Методика поверки «КОМПЛЕКС АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ ТИПА КАС-120.1» (1.850.009-01 Д2)

КОМПЛЕКС

АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ ТИПА КАС-120.1

Методика поверки

1.850.009-01 Д2

ИНСТРУКЦИЯ

ГОСУДАРСТВЕННАЯ СИСТЕМА ОБЕСПЕЧЕНИЯ ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕНИЯ

КОМПЛЕКС АТОМНО-АБСОРБЦЕОННЫЙ

_        СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ ТИПА КАС-120.1

■

Методика поверки 1.850.009-01 Д2

Срок введения с 01.07.91

ч.

Настоящая инструкция распространяется на комплекс атомно-абсорбционный -спектрофотометрический типа КАС-120.1 (в дальнейшем - комплекс), устанавливает методику первичной и периодической поверок .при выпуске из производства, ремонте, эксплуатации и хранении.

Периодические поверки проводятся один раз в год. . -Комплекс подлежит государственной поверке.

Спектрофотометр . атовдо--а б сорбционный типа C-II5-MI, входящий в

состав данного комплекса, подлежит -государственной поверке в уста-

новленном порядке согласно Инструкции 2.851.034-04 Д2.

-     '       I. 'ОШРЩИИ ПОВЕРКИ

• . ' * *

При проведении поверки должны быть выполнены следующие операции: | внешний осмотр, п.5 Л ;

проверка диапазона измерений оптической плотности, п.5.2 ;

.                                                                      -                                                                                                                                                                                                                                                                 '

определение абсолютной погрешности измерения оптической плотности , п.5.2 ;                                  •

определение характеристической концентрации при работе с пламенным и электротермическим - Ьтомизатоорами, п.5.3.1 ;

проверка диапазона измерений массовой концентрации при работе ■ с пламенным и электротермическим атомизаторами, п.5.3.2 ;

определение абсолютной погрешности измерения массовой концент-/ рации при работе с пламенным и электротермическим атомизаторами, п.5.3.2. ’ '                          •                                                 .                   .

Операции поверки осуществляются согласно программе, записанной на дискете (программное обеспечение работы комплекса при проведении поверки)_f на соответствие требованиям приложения 2.

1.850.009-01 Д2

2. СРЕДСТВА ПОВЕРКИ

При проведении поверки должны быть применены средствадуказан-

ные в табл.Г.

V.

Таблица I

! Наименование образцового средства измерений или

! вспомогательного средства поверки, номер . документа, ! регламентирующего технические требования к средст- ' ! ву; разряд по- государственной схеме и (или)

! основные технические характеристики                •

5.2      .. 'Набор нейтральных светофильтров КС-100, аттестован-

• ных в органах метрологической ■ службы; коэффициент

■ пропускания от 0,04 до 0,9; абсолютная погрешность

.     + 0,005 на 420 Ни _г

. Спектральная лампа на Са (или другой элемент с ре

'       зонансной линией 420-430 нм).

• 5.2.1    .^Жидкие пробы, приготовленные по "Методике приготов-

• 5.3.2  . ления поверочных растворов" (приложение I)..

Спектральная лампа на Си.

■          . 3. ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ •ПОВЕРИТЕЛЕй

. К проведению измерений по поверке допускаются лица:

■ - знающие основы спектрального анализа и оптических измерений;

• - имеющие опыт работы со спектрофотометрическими средствами из-

-мерений;             ...

• - прошедшие обучение и имеющие удостоверения поверителя спектрЬ-

/фотометрических приборов и на право работы с сосудами под давлением .(баллоны); *         .   ■                                .                      .

• - иззугиишие'техническое описание поверяемого комплекса и мето- *

дику поверки конкретного типа комплекса:

- обученные в соответствии с ССБТ по ГОСТ I2.G.004-79 и имеющие квалификационную группу не ниже I согласно."Правилам технической эксплуатации электроустановок потребителей" и "Правилам техники безопасности при эксплуатации электроустановок потребителей", ут вержденных Госэнергонадзором 21.12.84.

4. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

При проведении поверки должны быть соблюдены следующие требования безопасности:

- корпуса приборов и блоков комплекса при работе должны бйть заземлены;

- баллоны с горючими газами, закисью азота и аргоном должны

9

устанавливаться в соответствии с "Правилами эксплуатации сосудов под давлением".

УСЛОВИЯ ПОВЕРКИ И ПОДГОТОВКА К НЕЙ

Пфи проведении

• 5.1. Температура окружающей среды

относительная влажность

66 - 106,7 кПа

'(630 - 800 мН рХ^ '

питание - от сети переменного тока напряжением

частотой

• 5.2. Помещение, где проводится поверка, должно быть оборудова z

но вытяжной вентиляцией.

• 5.3. Помещение, где устанавливается комплекс, должно иметь По

доснабжение и канализацию.

. 5.4,. Перед проведением поверки комплекс следует выдерживать в помещении не менее 3 Ч.

. 6. ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ

'     6.1. Внешний осмотр ’     ’                              .

При . .внешнем осмотре должно быть установлено соответствие комплекса следующим•требованиям: на наружных поверхностях не должно быть'дефектов,. -влияющих* на работу прибора, надписи и отметки шкал должны быть, четкими - -и - соответствовать формуляру (паспорту). Комп-лекх комплекса должен - соответствовать формуляру (паспорту).

;   6.2. Проверку • диапазона измерений оптической плотности.и опре

деление абсолютной погрешности измерения оптической плотности про' изводят с помощью . аттестованных'нейтральных светофильтров с коэффициентом. пропускания -в диапазоне - от^;,"0',04 -.до- 0,1 -'•, от 0,3': до

’О,и от - 0,8 до • 0,95.1 ' - -. • '        . уф'

. Выполнить операций - подготовки и включения спектрофотометра для

. работы в составе-комплексаи.-              •

Произвести .сопряжение ' спектрофотометра с ПП ЭВМ - ’’Искра ЮЗО'.П” с - помощью блока/интерфейсного.

--ф* ■Установить..дискету' 3- в дисковод- модуля-процессора (МП) и за-.крыть замок - дисковода. - - . -         , .

• -   Включить - -ШТ и модуль - отображения информации (МОИ). Выждать

. ф' »                 .                                 . •                               •

.время ( — 2 - мин) 'загрузки программы в память машины.

• - • -Подготовить -к -работе - и включить печатающее устройство (ПУ). •• ' Работа на - ПП ЭВМ осуществляется в диалоговом режиме с учетом

того, что: -         .'                                  '                   ;

" !) клавиша пуск " J * в тексте программы обозначена " CP-IlF'I -

’ ■ . ■ * ■ '

■■■ .. 2) последовательность.проверки может быть изменена смещением курсора клавишами ”8” ш "2”.-'После выбора - пункта проверки необходимо нажать клавишу * - J - " ; -

• -   3) клавиша "J ^п нажимается во всех -случаях продолжения выполнения программы, кроме случаев, оговоренных на экране МОИ ; -

  ~'f

  l rttfu e rx'zl

  I.850.009-0! Д2

  5

  J

  !

  I i

  !

• 4) при печатании десятичного числа десятичную часть следует отделять. от целой части точкой ;   .

• 5) при сбое в работе комплекса или при нелразительных действиях

оператора для повторного запуска программы необходимо’нажать кнопку " ///Г" ; - .

• 6) длина капилляра от места насадки до металлического наконеч-

в                                                                                                                                                            .             "

‘^ника -не должна ..превышать . 40.см.

• 6.3. Определение - характеристической, концентрации, проверка диапазона измерений - массовой концентрации и определение абсолют’ ной погрешности. .измерения - массовой концентрации.

.    6.3.1. -.Определение характеристической концентрации производят

в автоматическом режиме работы комплекса.

' 6.3.I.I.-При работе с - пламенным . атомизатором используют растворы:                .        ■.                 •       '                                            '

\ дистиллированная вода; ' раствор с массовой концентрацией.меди

М 2/л ; раствор - с массовой концентрацизй хрома I М2 /л*

; . Выполнить,операции Подготовки- и включения спектрофотометра и '■транспортера - подачи проб ' .          о-                .

