Методика поверки «Titrino (мод.794,798,799) Titrando (мод. 808. 809. 857. 888. 890) и Titrino plus (мод. 848, 877) фирмы Metrohm .» (Код не указан!)
У ГВЕРЖДАЮ
Руководитель ГЦИ СИ ’ I* г
Заместитель Генерального директора :-Москва»
ФГУ «В
![Методика поверки. Titrino (мод.794,798,799) Titrando (мод. 808. 809. 857. 888. 890) и Titrino plus (мод. 848, 877) фирмы Metrohm .. ОЕИ Аналитика](mp_html/1613864782636acbd456803_files/1613864782636acbd456803-1.jpg)
А.С. Евдокимов
2008 г.
МЕТОДИКА ПОВЕРКИ
Настоящая методика поверки распространяется Титраторы Titrino (мод. 794, 798, 799) Titrando (мод. 808, 809, 857. 888, 890) и Titrino plus (мод. 848, 877) фирмы «Metrohm AG». Швейцария, и устанавливает методику их поверки.
Межповерочный интервал 1 год.
-
1. ОПЕРАЦИИ ПОВЕРКИ
1.1. При проведении поверки выполняются операции, указанные в таблице 1
Таблица 1.
№ п.п |
Наименование операции |
Номер пункта документа по методики |
Проведение операции при | |
первичной поверке |
периодической поверке | |||
Е |
Внешний осмотр |
6.1. |
Ди |
Да |
2. |
Опробование |
6.2. |
Да |
Да |
3. |
Определение метрологических характеристик: - абсолютной погрешности измерения pH; |
6.3. |
Да |
Да |
- относительной погрешности титрования; |
6.3.3. |
Да |
Да | |
- среднего квадратического отклонения результата измерений (СКО). |
6.3.4. |
Да |
Да |
2. СРЕДСТВА ПОВЕРКИ
Три проведении поверки необходимо применять следующие средства поверки: | ||
№№ ’ пи |
Наименование средств поверки, тип |
Meгрологические характеристики |
1. |
Весы лабораторные |
Специального класса точности с HI IB 200 г по ГОСТ 24104 2001 |
2. |
Мерные колбы |
2-го класса точности исполнения 2 по ГОСТ 1770 |
3. |
Водяной термостат |
С погрешностью поддержания температуры ±0,1 °C при 25°С |
4. |
111 ка ф су ш и л ьн ый |
с погрешностью поддержания юмне-ратуры не более 5°С |
5. |
Бюретки |
ГОСТ' 29228-91 |
6. |
Буферные растворы pH 2-го разряда |
ГОСТ 8.135 |
7. |
Натрия гидроокись (NaOFI) |
ГОСТ 4328, ч.д.а. |
8. |
Калий гидрофталат (ПООССеПдСООК) |
ГСО 2216-81 или ТУ 6.06-4433-77 (массовая доля основного вещества 99,8-100%) |
9. |
Бензойная кислота (СДЕСООН) |
ГОС Т 10521, ч.д.а. |
10. |
2-пропанол (изопропиловый спирт) ((СНз)СНОН) |
ТУ 6.09-402-85, хч |
11. |
Калия гидроокись (КОН) |
ГОСТ 24363 |
12. |
Натрий хлористый (NaCl) |
ГСО 4391-88 или ГОСТ 4233 |
13. |
Серебро азотнокислое (AgNOs) |
ГОСТ 1277, ч.д.а. |
14. |
Кислота серная (H7SO4) |
ГОСТ 4204, хч |
15. 1 |
Калий двухромнокислый (калий бихромат) (К2СГ2О7) |
ГОСТ 4220, чда |
1 16. |
Аммоний-железо (II) сернокислый (соль Мора) ((NИ1)?.(FеS(Д)? хИ?О |
ГОСТ 4208. чда |
17. |
Вода дистиллированная |
ГОСТ 6709 |
18. |
Калий бромноватокислый (калия бромат) (KBrOj |
ГОСТ 4457. чда |
19. |
Калия бромистый (калия бромид) (КВт) |
ГОСТ 4160, чда |
20. |
Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) (NasSiOjjxSFbO) |
ГОСТ 27068, чда |
21. |
Кислота соляная (IIC1) |
ГОСТ 3118, чда |
ЭЭ |
Кислота уксусная |
ГОСТ 61, чда |
23. |
1,1,1-трихлорэтан | |
24. |
Метанол |
1 ОСТ 6995, чда |
i 25 L_„. |
1 (иклогексен |
Допускается использовать другие средства поверки, по классу точности не ниже.
предусмотренных методикой.
-
3. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
-
3.1. При проведении поверки соблюдают требования техники безопасности при ра-6огс*с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007 и ГОСТ 12.4.021, а при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019 и ГОСТ 12.2.007.0.
-
3.2. Помещение, в котором осуществляется поверка, должно соответствовать требо
-
ваниям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009. •'
-
3.3. Исполнители должны быть проинструктированы о мерах безопасности при работе с приборами в соответствии с инструкциями, прилагаемыми к приборам. Организацию обучения работающих с прибором по безопасности труда производят по ГОСТ 12.0.004.
