Методика поверки «Микроскопы сканирующие электронные HITACHI TM4000/TM4000PLUS с приставкой для энергодисперсионного микроанализа» (651-19-017 МП)

УТВЕРЖДАЮ

Первый заместитель

МИКРОСКОПЫ СКАНИРУЮЩИЕ ЭЛЕКТРОННЫЕ HITACHI TM4000/TM4000PLLS

С ПРИСТАВКОЙ ДЛЯ ЭНЕРГОДИСПЕРСИОННОГО МИКРОАНАЛИЗА

МЕТОДИКА ПОВЕРКИ

651-19-017 МП р.п. Менделеево

2019 г.

• 1 Введение

• 2 Операции поверки

• 3 Средства поверки

• 4 Требования безопасности

• 5 Условия поверки

• 6 Подготовка к поверке

• 7 Проведение поверки

• 8 Оформление результатов поверки

• 1.1 Настоящая методика распространяется на микроскопы сканирующие электронные Hitachi TM4000/TM4000Plus с приставкой для энергодисперсионного микроанализа (далее - микроскопы) и устанавливает методы и средства их первичной (после ввоза в РФ и ввода в эксплуатацию или после ремонта) и периодической поверок в процессе эксплуатации.

• 1.2 Интервал между поверками - один год.

• 2.1 При проведении поверки должны быть выполнены операции, указанные в таблице 1.

Таблица 1 - Операции поверки

• 2.2 При получении отрицательных результатов при проведении хотя бы одной операции из таблицы 1 поверка прекращается, микроскоп бракуют и направляют в ремонт.

• 2.3 Допускается проведение поверки микроскопа отдельно от приставки для энергодисперсионного микроанализа по соответствующим пунктам настоящей методики поверки на основании письменного заявления владельца. Соответствующая запись должна быть сделана в эксплуатационных документах и свидетельстве о поверке на основании решения эксплуатирующей организации.

• 3.1 При проведении поверки должны применяться стандартные образцы и средства измерений, указанные в таблице 2.

Таблица 2 - Средства поверки

3.2 Все применяемые средства поверки должны быть исправны, поверены в установленном порядке и иметь действующие свидетельства о поверке, а ГСО -действующие паспорта.

• 3.3 Допускается применение средств поверки, не приведенных в таблице 2, допущенных к применению в РФ и обеспечивающих определение метрологических характеристик с требуемой точностью.

• 4.1 Требования безопасности при поверке должны соответствовать требованиям, изложенным в настоящей методике поверки, а также в эксплуатационной документации на поверочное оборудование и средства измерений.

• 4.2 К проведению поверки допускаются лица с высшим или среднетехническим образованием, имеющие опыт работы с микроскопами, знающие основы рентгеноспектрального анализа и изучившие руководство по эксплуатации и настоящую методику поверки.

• 5.1 При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия:

• - температура окружающего воздуха                от + 15 до + 25 °C;

• - атмосферное давление                            от 84 до 106,7 кПа;

• - относительная влажность воздуха                 от 20 до 70 %;

• - напряжение питающей сети переменного тока      от 198 до 242 В;

• -  частота                                             от 49 до 51Гц.

• 5.2 При проведении поверки микроскоп должен быть защищен от прямого воздействия ярких источников света. В помещении, где расположен микроскоп, должны отсутствовать механические вибрации.

• 6.1 Перед началом поверки микроскопа необходимо внимательно изучить руководство по эксплуатации микроскопа и средств поверки.

• 6.2 Все меры, используемые при поверке, необходимо выдержать в течение не менее 4 часов в помещении, где будет происходить поверка микроскопа. Осмотреть их на предмет наличия внешних повреждений и загрязнений. При необходимости очистить поверхность от пыли в потоке чистого и сухого воздуха.

• 6.3 ГСО, используемые при поверке, подготовить к проведению измерений в соответствии с их паспортами.

• 6.4  Микроскоп подготовить к работе в соответствии с руководством по эксплуатации.

• 7.1.1 При проведении внешнего осмотра должно быть установлено:

соответствие комплектности и внешнего вида микроскопа данным, приведенным в руководстве по эксплуатации;

отсутствие механических повреждений всех составных частей микроскопа;

отсутствие механических повреждений соединительных кабелей и сетевых разъемов;

наличие маркировки на микроскопе и ее соответствие данным, приведённым в руководстве по эксплуатации.

• 7.1.2 Микроскоп считается готовым к проведению поверки, если отсутствуют внешние повреждения, маркировка и комплектность соответствует требованиям, указанным в руководстве по эксплуатации. При обнаружении какого-либо несоответствия поверку не проводят.

• 7.2.1 Процедура опробования заключается в проверке работоспособности всех систем поверяемого микроскопа и проверку идентификационных данных ПО.

• 7.2.2 Проверить фактическую работу следующей аппаратуры электронного микроскопа:

• - аппаратуры создания высокого вакуума в колонне микроскопа: для установки образца нажать кнопку [EVAC/AIR] и дождаться постоянно горящего белого индикатора. После установки образца нажать кнопку [EVAC/AIR] и дождаться окончания откачки, которое будет показано как постоянно горящий синий индикаторный светодиод. Неисправность вакуумной системы проявится как одновременное мигание белого и синего светодиодов.