;. Произвести - сопряжение - спектрофотометра и транспортера с помо-•Одью блока¹ интерфейсного.-

— память ПП ЭВМ введена программа с - дискеты 3 (см.п.6.2).

■•■■Г _3 дальнейшем - работа проводится - в соответствии с рекомендациями на дисплеев.ПП' ЭВМ в диалоговом режиме.

'- 6.3.I.2. При. - работе с-электротермическим атомизатором использу-•Д-ются. - растворы: -   ■ ' .

• бидистиллят; раствор с массовой концентрацией меди 0,006 раствор с массовой концентрацией-хрома 0,003- M2. f/.

Выполнить операции подготовки и включения спектрофотометра и

• 7.3. Положительные результаты поверки, оформляются путем-выдачи'■ '

  

свидетельства о государственной поверке.             ' •        -.т-.-

• 7.4. Резуизтатт ты исаитая оярицателтнльиы ес ли при про веде нин..-'-

поверки установлено нисоотвитствии поверяемого комплекса хотя., бы ' /одному '.требованию,приложения 2.                          .      /У--^:

.    7.5.'.При отрицательных .результатах первичной поверки 'комплекс •

■'•возвращается изготовителю.      ~

■ После устранения неисправности комплекс вторично предъявляется „на.поверку .'с указанием причин'неисправности и мер, принятых для . ■их устранения.                  .                    .                   у. ' . /■■у<

-    7.6. При отрицательных результатах вторичной поверки . по тем ■ лее.'

. причинам неисправности выдается иззещение. о.непригодности комплик-са с указанием.причин неисправности. При этсм запрещается .выпуск комплекса в’обращении ■ и его применение.     . ■            J ' У • . -

7.7. Решение ' о дальнейшей доработке и. .предъявлении комплекса

:■ на поверку принимается территориальным. органом Госстандарта .после, '■.•рассмотрения. объяснительного письма изготовителя. . '.' ' У^; ■"

к*?

•          Допускается замена оборудования на аналогичное, не

'    .уступающее по техоичес—цм.хара—терирти—ам..

2,2. Haимацoеняса и яи ялиаикадиа ияяисхох Ыцяицeцчир иея реи-т bob:        '                   '

- / • ■

I) стандартный образец •Г2ГПМ-ПК-6, номер по Госрее.стру 222П 4644-87;    .                          ' '<                      ,            ■

з .2) вода дистиллцоосаоHаи,„Гp2О .35709-72;            ’ - 2

■ 3) лислота азотная Х.Ч., ГГ2О 4466-77.  .

Примечание. Допускается применение других типов стандартных об-

■ развов, содержащих • ппсеочоые элементы, а также са-

мостоятельное приготовление растворов этих элементов

. по ГОСТ.4212-76,

„         ■ ' 3 . ПГОЦЩРЯ ПРИГОТОВЛЕНИЯ РАСТВОРО в

Приготовление растворов осуществляется методом разбавления дистиллированной .водой.             ■               '

Конечная ■■концентрация повероннооо'растрара иычяеляе тся по формуле

■ .Погрешность приготовления поверочного • раствора определяется по формуле       Я_________________________

-ttsi*+sX' z sZz'   ,

где Zz~ относительная погрешность приготовления повероодооо раствора;

■     ± относительная погрешность приготовления стандартного

образца (указана в свидетельстве на ГСОРМ);                   _: .

- относительная погрешность мерной пипетки, используемой для отбора ' " аликвотной части раствора.на с - м . этапе разбавления;

!//'“■ относительная погрешность мерной - колбы, в которой осуществляется разбавление -раствора,. на” .   . м этапе разбавления;.;/

.       _ - ■ относительная погрешность, 'вызванная отклонением " тё’ьг^е-

■ ■ ■ ■

множитель 2 показывает, что 'температура при приготовлении . раствора может измениться дважды - в ' мерной пипетке и - в мерной’/;; - ' колбе.                  ■ ■■          •    ■                  .                                ■/•

Предельные - относительные; "погрешности мерной посуды - - приведены " ' в табл. 2, -       . .                                    ■

Выбор, мерной посуды и -числа этапов разбавления производится

таким образом,-ч^бы суммарная относительная погрешность'приго-

I.850.0C9-CI Д2

i-

АЛ

наименование реактива, содержащегося в растворе; эмпирическая формула;

массовая концентрация раствора;

приготовления раствора;

годности. .

