Методика поверки «Комплекс переносной газоаналитический КПГ» (МП-242-2393-2021)
Федеральное государственное унитарное предприятие
«Всероссийский научно-исследовательский институт метрологии им. Д.И. Менделеева» ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева»
а
м, Д.И. Менделеева» НГПронин
« 02 » апреля 2021
нии
^7
КОМПЛЕКС ПЕРЕНОСНОЙ ГАЗОАНАЛИТИЧЕСКИЙ КПГ
И.о. руководителя научно- исследовательского отдела Государственных эталонов в области
физико-химических измерений
ФГУП "ВН |м. Д. И. Менделеева’’
А.В. Колобова
Инженер
А.А. Нечаев
Санкт-Петербург 2021 г.
1 Общие положенияНастоящая методика поверки распространяется на комплекс переносной газоаналитический КПГ и устанавливает методы и средства его первичной поверки при выпуске из производства, после ремонта и периодической поверки в процессе эксплуатации.
Методикой поверкой обеспечивается прослеживаемость к ГПЭ единиц молярной доли, массовой доли и массовой концентрации компонентов в газовых и газоконденсатных средах ГЭТ 154-2019 путем компарирования с Государственным вторичным эталоном единиц молярной (объемной) доли в диапазоне от 1,2 млн*1 до 500000 млн*1 и массовой концентрации в диапазоне от 2 мг/м1 до 10000 мг/м1 газовых компонентов в промышленных выбросах в реальной матрице 2.1.ZZB.0267.2018.
Методикой поверки предусмотрена возможность проведения поверки на меньшем числе величин (определяемых компонентов) в соответствии с заявлением владельца, с обязательным указанием об объеме проведенной поверки. При проведении поверки на меньшем числе величин (определяемых компонентов) обязательно определение относительной погрешности измерений молярной доли и массовой концентрации для следующих компонентов: SO2, СО, NO.
2 Перечень операций поверки средства измерений-
2.1 При проведении поверки должны быть выполнены операции, указанные в таблице 1.
Таблица 1 - Операции поверки
Наименование операции |
Номер пункта методики поверки |
Проведение операций при | |
первичной поверке |
периодической поверке | ||
1 Внешний осмотр |
7 |
Да |
Да |
2 Опробование |
8 |
Да |
Да |
2.1 Проверка общего функционирования |
8.4 |
Да |
Да |
2.2 Проверка герметичности пробоотборного зонда |
8.5 |
Да |
Да |
3 Проверка программного обеспечения средства измерений |
9 |
Да |
Да |
4 Определение метрологических характеристик |
10 |
Да |
Да |
4.1 Проверка диапазонов измерений и определение относительной погрешности измерений молярной доли и массовой концентрации определяемых компонентов |
10.1 |
Да |
Да |
5 Подтверждение соответствия средства измерений метрологическим требованиям |
11 |
Да |
Да |
2.2 Если при проведении той или иной операции поверки получен отрицательный результат, дальнейшая поверка прекращается.
4 Требования к специалистам, осуществляющим поверку-
4.1 К работе с комплексом и проведению поверки допускаются лица, ознакомленные с ГОСТ Р 52931 -2008. приказом Росстандарта от 14 декабря 2018 № 2664, руководством по эксплуатации комплекса и эталонных средств измерений, имеющие квалификацию не ниже инженера и прошедшие инструктаж по технике безопасности.
