Методика поверки «Titrino (мод.794,798,799) Titrando (мод. 808. 809. 857. 888. 890) и Titrino plus (мод. 848, 877) фирмы Metrohm .» (Код не указан!)

Методика поверки

Тип документа

Titrino (мод.794,798,799) Titrando (мод. 808. 809. 857. 888. 890) и Titrino plus (мод. 848, 877) фирмы Metrohm .

Наименование

Код не указан!

Обозначение документа

ФБУ «Ростест-Москва»

Разработчик

904 Кб
1 файл

ЗАГРУЗИТЬ ДОКУМЕНТ

  

14. Методика поверки

У ГВЕРЖДАЮ

Руководитель ГЦИ СИ ’        I* г

Заместитель Генерального директора :-Москва»

ФГУ «В

А.С. Евдокимов

2008 г.

МЕТОДИКА ПОВЕРКИ

Настоящая методика поверки распространяется Титраторы Titrino (мод. 794, 798, 799) Titrando (мод. 808, 809, 857. 888, 890) и Titrino plus (мод. 848, 877) фирмы «Metrohm AG». Швейцария, и устанавливает методику их поверки.

Межповерочный интервал 1 год.

  • 1. ОПЕРАЦИИ ПОВЕРКИ

1.1. При проведении поверки выполняются операции, указанные в таблице 1

Таблица 1.

п.п

Наименование операции

Номер пункта документа по методики

Проведение операции при

первичной поверке

периодической поверке

Е

Внешний осмотр

6.1.

Ди

Да

2.

Опробование

6.2.

Да

Да

3.

Определение метрологических характеристик: - абсолютной погрешности измерения pH;

6.3.

Да

Да

- относительной погрешности титрования;

6.3.3.

Да

Да

- среднего квадратического отклонения результата измерений (СКО).

6.3.4.

Да

Да

2. СРЕДСТВА ПОВЕРКИ

Три проведении поверки необходимо применять следующие средства поверки:

№№ ’

пи

Наименование средств поверки, тип

Meгрологические характеристики

1.

Весы лабораторные

Специального класса точности с HI IB

200 г по ГОСТ 24104 2001

2.

Мерные колбы

2-го класса точности исполнения 2 по

ГОСТ 1770

3.

Водяной термостат

С погрешностью поддержания температуры ±0,1 °C при 25°С

4.

111 ка ф су ш и л ьн ый

с погрешностью поддержания юмне-ратуры не более 5°С

5.

Бюретки

ГОСТ' 29228-91

6.

Буферные растворы pH 2-го разряда

ГОСТ 8.135

7.

Натрия гидроокись (NaOFI)

ГОСТ 4328, ч.д.а.

8.

Калий гидрофталат (ПООССеПдСООК)

ГСО 2216-81 или ТУ 6.06-4433-77 (массовая доля основного вещества 99,8-100%)

9.

Бензойная кислота (СДЕСООН)

ГОС Т 10521, ч.д.а.

10.

2-пропанол (изопропиловый спирт) ((СНз)СНОН)

ТУ 6.09-402-85, хч

11.

Калия гидроокись (КОН)

ГОСТ 24363

12.

Натрий хлористый (NaCl)

ГСО 4391-88 или ГОСТ 4233

13.

Серебро азотнокислое (AgNOs)

ГОСТ 1277, ч.д.а.

14.

Кислота серная (H7SO4)

ГОСТ 4204, хч

15.

1

Калий двухромнокислый (калий бихромат) (К2СГ2О7)

ГОСТ 4220, чда

1 16.

Аммоний-железо (II) сернокислый (соль

Мора) ((NИ1)?.(FеS(Д)? хИ?О

ГОСТ 4208. чда

17.

Вода дистиллированная

ГОСТ 6709

18.

Калий бромноватокислый (калия бромат) (KBrOj

ГОСТ 4457. чда

19.

Калия бромистый (калия бромид) (КВт)

ГОСТ 4160, чда

20.

Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) (NasSiOjjxSFbO)

ГОСТ 27068, чда

21.

Кислота соляная (IIC1)

ГОСТ 3118, чда

ЭЭ

Кислота уксусная

ГОСТ 61, чда

23.

1,1,1-трихлорэтан

24.

Метанол

1 ОСТ 6995, чда

i 25 L_„.

1 (иклогексен

Допускается использовать другие средства поверки, по классу точности не ниже.

предусмотренных методикой.

  • 3. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

    • 3.1. При проведении поверки соблюдают требования техники безопасности при ра-6огс*с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007 и ГОСТ 12.4.021, а при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019 и ГОСТ 12.2.007.0.

    • 3.2. Помещение, в котором осуществляется поверка, должно соответствовать требо

ваниям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.                             •'

  • 3.3. Исполнители должны быть проинструктированы о мерах безопасности при работе с приборами в соответствии с инструкциями, прилагаемыми к приборам. Организацию обучения работающих с прибором по безопасности труда производят по ГОСТ 12.0.004.

