Методика поверки «ГСИ. Дифрактометры рентгеновские Ultima IV» (МП 001.Д4-17)

УТВЕРЖДАЮ

Заместитель директора

по производству

ФГУП

Р.А. Родин сентября 2018г

Государственная система обеспечения единства измерений

Дифрактометры рентгеновские Ultima IV

МЕТОДИКА ПОВЕРКИ

МП 001.Д4-17

Главный метролог

«ВНИИОФИ»

С.Н. Негода »сентября 2018г

Москва 2018 г.

Настоящая методика поверки распространяется на дифрактометры рентгеновские Ultima IV (далее по тексту - дифрактометры), предназначенные для изучения фазового качественного, количественного состава материала, определения параметров и индексов решетки, определения степени кристалличности, определения микронапряжений, и устанавливает операции при проведении их первичной и периодической поверки.

Интервал между поверками - 1 год.

• 2.1 При проведении первичной и периодической поверок должны быть выполнены операции, указанные в таблице 1.

Таблица 1

• 2.2 При получении отрицательных результатов при проведении хотя бы одной операции поверка прекращается

• 2.3 Поверку средства измерений осуществляют аккредитованные в установленном порядке в области обеспечения единства измерений юридические лица и индивидуальные предприниматели.

• 3.1 При проведении первичной и периодической поверок должны быть применены средства, указанные в таблице 2.

  Таблица 2

  Номер пункта методики поверки

  Наименование средства поверки; номер документа, регламентирующего технические требования к средству, основные технические характеристики

  8.4.1

  Государственный стандартный образец дифракционных свойств кристаллической решетки (оксид алюминия) SRM 1976b (ГСО 10475-2014) Основные метрологические характеристики: - параметры кристаллической решетки : - «а»: аттестованное значение - 0,4759137 нм, расширенная неопределенность (к=2) - 0,000008 -  «с»: аттестованное значение - 1,299337 нм, расширенная неопределенность (к=2) - 0,000015 - Отражающая атомная плоскость (индекс Миллера, hkl): (012), (113), (024), (116), (300), (1.0.10) & (119), (0.2.10), (226), (2.1.10), (324) & (0.1.14), (1.3.10), (146), (4.0.10)

• 3.2 Средства поверки, указанные в таблице 2, должны быть поверены и аттестованы в установленном порядке. Допускается также применение других средств, не приведенных в таблице 2, но обеспечивающих определение (контроль) метрологических характеристик поверяемого дифрактометра с требуемой точностью.

• 4.1  Дифрактометры должны устанавливаться в закрытых взрыво- и пожаробезопасных лабораторных помещениях, оборудованных вытяжной вентиляцией и удовлетворяющих требованиям санитарных норм и правил. При проведении поверки следует соблюдать требования, установленные ГОСТ Р 12.1.031-10, ГОСТ 12.1.040-83. Оборудование, применяемое при поверке, должно соответствовать требованиям ГОСТ 12.2.003-91. Воздух рабочей зоны должен соответствовать ГОСТ 12.1.005-88 при температуре помещения, соответствующей условиям испытаний для легких физических работ.

• 4.2 Система электрического питания приборов должна быть защищена от колебаний и пиков сетевого напряжения, искровые генераторы не должны устанавливаться вблизи приборов.

• 4.3  Помещение, в котором проводится поверка, должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83.

• 5.1 К проведению поверки допускаются лица:

- изучившие настоящую методику поверки и руководство по эксплуатации дифрактометров;

получившие первичный и внеочередной инструктаж по технике безопасности при работе в лаборатории;

имеющие квалификационную группу не ниже III в соответствии с правилами по охране труда при эксплуатации электроустановок, указанными в приложении к приказу Министерства труда и социальной защиты РФ от 24.07.13 № 328Н;

прошедшие обучение по требуемому виду измерений.

• 6.1 При проведении поверки следует соблюдать следующие условия:

  • • температура окружающей среды, °C........................................от 15 до 35

  • • относительная влажность воздуха, %,................................от 20 до 80

  • • атмосферное давление, кПа.....................................................от 94 до 106

• 6.2 В помещении, где проводится поверка, должны отсутствовать посторонние источники излучения, мощные постоянные и переменные электрические и магнитные поля, но также должны быть исключены факторы появления пыли, интенсивных воздушных потоков, вибрации и паров вызывающих коррозию.

• 7.1 Установить дифрактометр вдали от приборов, генерирующих сильные магнитные и высокочастотные поля.

• 7.2 Подготовку, включение и прогрев рентгеновской трубки дифрактометра при поверке производят в соответствии с его Руководством по эксплуатации.

• 8 Проведение поверки

• 8.1.1 Внешним осмотром дифрактометра должно быть установлено:

• - наличие маркировки, подтверждающей тип и заводской номер дифрактометра;

• - соответствие комплектности требованиям документации;

• - наличие чётких надписей на органах управления;

• -  отсутствие на наружных поверхностях дифрактометра повреждений, влияющих на его работоспособность.

• 8.1.2 Дифрактометры считаются прошедшими внешний осмотр, если они соответствуют всем перечисленным выше требованиям.

• 8.2.1 Опробование производится путем снятия дифрактограммы образца дифракционных свойств кристаллической решетки NIST SRM 640d, поставляемого в комплекте с дифрактометром.

• 8.2.2 Измерение проводится для трех диапазонов углов 20: от 46,300° до 48,2400°, от 93,5400° до 96,4680° и от 126,000° до 129,820°. Для этого используется конфигурация оборудования дифрактометра указанная в таблице 3.