5 Метрологические и технические требования к средствам поверки
5.1 При проведении поверки применяют средства, указанные в таблице 2. Таблица 2 - Средства поверки
Номер пункта методики поверки |
Наименование основного или вспомогательного средства поверки. Требования к средству поверки. Основные метрологические или технические характеристики. |
10 |
Прибор комбинированный Testo-622, диапазон измерений относительной влажности от 0 до 100 %, пределы допускаемой абсолютной погрешности ±2,0 %, диапазон измерений температуры от - 10 до +60 оС, пределы допускаемой абсолютной погрешности ± 0,4 °C, диапазон измерений атмосферного давления от -300 до 1200 гПа, пределы допускаемой абсолютной погрешности ± 3,0 |
10 |
Трубка фторопластовая по ТУ 6-05-2059-87, диаметр условного прохода 5 мм, толщина стенки 1 мм |
10 |
Вентиль точной регулировки ВТР-1 (или ВТР-1-М160). диапазон рабочего давления (0-150) кгс/см2, диаметр условного прохода 3 мм |
10.1 |
Государственный вторичный эталон единиц молярной (объемной) доли в диапазоне от 1,2 млн'1 до 500000 млн'1 и массовой концентрации в диапазоне от 2 мг/м3 до 10000 мг/м3 газовых компонентов в промышленных выбросах в реаль-ной матрице, per № 2,1 .ZZB.0267.2018 |
10.1 |
Поверочный нулевой газ -воздух по ТУ 6-21-5-82 или азот газообразный по ГОСТ 9293—74 |
10.1 |
Стандартные образцы состава - газовые смеси в баллонах под давлением ГСО 10546-2014 (CO/N2. NO/N2, NO2/N2, SO2/N2, HCI/N2, HF/N2, NH3/N2), ГСО 10531-2014 (O2/N2, CH4/N2), ГСО 10546-2014 SO2/CO/NO/N2 (Приложение А)2 3 4 5 6 7 |
10.1 |
Технический чистый газ диоксид углерода по ГОСТ 8050-85 |
10.1 |
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72 |
"Допускается использование стандартных образцов состава газовых смесей (ГС), не указанных в Приложении А, при выполнении следующих условий:
-
- номинальное значение и пределы допускаемого отклонения содержания определяемого компонента в ГС должны соответствовать указанному для соответствующей ГС из таблицы Приложения А;
-
- отношение погрешности, с которой устанавливается содержание компонента в ГС к пределу допускаемой погрешности поверяемого комплекса, должно быть не более 1/2.
-
5.2 Допускается применение других средств поверки, не приведенных в таблице 2, но обеспечивающих определение метрологических характеристик комплекса с требуемой точностью.
-
5.3 Средства поверки, приведенные в п. 5.1, должны иметь сведения о поверке в Федеральном информационном фонде.
на которых используется оборудование, работающее под избыточным давлением", утвержденным приказом Федеральной службы по экологическому, технологическому и атомному надзору от 25.03.2014 г. № 116.
-
6.4 Помещение должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией.
-
6.5 К поверке допускаются лица, изучившие эксплуатационную документацию на комплекс и прошедшие необходимый инструктаж.
-
6.6 Не допускается сбрасывать ГС в атмосферу рабочих помещений.
-
7.1 При внешнем осмотре должно быть установлено соответствие комплекса требованиям РЭ по комплектности и маркировке. На корпусе газоанализатора MCA Юти элементов блока отбора и подготовки газовой пробы не должно быть вмятин, нарушения покрытия, коррозионных пятен и других дефектов.
-
8.1 Перед проведением поверки выполняют следующие подготовительные работы:
-
1) подготавливают комплекс КПГ к работе в соответствии с требованиями Руководства по эксплуатации;
-
2) проверяют наличие паспортов и сроки годности поверочных газовых смесей (далее - ПГС);
-
3) баллоны с ПГС выдерживают в помещении, в котором проводят поверку, в течение 24 ч, поверяемый газоанализатор - в течение 2 ч;
-
4) подготавливают к работе средства поверки в соответствии с требованиями их эксплуатационной документации;
-
5) включают приточно-вытяжную вентиляцию.
