Методика поверки «Рабочие эталоны 1-го разряда - генераторы нулевого воздуха TEI модели 1160» (МП-242-1203-2011)

УТВЕРЖДАЮ

РуковцЙште^Ь-ЙДЙ СЙчрГУП "ВЦ'ЙЙМ им^Д.И. Менделеева"

I. И. Xai 1 о в 5 /2011 г.

V            У

V ■. ' .•■. ' .. -J ;                      V ~ / •'/

РАБОЧИЕ ЭТАЛОНЫ 1-ГО РАЗРЯДА-

ГЕНЕРАТОРЫ НУЛЕВОГО ВОЗДУХА TEI МОДЕЛИ 1160

МЕТОДИКА ПОВЕРКИ

МП-242-1203-2011

Руководитель научно-исследовательского отдела Государственных эталонов в области физико-химических измерений

ГЦИ СИ ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева»

_ч Д.А. Конопелько

«           __________2011 г.

Научный сотрудник

ГЦИ СИ ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева»

_______Н.Б. Шор

«____»______________2011 г.

Санкт-Петербург 2011 г.

Настоящая методика поверки распространяется на рабочие эталоны 1-го разряда - генераторы нулевого воздуха TEI модели 1160(далее - генераторы) в соответствии с ГОСТ 8.578-2008 и устанавливает методы и средства их первичной поверки при выпуске их производства, после ремонта и периодической поверки в процессе эксплуатации.

В соответствии с данной методикой поверки осуществляется передача единицы объемной (молярной) доли или массовой концентрации от ГПЭ ТЭТ 154-01 к рабочим эталонам 1 -го разряда - генераторам нулевого воздуха TEI модели 1160.

При первичной поверке рабочие эталоны 1-го разряда — генераторы нулевого воздуха TEI модели 1160 вносятся в Реестр рабочих эталонов ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева» в соответствии с поверочной схемой по ГОСТ 8.578-2008.

Межповерочный интервал - 1 год.

• 1.1 При проведении поверки выполняют операции, указанные в таблице 1.

Таблица 1

• 1.2 Если при проведении той или иной операции поверки получен отрицательный результат, дальнейшую поверку прекращают.

• 2.1 При проведении поверки применяют средства, указанные в таблице 2.

Таблица 2

• 2.2 Допускается применение других средств поверки, не указанных в таблице 2, но обеспечивающих определение метрологических характеристик генераторов с требуемой точностью.

• 2.3 Все средства поверки должны иметь действующие свидетельства о поверке, эталоны сравнения и стандартные образцы состава: ГС в баллонах под давлением -действующие паспорта, все эталонные комплексы - действующие свидетельства по результатам исследований.

• 3.1  Помещение, в котором проводят поверку, должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией.

• 3.2 При монтаже и работе с приборами должны соблюдаться требования «Правил технической эксплуатации электроустановок» и «Правил техники безопасности при эксплуатации электроустановок потребителей», утвержденные органами Г осэнергонадзора.

• 3.3 При работе с газовыми смесями в баллонах под давлением должны соблюдаться требования «Правил устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением», утвержденные Госгортехнадзором.

• 3.4 Концентрации вредных компонентов в воздухе рабочей зоны должны соответствовать требованиям ГОСТ 12.1.005-88.

• 4.1 При проведении поверки должны соблюдаться следующие условия:

• -   диапазон температуры окружающего воздуха, °C:                 от 15 до 25;

• -   диапазон относительной влажности окружающего воздуха, %:      от 30 до 80;

• -   диапазон атмосферного давления, кПа:                         от 84 до 106,7;

• -   изменение атмосферного давления за время проведения поверки не должно превышать 3 кПа;

• -   изменение температуры окружающего воздуха за время проведения поверки не должно превышать 2 °C.

• 5.1 Подготавливают поверяемый генератор к работе в соответствии с указаниями Руководства по эксплуатации (далее - РЭ).

• 5.2 Выдерживают стандартные образцы состава и эталоны сравнения - ГС в баллонах под давлениям в помещении, в котором проводят поверку, в течение 24 ч, средства поверки - в течение 2 ч.

• 5.3 Проверяют наличие паспортов и сроки годности стандартных образцов состава и эталонов сравнения - ГС в баллонах под давлениям, срок действия свидетельств о поверке на средства поверки.