  • 4. УСЛОВИЯ ПОВЕРКИ

При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия:

  • -     температура окружающего воздуха, °C                    2015:

  • -      относительная влажность воздуха, %, не более              60:

  • -     напряжение питающей среды, D                           220122.

Режимные параметры устанавливают в соответствии с инструкцией по эксплуатации в зависимости от выбранного режима ти трования (DET pH, MET pH, SET pH или KFT).

  • 5. ПОДГОТОВКА К ПОВЕРКЕ

Перед проведением поверки должны быть выполнены следующие подготовительные операции:

после доставки прибора на поверку он должен быть выдержан в помещении нс менее 3 часов:

в соответствии с руководством по эксплуатации осуществи ть сборку титратора и приготовлен не титрантов;

включить прибор в соответствии с руководством по эксплуатации, и прогреть в течение не менее 30 мин;

при комплектации титраторов датчиком для вольтамперметрии и стендом для титрования ио ме тоду Карла Фишера, приготовить стандартный образец рас твора изопропилового спирта согласно Приложению 3 .

  • 6. ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ

6.Е Внешний осмотр.

11ри внешнем осмотре должно быть установлено соответствие поверяемого прибора следующим требованиям:

  • - комплектность прибора, а также маркировка должны соответствовать требованиям руководства ио эксплуатации;

  • - прибор должен быть чистым, без коррозии;

  • - прибор не должен иметь повреждений, влияющих на его работоспособность.

  • 6.2. Опробование.

Осуществить опробование работоспособности всех функций прибора в соответствии с руководством по эксплуатации.

  • 6.3. Определение метрологических характеристик.

В зависимости от комплектации титратора датчиками, при проведении поверки могут использоваться методики титрования, описанные в Приложении Г При наличии у пользователя аттестованной, в соответствии с ГОСТ 8.563, методики выполнения измерений, можно пользоваться данной методикой.

  • 6.3.1. Определение абсолютной погрешности измерения pH (в случае комплектации титратора электродами типов 6.02хх.ххх) осуществляется но буферным растворам pl I 2-го разряда. Проводится калибровка электрода по двум буферным растворам в соответствии с Руководством по эксплуатации фирмы. Проводится измерение pH третьего буферного раствора, значение pH которого лежит внутри диапазона, ограниченного калибровочными буферами. Абсолютная погрешность измерения pH рассчитывается по формуле:

ДрН = рН„ рНн,м, где

АрН - абсолютная погрешность титратора при измерении pH, ед.рИ;

рП„ - значение pH буферного раствора, ед.рН;

рНичм показания титратора, ед.рН.

  • 6.3.2. Определение основной относительной погрешности титрования.

В зависимости от используемого датчика выбирается стандартный образец и титрант в соответствии с Приложением 1. Рекомендации по программированию методики поверки титраторов даны в Приложении 2.

Проводят серию не менее чем из 7 измерений. Результат записывают с точностью до четвертого знака. Полученные результаты отображаются па дисплее или выводятся на пе-ч атаю I цее у с гр ой ство.

Относительная погрешность ти трования рассчитывается по формуле:

<т =           X 100. где

- значение массы (концентрации) i-ro образца, в анализируемом образце, масс. доля. %;

и’п;( - значение массы (концентрации), полученного в результате титрования образца, масс, доля, %;.

Относительная погрешность нс должна превышать 3% для титрования по метолу Карла Фишера и 2% для всех остальных методов.

  • 6.3.3. Полученные в процессе титрования результаты (масса, количество вещества, г) приводят к массе взяюги для анализа образца:

. «С. гдс KSI - значение массы (концентрации i-ro образна, „олуче.и.ого а ре-т(.

зультате гитрован и я;

гл, - масса навески, взятая для анализа, г.

  • 6.3.4. Случайную составляющую погрешности определяют но результатам измерений как

относительное среднее квадратическое отклонение результатов единичного измерения, и рассчитывают по формуле:

ГКО =

V 0-1)

X100 %.

где ИГ, = ~„ где /?- число измерений п

Случайная составляющая погрешности титратора не должна превышать 1.0% по методу Карла Фишера и 0.5% для всех других методом титрования.

  • 6.3.5. При комплектации титраторов двойными платиновыми электродами и в случае использования пользователем данного прибора для определения бромных чисел нефтепродуктов, полученное значение бромного числа 10%-пого раствора циклогексена должно находиться в диапазоне 18.. .20 граммов Вт.

  • 7. ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ

    • 7.1. 1 1а титратор, прошедший поверку с положительным результатом, выдается свидетельство о поверке установленной формы.

