовой концентрации растворенного в воде кислорода рассчитать для каждого измеренного значения по формуле:

Ado = С_изм - С_о                                       (3)

Относительную погрешность в режиме измерений массовой концентрации растворенного в воде кислорода рассчитать для каждого измеренного значения по формуле:

6_D0 =         ■ юо %                               (4)

где Сизм - значение массовой концентрации растворенного в воде кислорода, измеренное анализатором, мг/дм³

Со - расчетное значение массовой концентрации растворенного в воде кислорода в поверочном растворе, мг/дм³;

Результаты определения считать положительными если:

• - если значение абсолютной погрешности в режиме измерений массовой концентрации растворенного в воде кислорода не превышает ±0,03 мг/дм³ в диапазоне от 0 до 0,1 включ. мг/дм³.

• - если значение относительной погрешности в режиме измерений массовой концентрации растворенного в воде кислорода не превышает ±2 % в диапазоне св. 0,1 до 20 мг/дм³

• 6.4.4. Определение диапазона измерений и абсолютной погрешности в режиме измерений pH

Определение диапазона измерений и абсолютной погрешности в режиме измерений pH проводить путем сравнения значений pH рабочих эталонов pH 2-го разряда, измеренных анализатором, с аттестованными значениями рабочих эталонов при температуре растворов 25 °C. В каждой точке проводить не менее трех независимых измерений.

Абсолютную погрешность в режиме измерений pH рассчитать для каждого измеренного значения по формуле:

АрН = рН_изм — рН_эт                                     (5),

где рНизм - значение pH измеренное анализатором;

рНэт - аттестованное значение pH эталонного раствора.

Результаты определения считать положительными, если значение абсолютной погрешности в режиме измерений pH не превышает ±0,1 в диапазоне от 0 до 14

• 6.4.5. Определение диапазона измерений и абсолютной погрешности в режиме измерений окислительно-восстановительного потенциала (ОВП)

Определение диапазона измерений и абсолютной погрешности в режиме измерений ОВП проводить путем сравнения расчетных значений ОВП поверочных растворов, приготовленных по ГОСТ 8.639-2014, со значениями, полученными на анализаторе. Измерения проводить при температуре растворов 25 °C. В каждой точке проводят не менее трех независимых измерений.

Абсолютную погрешность в режиме измерений ОВП рассчитывать для каждого измеренного значения по формуле:

ДОВП = 0ВП_изм - ОВП                            (6),

где ОВПизм - значение ОВП, измеренное анализатором, мВ;

О В П_эт - действительное значение ОВП, мВ.

Результаты определения считать положительными, если значение абсолютной погрешности в режиме измерений ОВП не превышает ±10 мВ в диапазоне от -1999 до +1999 мВ.

• 6.4.6. Определение диапазона измерений и погрешности в режиме измерений мутности.

Определение диапазона измерений и погрешности в режиме измерений мутности проводить путем сравнения расчетных значений мутности контрольных суспензий, приготовленных в соответствии с приложением В, со значениями, полученными на анализаторе. В каждой точке проводят не менее трех независимых измерений.

Относительную погрешность в режиме измерений мутности рассчитать для каждого измеренного значения по формуле:

Stur =        • 100 %                               (7)

^Ло

Абсолютную погрешность в режиме измерений мутности рассчитать для каждого измеренного значения по формуле:

Atur = Xi - Х_о                                 (8),        где

Xi - значение мутности измеренное анализатором, ЕМФ;

Хо - расчетное значение мутности в контрольной суспензии, ЕМФ;

Результаты определения считать положительными, если:

• - если значение абсолютной погрешности в режиме измерений мутности не превышает ±5 ЕМФ в диапазоне от 0 до 100 включ. ЕМФ.

• - если значение относительной погрешности в режиме измерений мутности не превышает ±5 % в диапазоне св. 100 до 4000 ЕМФ.

• 7.1. При проведении поверки составляется протокол результатов измерений по форме Приложения Д, в котором указывается о соответствии анализатора предъявляемым требованиям.

• 7.2. Результаты поверки оформляют в виде свидетельства о поверке или извещения о непригодности установленной формы.

• 7.3. Результаты поверки считаются положительными, если анализатор удовлетворяет всем требованиям настоящей методики. Положительные результаты поверки оформляются путем выдачи свидетельства о поверке. Знак поверки рекомендуется наносить на свидетельство о поверке

• 7.4. Результаты считаются отрицательными, если при проведении поверки установлено несоответствие поверяемого анализатора, хотя бы одному из требований настоящей методики. Отрицательные результаты поверки оформляются путем выдачи извещений о непригодности с указанием причин непригодности.

ПРИЛОЖЕНИЕ А (обязательное)

Приготовление контрольных растворов удельной электропроводности

• - калий хлористый х.ч., ГОСТ 4234-77;

• - вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72;

• - термогигрометр ИВА-6Н-КП-Д (Per № 46434-11)

• - весы лабораторные электронные МВ210-А (№ госреестра 26554-04)

• - посуда мерная 2 класса точности ГОСТ 1770-74

Контрольные растворы с требуемой массовой концентрацией готовят с помощью хлористого калия, предварительно высушенного до постоянного веса.

