Методика поверки «Комплексы газоаналитические ПЭМ-2М.1» (МП 242-2175-2018)

Федеральное государственное унитарное предприятие

«Всероссийский научно-исследовательский институт метрологии им. Д.И. Менделеева» ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева»

УТВЕРЖДАЮ

Государственная система обеспечения единства измерений Комплексы газоаналитические ПЭМ-2М.1 Методика поверки

МП 242-2175-2018

Замруководителя научно-исследовательского отдела Государ/гвенньух эталонов в области мических измерений

Разработчик научный сотрудник

_______Н.Б. Шор

Санкт-Петербург 2018 г.

Настоящая методика поверки распространяется на комплексы газоаналитические ПЭМ-2М.1 (далее - комплексы) и устанавливает методы и средства их первичной поверки и периодической поверки в процессе эксплуатации.

Определение метрологических характеристик проводится по измерительным каналам (далее -ИК) комплекса:

газоаналитические ИК (блок аналитический и устройство отбора и подготовки пробы);

ИК температуры газового потока (преобразователь термоэлектрический).

Последовательность проведения поверки согласно таблице А.1 приложения А:

• 1 Определение метрологических характеристик (MX) газоаналитических каналов комплекса (по ГСО) и температуры - в лабораторных условиях.

• 2 Определение MX газоаналитических каналов комплекса на объекте (по реальной среде). Интервал между поверками - один год.

1 Операции поверки

1.1 При проведении поверки выполняют операции, указанные в таблице 1. Таблица 1

• 1.2 Допускается проведение периодической поверки отдельных в соответствии с заявлением владельца комплекса, с обязательным указанием в свидетельстве о поверке информации об объеме проведенной поверки.

• 1.3 Если при проведении той или иной операции поверки ИК комплекса получен отрицательный результат, дальнейшая поверка данного канала прекращается.

• 1.4 Место и условия проведения поверки приведены в таблице А.1 (приложение А).

• 2.1 При проведении поверки применяют средства, указанные в таблице 2.

Таблица 2

• 2.2 Допускается применение аналогичных средств измерений, обеспечивающих определение метрологических характеристик поверяемых средств измерений с требуемой точностью.

• 2.3 Все средства измерений должны иметь действующие свидетельства о поверке, газовые смеси и ПНГ в баллонах под давлением - действующие паспорта.

• 3.1 Помещение, в котором проводят поверку, должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией.

• 3.2 Концентрации вредных компонентов в воздухе рабочей зоны не должны превышать значений, приведенных в ГОСТ 12.1.005-88.

• 3.3 При работе с комплексом необходимо соблюдать «Правила технической эксплуатации электроустановок потребителей», утверждённые приказом Минэнерго РФ № 6 от13.01.2003 и «Правила по охране труда при эксплуатации электроустановок», утверждённые приказом Минтруда России № 328н от 24.07.2013, введённые в действие с 04.08.2014.

• 3.4 Требования техники безопасности при эксплуатации ГС в баллонах под давлением должны соответствовать Федеральным нормам и правилам в области промышленной безопасности "Правила промышленной безопасности опасных производственных объектов, на которых используется оборудование, работающее под избыточным давлением", утвержденным приказом Федеральной службы по экологическому, технологическому и атомному надзору от 25.03.2014 г. № 116.

• 3.5 Не допускается сбрасывать ГС в атмосферу рабочих помещений.

• 3.6 К поверке допускаются лица, изучившие эксплуатационную документацию на комплекс и прошедшие необходимый инструктаж.

При проведении поверки следует соблюдать следующие условия:

• - температура окружающей среды, °C                                           20±5;

• - атмосферное давление, кПа                                           от 90,6 до 104,6;

• - относительная влажность воздуха, %, не более                                      80.

5.1. Перед проведением поверки должны бьггь выполнены следующие подготовительные работы:

• 5.1.1  Подготавливают комплекс к работе в соответствии с требованиями его эксплуатационной документации.

• 5.1.2 Подготавливают к работе средства поверки, указанные в таблице 2, в соответствии с требованиями их эксплуатационной документации.

• 5.1.3 Проверяют наличие паспортов и сроки годности ГС.

• 5.1.4 Баллоны с ГС выдерживают в помещении, в котором проводят поверку, в течение не менее 24 ч.

• 5.1.5 Включают приточно-вытяжную вентиляцию.

• 5.1.6 При проведении поверки газоаналитических ИК с использованием ГСО- газовых смесей (п.6.3.1.1) подсоединяют фторопластовую трубку с выхода вентиля точной регулировки, установленного на баллоне с ГС, через тройник на вход подачи газа зонда в соответствии с рисунком 1 Приложения В).