12. При отрицательных результатах поверки выдается извещение о непригодности с указанием причин непригодности, а титратор нс допускается к применению.

Начальник лаборатории № 448

С тарший инженер

В.В. Рыбин

А. Г. Дубинин к

ПРИЛОЖЕНИЕ 1.

  • 1. КИСЛОТНО-ОСНОВНОЕ ТИТРОВАНИЕ В ВОДНЫХ СРЕДАХ.

При комплектации титратора датчиками для кислотно-основного титрования (электроды типов 6.02хх.ххх) для поверки используется методика титрования бифталата калия (стандартный образец) раствором гидроксида натрия (титрант).

  • 1.1. Подготовка к выполнению измерений.

    • 1.1.1. Бифталат калия сушат в сушильном шкафу при температуре 105°С до постоянной массы.

    • 1.1.2. Готовят титрант - водный раствор гидроокиси натрия с концентрацией ОД моль/л.

    • 1.1.3. В память титратора вводятся 2 программы титрования в соответствии с руководством по эксплуатации:

  • - программа для определения поправочного коэффициента для титранта;

  • - программа анализа стандартного образца.

  • 1.1.4. Соберите бюретку в соответствии с руководством по эксплуатации, установите ее на титраторе и заполните титровальную бутыль титрантом. Проведите заполнение бюретки титрантом и осуществите процедуру промывки 2-3 раза для полного удаления воздуха из бюретки, подающих и дозирующих трубок.

  • 1.2. Проведение измерений.

Навеску бифталата калия в пределах от 0,07 до 0,09 г с точностью 0,0002 г помещают в стакан для титрования и добавляют 50 мл дистиллированной воды. Запускают программу определения поправочного коэффициента для титранта и проводят серию не менее чем из 3 измерений с вычислением среднего поправочного коэффициента. Затем проводят серию из 7 измерений по программе анализа стандартного образца.

  • 2. КИСЛОТНО-ОСНОВНОЕ ТИТРОВАНИЕ В НЕВОДНЫХ СРЕДАХ.

При комплектации титратора датчиком для кислотно-основного титрования в неводных средах (электрод типа 6.0229.100; 3-х электродная система с электродами 6.0150.100, 6.0729.100, 6.0303.100) для поверки используется методика определения массы бензойной кислоты (стандартный образец) титрованием гидроокиси калия в среде изопропилового спирта (титрант).

  • 2.1. Подготовка к выполнению измерений.

    • 2.1.1. Готовят титрант - раствор гидроокиси калия в изопропиловом спирте с концентрацией 0,1 моль/л.

    • 2.1.2. В память титратора вводятся 2 программы титрования в соответствии с руководством по эксплуатации:

  • - программа для определения поправочного коэффициента для титранта;

  • - программа анализа стандартного образца.

  • 2.1.3. Соберите бюретку в соответствии с руководством по эксплуатации, установите ее на титраторе и заполните титровальную бутыль титрантом. Проведите заполнение бюретки титрантом и осуществите процедуру промывки 2-3 раза для полного удаления воздуха из бюретки, подающих и дозирующих трубок.

  • 2.2. Проведение измерений.

Навеску бензойной кислоты в пределах от 0,07 до 0,12 г с точностью 0,0002 г помещают в стакан для титрования и добавляют 50 мл изопропилового спирта. Запускают программу определения поправочного коэффициента для титранта и проводят серию не менее чем из 3 измерений с вычислением среднего поправочного коэффициента. Затем проводят серию из 7 измерений по программе анализа стандартного образца.

  • 3. АРГЕНТОМЕТРИЧЕСКОЕ ТИТРОВАНИЕ В ВОДНЫХ СРЕДАХ.

При комплектации титратора датчиком для аргентометрии (электрод типа 6.0430.100) для поверки используется методика определения массы хлористого натрия (стандартный образец) титрованием раствором нитрата серебра (титрант).

  • 3.1. Подготовка к выполнению измерений.

    • 3.1.1. Порошок хлористого натрия сушат в сушильном шкафу при температуре 105°С до постоянной массы.

    • 3.1.2. Готовят титрант - водный раствор нитрата серебра с концентрацией ОД моль/л.

    • 3.1.3. В память титратора вводятся 2 программы титрования в соответствии с руководством по эксплуатации:

  • - программа для определения поправочного коэффициента для титранта;

  • - программа анализа стандартного образца.

  • 3.1.4. Соберите бюретку в соответствии с руководством по эксплуатации, установите ее на титраторе и заполните титровальную бутыль титрантом. Проведите заполнение бюретки титрантом и осуществите процедуру промывки 2-3 раза для полного удаления воздуха из бюретки, подающих и дозирующих трубок.

  • 3.2. Проведение измерений.

