Методика поверки «Анализаторы серии НАСН 5500 sc» (МП-209-21-2016)

УТВЕРЖДАЮ Директор им. Д.И. Менделеева» К.В. Гоголинский

Руководитель лаборатории

ФГУП «ВИИИМ им. Д.И.Менделеева»

Санкт-Петербург 2016 г.

Настоящая методика распространяется на анализаторы серии НАСН 5500 sc предназначенные для измерений массовых концентраций кремния в пересчете на SiOj, фосфат-ионов, монохлорамина и ионов аммония в воде.

Анализаторы подлежат первичной и периодической поверке.

Межповерочный интервал - I год.

Объем и последовательность операций поверки указаны в таблице 1.

Таблица 1

При получении отрицательных результатов при проведении той или иной операции дальнейшая поверка прекращается.

Отдельная поверка измерительного капала массовой концентрации монохлорамина не предусмотрена, поскольку массовая концентрация ионов аммония получается из разности массовых концентраций монохлорамина, полученных в разных колориметрических ячейках.

• 2.1 При проведении поверки применяются средства измерений и оборудование, представленное в таблице 2.

Таблица 2

• 2.2  Допускается применять средства, не приведенные в перечне, но обеспечивающие определение метрологических характеристик с требуемой точностью.

• 2.3  Все средства поверки должны иметь действующие свидетельства о поверке, все ГСО должны иметь действующие паспорта.

• 3.1  К работе с приборами, используемые при поверке, допускаются лица, прошедшие инструктаж по технике безопасности при работе с электро- и радиоизмерительными приборами.

• 3.2  Перед включением должен быть проведен внешний осмотр приборов с целью определения исправности и электрической безопасности включения их весть.

• 3.3  Перед включением в сеть приборов, используемых при поверке, они должны быть заземлены в соответствии с требованиями, указанными в эксплуатационной документации.

• 3.4  Помещение, в котором проводятся испытания, должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОС! 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОС Т 12.4.009-83.

При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия:

• •    температура окружающего воздуха, °C:                       20±5;

• •    относительная влажность воздуха, %:                          от 30 до 80:

• •    атмосферное давление, кПа:                                    от 86.0 до 106.7;

Подготовить анализаторы к работе в соответствии с технической документацией фирмы-изготовителя.

При подготовке к поверке необходимо:

• •    осуществить прогрев анализаторов в соответствии с эксплуатационной документацией:

• •    проверить работоспособность анализаторов в режиме измерения.

Подготовить к работе анализаторы в соответствии с руководством по эксплуатации, рабочие эталоны и вспомогательные средства измерений согласно эксплуатационной документации на них. Перед проведением поверки анализаторы необходимо откалибровать в соответствии с руководством по эксплуатации

Рекомендуется использовать дистиллированную или деионизованную воду с низким значением массовой концентрацией целевого компонента (например, воду производства «НАСП-LANGE, входящую в комплект поставки). Вода должна храниться в пластиковой посуде.

Для дальнейшего учета массовой концентрации целевого компонента в «нулевом» растворе, используемого для приготовления поверочных растворов, необходимо на анализаторе провести соответствующие измерения.

Рассчи гать среднеарифметическое значение результатов измерений по формуле.

где

X,- массовая концентрация целевого компонента, мкг/дм’:

п - число измерений

Поверку проводить в режиме ручной подачи пробы. Для перехода в данный режим необходимо нажать кнопку «Мели» выбрать «Ручной пробоогбор» (Grab Sample) и далее «Ручная подача образца» (Grab Sample in). Для данной процедуры требуется не менее 300 мл пробы: 150 мл для промывки ячейки и 150 для проведения измерения. Во время измерения необходимо закрывать ячейку специальной защитной крышкой.

• 6.1   Внешний осмотр.

При проведении внешнего осмотра анализаторов проверяется соответствие следующим требованиям:

• •  отсутствие внешних повреждений, влияющих на точность показаний:

• •  отсутствие отсоединившихся или слабо закреплённых элементов схемы (определяется на слух при наклонах изделия).

• •  отсутствие механических повреждений, влияющих на показания;

• •  соответствие комплектности анализаторов технической документации;

• •  исправность органов управления и настройки;

• •   четкость надписей на лицевой панели.