Расход ГС должен быть на 10 - 20 % выше расхода, потребляемого газоанализатором. Контроль расхода на сбросе осуществляют при помощи ротаметра, подключенного к тройнику.

• 5.1.7 При проведении поверки газоаналитических ИК на реальной среде с использованием пробы газовых выбросов выполняют одну из следующих операций:

а) проводят отбор пробы в сосуд с поглотительным раствором в соответствии с МИ «М-МВИ-276-17 и в аккредитованной лаборатории измеряют в ней содержание компонентов: NO_X (в пересчете на NO2) и SO2. в соответствии с МИ «М-МВИ-276-17».

Примечание: 1. Допускается предоставление пробы предприятием-владельцем СИ с актом отбора.

2. Допускается применение других стандартизованных методов, оформленных в виде ГОСТ или аттестованных МИ и обеспечивающих измерение с точностью не хуже указанной в МИ «М-МВИ-276-17».

б) устанавливают поверочный комплекс КПИ (далее - КПИ) в условиях размещения поверяемого комплекса; зонд КПИ вставляют в технологическое отверстие дымовой трубы рядом с зондом поверяемого комплекса, подключают к зонду трубопровод и проводят их нагрев до требуемой температуры (температуры зонда поверяемого комплекса) в соответствии с РЭ на КПИ.

Продувают зонд и трубопровод КПИ после их нагрева 10-ти кратным объемом анализируемого газа, после чего проводят измерение содержания оксидов азота (по шкале NO_X) и/или SO2.

• 6 Проведение поверки

• 6.1.1 При внешнем осмотре средств измерений и устройств, в т.н. устройства отбора и подготовки пробы, входящих в состав комплекса, должно быть установлено отсутствие внешних повреждений и загрязнений, влияющих на работоспособность.

• 6.1.2 Комплектность и маркировка должны соответствовать указанным в Руководстве по эксплуатации.

• 6.1.3 Для средств измерений, входящих в состав комплекса, должны быть установлены:

• - исправность органов управления, настройки и коррекции;

• - четкость всех надписей на лицевых панелях средств измерений;

• - четкость и контрастность цифровых дисплеев средств измерений.

• 6.1.4 Комплекс считается выдержавшей внешний осмотр удовлетворительно, если он соответствует всем перечисленным выше требованиям.

• 6.2.1 Проверка общего функционирования

Проверку общего функционирования средств измерений и устройств в составе комплекса проводят в процессе тестирования при их запуске в соответствии с РЭ на приборы.

Результаты проверки считают положительными, если:

• - отсутствует информация об отказах элементов, входящих в состав комплекса;

• - на дисплее блоков комплекса индицируется текущая информация об измеряемых параметрах.

• 6.2.2 Подтверждение соответствия программного обеспечения

  • 6.2.2.1 Подтверждение соответствия программного обеспечения (ПО) комплекса проводится путем проверки соответствия ПО, тому ПО, которое было зафиксировано (внесено в банк данных) при испытаниях в целях утверждения типа.

  • 6.2.2.2 ПО идентифицируется

• - по запросу пользователя через сервисное меню (пункт «О программе» посредством отображения на дисплее номера версии (идентификационного номера) и контрольной суммы для ПЭМ-2М.1;

• - посредством отображения номера версии (идентификационного номера) и контрольной суммы на дисплее контроллера БИК;

• - по запросу пользователя через сервисное меню (пункт «О программе» посредством отображения на дисплее контроллера БПП номера версии (идентификационного номера) и контрольной суммы для контроллера БТВ;

• - по запросу пользователя через сервисное меню (пункт «О программе» посредством отображения на дисплее контроллера БПП номера версии (идентификационного номера) и контрольной суммы для контроллера КТВ.

• 6.2.2.3 Результат подтверждения соответствия ПО считают положительным, если идентификационные данные соответствуют указанным в Описании типа комплекса (приложение к Свидетельству об утверждении типа).

• 6.2.3 Проверка герметичности устройства отбора и подготовки пробы

Проверка осуществляется подачей ГС № 1 - ПНГ (азот газообразный в баллоне под давлением по ГОСТ 9293-74) и ГС № 2 (O2/N2) (таблица Б.1 Приложения Б) в измерительную камеру с датчиком кислорода в составе комплекса, через устройство отбора и подготовки пробы, в порт калибровки зонда (перед фильтром).

Предварительно подают указанные выше ГС на вход блока аналитического.

Подачу ГС проводят в соответствии с пунктом 5.1.6.

Результаты считаются положительными, если изменение показаний блока аналитического не превышает:

0,12 % об. (при подаче ГС № 1) и

• 2,5 % отн. (при подаче ГС № 2).