Навеску хлористого натрия в пределах от 0,03 до 0,05 г с точностью 0,0002 г помещают в стакан для титрования и добавляют 50 мл раствора азотной кислоты с концентрацией ОД моль/л (или серной кислоты с концентрацией 0,02 моль/л). Запускают программу определения поправочного коэффициента для титранта и проводят серию не менее чем из 3 измерений с вычислением среднего поправочного коэффициента. Затем проводят серию из 7 измерений по программе анализа стандартного образца.

  • 4. ОКИСЛИТЕЛЬНО-ВОССТАНОВИТЕЛЬНОЕ ТИТРОВАНИЕ.

При комплектации титратора датчиком для окислительно-восстановительного титрования (электрод типа 6.0451.100) для поверки используется методика определения массы калия двухромовокислого (бихромата калия) (стандартный образец) титрованием раствором аммоний-железо (II) сернокислым (соль Мора) (титрант).

  • 4.1. Подготовка к выполнению измерений.

    • 4.1.1. Готовят титрант - водный раствор соли Мораа с концентрацией ОД моль/л.

    • 4.1.2. В память титратора'вводятся 2 программы титрования в соответствии с руководством по эксплуатации:

  • - программа для определения поправочного коэффициента для титранта;

  • - программа анализа стандартного образца.

  • 4.1.3. Соберите бюретку в соответствии с руководством по эксплуатации, установите ее на титраторе и заполните титровальную бутыль титрантом. Проведите заполнение бюретки титрантом и осуществите процедуру промывки 2-3 раза для полного удаления воздуха из бюретки, подающих и дозирующих трубок.

  • 4.2. Проведение измерений.

Навеску бихромата калия в пределах от 0,025 до 0,04 г с точностью 0,0002 г помещают в стакан для титрования и добавляют 50 мл 5% раствора серной кислоты. Запускают программу определения поправочного коэффициента для титранта и проводят серию не менее чем из 3 измерений с вычислением среднего поправочного коэффициента. Затем проводят серию из 7 измерений по программе анализа стандартного образца.

  • 5. ТИТРОВАНИЕ ПО МЕТОДУ КАРЛА ФИШЕРА

При комплектации титратора датчиком для вольтам перметрин (электроды типа 6.0338.100 и 6.0341.100) и стендом для титрования по методу Карла Фишера для поверки используется методика определения массы воды в образце изопропилового спирта с известным содержанием воды (стандартный раствор) титрованием реагентом Карла Фишера (титрант).

  • 5.1. Подготовка к выполнению измерений.

    • 5.1.1. Готовят раствор изопропилового сирта согласно Приложению 3.

    • 5.1.2. Соберите бюретку в соответствии с руководством по эксплуатации, установите ее на титраторе и заполните титровальную бутыль титрантом. Проведите заполнение бюретки титрантом и осуществите процедуру промывки 2-3 раза для полного удаления воздуха из бюретки, подающих и дозирующих трубок.

    • 5.1.3. Перед началом анализа запускают программу предтитрования. Контролируют величину дрейфа. Оптимальная величина дрейфа при проведении поверки - менее 10 мкл/мин.

  • 5.2. Проведение измерений.

    • 5.2.1. Запускают программу для определения титра. Проводят серию не менее чем из 3 измерений. Результат измерений записывают с точностью до четвертой значащей цифры. Установленное значение титра вносят в программу.

    • 5.2.2. Запускают программу определения содержания воды (KF). Взвешивание образца проводят с точностью 0,0002 г. Навеску образца, рассчитанную таким образом, чтобы количество титранта, пошедшего на титрование, соответствовало 30-70% объема бюретки, переносят в ячейку для титрования. Проводят серию из 7 измерений по программе анализа.

*              6. ОПРЕДЕЛЕНИЕ БРОМНОГО ЧИСЛА.

При комплектации титраторов двойными платиновыми электродами (типа 6.0341.100 и 6.0309.100) и в случае использования пользователем данного прибора для определения бромных чисел нефтепродуктов, используют метод определения бромного числа стандартного 10% раствора циклогексена в 1,1,1-трихлорэтане.

  • 6.1. Подготовка к выполнению измерений.

  • 6.1.1. Приготовление титранта.

  • 6.1.1.1. В качестве титранта используют раствор бромид-бромат калия (0,25 М в пересчете на Вг2). Бромид калия (КВг) и бромат калия (КВгО3) высушивают в сушильном шкафу при температуре 105°С в течение 30 мин. Для приготовления титранта берут 51,0 г бромида калия (КВг) и 13,92 г бромата калия (КВгОз), и разбавляют до 1 л.

  • 6.1.1.2. Определяют молярность приготовленного титранта титрованием 0,1 М раствором тиосульфата натрия (ИагБгОз). Растворяют 25 г тиосульфата натрия (Na^OjxSHzO) в воде и добавляют 0,01 г карбоната натрия (Na2CO3) для стабилизации раствора. Разбавляют до 1 литра и тщательно перемешивают. Устанавливают молярность раствора тиосульфата натрия с помощью любой общепринятой процедуры.