Анализаторы считаются выдержавшими внешний осмотр, если они соответствует перечисленным выше требованиям.

Анализаторы с механическими повреждениями, влияющими на точность показаний, к поверке не допускаются.

• 6.2  Опробование.

При опробовании проверяется функционирование составных частей анализаторов согласно технической документации фирмы-изготовителя, а также с помощью органов управления и настройки.

• 6.3  Подтверждение соответствия программного обеспечения.

При проведении поверки анализаторов выполняют операцию «Подтверждение соответствия программного обеспечения». Операция «Подтверждение соответствия программного обеспечения» состоит в определении номера версии (идентификационного номера) программного обеспечения и его последующего обновления в соответствии с рекомендациями изготовителя.

Просмотр наименование ПО и номер версии доступны в разделе Menu ->Setup Systemins t rum ent I n to rm at i о n.

Анализаторы считаются прошедшими поверку, если номер версии СИ совпадает с номером версии или выше номера версии, указанного в описании типа.

• 6.4 Определение метрологических характеристик.

  • 6.4.1. Определение погрешности измерений массовой концентрацией кремния в пересчете на SiO₂.

Определение погрешности измерений массовой концентрацией кремния в пересчете на SiO₂ проводить с помощью поверочных растворов, приготовленных согласно приложению А. В каждой точке проводить не менее грех независимых измерения.

Абсолютную погрешность измерений массовой концентрацией кремния в пересчете на SiOipacennTbiBaTb для каждого измеренного значения по формуле:

^0,SiO2

X.si02 —значение массовой концентрацией кремния в пересчете на SiOi измеренное ана-л и зато ро м. м к г/дм';

Холю? - расчетное значение массовой концентрацией кремния в пересчете па SiO₂ в поверочном растворе, мкг/дм’;

Анализаторы считать прошедшим поверку, если:

• абсолютная погрешность измерений массовой концентрацией кремния в пересчете на SiOi не превышает ±5 мкг/дм’, в диапазоне от 10 до 100 мкг/дм'

• относительная погрешность измерений массовой концентрацией кремния в пересчете на SiOi не превышает ±5 % в диапазоне св. 100 до 5000 мкг/дм

• 6.4.2. Определение относительной погрешности измерений массовой концентрации фосфат-ионов

Определение относительной погрешности измерений массовой концентрации фосфат-ионов проводить с помощью поверочных растворов, приготовленных с использованием ГСО 7018-93 ±7020-93 в соответствии с паспортом и инструкцией по применению. В каждой точке проводить не менее трех независимых измерения.

Относительную погрешность измерений массовой концентрации фосфат-ионов рассчитывать для каждого измеренного значения по формуле:

Х_а~ (Xof + *if)

⁶>- -¹⁰° <” ^ГЖ

Х| - значение массовой концентрации фосфат-ионов. измеренное анализатором, мкг/дм ;

X₍₎.f- расчетное значение массовой концентрации фосфат-ионов в поверочном растворе. мкг/дм³;

Хи - значение массовой концентрации фосфат-ионов в «нулевом» растворе, рассчитанное по формуле 1, мкг/дм³

Анализаторы считать прошедшим поверку, если относительная погрешность измерений массовой концентрацией фосфат-ионов не превышает ±5 %.

(ад ⁺ ад)

Х_а - значение массовой концентрации ионов аммония измеренное анализатором. мкг/дм³;

Хо.а - расчетное значение массовой концентрации ионов аммония в поверочном растворе, мкг/дм³;

Xj._a- значение массовой концентрации ионов аммония в «нулевом» растворе, рассчитанное по формуле 1. мкт/дм³

Анализаторы считать прошедшим поверку, если

в диапазоне температур от 5 до 40 °C:

• •  абсолютная погрешность измерений массовой концентрации ионов аммония не превышает ±10 мкг/дм³ дм' (в диапазоне измерений от 10 до 200 мкг/дм³)

• •  относительная погрешность измерений массовой концентрации ионов аммония не превышает ±5 % (в диапазоне измерений св. 200 до 2000 мкг/дм³)

в диапазоне температур св. 40 до 50 °C

• •  абсолютная погрешность измерений массовой концентрации ионов аммония не превышает ±20 мкг/дм³ дм’ (в диапазоне измерений от 10 до 200 мкг/дм³)

• •  относительная погрешность измерений массовой концентрации ионов аммония не превышает ±10 % (в диапазоне измерений св. 200 до 2000 мкг/дм ’)

• 7.1. При проведении поверки составляется протокол результатов измерений по форме Приложения Б. в котором указывается его соответствие предъявляемым требованиям.