Для приготовления растворов хлористого калия № 2-4 расчетную навеску соли (согласно таблице А.1) взвешивают в стакане и растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды. Без потерь переносят в мерную колбу вместимостью 0,5 дм³ на 75 % объема заполненную дистиллированной водой, перемешивают, затем помещают в термостат и выдерживают в течение 30 минут при температуре 25,0 °C, после чего раствор в колбе доводят до метки дистиллированной водой с температурой 25,0 °C. Содержимое колбы тщательно перемешивают.

Таблица А.1

Контрольные растворы должны храниться в герметически закрытой посуде из стекла. Допускается хранение водных растворов хлористого калия в посуде из полиэтилена.

Контрольные растворы следует хранить при нормальных условиях. Срок годности не более трех месяцев с момента приготовления.

ПРИЛОЖЕНИЕ Б (обязательное)

Методика приготовления контрольных растворов массовой концентрацией растворенного в воде кислорода.

-ГСО 10531-2014

• - Термометр лабораторный электронный ЛТ-300 (Per № 61806-15)

• - термогигрометр ИВА-6Н-КП-Д (Per № 46434-11)

• - магнитная мешалка

• - посуда мерная 2 класса точности ГОСТ 1770-74

• - вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72;

С помощью ГСО 10531-2014 готовят контрольные растворы с требуемой массовой концентрацией растворенного в воде кислорода Требуемые ГСО указаны в таблице Б.1.

Стакан объемом 0,5 см³ промывают и наполняют его примерно на три четверти от объема дистиллированной водой по ГОСТ 6709-72.

При помощи соединительной трубки к барботеру через редуктор подсоединяют баллон с ПГС. Расход газовой смеси визуально устанавливают 2... 10 пузырьков в секунду.

В стакан опускают магнитную мешалку, термометр и закрывают стакан крышкой и устанавливают необходимую (так чтобы не образовывалась воронка) скорость перемешивания.

Насыщение воды газовой поверочной смесью производят не менее 30 минут.

Расчетное значение концентрацией растворенного кислорода в растворе рассчитывается по формуле Б.1. Растворы были термостатированы при температуре 25 °C, после чего проводились измерения растворенного в воде кислорода.

Проверка нуля анализатора осуществляется с помощью раствора натрия сернистокислого, приготовленного в соответствии с п. 9.3. Р 50.2.045-2005 ГСП. Анализаторы растворенного в воде кислорода. Методика поверки

Относительная погрешность приготовленных растворов не превышает ±1,5 %.

С=^-Дг’А                                        (Б.1)

где:

Р_атм - атмосферной давление, кПа;

Р_о - нормальное давление, равное 101,3 кПа

X - значение объемной доли Ог в ГСО-ПГС, %

Х_о - относительное объемное содержание кислорода в стандартной атмосфере, равное 20,94%

А - растворимость (равновесная концентрация) кислорода, опубликованная ЮНЕСКО (ИСО 5813) в качестве справочного материала (приложение Г)

ПРИЛОЖЕНИЕ В (обязательное)

С помощью ГСО 7271-96 готовят контрольные суспензии с требуемым значением мутности.

Обмыть ампулу с ГСО дистиллированной водой и высушить поверхность ампулы с помощью фильтровальной бумаги. Вскрыть ампулу и перелить содержимое в сухой химический стакан. Отобрать градуированной пипеткой необходимый объём ГСО и перенести в мерную колбу. Довести суспензию до метки дистиллированной водой, колбу закрыть пробкой, содержимое колбы тщательно перемешать. Для приготовления суспензий рекомендуется пользоваться таблицей В.1. Растворы были термостатированы при температуре 25 °C, после чего проводились измерения мутности. Относительная погрешность приготавливаемых растворов не превышает ±2 %.

Таблица В.1.

Значения равновесных концентраций А кислорода при насыщении воды атмосферным воздухом при нормальном атмосферном давлении 101,325 кПа (760 мм рт.ст.) в зависимости от температуры, мг/дм³

ПРОТОКОЛ ПОВЕРКИ

№         от ХХ.ХХ.20ХХ г.

Вид поверки_____________________________________________________________

Методика поверки________________________________________________________

Средства поверки:

Условия поверки:

Результаты поверки:

• 1.  Внешний осмотр__

• 2.  Опробование________________

• 3.  Определение метрологических характеристик (в соответствии с требованиями НД на

методы и средства поверки)

• 4. Дополнительная информация (состояние объекта поверки, сведения о ремонте, юстировке)______

На основании результатов поверки выдано:

свидетельство о поверке №________________________от___________________________

Поверитель____________________________________от__

ФИО                Подпись Дата

12