  • 6.2. Определение поправочного коэффициента (титра) раствора бромид-бромата.

Поместите 50 мл ледяной уксусной кислоты и 1 мл концентрированной соляной кислоты в колбу вместимостью 500 мл для определения йодных чисел. Охладите раствор в ледяной бане в течение 10 минут и, постоянно помешивая, добавьте из 10 мл калиброванной бюретки 5±0,01 мл раствора бромид-бромата со скоростью 1...2 капли в секунду. После этого закройте колбу пробкой, взболтайте содержимое, поместите в ледяную баню и добавьте 5 мл раствора KI. Сильно встряхните колбу, добавьте 100 мл воды так, чтобы ополоснуть пробку и стенки колбы и быстро титруйте раствором тиосульфата натрия. Ближе к концу титрования добавьте 1 мл индикаторного раствора крахмала и продолжайте титровать до исчезновения синего цвета. Молярность раствора бромид-бромата рассчитывают по формуле:

где Mi - молярность раствора бромид-бромата;

А- количество миллилитров раствора Na2SzO3, пошедших на титрование раствора бромид-бромата;

М2 - молярность раствора МагБгОз,

5 - количество миллилитров раствора бромид-бромата;

2 - число электронов, перенесенных в процессе окислительновосстановительного титрования бромид-броматным раствором.

  • 6.3. Приготовление растворителя.

Готовят растворитель для титрования, смешав 714 мл ледяной уксусной кислоты, 134 мл 1,1,1-трихлорэтана, 134 мл метанола и 18 мл H2SO4 (1+5). Растворитель необходимо выдержать в течение 3-х дней.

  • 6.4. Проводят холостой опыт для растворителя, используя 5 мл 1,1,1-трихлорэтана вместо порции раствора образца. На титрование должно пойти не более 0,1 мл раствора бромид-бромата. В том случае, если потребляется больше 0,1 мл, необходимо приготовить свежий раствор.

  • 6.5. Готовят 10% (по массе) раствор циклогексена в 1,1,1-трихлорэтане.

  • 6.6. Запускают программу определения бромного числа. Взвешивание образца проводят с точностью 0,0002 г.Проводят серию измерений бромного числа 10%-го раствора циклогексена. Полученные значения бромного числа должны быть в интервале от 18 до 20.

ПРИЛОЖЕНИЕ 2.

Рекомендации по программированию методов для поверки титраторов.

1. КИСЛОТНО-ОСНОВНОЕ ТИТРОВАНИЕ В ВОДНЫХ СРЕДАХ.

Формула для определения поправочного коэффициента для титрования: RSl=C00xC01/C02/EPl где: С00 - масса навески, г;

С01 - 10000;

С02 - молекулярная масса бифталата калия (204,23);

ЕР1 - количество титранта, пошедшее на титрование, мл.

Формула для расчета содержания бифталата калия:

RS1= EPlxC01xC02xC04/C03

где: С01 - концентрация гидроокиси калия (0,1 н);

С02 - молекулярная масса бифталата калия (204,23);

СОЗ - 1000;

С04 - поправочный коэффициент для титрования;

ЕР1 - количество титранта, пошедшее на титрование, мл.

  • 2. КИСЛОТНО-ОСНОВНОЕ ТИТРОВАНИЕ В НЕВОДНЫХ СРЕДАХ.

Формула для определения поправочного коэффициента для титрования: RSl=C0OxC01/CO2/EPl

где: С00 - масса навески, г;

С01 - 10000;

С02 - молекулярная масса бензойной кислоты (122,12);

ЕР1 - количество титранта, пошедшее на титрование, мл.

Формула для расчета содержания бензойной кислоты:

RS1 = ЕР1хС01хС02хС04/С03

где: С01 - концентрация гидроокиси калия (0,1 н);

>С02 - молекулярная масса бензойной кислоты (122,12);

СОЗ - 1000;

С04 - поправочный коэффициент для титрования;

ЕР1 - количество титранта, пошедшее на титрование, мл.

Допускается поверка по методу кислотно?основного титрования в водных средах.

  • 3. АРГЕНТОМЕТРИЧЕСКОЕ ТИТРОВАНИЕ В ВОДНЫХ СРЕДАХ.

Формула для определения поправочного коэффициента для титрования: RSl=C00xC01/C02/EPl где: С00 - масса навески, г;

С01 - 10000;

С02 - молекулярная масса хлористого натрия (58,48);

ЕР1 - количество титранта, пошедшее на титрование, мл.