Таблица 3

В программе Standart Measurement устанавливаем параметры, указанные в таблице 4: Таблица 4

• 8.2.3 Дифрактометры считаются прошедшими опробование если отклонение от углов: 47,300°, 94,946°, 127,532°, составляет не более ± 0,030° при использовании стандартного образца NIST SRM640d.

• 8.3.1  Проверяют соответствие заявленных идентификационных данных программного обеспечения: идентификационное наименование программного обеспечения, номер версии программного обеспечения.

• 8.3.2  Проводят проверку уровня защиты программного обеспечения от непреднамеренных и преднамеренных изменений (уровни низкий, средний или высокий).

8.3.4 Дифрактометры признаются прошедшими операцию поверки, если уровень защиты программного обеспечения от непреднамеренных и преднамеренных изменений соответствует уровню «высокий» согласно Р 50.2.077-2014, а идентификационные данные программного обеспечения соответствуют значениям, приведенным в таблице 3.

Таблица 5

• 8.4 Определение метрологических характеристик

• 8.4.1.1 Проверка диапазона измерений углов совмещается с процедурой определения углов и пределов допускаемой абсолютной погрешности при измерении 5

угловых положений дифракционных максимумом государственного стандартного образца дифракционных свойств кристаллической решетки (ГСО 10475-2014) SRM 1976b, для четырех атомных плоскостей индексы Миллера которых, hkl: (012), (214), (0.1.14), (330).

• 8.4.1.2 Определить паспортное значение углов дифракции 20_п (°) согласно условию Вульфа-Брегга (1):

20_п = 2-arcsin(^)                             (1)

где m - порядок дифракционного максимума (принимаем его равным 1);

А, —длина волны излучения рентгеновской трубки проверяемой установки. d - межплоскостное расстояние, нм, рассчитывается по параметрам указанным в паспорте на ГСО (2):

d =     ¹ =

I4(h²+ftk+k²) | (2.

За²

где h, k, 1 - индексы Миллера;

а, с - аттестованные значения параметров кристаллической решетки.

• 8.4.1.3 Измерение проводится для шести диапазонов углов, которые подбираются исходя из условия уверенного определения дифракционного пика в заданном угловом диапазоне при условии не менее чем пятикратного превышении уровня сигнала максимума дифракционного пика над фоновым сигналом. Для этого в программе Standard Measurement устанавливаем указанные в таблице 6 параметры:

Таблица 6

Провести пятикратные измерения каждого диапазона и рассчитать среднее арифметическое угловых положений дифракционных максимумом 20i

• 8.4.1.4 Рассчитать значение абсолютной погрешности каждой серии измерений углов дифракции 20 по формуле (3), и выбрать наибольшее значение:

Д = 20? - 20_п                                  (3)

• 8.4.1.5 Дифрактометры считаются прошедшими операцию поверки, если диапазон измеренных углов дифракции находится в диапазоне от 20 до 155 градусов, а абсолютная погрешность при измерении угловых положений дифракционных максимумов не превышает ± 0,04 градусов.

• 9.1 Результаты измерений заносятся в протокол (приложение А).

• 9.2  Дифрактометры, прошедшие поверку с положительным результатом, признаются годными и допускаются к применению. На них выдается свидетельство о поверке установленной формы и наносят знак поверки согласно Приказу Министерства промышленности и торговли Российской Федерации №1815 от 02.07.2015г. «Об утверждении Порядка проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке».

• 9.3 Дифрактометры, прошедшие поверку с отрицательным результатом, признаются непригодными, не допускаются к применению и на них выдается «Извещение о непригодности» с указанием причин в соответствии с требованиями Приказа Министерства промышленности и торговли Российской Федерации №1815 от 02.07.2015 г. Свидетельство о предыдущей поверке и (или) знак поверки аннулируется.

  Начальник отдела ФГУП «ВНИИОФИ»

  Ведущий инженер ФГУП «ВНИИОФИ»

  

  АтВтИванов

  У/

  А. Н. Шобина

Инженер 1 категории

ФГУП «ВНИИОФИ»

И.Н.Зябликова

к Методике поверки «ГСИ. Дифрактометры рентгеновские Ultima IV МП 001.Д4-17»

ПРОТОКОЛ

первичной / периодической поверки от «_______»____________20__года

Средство измерений: Дифрактометры рентгеновские Ultima IV (Наименование СИ, тип (если в состав СИ входит несколько автономных блоков

то приводят их перечень (наименования) и типы с разделением знаком «косая дробь» /)

Зав.№ №/№_________________________

Заводские номера блоков

Принадлежащее

Наименование юридического лица, ИНН

Поверено в соответствии с методикой поверки «ГСИ. Дифрактометры рентгеновские Ultima IV. Методика поверки МП 001.Д4-17», утвержденной ФГУП «ВНИИОФИ» 18 сентября 2018г.

Наименование документа на поверку, кем утвержден (согласован), дата

С применением эталонов___________________________________________

(наименование, заводской номер, разряд, класс точности или погрешность)

При следующих значениях влияющих факторов:

(приводят перечень и значения влияющих факторов, нормированных в методике поверки)

• - температура окружающего воздуха, °C

  от +15 до +35

  от 20 до 80

  от 94 до 106

• - относительная влажность воздуха, %

• - атмосферное давление, кПа

Внешний осмотр_____________________

Опробован и е_________________________

Золучены результаты поверки метрологических характеристик:

’екомендации_________________________________________________

Средство измерений признать пригодным (или непригодным) для применения

Исп ол нител и:___________________________________________________________________

__________________________________________подписи, ФИО, должность

8