-
4. УСЛОВИЯ ПОВЕРКИ
При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия:
-
- температура окружающего воздуха, °C 2015:
-
- относительная влажность воздуха, %, не более 60:
-
- напряжение питающей среды, D 220122.
Режимные параметры устанавливают в соответствии с инструкцией по эксплуатации в зависимости от выбранного режима ти трования (DET pH, MET pH, SET pH или KFT).
-
5. ПОДГОТОВКА К ПОВЕРКЕ
Перед проведением поверки должны быть выполнены следующие подготовительные операции:
после доставки прибора на поверку он должен быть выдержан в помещении нс менее 3 часов:
в соответствии с руководством по эксплуатации осуществи ть сборку титратора и приготовлен не титрантов;
включить прибор в соответствии с руководством по эксплуатации, и прогреть в течение не менее 30 мин;
при комплектации титраторов датчиком для вольтамперметрии и стендом для титрования ио ме тоду Карла Фишера, приготовить стандартный образец рас твора изопропилового спирта согласно Приложению 3 .
-
6. ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ
6.Е Внешний осмотр.
11ри внешнем осмотре должно быть установлено соответствие поверяемого прибора следующим требованиям:
-
- комплектность прибора, а также маркировка должны соответствовать требованиям руководства ио эксплуатации;
-
- прибор должен быть чистым, без коррозии;
-
- прибор не должен иметь повреждений, влияющих на его работоспособность.
-
6.2. Опробование.
Осуществить опробование работоспособности всех функций прибора в соответствии с руководством по эксплуатации.
-
6.3. Определение метрологических характеристик.
В зависимости от комплектации титратора датчиками, при проведении поверки могут использоваться методики титрования, описанные в Приложении Г При наличии у пользователя аттестованной, в соответствии с ГОСТ 8.563, методики выполнения измерений, можно пользоваться данной методикой.
-
6.3.1. Определение абсолютной погрешности измерения pH (в случае комплектации титратора электродами типов 6.02хх.ххх) осуществляется но буферным растворам pl I 2-го разряда. Проводится калибровка электрода по двум буферным растворам в соответствии с Руководством по эксплуатации фирмы. Проводится измерение pH третьего буферного раствора, значение pH которого лежит внутри диапазона, ограниченного калибровочными буферами. Абсолютная погрешность измерения pH рассчитывается по формуле:
ДрН = рН„ рНн,м, где
АрН - абсолютная погрешность титратора при измерении pH, ед.рИ;
рП„ - значение pH буферного раствора, ед.рН;
рНичм показания титратора, ед.рН.
-
6.3.2. Определение основной относительной погрешности титрования.
В зависимости от используемого датчика выбирается стандартный образец и титрант в соответствии с Приложением 1. Рекомендации по программированию методики поверки титраторов даны в Приложении 2.
Проводят серию не менее чем из 7 измерений. Результат записывают с точностью до четвертого знака. Полученные результаты отображаются па дисплее или выводятся на пе-ч атаю I цее у с гр ой ство.
Относительная погрешность ти трования рассчитывается по формуле:
<т = X 100. где
- значение массы (концентрации) i-ro образца, в анализируемом образце, масс. доля. %;
и’п;( - значение массы (концентрации), полученного в результате титрования образца, масс, доля, %;.
Относительная погрешность нс должна превышать 3% для титрования по метолу Карла Фишера и 2% для всех остальных методов.
-
6.3.3. Полученные в процессе титрования результаты (масса, количество вещества, г) приводят к массе взяюги для анализа образца:
. «С. гдс KSI - значение массы (концентрации i-ro образна, „олуче.и.ого а ре-т(.
зультате гитрован и я;
гл, - масса навески, взятая для анализа, г.
-
6.3.4. Случайную составляющую погрешности определяют но результатам измерений как
относительное среднее квадратическое отклонение результатов единичного измерения, и рассчитывают по формуле:
ГКО =
V 0-1)
X100 %.
где ИГ,!О = ~„ где /?- число измерений п
Случайная составляющая погрешности титратора не должна превышать 1.0% по методу Карла Фишера и 0.5% для всех других методом титрования.
-
6.3.5. При комплектации титраторов двойными платиновыми электродами и в случае использования пользователем данного прибора для определения бромных чисел нефтепродуктов, полученное значение бромного числа 10%-пого раствора циклогексена должно находиться в диапазоне 18.. .20 граммов Вт.
-
7. ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ
-
7.1. 1 1а титратор, прошедший поверку с положительным результатом, выдается свидетельство о поверке установленной формы.
-
12. При отрицательных результатах поверки выдается извещение о непригодности с указанием причин непригодности, а титратор нс допускается к применению.