Формула для расчета содержания хлористого натрия:

RS1 = ЕР1хС01хС02хС04/С03

где: С01 ~ концентрация нитрата серебра (0,1 н);

С02 - молекулярная масса хлористого натрия (58,48);

СОЗ - 1000;

С04 - поправочный коэффициент для титрования;

ЕР1 - количество титранта, пошедшее на титрование, мл.

  • 4. ОКИСЛИТЕЛЬНО-ВОССТАНОВИТЕЛЬНОЕ ТИТРОВАНИЕ.

Формула для определения поправочного коэффициента для титрования: RSl=C0OxC01xCO2/C03/EPl

где: С00 - масса навески, г;

С01~ 10000;

С02 - 6;

СОЗ - молекулярная масса бихромата калия (294,18);

ЕР1 - количество титранта, пошедшее на титрование, мл.

Формула для расчета содержания бихромата калия:

RS1 = ЕР1хС01хС02хС04/С03

где: С01 - концентрация аммоний-железо (II) сернокислый (0,1 моль/л);

С02 - молекулярная масса бихромата калия (294,18);

СОЗ - 6000;

С04 - поправочный коэффициент для титрования;

ЕР1 - количество титранта, пошедшее на титрование, мл.

  • 5. ОПРЕДЕЛЕНИЕ БРОМНОГО ЧИСЛА

Формула для расчета бромного числа:

RS1= (ЕР1-С01)хС02хС03/С00

где: С01 -количество титранта, пошедшее на титрование холостой пробы, мл; С02 - Молярность бромид-броматного раствора в пересчете на Вг2; СОЗ - 15,98;

С00 - масса навести стандартного образца;

ЕР1 - количество титранта, пошедшее на титрование, мл.

ПРИЛОЖЕНИЕ 3.

МЕТОДИКА ПРИГОТОВЛЕНИЯ РАСТВОРА ИЗОПРОПИЛОВОГО СПИРТА

• Для приготовления стандартного раствора используют:

  • - изопропиловый спирт по ТУ 6-09-402-85;

  • - воду дистиллированную по ГОСТ 6709;

  • - весы лабораторные специального класса точности с НПВ 200г по ГОСТ 24104-2001;

  • - колбу с притертой пробкой вместимостью 100 мл.

Перед приготовлением раствора определяют содержание воды в изопропаноле. Для этого проводят серию из трех измерений и фиксируют измеренное значение содержания воды (%). Рассчитывают среднее арифметическое. Повторяемость полученных результатов (г) не должна превышать 0,5%.

Wmax VVmjn

г =........... х 100%,

wcp

где winax- максимальное полученное значение содержания воды;

wmin- минимальное полученное значение содержания воды;

wcp - среднее полученное значение содержания воды.

На аналитических весах взвешивают пустую колбу с притертой пробкой емкостью 100 мл. В колбу вносят около 50 г изопропилового спирта. Фиксируют массу с точностью 0,0002 г. Далее в колбу добавляют дистиллированную воду массой около 1,5 г и фиксируют ее массу. Полученный раствор тщательно перемешивают.

Содержание воды в полученном растворе (С,%) определяют по формуле: (wxm)/100+ g

С =   ...................х 100 , где

  • - масса изопропанола, взятого для приготовления стандартного раствора, г.;

  • - содержание воды в изопропаноле, %;

g - масса воды, введенной в изопропиловый спирт, г.

ОПИСАНИЕ ТИПА СРЕДСТВ ИЗМЕРЕНИЙ

СОГЛАСОВАНО

А.С. Евдокимов

2008 г.

ель ГЦИ СИ

Генерального Директора

Титраторы Titrino

(м од.794,798,799) Ti Iran do (мод. 80S, 809, 857, 888, 890),

Titrino plus (мод. 848, 877)

Внесен в Государственный реестр средств измерений

Регистрационный №

Взамен № 25075-03

Выпускаются по технической документации фирмы “Metrohm AG ”. Швейцария.

НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Титраторы Titrino (мод. 794, 798, 799) Titrando (мод. 808, 809, 857, 888, 890), Titrino plus (мод. 848, 877) (далее - титраторы) предназначены для измерения концентрации ионов в водных и неводных растворах, содержания воды в неводных растворах и сухих веществах и могут применяться для экологического контроля, анализа питьевых и сточных вод, пищевых продуктов, нефтепродуктов и т.д.

ОПИСАНИЕ

'’Принцип действия титраторов основан па непрерывном измерении сигнала, поступающего с электродов, помещенных в анализируемый раствор ячейки для титрования, при юбавлении титранта до достижения точки эквивалентности.

В КОМНЛСК1 титраторов серии Titrino и Titrino plus входят: электронный блок управления и обработки данных, содержащий насос с шаговым двигателем и встроенную клавиатуру (серия Titrino plus), сменная дозирующая бюретка с емкостью для титранта, электроды, магнитная или лопастная мешалка, выносной пульт с клавиатурой (серия Titrino). Титраторы серии Titrando являются центральной частью модульной системы t itrando. Система управляется либо с помощью сенсорного экрана, либо с компьютера через USB порт с использованием программного обеспечения.