• - аппаратуры создания ускоряющего напряжения: проверяется включением максимального, минимального и среднего между ними значения ускоряющего напряжения.

• - приставки для энергодисперсионного микроанализа: проверить, что все режимы работы, а также параметры, соответствующие заданному режиму, высвечиваются на мониторе серверного компьютера.

• 7.2.3 Проверить соответствие заявленных идентификационных данных программного обеспечения (ПО) - идентификационного наименования и номера версии. Идентификационные данные ПО должны соответствовать данным, указанным в таблицах 3 и 4.

Таблица 3 - Идентификационные данные ПО микроскопа

Таблица 4 - Идентификационные данные ПО приставки для энергодисперсионного микроанализа

• 7.2.4 Микроскоп считается прошедшим опробование, если на дисплее управляющего компьютера не появляется сообщений об ошибках. Идентификационное наименование и версия ПО соответствуют сведениям, приведенным в таблицах 3 и 4. В противном случае микроскоп к дальнейшей поверке не допускается.

• 7.3.1 Определение диапазона и пределов допускаемой относительной погрешности измерений линейных размеров

  • 7.3.1.1 Определение диапазона измерений линейных размеров проводить совместно с определением пределов допускаемой относительной погрешности измерений линейных размеров.

  • 7.3.1.2 Установить в камеру образцов микроскопа меру TDG01 и получить ее изображение, следуя указаниям в руководстве по эксплуатации.

  • 7.3.1.3 Руководствуясь геометрией рельефной меры, найти участок меры с шаговой структуры. В соответствии с руководством по эксплуатации добиться оптимальной фокусировки изображения, а также поворотом изображения добиться приблизительной параллельности периодов мер с вертикальными границами изображения.

  • 7.3.1.4 Получить снимок меры TDG01 и, используя встроенный режим измерений, провести 10 измерений одного периода меры.

  • 7.3.1.5 Среднее значение результата измерений линейного размера элемента меры (Р) рассчитать по формуле 1:

    

(1)

где п - количество измерений периода меры (п = 10);

Pi -значение длины i-ro измерения периода меры линейного размера элемента меры мкм.

• 7.3.1.6 Абсолютную погрешность измерений линейного размера элемента меры рассчитать по формуле (2):

  (2)

А = Р - Рсо

где Р_со - опорное значение линейного размера, воспроизводимого мерой, мкм;

Р - среднее значение измерений линейного размера элемента меры, мкм.

• 7.3.1.7 Пределы допускаемой относительной погрешности измерений линейного размера элемента меры (5) рассчитать по формуле (3):

  (3)

6 = — • 100%

где А - пределы допускаемой абсолютной погрешности измерений линейного размера элемента меры, мкм;

Рсо ^— действительное значение линейного размера, воспроизводимого мерой, мкм.

• 7.3.1.8 Установить в камеру образцов микроскопа меру TGZ01 и получить ее изображение, следуя указаниям в руководстве по эксплуатации.

• 7.3.1.9 Найти участок меры с шаговой структурой. В соответствии с руководством по эксплуатации добиться оптимальной фокусировки изображения, а также добиться приблизительной параллельности периодов мер с вертикальными границами изображения, поворачивая изображение.

• 7.3.1.10 Получить 10 снимков меры TGZ01, на каждом снимке провести измерение одного периода меры.

• 7.3.1.11 Провести   обработку результатов измерений согласно пунктам

• 7.3.1.5-7.3.1.7.

• 7.3.1.12 Получить 10 изображений меры TGZ01, на каждом из которых измерить десять периодов меры, что соответствует 30 мкм.

• 7.3.1.13 Провести обработку результатов измерений согласно пунктам

• 7.3.1.5-7.3.1.7.

• 7.3.1.14 Получить 10 изображений меры TGZ01, на каждом из которых измерить 33 периода меры, что соответствует 99 мкм.

• 7.3.1.15 Провести обработку результатов измерений согласно пунктам

• 7.3.1.5- 7.З.1.7.

• 7.3.1.16 Установить в камеру образцов микроскопа концевую меру концевой меры с номинальным значением длины 3 мм (набор Holex 480450 - 103) и получить ее изображение, следуя указаниям в руководстве по эксплуатации.

• 7.3.1.17 В соответствии с руководством по эксплуатации добиться оптимальной фокусировки изображения, а также добиться приблизительной параллельности меры с вертикальными границами изображения, поворачивая изображение.

• 7.3.1.18 Получить 10 снимков меры, на каждом снимке провести измерение длины меры.

• 7.3.1.16 Провести обработку результатов измерений согласно пунктам

• 7.3.1.5- 7.3.1.7.

• 7.3.1.17 За значение допускаемой относительной погрешности измерения линейных размеров элемента меры принять максимальное из полученных значение.

• 7.3.1.18 Микроскоп считается прошедшим поверку по п. 7.3.1, если:

• - диапазон измерений линейных размеров составляет (0,278 - 3000) мкм;

• - допускаемая относительная погрешность измерений линейных размеров находится в пределах ±5 %.