Начальник лаборатории № 448
![Методика поверки. Titrino (мод.794,798,799) Titrando (мод. 808. 809. 857. 888. 890) и Titrino plus (мод. 848, 877) фирмы Metrohm .. ОЕИ Аналитика](mp_html/1613864782636acbd456803_files/1613864782636acbd456803-2.jpg)
С тарший инженер
![Методика поверки. Titrino (мод.794,798,799) Titrando (мод. 808. 809. 857. 888. 890) и Titrino plus (мод. 848, 877) фирмы Metrohm .. ОЕИ Аналитика](mp_html/1613864782636acbd456803_files/1613864782636acbd456803-3.jpg)
В.В. Рыбин
![Методика поверки. Titrino (мод.794,798,799) Titrando (мод. 808. 809. 857. 888. 890) и Titrino plus (мод. 848, 877) фирмы Metrohm .. ОЕИ Аналитика](mp_html/1613864782636acbd456803_files/1613864782636acbd456803-4.jpg)
А. Г. Дубинин к
ПРИЛОЖЕНИЕ 1.
-
1. КИСЛОТНО-ОСНОВНОЕ ТИТРОВАНИЕ В ВОДНЫХ СРЕДАХ.
При комплектации титратора датчиками для кислотно-основного титрования (электроды типов 6.02хх.ххх) для поверки используется методика титрования бифталата калия (стандартный образец) раствором гидроксида натрия (титрант).
-
1.1. Подготовка к выполнению измерений.
-
1.1.1. Бифталат калия сушат в сушильном шкафу при температуре 105°С до постоянной массы.
-
1.1.2. Готовят титрант - водный раствор гидроокиси натрия с концентрацией ОД моль/л.
-
1.1.3. В память титратора вводятся 2 программы титрования в соответствии с руководством по эксплуатации:
-
-
- программа для определения поправочного коэффициента для титранта;
-
- программа анализа стандартного образца.
-
1.1.4. Соберите бюретку в соответствии с руководством по эксплуатации, установите ее на титраторе и заполните титровальную бутыль титрантом. Проведите заполнение бюретки титрантом и осуществите процедуру промывки 2-3 раза для полного удаления воздуха из бюретки, подающих и дозирующих трубок.
-
1.2. Проведение измерений.
Навеску бифталата калия в пределах от 0,07 до 0,09 г с точностью 0,0002 г помещают в стакан для титрования и добавляют 50 мл дистиллированной воды. Запускают программу определения поправочного коэффициента для титранта и проводят серию не менее чем из 3 измерений с вычислением среднего поправочного коэффициента. Затем проводят серию из 7 измерений по программе анализа стандартного образца.
-
2. КИСЛОТНО-ОСНОВНОЕ ТИТРОВАНИЕ В НЕВОДНЫХ СРЕДАХ.
При комплектации титратора датчиком для кислотно-основного титрования в неводных средах (электрод типа 6.0229.100; 3-х электродная система с электродами 6.0150.100, 6.0729.100, 6.0303.100) для поверки используется методика определения массы бензойной кислоты (стандартный образец) титрованием гидроокиси калия в среде изопропилового спирта (титрант).
-
2.1. Подготовка к выполнению измерений.
-
2.1.1. Готовят титрант - раствор гидроокиси калия в изопропиловом спирте с концентрацией 0,1 моль/л.
-
2.1.2. В память титратора вводятся 2 программы титрования в соответствии с руководством по эксплуатации:
-
-
- программа для определения поправочного коэффициента для титранта;
-
- программа анализа стандартного образца.
-
2.1.3. Соберите бюретку в соответствии с руководством по эксплуатации, установите ее на титраторе и заполните титровальную бутыль титрантом. Проведите заполнение бюретки титрантом и осуществите процедуру промывки 2-3 раза для полного удаления воздуха из бюретки, подающих и дозирующих трубок.
-
2.2. Проведение измерений.
Навеску бензойной кислоты в пределах от 0,07 до 0,12 г с точностью 0,0002 г помещают в стакан для титрования и добавляют 50 мл изопропилового спирта. Запускают программу определения поправочного коэффициента для титранта и проводят серию не менее чем из 3 измерений с вычислением среднего поправочного коэффициента. Затем проводят серию из 7 измерений по программе анализа стандартного образца.
-
3. АРГЕНТОМЕТРИЧЕСКОЕ ТИТРОВАНИЕ В ВОДНЫХ СРЕДАХ.
При комплектации титратора датчиком для аргентометрии (электрод типа 6.0430.100) для поверки используется методика определения массы хлористого натрия (стандартный образец) титрованием раствором нитрата серебра (титрант).
-
3.1. Подготовка к выполнению измерений.
-
3.1.1. Порошок хлористого натрия сушат в сушильном шкафу при температуре 105°С до постоянной массы.
-
3.1.2. Готовят титрант - водный раствор нитрата серебра с концентрацией ОД моль/л.
-
3.1.3. В память титратора вводятся 2 программы титрования в соответствии с руководством по эксплуатации:
-
-
- программа для определения поправочного коэффициента для титранта;
-
- программа анализа стандартного образца.