Титраторы имеют стандартные интерфейсы для подключения внешнего персонального компьютера, принтера и электронных весов.

Титрование выполняется автоматически, благодаря встроенному микропроцессору. Режимные параметры, способы обработки задаются при помощи клавиатуры или команд с компьютера. Титраторы снабжены жидкокристаллическими дисплеями, на которых высвечиваются заданные параметры. текущие результаты измерения ( pH, объем титранта, величина дрейфа, график кривой титрования) и результаты измерения (pH в точке эквивалентности и объем титранта, потраченного на титрование; график кривой титрования). Полученные результаты могут быть сохранены в памяти, протоколы измерений могут быть распечатаны.

Модификации титраторов отличаются возможными режимами титрования, типом управления и установкой дозирующих устройств (таблица 1.).

Таблица 1,

DET - динамическое титрование до точки эквивалентности

МЕТ - монотонное ти трование до точки эквивалентности

SET - титрование до конечной точки

КЕТ - определение во-ды по методу Карла

Фишера

STAT - титрование при фиксированных значениях pH. U

Тип управления

м

2 ю

S m S

Ж и

Дозирующая бюретка

Д1 юкретпость дозиро-ваиия. шагов

1

794 Basic Titrino

4-

+

+ ■

-

-

Внешняя клавиатура

4~

+

-

10'000

798МРТ

Tilrino

+

+

+

-

-

-

10'000

799GPT

Tilrino

+

+

+

-

4-

-

10'000

808

Titrando

1

+

+

-

-

Сенсорный дисплей / персональный компьютер

+

+

20'000

809

Titrando

4-

+

-

-

10'000

857 Titrando

-

4-

4-

+

+

-

4-

10'000

888

Titrando

4-

1

+

-

-

+

+

20'000

980Kb

Titrando

-

-

-

+

4

-

20'000

848 Titrino plus

1

1

+

-

-

Клавиатура на панели прибора

4-

-

10'000

877 1 itrfiio plus

-

4-

»и|й»

-

-

+

-

10'000

Потенциометрические титраторы могут работать в режиме измерения pH, температуры. напряжения поляризации Upol, тока поляризации Ipol и концентрации.

Основные технические характеристики титраторов приведены в таблице 2.

ЗНАК УТВЕРЖДЕНИЯ ТИПА

Знак утверждения типа наносится на руководство по эксплуатации типографским способом и в виде клеевой этикетки на корпус титратора.

КОМПЛЕКТНОСТЬ

В комплект поставки титраторов входят:

  • -  титратор;

  • -  адаптер;

  • -  кабель сетевого питания;

  • -  контроллеры для управления прибором Titrando;

  • -  мешалки и стенды титрования;

  • -  оборудование для титрования согласно п.13 руководства по эксплуатации;

  • -  дозаторы:

  • -  электроды;

  • -  датчики температуры;

  • -  кабели для электродов и других принадлежностей:

  • -  Руководство по эксплуатации с разделом «Методика поверки» - па русском языке.

Комплектация осуществляется по требованию заказчика, в соответствии со спецификацией фирмы.

ПОВЕРКА

Поверка титраторов производится в соответствии с Методикой поверки, являющейся разделом Руководства по эксплуатации, утвержденной ГЦИ СИ ФГУ «Ростест-Москва» в июне 2008 г.

Основные средства поверки:

  • -  весы лабораторные класса точности специальный по ГОСТ 24104-2001 с пределом взвешивания 200 г;

  • -  мерная посуда по ГОСТ 1770;

  • -  водяной термостат с погрешностью поддержания температуры ±0.1 °C при 25°С;

  • -   бюретки по I ОС Г 29251 -91;

  • -  дистиллированная вода по ГОСТ 6709;

  • -  буферные растворы но ГОСТ 8.135;

  • -  натрия гидроокись по ГОСТ 4328;

  • -  калий гидрофталат ГСО 2216-81 или ТУ 6-09-4433-77;

  • -  бензойная кислота по ГОСТ 10521;

  • -  2-пронанол (изопропиловый спирт) по ТУ 6-09-402-85;

  • -  калия гидроокись по ГОСТ 24363;

  • -  натрий хлористый ГСО 4391-88 или ГОСТ 4233;

  • -  серебро азотнокислое ГОСТ 1277;

  • -  кислота серная по ГОСТ 4204;

  • -  калий двухромовокислый ГОСТ 4220;

  • -  аммоний-желсзо (11) сернокислый (соль Мора) но ГОСТ 4208;

  • -  калий бромноватокислый (калия бромат) по ГОСТ 4457;

  • -  калий бромистый (калия бромид) по ГОСТ 4160;

  • -  натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) по ГОСТ 27068;

  • -  кислота соляная по ГОСТ 3118;

  • -  кислота уксусная по 1 ОСТ 61;

  • -  метанол по ГОСТ 6995;                 ?