-
8.2 При проверке диапазонов измерений и определении относительной погрешности объемной доли и массовой концентрации для всех измеряемых компонентов собирают газовую следующую схему
Рис. 1 Газовая схема для проверки диапазонов измерений и определении относительной погрешности объемной доли и массовой концентрации измеряемых компонентов
-
1 - баллон с ГСО-ПГС
-
2 - редуктор
-
3 - генераторный блок ГГС-РМ вторичного эталона
-
4 - рабочая обогреваемая камера вторичного эталона
-
5 — газоаналитический блок вторичного эталона
-
6 - пробоотборный зонд комплекса КПГ
-
7 - обогреваемая линия комплекса КГ1Г
-
8 - анализатор MCA 10 m комплекса КПГ
-
9 - баллон с газом- разбавителем
Баллоны с ГСО (1) и газом разбавителем (9) подсоединяются к генераторному блоку ГГС-РМ (3), приготовленная блоком газовая смесь по обогреваемой линии поступает в рабочую обогреваемую камеру вторичного блока (4), по установленному в камеру пробоотборному зонду ГС по обогреваемой линии поступает на анализатор MCA 10 m комплекса КПГ. Так же одновременно ГС поступает на газоаналитический блок вторичного эталона.
-
8.3 Перед проведением поверки должна быть проведена корректировка нулевых показаний и чувствительности в соответствии с РЭ на газоанализатор MCA 10 m. В процессе поверки проведение указанных операций не допускается.
-
8.4 Проверка общего функционирования комплекса
Включают мобильный многокомпонентный анализатор MCA 10 m в соответствии с РЭ на прибор. Запускают программу внешнего управления газоанализатором и дожидаются окончания прогрева (около 2 ч). Включают блок терморегулирования для зонда и греющей линии.
Результат проверки общего функционирования считают положительным, если:
-
- после окончания прогрева в программе внешнего управления отсутствуют сообщения об ошибках и появляется главное меню, информация о газоанализаторе и конфигурация компонентов;
-
- на блоке терморегулирования для зонда и греющей линии отображаются температуры нагрева зонда и обогреваемой линии, отсутствует индикация об ошибках.
-
8.5 Проверка герметичности пробоотборного зонда
Проверка осуществляется с использованием ПНГ (азот газообразный в баллоне под давлением по ГОСТ 9293-74) и ГСО O2/N2 (1 ±0,1) %. Подачу ГС проводят в соответствии с РЭ на газоанализатор MCA 10 m.
Указанные ПГС подаются непосредственно на вход газоанализатора MCA Юти фиксируются показания газоанализатора по каналу кислорода.
К пробоотборному зонду подсоединяется пробоотборная линия. Выходной штуцер обогреваемой линии соединяется в входным штуцером газоанализатора.
Указанные ПГС подаются на вход пробоотборного зонда.
Результаты считаются положительными, если изменение показаний газоанализатора MCA 10 m не превышает:
0,3 % об. (при подаче ПНГ) и
5 % отн. (при подаче ГСО O2/N2 (1,0±0,1) %).
9 Проверка программного обеспечения средства измерений-
9.1 При проверке программного обеспечения комплекса КПГ необходимо проверить номера версии встроенного и автономного программного обеспечения (далее - ПО) мобильного многокомпонентного анализатора MCA 10 m.
-
9.2 Для вывода номеров версии встроенного и автономного программного обеспечения газоанализатора MCA 10 m следует:
-
- включить и прогреть анализатор MCA 10 m согласно руководству по эксплуатации.
-
- запустить программу управления анализатором «MCA10m_HID.exe»
Номера версии встроенного и автономного программного обеспечения должны отображаться в правом углу окна программы в строчке «software version»:
device type: serial number: software version :V 1.1411.1511.15
2020/02/01
date of manufacture:
Первое сочетание цифр после символа «V» в формате «Х.ХХ» должно быть номером версией автономного ПО (MCA 10m PC-Software).
Далее после символа разделения « | » должен быть номер версии встроенного ПО материнской платы (MCA 10m Mainboard).
Затем после символа разделения « | » должен быть номер версии встроенного ПО контроллера (MCA Ют Controller).
-
9.3 Результаты идентификации программного обеспечения считают положительными, если номера версий встроенного и автономного ПО соответствует указанному в описании типа на комплекс.