-
3.1.4. Соберите бюретку в соответствии с руководством по эксплуатации, установите ее на титраторе и заполните титровальную бутыль титрантом. Проведите заполнение бюретки титрантом и осуществите процедуру промывки 2-3 раза для полного удаления воздуха из бюретки, подающих и дозирующих трубок.
-
3.2. Проведение измерений.
Навеску хлористого натрия в пределах от 0,03 до 0,05 г с точностью 0,0002 г помещают в стакан для титрования и добавляют 50 мл раствора азотной кислоты с концентрацией ОД моль/л (или серной кислоты с концентрацией 0,02 моль/л). Запускают программу определения поправочного коэффициента для титранта и проводят серию не менее чем из 3 измерений с вычислением среднего поправочного коэффициента. Затем проводят серию из 7 измерений по программе анализа стандартного образца.
-
4. ОКИСЛИТЕЛЬНО-ВОССТАНОВИТЕЛЬНОЕ ТИТРОВАНИЕ.
При комплектации титратора датчиком для окислительно-восстановительного титрования (электрод типа 6.0451.100) для поверки используется методика определения массы калия двухромовокислого (бихромата калия) (стандартный образец) титрованием раствором аммоний-железо (II) сернокислым (соль Мора) (титрант).
-
4.1. Подготовка к выполнению измерений.
-
4.1.1. Готовят титрант - водный раствор соли Мораа с концентрацией ОД моль/л.
-
4.1.2. В память титратора'вводятся 2 программы титрования в соответствии с руководством по эксплуатации:
-
-
- программа для определения поправочного коэффициента для титранта;
-
- программа анализа стандартного образца.
-
4.1.3. Соберите бюретку в соответствии с руководством по эксплуатации, установите ее на титраторе и заполните титровальную бутыль титрантом. Проведите заполнение бюретки титрантом и осуществите процедуру промывки 2-3 раза для полного удаления воздуха из бюретки, подающих и дозирующих трубок.
-
4.2. Проведение измерений.
Навеску бихромата калия в пределах от 0,025 до 0,04 г с точностью 0,0002 г помещают в стакан для титрования и добавляют 50 мл 5% раствора серной кислоты. Запускают программу определения поправочного коэффициента для титранта и проводят серию не менее чем из 3 измерений с вычислением среднего поправочного коэффициента. Затем проводят серию из 7 измерений по программе анализа стандартного образца.
-
5. ТИТРОВАНИЕ ПО МЕТОДУ КАРЛА ФИШЕРА
При комплектации титратора датчиком для вольтам перметрин (электроды типа 6.0338.100 и 6.0341.100) и стендом для титрования по методу Карла Фишера для поверки используется методика определения массы воды в образце изопропилового спирта с известным содержанием воды (стандартный раствор) титрованием реагентом Карла Фишера (титрант).
-
5.1. Подготовка к выполнению измерений.
-
5.1.1. Готовят раствор изопропилового сирта согласно Приложению 3.
-
5.1.2. Соберите бюретку в соответствии с руководством по эксплуатации, установите ее на титраторе и заполните титровальную бутыль титрантом. Проведите заполнение бюретки титрантом и осуществите процедуру промывки 2-3 раза для полного удаления воздуха из бюретки, подающих и дозирующих трубок.
-
5.1.3. Перед началом анализа запускают программу предтитрования. Контролируют величину дрейфа. Оптимальная величина дрейфа при проведении поверки - менее 10 мкл/мин.
-
-
5.2. Проведение измерений.
-
5.2.1. Запускают программу для определения титра. Проводят серию не менее чем из 3 измерений. Результат измерений записывают с точностью до четвертой значащей цифры. Установленное значение титра вносят в программу.
-
5.2.2. Запускают программу определения содержания воды (KF). Взвешивание образца проводят с точностью 0,0002 г. Навеску образца, рассчитанную таким образом, чтобы количество титранта, пошедшего на титрование, соответствовало 30-70% объема бюретки, переносят в ячейку для титрования. Проводят серию из 7 измерений по программе анализа.
-
* 6. ОПРЕДЕЛЕНИЕ БРОМНОГО ЧИСЛА.
При комплектации титраторов двойными платиновыми электродами (типа 6.0341.100 и 6.0309.100) и в случае использования пользователем данного прибора для определения бромных чисел нефтепродуктов, используют метод определения бромного числа стандартного 10% раствора циклогексена в 1,1,1-трихлорэтане.
-
6.1. Подготовка к выполнению измерений.
-
6.1.1. Приготовление титранта.
-
6.1.1.1. В качестве титранта используют раствор бромид-бромат калия (0,25 М в пересчете на Вг2). Бромид калия (КВг) и бромат калия (КВгО3) высушивают в сушильном шкафу при температуре 105°С в течение 30 мин. Для приготовления титранта берут 51,0 г бромида калия (КВг) и 13,92 г бромата калия (КВгОз), и разбавляют до 1 л.