  • -   1.1,1-трихлорэтан:

  • -   циклогексен. Межповерочный интервал - I год- '

НОРМАТИВНЫЕ И ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

ГОСТ 22729 «Анализаторы жидкости ГСП. Общие технические условия».

МИ 2639-2001 ГСП «Государственная поверочная схема для средств измерений массовой доли компонентов в веществах и растворах»

Техническая документация фирмы “Metrohm AG". Швейцария.

ОСНОВНЫЕ ТЕХНИЧЕСКИЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ.

Таблица 2

Параметры

794 Basic Titrino

798 MPT

Titrino

"799 GPT

Titrino

808 Titrando

809 Titrando

857 Titrando

888 Titrando

890 KF Titrando

848 Titrino plus

877 Titrino plus

1. Диапазон измерений:

  • - pH (рХ), ед. pH

  • - потенциал, мВ

  • - массовая доля воды, %

±20,00

±2000

±20,00

±2000

±20,00

±2000

0,001...100

±20,00

±2000

±20,00

±2000

±20,00

±2000

0,001...100

±20,00

±2000

0,001...100

-13,00 ..

+ 20,00

±1200

-13,00 ...

+ 20,00 ±1200

2. Пределы допускаемых значений основной абсолютной погрешности измерения:

  • - pH (рХ), ед. pH

  • - потенциал, мВ

± 0.03

± 0.3

± 0.03

"± 0.3

± 0.03

± 0.3

± 0.03

± 0.3

± 0.03

± 0.3

± 0.03

± 0.3

± 0.03

± 0.3

± 0.03

± 0.3

± 0.03

± 0.3

± 0.03

± 0.3

3. Пределы допускаемых значений относительной погрешности титрования, % не более:

  • - по Карлу Фишера

  • - в режиме DET, МЕТ, SET, STAT

± 2.0

± 2.0

± 3.0

± 2.0

±2.0

± 2.0

± 3.0

± 2.0

± 2.0

±3.0

± 2.0

± 2.0

± 2.0

4. Относительное среднее квадратичное отклонение результатов измерений, % не более:

  • - по Карлу Фишера

  • - в режиме DET, МЕТ, SET, STAT

0.5

0.5

1.0

0.5

0.5

0.5

1.0

0.5

0.5

1.0

0.5

0.5

O’5

Параметры

794 Basic

Titrino

798 МРТ

Titrino

799 GPT

Titrino

808

Titrando

5. Диапазон температуры окружающей среды, °C:

  • - при эксплуатации

  • - при хранении

г

6. Электропитание:

  • - напряжение питания, В

  • - частота, Гц

7. Потребляемая мощность, Вт

15

15

15

45

8. Габаритные размеры, мм, не более

  • - со встроенным дозатором

  • - без встроенного дозатора

150х450х

275

150х450х

275

150х450х

275

142х450х

239

142x164x2

39

9. Масса, кг, не более:

  • - со встроенным дозатором

  • - без встроенного дозатора

3.4

3.6

З.б

2.95

2.82

809

857

888

890 KF

848 Titrino

877 Titrino

Titrando

Titrando

Titrando

Titrando

plus

plus

Ч-5...+45

-20...+60

220 ±22

50 ... 60

45

45

45

45

45

45

142x227x

231

142x227x

231

142x450x

239

142xl64x

239

142x450x

239

142xl64x

239

142x164x

310

142xl64x

310

2.82

2.82

2.95

2.95

2.95

2.95

I______„.J

2.82

1

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

Титраторы Titrino (мод. 794, 798, 799). Titrando (мод. 808, 809, 857. 888, 890), Titrino plus (мод. 848, 877) утверждены с техническими и метрологическими характеристиками, приведенными в настоящем описании типа, метрологически обеспечены в эксплуатации согласно государственной поверочной схеме.

ИЗГОТОВИТЕЛЬ: фирма “Metrohm AG”, Швейцария Адрес: CH-9101 Herisau. Switzerland телефон: 41- 71-353-85-85 факс: 41-71-353-89-01 CompuServe 100031.3703

ЗАЯВИТЕЛЬ: Представительство фирмы в СНГ: ЗАО "Донау Лаб Москва” Адрес: 123022, Москва, Звенигородское нт, 5

Тел.: 256-26-62. 256-26-40:

1 [редстакитель фирмы ЗАО «Донау Лаб Москва»

1 енеральный директор

Ю.А. Леликов

Настройки внешнего вида
Цветовая схема

Ширина

Левая панель