• 6.2.4. Проверка температуры устройства подготовки и отбора пробы (зонд с обогреваемым трубопроводом)

• 6.2.4.1 Проверка температуры зонда проводится измерением температуры поверхности зонда в 3-х точках (при условии равномерного нагрева зонда) при помощи цифрового термометра.

Результаты считаются положительными, если для каждой точки проверки

• - значение температуры находится в пределах (120±5) °C или (190±10) °C и

• - выполняется условие

  

(6.1)

где: Т_и - измеренное значение температуры, °C;

Т_р - значение точки росы (по воде или кислоте), установленное для отходящих газов конкретной трубы, °C;

• 6.2.4.2 Проверка температуры обогреваемого трубопровода проводится измерением температуры внутри пробоотборной трубки при помощи термопары.

При проверке отключают подачу газа и отсоединяют трубопровод со стороны измерительного шкафа. В пробоотборную фторопластовую трубку, расположенную внутри трубопровода, помещают термопару на глубину не менее 1 м. Конец трубопровода изолируют при помощи стеклоскотча или фума.

Через 30 мин проводят отсчет показаний по преобразователю сигналов, соединенного с термопарой.

Результаты считаются положительными, если для каждой точки проверки выполняются условия п.. 6.2.4.1.

• 6.2.5. Проверка температуры холодильника БОП

Для проверки температуры холодильника БОП необходимо перевести комплекс в ручной режим и отсоединить трубку со штуцера слива конденсата в соответствии с РЭ на комплекс.

Вставить в освободившееся отверстие цифровой термометр и провести измерение температуры холодильника.

Результаты считаются положительными, если измеренное значение температуры находится в пределах от 3 до 5 °C.

• 6.3.1 Определение погрешности газоаналитических ИК с устройством отбора и подготовки пробы (с использованием ГСО)

Определение погрешности проводят при поочередной подаче ПГС на вход пробоотборного устройства в последовательности: №№ 1-2-3-2-1-3 и считывании показаний с дисплея аналитического блока и датчика кислорода.

Подачу ПГС проводят в соответствии с пунктом 5.1.6. Номинальные значения содержания измеряемых компонентов в ПГС приведены в таблице Б.1 приложения Б.

Значение основной абсолютной погрешности ИК, ^А , объемная доля, млн’¹ или % об. (или массовая концентрация в мг/м³), для диапазонов, в которых нормированы пределы допускаемой основной абсолютной погрешности (таблица В.1 приложения В), рассчитывают по формуле

(6.2)

где:

Ci - показания комплекса при подаче i-ой ПГС, мг/м³ (% об.; млн’¹);

Сд - действительное значение массовой концентрации (объемной доли) определяемого компонента в ПГС, мг/м³, (% об.: млн’¹);

Основную относительную погрешность (<5, %) в каждой точке для диапазонов измерений, приведенных в таблице В.1 Приложения В, рассчитывают по формуле

Результаты определения считают положительными, если полученные значения основной погрешности не превышают значений, указанных в таблице В.1 Приложения В.

• 6.3.2 Определение погрешности газоаналитических ИК с устройством отбора и подготовки пробы на объекте (на реальной среде)

Определение проводится при периодической поверке комплекса в соответствии с утвержденной методикой поверки автоматизированной информационно-измерительной системы (АИС), в состав которой входит комплекс.

Определение погрешности газоаналитических ИК на объекте с использованием реальной среды (проба газовых выбросов), в которой измерение содержания компонентов проводится с отбором пробы в поглотительный сосуд в соответствии с методики измерений МИ либо с использованием комплекса КПИ.

Определение проводят для каналов измерений NO_X, SO2 на пробе анализируемого газового выброса, подготовленной в соответствии с указаниями п.5.1.7.

Примечание: При содержании в анализируемом газе SO2, превышающем верхнее значение диапазона измерений КПИ, допускается проведение операции только по каналу NO_X.

Число измерений - в соответствии с МИ или в течение 20 мин каждые 5 мин для КПИ.

Одновременно проводят отсчет показаний по дисплею комплекса.

Значения суммарной абсолютной (относительной) погрешности для диапазонов измерений, в которых нормированы пределы допускаемой суммарной абсолютной (относительной) погрешности (Таблица В.2, Приложение В), рассчитывают по формулам 6.2 и 6.3, где Q - результат измерения, полученный по МИ в аккредитованной лаборатории или показания дисплея КПИ, мг/м³, (% об., млн’¹).

Примечание: Пересчет показаний для NO_X, (в пересчете на NO2) КПИ (объемная доля в ppm) проводится умножением на коэффициента 2,05 (при 0 °C и 760 мм рт.ст)

Результаты определения считают положительными, если полученные значения погрешности не превышают значений, указанных в таблице В.2 Приложения В;

• 6.3.3 Определение погрешности ИК температуры газового потока

Помещают преобразователь термоэлектрический в калибратор температуры.