-
6.1.1.2. Определяют молярность приготовленного титранта титрованием 0,1 М раствором тиосульфата натрия (ИагБгОз). Растворяют 25 г тиосульфата натрия (Na^OjxSHzO) в воде и добавляют 0,01 г карбоната натрия (Na2CO3) для стабилизации раствора. Разбавляют до 1 литра и тщательно перемешивают. Устанавливают молярность раствора тиосульфата натрия с помощью любой общепринятой процедуры.
-
6.2. Определение поправочного коэффициента (титра) раствора бромид-бромата.
Поместите 50 мл ледяной уксусной кислоты и 1 мл концентрированной соляной кислоты в колбу вместимостью 500 мл для определения йодных чисел. Охладите раствор в ледяной бане в течение 10 минут и, постоянно помешивая, добавьте из 10 мл калиброванной бюретки 5±0,01 мл раствора бромид-бромата со скоростью 1...2 капли в секунду. После этого закройте колбу пробкой, взболтайте содержимое, поместите в ледяную баню и добавьте 5 мл раствора KI. Сильно встряхните колбу, добавьте 100 мл воды так, чтобы ополоснуть пробку и стенки колбы и быстро титруйте раствором тиосульфата натрия. Ближе к концу титрования добавьте 1 мл индикаторного раствора крахмала и продолжайте титровать до исчезновения синего цвета. Молярность раствора бромид-бромата рассчитывают по формуле:
где Mi - молярность раствора бромид-бромата;
А- количество миллилитров раствора Na2SzO3, пошедших на титрование раствора бромид-бромата;
М2 - молярность раствора МагБгОз,
5 - количество миллилитров раствора бромид-бромата;
2 - число электронов, перенесенных в процессе окислительновосстановительного титрования бромид-броматным раствором.
-
6.3. Приготовление растворителя.
Готовят растворитель для титрования, смешав 714 мл ледяной уксусной кислоты, 134 мл 1,1,1-трихлорэтана, 134 мл метанола и 18 мл H2SO4 (1+5). Растворитель необходимо выдержать в течение 3-х дней.
-
6.4. Проводят холостой опыт для растворителя, используя 5 мл 1,1,1-трихлорэтана вместо порции раствора образца. На титрование должно пойти не более 0,1 мл раствора бромид-бромата. В том случае, если потребляется больше 0,1 мл, необходимо приготовить свежий раствор.
-
6.5. Готовят 10% (по массе) раствор циклогексена в 1,1,1-трихлорэтане.
-
6.6. Запускают программу определения бромного числа. Взвешивание образца проводят с точностью 0,0002 г.Проводят серию измерений бромного числа 10%-го раствора циклогексена. Полученные значения бромного числа должны быть в интервале от 18 до 20.
ПРИЛОЖЕНИЕ 2.
Рекомендации по программированию методов для поверки титраторов.1. КИСЛОТНО-ОСНОВНОЕ ТИТРОВАНИЕ В ВОДНЫХ СРЕДАХ.
Формула для определения поправочного коэффициента для титрования: RSl=C00xC01/C02/EPl где: С00 - масса навески, г;
С01 - 10000;
С02 - молекулярная масса бифталата калия (204,23);
ЕР1 - количество титранта, пошедшее на титрование, мл.
Формула для расчета содержания бифталата калия:
RS1= EPlxC01xC02xC04/C03
где: С01 - концентрация гидроокиси калия (0,1 н);
С02 - молекулярная масса бифталата калия (204,23);
СОЗ - 1000;
С04 - поправочный коэффициент для титрования;
ЕР1 - количество титранта, пошедшее на титрование, мл.
-
2. КИСЛОТНО-ОСНОВНОЕ ТИТРОВАНИЕ В НЕВОДНЫХ СРЕДАХ.
Формула для определения поправочного коэффициента для титрования: RSl=C0OxC01/CO2/EPl
где: С00 - масса навески, г;
С01 - 10000;
С02 - молекулярная масса бензойной кислоты (122,12);
ЕР1 - количество титранта, пошедшее на титрование, мл.
Формула для расчета содержания бензойной кислоты:
RS1 = ЕР1хС01хС02хС04/С03
где: С01 - концентрация гидроокиси калия (0,1 н);
>С02 - молекулярная масса бензойной кислоты (122,12);
СОЗ - 1000;
С04 - поправочный коэффициент для титрования;
ЕР1 - количество титранта, пошедшее на титрование, мл.
Допускается поверка по методу кислотно?основного титрования в водных средах.
-
3. АРГЕНТОМЕТРИЧЕСКОЕ ТИТРОВАНИЕ В ВОДНЫХ СРЕДАХ.
Формула для определения поправочного коэффициента для титрования: RSl=C00xC01/C02/EPl где: С00 - масса навески, г;
С01 - 10000;
С02 - молекулярная масса хлористого натрия (58,48);
ЕР1 - количество титранта, пошедшее на титрование, мл.