• 7.3.2 Определение энергетического разрешения приставки для энергодисперсионного микроанализа

  • 7.3.2.1 Определение     энергетического разрешения приставки для энергодисперсионного микроанализа Quantax 75 проводить по линии K_a Мп (5,9 кэВ).

  • 7.3.2.2 При определении энергетического разрешения линии использовать образец ЛГ36 из СО состава из комплекта ГСО 4506-92П - 4510-92П, с содержанием Мп 1,97 %.

  • 7.3.2.3 Провести регистрацию спектральной линии марганца и определить ее ширину на половине высоты, получить значение спектрального разрешения с помощью ПО приставки для энергодисперсионного анализа, используя функцию автоматического определения параметра.

  • 7.3.2.4 Результаты поверки считать положительными, если значение энергетического разрешения не более 129 эВ.

7.3.3 Определение С КО измерений массовой доли элементов

• 7.3.3.1 Определение СКО измерений массовой доли элементов проводить с помощью стандартных образцов (СО) состава, приведенных в таблице 5.

Таблица 5 - Элементы в СО состава

• 7.3.3.2 В соответствии с Руководством по эксплуатации выполнить десятикратные измерения массовой доли элементов, приведенных в таблице 3.

• 7.3.3.3 Параметры съёмки приставки для энергодисперсионного микроанализа установить следующими:

• •  Ускоряющее напряжение: 15 кВ.

• •  Рабочий отрезок: 10 мм.

• •  Ток пучка: №3 или 4, для достижения скорости счёта более 7 тыс. имп./с.

• •  Увеличение: ЮОх.

• •  Разрешение захвата: 1600.

• •  Режим съёмки: Objects, круглая область, диаметр равен высоте области зрения.

• •  Окончание съёмки: по достижении 1000000 счётов.

• •  Обсчёт спектров проводить с нормализацией на 100% по фиксированному списку элементов (список берётся из паспорта образца), исключить углерод. Метод обсчёта - Linemarker PB/ZAF.

• 7.3.3.4 По результатам проведенных измерений массовой доли /-го элемента в у-ом СО состава рассчитать СКО результата измерений массовой доли (S^-) по формуле (4)

$0 =                ~ ^ij)²    >

где o)iji - /-тое измеренное значение массовой доли /-го элемента вj-ом образце;

- среднее арифметическое значение массовой доли /-го элемента вj-ом образце;

п - количество измерений массовой доли /-го элемента вj-ом образце (п = 10).

• 7.3.3.5 Результаты поверки считать положительными, если рассчитанные по формуле (4) значения СКО измерений массовой доли элементов не превышают допускаемых пределов, указанного в таблице 6.

Таблица 6 - Нормированные значения С КО

7.3.4 Определение диапазона и относительной погрешности измерений массовой доли элементов

• 7.3.4.1 Относительную погрешность измерений массовой доли элементов определять с помощью СО состава, приведенных в таблице 3.

• 7.3.4.2 В соответствии с руководством по эксплуатации выполнить десятикратные измерения массовой доли f-го элемента в у-ом СО состава с повторной установкой образца после каждого измерения.

• 7.3.4.3 Среднее значение результата измерений массовой доли /-го элемента в у-ом СО состава рассчитать по формуле (6):

> ⁽⁶⁾

где п - количество измерений периода меры (п = 10);

a>ij - результат измерений массовой доли /-го элемента в у-ом СО состава, %.

• 7.3.4.4 Абсолютную погрешность массовой доли элемента рассчитать по формуле (7):

Д =    - ш_Со ,                                 (7)

где ш_со - опорное значение массовой доли элемента, воспроизводимого СО, %;

- среднее значение измерений массовой доли элемента, %.

• 7.3.4.5 Относительную погрешность измерений элемента меры (5) рассчитать по формуле (8):

3 = —-100%   ,                        (⁸)

^ШСО

где Д - пределы допускаемой абсолютной погрешности измерений массовой доли элемента, %;

ш_с0 - опорное значение массовой доли элемента, воспроизводимого СО, %.

• 7.3.4.6 Результаты поверки считать положительными, если рассчитанные по формуле (8) значения относительной погрешности измерений массовой доли элемента находятся в допускаемых пределах, указанных в таблице 5.

Таблица 5 - Нормированные значения относительной погрешности

• 8.1 При положительных результатах поверки оформляют свидетельство о поверке установленного образца. Знак поверки в виде наклейки наносится на свидетельство о поверке.

• 8.2 При отрицательных результатах поверки микроскопы сканирующие электронные Hitachi TM4000/TM4000Plus с приставкой для энергодисперсионного микроанализа к применению не допускается и на него выдается извещение о непригодности к применению с указанием причин забракования.

• 8.3 Протокол записи результатов измерений при поверке допускается вести в произвольной форме.

Начальник НИО-6

В. И. Добровольский

ФГУП «ВНИИФТРИ»

Заместитель начальника лаборатории 680

ФГУП «ВНИИФТРИ»

И