• 5.4 Подготавливают к работе средства поверки в соответствии с указаниями их эксплуатационной документации.

• 5.5 Подготавливают к работе эталонные комплексы, входящие в состав ГПЭ ГЭТ 154-2001, в соответствии с Хд 1.456.445 РЭ, Хд 1.456.447 РЭ, Хд 1.456.448 РЭ, Хд 1.456.449 РЭ, Хд 1.456.451 РЭ, ИРМБ.413426.001 РЭ перед выполнением работ по передаче единицы.

При подготовке к работе эталонных комплексов проводят следующие операции:

• 5.5.1 Включение, прогрев и проведение предварительных тестовых настроек генератора газовых смесей ГГС-03-03 и газоанализаторов-компараторов, входящих в состав эталонных комплексов, а также подготовка и подключение баллона с эталоном сравнения - газовая смесь по ГОСТ 8.578-2008 (синтетический воздух): O₂/N₂ (Хд. 2.706.136-ЭТ41).

• 5.5.2 Вывод на режим генератора газовых смесей ГГС-03-03 по расходу.

• 5.5.3  Определение погрешности установления расхода газа-разбавителя и исходного газа в генераторе газовых смесей ГГС-03-03.

• 5.5.4   Определение случайной составляющей погрешности (среднее квадратическое отклонение - СКО) газоанализаторов-компараторов:

• 5.6 Подготавливают к работе калибратор расхода газа Cal=Trak SL-800 в соответствии с его руководством по эксплуатации.

• 5.7 Пересчет массовой концентрации С, мг/м³, в объемную (молярную) долю X, млн'¹, проводят по формуле:

где V,,, - молярный объем газа-разбавителя - азота или воздуха, равный 24,04 или 24,06, соответственно, при стандартных условиях (20 °C и 101,3 кПа), дм³/моль;

М- молярная масса целевого компонента, г/моль.

• 6.1 Внешний осмотр

При внешнем осмотре устанавливают соответствие поверяемого генератора следующим требованиям:

-отсутствие внешних повреждений, влияющих на работоспособность;

-исправность органов управления;

-маркировка и комплектность, соответствующая указаниям РЭ;

-четкость надписей на панелях.

Результаты внешнего осмотра считают положительными, если генератор соответствует перечисленным выше требованиям.

• 6.2 Опробование

  • 6.2.1 Проверка общего функционирования

При проверке общего функционирования генератора проверяют выполнение (отображение на дисплее) при его включении всех задаваемых команд в соответствии с РЭ.

• 6.2.2 Проверка сопротивления изоляции (при первичной поверке) проводится мегомметром М 4100/3 с рабочим напряжением 500 В. Мегомметр подключается между закороченными клеммами провода электропитания и клеммой заземления корпуса поверяемого генератора. Выключатель питания генератора должен находиться в положении «Включен». Через 1 мин после приложения испытательного напряжения по шкале мегомметра фиксируется значение сопротивления изоляции.

Результаты проверки сопротивления изоляции считают положительными, если электрическое сопротивление изоляции не менее 40 МОм.

• 6.2.3 Проверка давления воздуха на выходе генератора

Проверку давления воздуха на выходе генератора проводят с помощью калибратора расхода газа Cal=Trak SL - 800 и манометра образцового МО-160-0,1 в следующей последовательности:

• 1) к выходному штуцеру генератора через тройник подсоединяют образцовый манометр, вентиль точной регулировки (в открытом режиме) и калибратор расхода газа;

• 2) с помощью вентиля тонкой регулировки, контролируя по калибратору расхода газа, устанавливают расход воздуха (18 ± 2) дм³/мин;

• 3) с помощью образцового манометра проверяют соответствие давления воздуха диапазону (275 ± 25) кПа.

• 6.3. Определение метрологических характеристик.

• 6.3.1 Определение массовой концентрации примесей в нулевом воздухе на выходе генератора

Определение массовой концентрации примесей в нулевом воздухе на выходе генератора проводят методом компарирования с использованием эталонных комплексов аппаратуры для передачи размера единиц объемной (молярной) доли и массовой концентрации компонентов в газовых средах, входящих в состав Государственного первичного эталона единиц молярной доли и массовой концентрации компонентов в газовых средах ГЭТ 154-01.