Формула для расчета содержания хлористого натрия:
RS1 = ЕР1хС01хС02хС04/С03
где: С01 ~ концентрация нитрата серебра (0,1 н);
С02 - молекулярная масса хлористого натрия (58,48);
СОЗ - 1000;
С04 - поправочный коэффициент для титрования;
ЕР1 - количество титранта, пошедшее на титрование, мл.
-
4. ОКИСЛИТЕЛЬНО-ВОССТАНОВИТЕЛЬНОЕ ТИТРОВАНИЕ.
Формула для определения поправочного коэффициента для титрования: RSl=C0OxC01xCO2/C03/EPl
где: С00 - масса навески, г;
С01~ 10000;
С02 - 6;
СОЗ - молекулярная масса бихромата калия (294,18);
ЕР1 - количество титранта, пошедшее на титрование, мл.
Формула для расчета содержания бихромата калия:
RS1 = ЕР1хС01хС02хС04/С03
где: С01 - концентрация аммоний-железо (II) сернокислый (0,1 моль/л);
С02 - молекулярная масса бихромата калия (294,18);
СОЗ - 6000;
С04 - поправочный коэффициент для титрования;
ЕР1 - количество титранта, пошедшее на титрование, мл.
-
5. ОПРЕДЕЛЕНИЕ БРОМНОГО ЧИСЛА
Формула для расчета бромного числа:
RS1= (ЕР1-С01)хС02хС03/С00
где: С01 -количество титранта, пошедшее на титрование холостой пробы, мл; С02 - Молярность бромид-броматного раствора в пересчете на Вг2; СОЗ - 15,98;
С00 - масса навести стандартного образца;
ЕР1 - количество титранта, пошедшее на титрование, мл.
ПРИЛОЖЕНИЕ 3.
МЕТОДИКА ПРИГОТОВЛЕНИЯ РАСТВОРА ИЗОПРОПИЛОВОГО СПИРТА• Для приготовления стандартного раствора используют:
-
- изопропиловый спирт по ТУ 6-09-402-85;
-
- воду дистиллированную по ГОСТ 6709;
-
- весы лабораторные специального класса точности с НПВ 200г по ГОСТ 24104-2001;
-
- колбу с притертой пробкой вместимостью 100 мл.
Перед приготовлением раствора определяют содержание воды в изопропаноле. Для этого проводят серию из трех измерений и фиксируют измеренное значение содержания воды (%). Рассчитывают среднее арифметическое. Повторяемость полученных результатов (г) не должна превышать 0,5%.
Wmax VVmjn
г =........... х 100%,
wcp
где winax- максимальное полученное значение содержания воды;
wmin- минимальное полученное значение содержания воды;
wcp - среднее полученное значение содержания воды.
На аналитических весах взвешивают пустую колбу с притертой пробкой емкостью 100 мл. В колбу вносят около 50 г изопропилового спирта. Фиксируют массу с точностью 0,0002 г. Далее в колбу добавляют дистиллированную воду массой около 1,5 г и фиксируют ее массу. Полученный раствор тщательно перемешивают.
Содержание воды в полученном растворе (С,%) определяют по формуле: (wxm)/100+ g
С = ...................х 100 , где
-
- масса изопропанола, взятого для приготовления стандартного раствора, г.;
-
- содержание воды в изопропаноле, %;
g - масса воды, введенной в изопропиловый спирт, г.
ОПИСАНИЕ ТИПА СРЕДСТВ ИЗМЕРЕНИЙ
СОГЛАСОВАНО
![Методика поверки. Titrino (мод.794,798,799) Titrando (мод. 808. 809. 857. 888. 890) и Titrino plus (мод. 848, 877) фирмы Metrohm .. ОЕИ Аналитика](mp_html/1613864782636acbd456803_files/1613864782636acbd456803-5.jpg)
А.С. Евдокимов
2008 г.
ель ГЦИ СИ
Генерального Директора
Титраторы Titrino
(м од.794,798,799) Ti Iran do (мод. 80S, 809, 857, 888, 890),
Titrino plus (мод. 848, 877)
Внесен в Государственный реестр средств измерений
Регистрационный №
Взамен № 25075-03
Выпускаются по технической документации фирмы “Metrohm AG ”. Швейцария.
НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯТитраторы Titrino (мод. 794, 798, 799) Titrando (мод. 808, 809, 857, 888, 890), Titrino plus (мод. 848, 877) (далее - титраторы) предназначены для измерения концентрации ионов в водных и неводных растворах, содержания воды в неводных растворах и сухих веществах и могут применяться для экологического контроля, анализа питьевых и сточных вод, пищевых продуктов, нефтепродуктов и т.д.
ОПИСАНИЕ'’Принцип действия титраторов основан па непрерывном измерении сигнала, поступающего с электродов, помещенных в анализируемый раствор ячейки для титрования, при юбавлении титранта до достижения точки эквивалентности.