-
10.1 Определение относительной погрешности проводится путем компарирования с Государственным вторичным эталоном единиц молярной (объемной) доли в диапазоне от 1,2 млн'1 до 500000 млн'1 и массовой концентрации в диапазоне от 2 мг/м3 до 10000 мг/м3 газовых компонентов в промышленных выбросах в реальной матрице 2.1.ZZB.0267.2018.
Определение относительной погрешности проводится при подаче нагретых и увлажненных парогазовых смесей (далее - ПГС) (ГСО 10546-2014 (CO/N2, NO/N2, NO2/N2, SO2/N2, HCI/N2, HF/N2, NH3/N2), ГСО 10531-2014 (O2/N2, CH4/N2), ГСО 10546-2014 SO2/CO/NO/N2 в баллонах под давлением) с температурой 180 °C и относительной влажностью 3 и 30 %, последовательности: №№ 1-2-3 (таблица 1 приложение А) на вход пробоотборного зонда с обогреваемой линией и считывании показаний с газоанализатора MCA 10 m.
Увлажненные ПГС подаются с помощью генераторного блока ГГС-РМ, входящего в комплект вторичного эталона, в соответствии с руководством по эксплуатации Хд 1.456.522.
Для испытаний по определению относительной погрешности измерений объемной доли CO2/N2 используется генераторный блок ГГС-РМ для создания эталонной влажной парогазовой смеси (СО2 / N2) с температурой 180 °C и относительной влажностью 3 и 30 %, последовательности: №№ 1-2-3 (таблица 1 приложение А). В качестве чистого газа для разбавления целевого компонента СО2 используют технический чистый диоксид углерода (по ГОСТ 8050-85).
Для испытаний по определению относительной погрешности измерений объемной доли воды (Н2О) используют генераторный блок ГГС-РМ в соответствии с руководством по эксплуатации Хд 1.456.522 для создания эталонной влажной парогазовой смеси (Н2О / N2) в последовательности 1-2-3 (таблица 1 приложение А).
Одновременно проводят подачу ГС на стационарный высокоточный газоаналитический блок ВТГАБ-РМ, входящий в комплект вторичного эталона, для определения действительного значения массовой концентрации компонентов в ГС в соответствии с руководством по эксплуатации Хд 1.456.523 РЭ.
Относительную погрешность канала (6, %) вычисляют по формуле:
(1)
С, - показания мобильного многокомпонентного анализатора MCA 10 m, входящего в состав комплекса КПГ, при подаче ГС, мг/м3 (% об.);
Са-действительное значение массовой концентрации определяемого компонента в ГС, определенное на вторичном эталоне, мг/м3 (% об.).
Результаты определения считают положительными, если полученные значения суммарной относительной погрешности не превышают значений, указанных в таблице 1 приложения Б.
11 Подтверждение соответствия средства измерений метрологическим требованиямПроверяется соответствие полученных значений относительной погрешности измерений объемной доли и массовой концентрации для всех измеряемых компонентов комплекса переносного газоаналитического КПГ установленным метрологическим требованиям в Приказе Госстандарта от 31.12.2020 г. №2315 «Об утверждении Государственной поверочной схемы для средств измерений содержания компонентов в газовых и газоконденсатных средах» для рабочих эталонов 1-го разряда.
12 Оформление результатов поверки-
12.1 Результаты поверки вносят в протокол, форма которого приведена в приложении В.
-
12.2 Комплекс удовлетворяющий требованиям настоящей методики поверки, признают годным к применению, вносят результаты поверки в Федеральный информационный фонд по обеспечению единства измерений, по требованию владельца комплекса выдают свидетельство о поверке установленной формы.
-
12.3 При отрицательных результатах поверки вносят результаты поверки в Федеральный информационный фонд по обеспечению единства измерений, по требованию владельца выдают извещение о непригодности установленной формы, с указанием причин непригодности.
Знак поверки наносится на свидетельство о поверке.