Метод компарирования заключается в сравнении выходных сигналов газоанализатора-компаратора, полученных при последовательной подаче на него аттестованной ГС от эталонного комплекса и аттестуемой ГС от поверяемого генератора. При этом относительное расхождение концентраций в ГС не должно превышать 15 %.

• 6.3.1.1 Определение массовой концентрации СН₄, СО? на выходе генератора

Определение проводят следующим образом:

• - на вход газоанализатора-компаратора подают эталон сравнения - синтетический воздух и проводят отсчет показаний по цифровому индикатору;

• - на вход исследуемого генератора подают газовую смесь СН₄ (СО?) в воздухе с массовой концентрацией 400 мг/м³ (550 мг/м³);

• - нулевой воздух с выхода поверяемого генератора подают на вход газоанализатора-компаратора;

• - проводят отсчет показаний по цифровому индикатору газоанализатора-компаратора С и jm .

• 6.3.1.2 Определение массовой концентрации SO? и H?S на выходе генератора

Определение проводят следующим образом:

• - на вход газоанализатора-компаратора подают эталон сравнения - синтетический воздух и проводят отсчет показаний по цифровому индикатору;

• - на вход поверяемого генератора подают и газовую смесь SO₂ (H₂S) в азоте с массовой концентрацией 10 мг/м³;

• - нулевой воздух с выхода исследуемого генератора подают на вход газоанализатора-компаратора;

• - проводят отсчет показаний по цифровому индикатору газоанализатора-компаратора ^с и зм .

• 6.3.1.3 Определение массовой концентрации NO, N0? и NH_? на выходе генератора Определение проводят следующим образом:

• - на вход газоанализатора-компаратора подают эталон сравнения - синтетический воздух и проводят отсчет показаний по цифровому индикатору;

• - на вход поверяемого генератора подают газовую смесь NO (N0₂, NH?) в азоте с массовой концентрацией 3 мг/м³ (2 мг/м³, 20 мг/м³);

• - нулевой воздух с выхода исследуемого генератора подают на вход газоанализатора- комп аратора;

• - проводят отсчет показаний по цифровому индикатору газоанализатора-компаратора ^с изм .

• 6.3.1.4 Определение массовой концентрации СО на выходе генератора

Определение проводят следующим образом:

• - на вход газоанализатора-компаратора подают эталон сравнения - синтетический воздух и проводят отсчет показаний по цифровому индикатору;

• - на вход поверяемого генератора подают газовую смесь СО в азоте с массовой концентрацией 20 мг/м³;

• - нулевой воздух с выхода исследуемого генератора подают на вход газоанализатора-компаратора;

• - проводят отсчет показаний по цифровому индикатору газоанализатора-компаратора С изм .

• 6.3.1.5 Определение массовой концентрации О?, на выходе генератора.

Определение проводят следующим образом:

• - на вход газоанализатора-компаратора подают эталон сравнения - синтетический воздух и проводят отсчет показаний по цифровому индикатору;

• - на вход исследуемого генератора подают газовую смесь О? в воздухе с массовой концентрацией 0,1 мг/м³;

• - нулевой воздух с выхода исследуемого генератора подают на вход газоанализатора-компаратора;

• - проводят отсчет показаний по цифровому индикатору газоанализатора-компаратора изм .

• 6.3.1.6 Определение массовой концентрации бензола, ксилола, толуола, фенола на выходе генератора.

Определение проводят следующим образом:

• - на вход газоанализатора-компаратора подают эталон сравнения - синтетический воздух и проводят отсчет показаний по цифровому индикатору;

• - на вход исследуемого генератора подают газовую смесь бензола, ксилола, толуола, фенола в воздухе с массовой концентрацией 15 мг/м³ (50 мг/м³, 50 мг/м³, 0,3 мг/м³);

• - нулевой воздух с выхода исследуемого генератора подают на вход газоанализатора-компаратора;

- проводят отсчет показаний по цифровому индикатору газоанализатора-компаратора ^С ИЗМ .

Результаты поверки считаются положительными, если для каждой определяемой примеси выполняется следующее условие:

(6.1)

где С изм - измеренное значение массовой концентрации определяемой примеси в нулевом воздухе на выходе поверяемого генератора, мг/м³;

С      - нормированное значение массовой концентрации определяемой примеси

в нулевом воздухе, приведенное в таблице 1 Приложения А, мг/м³;

Ап - относительная погрешность комплексов эталонной аппаратуры, входящих в состав ГЭТ 154-01, на которых измерялась массовая концентрация определяемой примеси в нулевом воздухе на выходе генератора, % (A_t/ = 22 %).