В КОМНЛСК1 титраторов серии Titrino и Titrino plus входят: электронный блок управления и обработки данных, содержащий насос с шаговым двигателем и встроенную клавиатуру (серия Titrino plus), сменная дозирующая бюретка с емкостью для титранта, электроды, магнитная или лопастная мешалка, выносной пульт с клавиатурой (серия Titrino). Титраторы серии Titrando являются центральной частью модульной системы t itrando. Система управляется либо с помощью сенсорного экрана, либо с компьютера через USB порт с использованием программного обеспечения.
Титраторы имеют стандартные интерфейсы для подключения внешнего персонального компьютера, принтера и электронных весов.
Титрование выполняется автоматически, благодаря встроенному микропроцессору. Режимные параметры, способы обработки задаются при помощи клавиатуры или команд с компьютера. Титраторы снабжены жидкокристаллическими дисплеями, на которых высвечиваются заданные параметры. текущие результаты измерения ( pH, объем титранта, величина дрейфа, график кривой титрования) и результаты измерения (pH в точке эквивалентности и объем титранта, потраченного на титрование; график кривой титрования). Полученные результаты могут быть сохранены в памяти, протоколы измерений могут быть распечатаны.
Модификации титраторов отличаются возможными режимами титрования, типом управления и установкой дозирующих устройств (таблица 1.).
Таблица 1,
DET - динамическое титрование до точки эквивалентности |
МЕТ - монотонное ти трование до точки эквивалентности |
SET - титрование до конечной точки |
КЕТ - определение во-ды по методу Карла Фишера |
STAT - титрование при фиксированных значениях pH. U |
Тип управления |
м 2 ю S m S Ж и |
Дозирующая бюретка |
Д1 юкретпость дозиро-ваиия. шагов 1 | |
794 Basic Titrino |
4- |
+ |
+ ■ |
- |
- |
Внешняя клавиатура |
4~ + |
- |
10'000 |
798МРТ Tilrino |
+ |
+ |
+ |
- |
- |
- |
10'000 | ||
799GPT Tilrino |
+ |
+ |
+ |
- |
4- |
- |
10'000 | ||
808 Titrando |
1 |
+ |
+ |
- |
- |
Сенсорный дисплей / персональный компьютер |
+ |
+ |
20'000 |
809 Titrando |
4- |
+ |
- |
- |
10'000 | ||||
857 Titrando |
- |
4- |
4- |
+ |
+ |
- |
4- |
10'000 | |
888 Titrando |
4- |
1 |
+ |
- |
- |
+ |
+ |
20'000 | |
980Kb Titrando |
- |
- |
- |
+ |
4 |
- |
20'000 | ||
848 Titrino plus |
1 |
1 |
+ |
- |
- |
Клавиатура на панели прибора |
4- |
- |
10'000 |
877 1 itrfiio plus |
- |
4- |
»и|й» |
- |
- |
+ |
- |
10'000 |
Потенциометрические титраторы могут работать в режиме измерения pH, температуры. напряжения поляризации Upol, тока поляризации Ipol и концентрации.
Основные технические характеристики титраторов приведены в таблице 2.
ЗНАК УТВЕРЖДЕНИЯ ТИПАЗнак утверждения типа наносится на руководство по эксплуатации типографским способом и в виде клеевой этикетки на корпус титратора.
КОМПЛЕКТНОСТЬВ комплект поставки титраторов входят:
-
- титратор;
-
- адаптер;
-
- кабель сетевого питания;
-
- контроллеры для управления прибором Titrando;
-
- мешалки и стенды титрования;
-
- оборудование для титрования согласно п.13 руководства по эксплуатации;
-
- дозаторы:
-
- электроды;
-
- датчики температуры;
-
- кабели для электродов и других принадлежностей:
-
- Руководство по эксплуатации с разделом «Методика поверки» - па русском языке.
Комплектация осуществляется по требованию заказчика, в соответствии со спецификацией фирмы.
ПОВЕРКАПоверка титраторов производится в соответствии с Методикой поверки, являющейся разделом Руководства по эксплуатации, утвержденной ГЦИ СИ ФГУ «Ростест-Москва» в июне 2008 г.
Основные средства поверки:
-
- весы лабораторные класса точности специальный по ГОСТ 24104-2001 с пределом взвешивания 200 г;
-
- мерная посуда по ГОСТ 1770;
-
- водяной термостат с погрешностью поддержания температуры ±0.1 °C при 25°С;
-
- бюретки по I ОС Г 29251 -91;
-
- дистиллированная вода по ГОСТ 6709;
-
- буферные растворы но ГОСТ 8.135;
-
- натрия гидроокись по ГОСТ 4328;
-
- калий гидрофталат ГСО 2216-81 или ТУ 6-09-4433-77;
-
- бензойная кислота по ГОСТ 10521;
-
- 2-пронанол (изопропиловый спирт) по ТУ 6-09-402-85;
-
- калия гидроокись по ГОСТ 24363;
-
- натрий хлористый ГСО 4391-88 или ГОСТ 4233;
-
- серебро азотнокислое ГОСТ 1277;
-
- кислота серная по ГОСТ 4204;
-
- калий двухромовокислый ГОСТ 4220;
-
- аммоний-желсзо (11) сернокислый (соль Мора) но ГОСТ 4208;
-
- калий бромноватокислый (калия бромат) по ГОСТ 4457;
-
- калий бромистый (калия бромид) по ГОСТ 4160;
-
- натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) по ГОСТ 27068;
-
- кислота соляная по ГОСТ 3118;
-
- кислота уксусная по 1 ОСТ 61;
-
- метанол по ГОСТ 6995; ?