• 7.2. Результаты поверки оформляют в виде свидетельства о поверке или извещения о непригодности.

• 7.3. Результаты поверки считаются положительными, если анализаторы удовлетворяют всем гребованиям настоящей методики. Положительные результаты поверки оформляются путем выдачи свидетельства о поверки. Знак поверки в виде голографической наклейки рекомендуется наносить на свидетельство о поверки, допускается нанесение на анализатор. над дисплеем.

• 7.4. Результаты считаются отрицательными, если при проведении поверки установлено несоотвезствие поверяемого анализатора, хотя бы одному из требований настоящей методики. Отрицательные результаты поверки оформляются путем выдачи извещений о непригодности с указанием причин непригодности.

ПРИЛОЖЕНИЕ А (обязательное)

А.1 Для приготовления раствора А с массовой концентрацией кремния в пересчете на SiOj взять аликвоту ГСО 9729-2010 (с аттестованным значением массовой концентрации кремния 1.00 мг/см' и с относительной погрешностью аттестованного значения 1.0 %) объемом 5 см'. перенести в колбу на 100 см'. затем довести колбу водой до метки и тщательно перемешать.

А.2 Поверочные растворы готовят путем последовательного разбавления раствора А. Вся посуда, используемая для приготовления, должна быть тщательно промыта дистиллированной водой. Каждый приготавливаемый раствор должен быть тщательно перемешан, путем поворачивания мерной колбы не менее 30 раз. затем перелит в пластиковую посуду. Время нахождения раствора в стеклянной колбе должно быть минимальным. Массовую концентрацию кремния в дистиллированной воде, используемой для приготовления, учитывают в соответствии с формулой (1).

А.З. В чистую сухую мерную колбу отобрать аликвотную часть раствора А. которую затем перенести в колбу на 1000 см ¹ и довести дистиллированной водой до метки. Массовую концентрацию кремния в пересчете на SiO₂ в растворах рассчитать по формуле (А.1)

„      (С1/)_лс,■ + C_si02 • (И_мк - К_ЛС1)                                       _д ,

^LACi ~ -------------у--------------- ¹

где С_АС, - массовая концентрация кремния в пересчете на SiO₂ в растворе, используемом для приготовления i-ro раствора;

И_ИС| - объем аликвоты раствора, используемого для приготовления i-ro раствора;

C_s(02 - значение массовой концентрации диоксида в «нулевом» растворе, рассчитанное по формуле 1;

1/_мк - объем мерной колбы, используемой для i-ro приготовления, см';

А.4 Растворы на основе разбавления раствора А применяют для поверки анализатора только в день приготовления. Относительная погрешность приготавливаемых растворов не превышает ±2 %.

А.5 Порядок приготовления растворов

Габлица А.1

А.7 В расчетах таблицы А.1 массовая концентрация кремния в воде, используемой для приготовления pac t воров (С_ЛС|). составляет 10 мкг/дм³. В случае если массовая концентрация кремния в воде отличается от указанного, то значение массовой концентрации кремния в пересчете на SiO₂ необходимо пересчитать по формуле (А.1).

ПРИЛОЖЕНИЕ Б

Протокол поверки

Анализаторы серии НАСИ 5500 sc

Зав. №____________________________________________________

Модификация__________________________________________

Дата поверки________________________________________________

Условия поверки: i емпература окружающего воздуха “С; атмосферное давление________________кПа;

относительная влажность____________%.

РЕЗУЛЬТАТЫ ПОВЕРКИ

• 1. Результаты внешнего осмотра________________________

• 2. Результаты опробования_____________________________

• 3.  11од I верждение соответствия 110________________________

• 4. Результаты определения погрешностей измерения:

Заключен ие_____________________________________

Поверитель______________________________________

Сведения о средствах поверки_______________________

Сведения о документе МП_________________________

Дата__________________

8