Проводят определение погрешности канала измерений температуры газового потока при последовательном задании значений температуры на калибраторе, соответствующих 5 %, 30 %, 50 %, 70 %, 95 % с допускаемым отклонением ±5 %.

Число измерений - не менее двух.

Абсолютную погрешность (A_t, °C) рассчитывают по формуле:

(6.4)

где Т_и - значение температуры, измеренное комплексом, °C;

Тд - действительное значение температуры, заданное на калибраторе, °C.

Относительную погрешность (<5_Ь %) рассчитывают по формуле:

^-400,                           (6.5)

Результаты определения считают положительными, если полученные значения абсолютной (относительной) погрешности не превышают значений, приведенных в таблице В.1 приложения В.

• 7.1 При проведении поверки комплекса составляется протокол результатов измерений, в котором указывается соответствие комплекса предъявляемым к нему требованиям. Форма протокола поверки приведена в Приложении Д.

• 7.2 Комплексы, удовлетворяющие требованиям методики поверки, признаются годными к применению.

• 7.3 Положительные результаты поверки оформляются свидетельством о поверке по форме, установленной приказом Минпромторга РФ № 1815 от 02.07.2015 г.

• 7.4 При отрицательных результатах поверки применение комплекса запрещается и выдается извещение о непригодности.

• 7.5 Знак поверки наносится на свидетельство о поверке.

(обязательное)

Таблица А. 1- Условия определения MX измерительных каналов комплекса

(обязательное)

Таблица Б. 1- Перечень и метрологические характеристики ГС,

используемых при поверке комплексов

Примечания:

• 1 *ПНГ - поверочный нулевой газ - азот газообразный по ГОСТ 9293-74 (для всех компонентов, в т.ч. и для кислорода).

• 2 Допускается использование многокомпонентной ГС SO2/CO/NO/N2 (ГСО 10546-2014)

Приложение В

(рекомендуемое)

ТаблицаВ.1- Метрологические характеристики газоаналитических измерительных каналов комплекса (аналитический блок с устройством отбора и подготовки пробы)

Примечание:

Пересчет значений объемной доли X в млн¹ (ppm) в массовую концентрацию С, мг/м³, проводят по формуле:

C = XM/Vm, где М - молярная масса компонента, г/моль, V_m - молярный объем газа-разбавителя - азота или воздуха, равный 22,41, при условиях (О °C и 101,3 кПа в соответствии с РД 52.04.186-89), дм³/моль. ²⁾ Расчетное значение. Массовая концентрация NO_X определяется умножением объемной доли на коэффициент, равный 2,05 (для NO₂)

Таблица В.2 - Диапазоны измерений и пределы допускаемой суммарной относительной (приведенной) погрешности измерительных каналов комплекса в условиях эксплуатации (в соответствии с Приказом Минприроды России от № 425 от 07.12.2012 г)

(рекомендуемое)

Структурная схема поверки газоаналитических ИК

МУП

Рисунок Г.1 - схема подачи ГС из баллонов под давлением на вход пробоотбора

(рекомендуемое)

Протокол поверки

Наименование СИ:______________________________________________________

Зав. №____________________

Дата выпуска_______________

Регистрационный номер:____________.

Заказчик:_________________________________________________________________________

Серия и номер клейма предыдущей поверки:__________________________________

Дата предыдущей поверки:__________________________________________________

Методика поверки:__________________________________________________________

Основные средства поверки:__________________________________________________

Условия поверки:

температура окружающей среды             °C

относительная влажность воздуха            %

атмосферное давление                     кПа

РЕЗУЛЬТАТЫ ПОВЕРКИ

• 1 Результаты внешнего осмотра_________________________________________________

• 2 Результаты опробования

  • 2.1 Проверка общего функционирования________________________________________

2.2. Подтверждение соответствия программного обеспечения________________________

• 2.3 Проверка герметичности устройства отбора и подготовки пробы___________________

• 2.4 Проверка температуры устройства подготовки и отбора пробы____________________

(зонд с обогреваемым трубопроводом

• 3 Результаты определение метрологических характеристик

  • 3.1 Результаты определения основной погрешности газоаналитических ИК (по ГСО)_____

  • 3.2 Результаты определения суммарной погрешности газоаналитических ИК (по реальной

среде)_________________________________________

• 3.3 Результаты определения погрешности ИК температуры газового потока_____________

Заключение: на основании результатов первичной (или периодической) поверки комплекс признан соответствующим установленным в описании типа метрологическим требованиям и пригоден к применению.

Поверитель:_________________

Дата поверки:_______________

14