-
- 1.1,1-трихлорэтан:
-
- циклогексен. Межповерочный интервал - I год- '
ГОСТ 22729 «Анализаторы жидкости ГСП. Общие технические условия».
МИ 2639-2001 ГСП «Государственная поверочная схема для средств измерений массовой доли компонентов в веществах и растворах»
Техническая документация фирмы “Metrohm AG". Швейцария.
ОСНОВНЫЕ ТЕХНИЧЕСКИЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ.
Таблица 2
Параметры |
794 Basic Titrino |
798 MPT Titrino |
"799 GPT Titrino |
808 Titrando |
809 Titrando |
857 Titrando |
888 Titrando |
890 KF Titrando |
848 Titrino plus |
877 Titrino plus |
1. Диапазон измерений:
|
±20,00 ±2000 |
±20,00 ±2000 |
±20,00 ±2000 0,001...100 |
±20,00 ±2000 |
±20,00 ±2000 |
±20,00 ±2000 0,001...100 |
±20,00 ±2000 |
0,001...100 |
-13,00 .. + 20,00 ±1200 |
-13,00 ... + 20,00 ±1200 |
2. Пределы допускаемых значений основной абсолютной погрешности измерения:
|
± 0.03 ± 0.3 |
± 0.03 "± 0.3 |
± 0.03 ± 0.3 |
± 0.03 ± 0.3 |
± 0.03 ± 0.3 |
± 0.03 ± 0.3 |
± 0.03 ± 0.3 |
± 0.03 ± 0.3 |
± 0.03 ± 0.3 |
± 0.03 ± 0.3 |
3. Пределы допускаемых значений относительной погрешности титрования, % не более:
|
± 2.0 |
± 2.0 |
± 3.0 ± 2.0 |
±2.0 |
± 2.0 |
± 3.0 ± 2.0 |
± 2.0 |
±3.0 ± 2.0 |
± 2.0 |
± 2.0 |
4. Относительное среднее квадратичное отклонение результатов измерений, % не более:
|
0.5 |
0.5 |
1.0 0.5 |
0.5 |
0.5 |
1.0 0.5 |
0.5 |
1.0 0.5 |
0.5 |
O’5 |
Параметры |
794 Basic Titrino |
798 МРТ Titrino |
799 GPT Titrino |
808 Titrando |
5. Диапазон температуры окружающей среды, °C:
|
г | |||
6. Электропитание:
| ||||
7. Потребляемая мощность, Вт |
15 |
15 |
15 |
45 |
8. Габаритные размеры, мм, не более
|
150х450х 275 |
150х450х 275 |
150х450х 275 |
142х450х 239 142x164x2 39 |
9. Масса, кг, не более:
|
3.4 |
3.6 |
З.б |
2.95 2.82 |
809 |
857 |
888 |
890 KF |
848 Titrino |
877 Titrino |
Titrando |
Titrando |
Titrando |
Titrando |
plus |
plus |
Ч-5...+45
-20...+60
220 ±22
50 ... 60
45 |
45 |
45 |
45 |
45 |
45 |
142x227x 231 |
142x227x 231 |
142x450x 239 142xl64x 239 |
142x450x 239 142xl64x 239 |
142x164x 310 |
142xl64x 310 |
2.82 |
2.82 |
2.95 |
2.95 |
2.95 |
2.95 |
I______„.J |
2.82 |
1 |
Титраторы Titrino (мод. 794, 798, 799). Titrando (мод. 808, 809, 857. 888, 890), Titrino plus (мод. 848, 877) утверждены с техническими и метрологическими характеристиками, приведенными в настоящем описании типа, метрологически обеспечены в эксплуатации согласно государственной поверочной схеме.
ИЗГОТОВИТЕЛЬ: фирма “Metrohm AG”, Швейцария Адрес: CH-9101 Herisau. Switzerland телефон: 41- 71-353-85-85 факс: 41-71-353-89-01 CompuServe 100031.3703
ЗАЯВИТЕЛЬ: Представительство фирмы в СНГ: ЗАО "Донау Лаб Москва” Адрес: 123022, Москва, Звенигородское нт, 5
Тел.: 256-26-62. 256-26-40:
![Методика поверки. Titrino (мод.794,798,799) Titrando (мод. 808. 809. 857. 888. 890) и Titrino plus (мод. 848, 877) фирмы Metrohm .. ОЕИ Аналитика](mp_html/1613864782636acbd456803_files/1613864782636acbd456803-6.jpg)
1 [редстакитель фирмы ЗАО «Донау Лаб Москва»
1 енеральный директор
Ю.А. Леликов