ПРИЛОЖЕНИЕ А
Перечень и метрологические характеристики поверочных газовых смесей, используемых при испытаниях комплекса КПГ
Таблица 1
Наименование величины |
Определяемый целевой компонент |
Диапазон измерений массовой концентрации (мг/м’), МО-лярной доли (%) |
Номинальное значение массовой концентрации определяемого компонента в ГС, пределы допускаемого отклонения, мг/м3/ % |
Источник получения ГС2) (Номер ГСО) | ||
ПГС №1 |
ПГС №2 |
ПГС №3 | ||||
Массовая концентрация |
СО |
от 50 до 5000 |
ПНГ |
55±5 |
4500±400 |
ГСО 10546-2014 (CO/N2) |
NO |
от 25 до 300 включ. св. 300 до 3000 |
ПНГ |
ЗОО±ЗО |
2700±200 |
ГСО 10546-2014 (NO/N2) | |
NO2 |
от 25 до 500 |
ПНГ |
30±3 |
475±25 |
ГСО 10546-2014 (NO2/N2) | |
S02 |
от 10 до 50 включ. св. 50 до 200 |
ПНГ |
50±5 |
180±20 |
ГСО 10546-2014 (SO2/N2) | |
св. 200 до 5000 |
ПНГ |
250±25 |
4500±400 | |||
NH3 |
от 5 до 20 включ. св. 20 до 100 |
ПНГ |
20±2 |
80±10 |
ГСО 10546-2014 (NH3/N2) | |
св. 100 до 500 |
ПНГ |
110±10 |
450±40 | |||
HCI |
от 50 до 500 включ. св. 500 до 3000 |
ПНГ |
500±50 |
2700±200 |
ГСО 10546-2014 (HC1/N2) | |
HF |
от 2 до 10 включ. св. 10 до 100 |
ПНГ |
10±1 |
90± 10 |
ГСО 10546-2014 (HF/N2) | |
CH4 |
от 25 до 100 включ. св. 100 до 1000 |
ПНГ |
100±10 |
900±100 |
ГСО 10531-2014 (CH4/N2) | |
Молярная доля |
C02 |
от 1 до 20 % включ. св 20 до 50 % |
ПНГ |
20±2 % |
45±5 % |
Технический чистый СО2 по ГОСТ 8050-85 |
02 |
от 0 до 5 % включ. св.5 до 25 % |
ПНГ |
5±1 % |
19±2% |
ГСО 10531-2014 (O2/N2) | |
H20 |
от 1 до 10 % включ. св. 10 до 40 % |
ПНГ |
10±1 % |
35±5 % |
Генераторный блок ГГС-РМ | |
’’ПНГ - поверочный нулевой газ -азот газообразный по ГОСТ 9293-74 2) Допускается использование многокомпонентной ГС SO2/CO/NO/N2 (ГСО 10546-2014) |
ПРИЛОЖЕНИЕ Б
Таблица 1 - Метрологические характеристики
Наименование величины |
Определяемый компонент |
Диапазон измерений |
Пределы допускаемой относительной погрешности, % |
Массовая концентрация |
Оксид углерода (СО) |
от 50 до 5000 мг/м3 |
±7,0 |
Оксид азота NO |
от 25 до 300 мг/м3 включ. |
±10,0 | |
св 300 до 3000 мг/м3 |
±5,0 | ||
Диоксид азота NO2 |
от 25 до 500 мг/м3 |
±10,0 | |
Диоксид серы SO2 |
от 10 до 50 мг/м3 включ. |
±(13-0,1-Y) | |
св. 50 до 200 мг/м3 включ. |
±(9-0,02Y) | ||
св. 200 до 5000 мг/м3 |
±5,0 | ||
Хлористый водород НС1 |
от 50 до 500 мг/м3 включ. |
±(7,2-0,0044-Y) | |
св. 500 до 3000 мг/м3 |
±5,0 | ||
Аммиак NH3 |
от 5 до 20 мг/м3 включ. |
±(13,4-0,26-Y) | |
св. 20 до 100 мг/м3 включ. |
±(8,8-0,04-Y) | ||
св. 100 до 500 мг/м3 |
±5,0 | ||
Метан СНл |
от 25 до 100 мг/м3 включ. |
±(6,1-0,01 Y) | |
св. 100 до 1000 мг/м3 |
±5,0 | ||
Фтористый водород HF |
от 2 до 10 мг/м3 включ. |
±(13,8-0,88-Y) | |
св. 10 до 100 мг/м3 |
±5,0 | ||
Молярная доля |
Вода Н2О |
от 1 до 10 % включ. |
±(10,56-0,56 Y) |
св. 10 до 40 % |
±5,0 | ||
Диоксид углерода СО2 |
от 1 до 20 % включ. |
±(6,16-0,16-Y) | |
св. 20 до 50 % |
±3,0 | ||
Кислород О2 |
от 1 до 5 % включ. |
±(4,5-0,5-Y) | |
св. 5 до 25 % |
±2,0 |
Таблица 2 - Основные технические характеристики