• 6.3.2 Определение абсолютной погрешности поддержания давления в течение 8 ч непрерывной работы генератора.

К выходному штуцеру генераторов через тройник подсоединяют образцовый манометр, устанавливают давление, равное (275 ± 25) кПа.

Показания по образцовому манометру измеряют в течение 8 ч через каждые 2 ч.

Абсолютную погрешность поддержания давления рассчитывают по формуле:

^^р=р_та,- ^р_тп (6.2)

Результаты испытаний считаются положительными, если полученное значение 4^р не превышает ± 25 кПа.

• 7.1. Результаты поверки вносят в протокол, форма которого приведена в Приложении Б.

• 7.2. Генератор, удовлетворяющий требованиям настоящей методики поверки, признается годным и на него выдается свидетельство о регистрации рабочего эталона 1-го разряда (при первичной поверке) и свидетельство о поверке установленной формы (при первичной или периодической поверке).

• 7.3. Генератор, не удовлетворяющий требованиям настоящей методики, к дальнейшей эксплуатации не допускается и на него выдается извещение о непригодности.

ПРИЛОЖЕНИЕ А.

Метрологические характеристики рабочих эталонов 1-го разряда -генераторов нулевого воздуха TEI модели 1160

• 1 Метрологические характеристики генератора нулевого воздуха приведены в таблице А1.

Таблица 1.

Примечание:

* Г = f ’    I ^0 изм

^,,зм ] ₀₀

где C„j„- наибольшее допускаемое значение массовой концентрации примеси в нулевом воздухе на выходе генератора при его испытаниях (поверке), мг/м\

До - границы относительной погрешности измерений объемной доли примеси в нулевом воздухе на выходе генератора (при Р=0,99) при его испытаниях (поверке) на комплексах эталонной аппаратуры, входящих в состав ТЭТ 154-01, %.

Массовая концентрация определяемой примеси в нулевом воздухе указана при наличии в составе генератора полного комплекта фильтров и печи.

^характеристика установлена только при применении генератора с фильтром заполненным

сорбентом Аскарит._____________________________________________________________

• 2 Объемный расход воздуха на выходе генератора

при давлении 275 кПа, дм’/мин                                           от 0 до 20;

• 3 Пределы допускаемой абсолютной погрешности поддержания давления в течение 8 ч

непрерывной работы                                                 ± 25 кПа;

• 4 Температура точки росы влаги на выходе генераторов                 минус 30 °C;

• 5 Время прогрева, мин, не более                                                 30;

• 6 Габаритные размеры, мм, не более:

длина - 430; ширина - 465; высота - 315;

• 7 Масса, кг, не более                                                              35;

• 8 Питание генератора осуществляется от сети переменного тока напряжением (230 ± 23) В с частотой (50 ± 1) Гц;

• 9 Потребляемая мощность, В-А, не более: 1300;

• 10 Средняя наработка на отказ, ч: 5600;

• 11 Средний срок службы, лет, не менее: 8;

• 12 Условия эксплуатации:

• - температура окружающей воздуха от 15 до 25 °C;

• - относительная влажность от 30 до 80 %;

• - атмосферное давление от 84 до 106,7 кПа.

ПРИЛОЖЕНИЕ Б.

Форма протокола поверки

Рабочий эталон 1-го разряда - генератор нулевого воздуха TEI модели 1160.

Заводской номер__________________________

Принадлежит___________________________

Дата поверки_______________________________

Условия поверки:

температура окружающего воздуха___________________________

атмосферное давление________________________________________

относительная влажность воздуха______________________________

Результаты поверки

• 1 Результаты внешнего осмотра________________________________

• 2 Результаты опробования

  • 2.1 Результаты проверки общего функционирования_______________________________

  • 2.2 Результаты проверки сопротивления изоляции_________________________________

  • 2.3 Результаты проверки давления на выходе генератора_____________________________

• 3 Определение метрологических характеристик

3.1 Определение массовой концентрации примесей в нулевом воздухе на выходе генератора.

Поверитель_____________________________________