Наименование характеристики |
Значение | |||
Номинальное значение температуры пробоотборного зонда и обогреваемой линии, °C |
180 | |||
Отклонение температуры зонда и обогреваемой пробоотборной линии от заданного значения, °C, не более |
±3 | |||
Габаритные размеры, мм, не более |
MCA |
Блок ETL.197. |
ETL |
ETL |
- высота |
10 m |
GSL |
PGSP | |
100.4700 | ||||
460 |
250 |
232 | ||
|
540 |
200 |
- |
391 |
500 |
140 |
7000 |
105 | |
- диаметр |
- |
80 | ||
Масса, кг, не более |
50 |
4 |
6 |
5 |
Средняя наработка на отказ, ч |
5000 | |||
Средний срок службы, лет |
5 | |||
Параметры электрического питания: - напряжение переменного тока, В |
220±22 | |||
- частота переменного тока, Гц |
50±1 | |||
Потребляемая мощность, В А, не более |
2500 |
Наименование характеристики |
Значение |
Номинальное значение температуры пробоотборного зонда и обогреваемой линии. °C |
180 |
Отклонение температуры зонда и обогреваемой пробоотборной линии от заданного значения. °C, не более |
±3 |
Условия эксплуатации:
|
от +5 до +40 от 84 до 106 не более 90 |
Условия эксплуатации пробоотборного зонда с обогреваемой линией:
|
от -20 до +60 от 84 до 106 не более 90 |
Условия транспортирования:
|
от -10 до +40 от 84 до 106 не более 90 |
Протокол поверки комплекса КПГ
Зав.№ 20344
Дата выпуска______________________________________________
Дата поверки________________________________________________
Условия поверки:
-
1. температура окружающего воздуха______°C;
-
2. атмосферное давление________________кПа;
-
3. относительная влажность____________%.
РЕЗУЛЬТАТЫ ПОВЕРКИ
-
1 Внешний осмотр________________________________
-
2 Опробование____________________________________
-
2.1 Проверка общего функционирования________________
-
2.2 Проверка герметичности пробоотборного зонда___________
-
2.3 Подтверждение соответствия программного обеспечения______________
-
3 Определение метрологических характеристик
3.1 Определение основной относительной погрешности комплекса КПГ
Определяемый компонент |
Диапазоны измерений |
Пределы допускаемой относительной погрешности |
Максимальные значения относительной погрешности, % |
Заключение________________
Поверитель __________________
11
Требования к условиям проведения поверки
-
3.1 При проведении поверки соблюдают следующие условия:
температура окружающей среды, °C от +15 до +25;
относительная влажность окружающей среды, % не более 90;
атмосферное давление, кПа от 84 до 106.
Требования (условия) ио обеспечению безопасности проведения поверки
-
6.1 Содержание вредных компонентов в воздухе рабочей зоны должны соответство
вать требованиям ГОСТ 12.1.005-88.
-
6.2 Должны выполняться требования техники безопасности для защиты персонала от
поражения электрическим током согласно классу I ГОСТ 12.2.007.0-75.
-
6.3 Требования техники безопасности при эксплуатации ГС в баллонах под давлением должны соответствовать Федеральным нормам и правилам в области промышленной безопасности "Правила промышленной безопасности опасных производственных объектов,