Пример маркировки колбы. '

_=      5. СТАБИЛЬНОСТЬ. И ХРАНЕНИЕ РАСТВОРОВ

5.1. Приготовленные растворы заливают ь сухие склянки с при тертыми пробками или полиэтиленовые■бутылки с завинчивающейся ЦТ’йрышкой, ■ маркированные согласно п. 4 настоящей методики. .

цф:- Хранить при температуре окружающей . среды от 15 до.30 °С Щ,.-местах, защищенных-от попадания прямых солнечных ■ лучей.

. -

^1,5.2. Фильтрование., поверочных . - растворов не допускается.   .

. ’-.5.3. - При хранении растворов, перед их использованием следует

^следить, чтобы не было помутнения, хлопьев, осадка. В противном--Случае раствор заменить свежепрйготовленымм.;

р1д5.4. Растворы хранить в условиях . п. 5.1.

фТг.ТП.б.' Прверочные растворы готовят в день проведения измерений. -ССюк '/храненшт • - 24.ч с момента - приготовления.

yввличeнеe срркк -храненя пPоepаччыы • растворов из РС0РМ-ПК-! до I месяца, при условии их консервации. Консервантом служит раствор азотной,

кислоты НО/Оз.- кв. Х.Ч. С = I уоль/д,

на.стадии приготовления растворов вместо дистяллиас— ванной воды. Консерванты для.других типов ГС0РМ указаны в инструкции по применению стандартных образцов.) ‘ * !

I' i Лист

6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

6.1. Содержание вредных веществ в воздухе, рабочей зоны ке должно превышать установленных предельно допустимых „концентраций в'соответствии с ГОСТ 12.1.005-75.   ■                   ■   ' ■        .

.   6.2. Раствор азотной кислоты с молярной концентрацией I моль/;

НМОт и .раствор для .разбавления готовить в вытяжном -шкафу, \

Во'избежание ожогорпереливайте концентрированной' азотной Уу. -•киилоты'производить в ' резиновых перчатках-, защитных очках и ха- -■латах. • -'      '          '                                    '                        '                                     ' . - ■'' '''

6.3. .'Лица, допущенные'к работе с вредными веществами, '.должны j быть . проинструктированы о мерах предосторожности при '- работе с ■' _t. конкретными вредными веществами.                                 .

При санинструктаже следует уделить особое, внимание вопросам ' личной -гигиены, мерам, предупреждающим попадание, вредных веществ и их..соединений внутрь ' организма ' и на кожу. ■        .   _   '. .

{

»

<'■

У/

iv

А

^А-гф-

■«. ■ У:\

Ч/»])МИ о 4 s kjk, i / . I \J.J-on

рабочем диапазоне'

при

при

100 Схар

п

4, Результаты поверки .

ft

4

3

50 Схар.

*3 = -(15+-Д-)

с

' скаемое    у_; c лученнсе

Результата поверки приведены в табл

с электротермическим атомизатором

10 Схар.

И^Ш * I x‘-'Vw‘u v T

; значение’ паза

Абсолютная'погрет- ' кость'измерения оптической плотности> не более

бы с.абсолютной погрешностью - 0,005 на

С

3   .

.  3.2. Жидкие пробы, приготовленные по

ппввроодых растворов" (приложение I).

3.3. Спектральные лампы.

+

+

при

3. Средства поверки

3Л. хЧабор нейтральных светофильтров с коэффициентом пропус кания 0,04 -*0,9_5,аттестованных в органах метрологической служ-

420 ИМ „

Характеристическая концентрация, м2/- , не более:

с пламенным атомизатором по меди по хрому

: Допускаемое Полученное ч. ! значение'пара-.яри поверке ~ : метров по каж-*.значение', - ■'

тствует)О

.дому прибору ‘.параметра „

■^■4 ж

ЛИСТ РЕГИСТРАЦИИ ИЗМЕНЕНИЙ

МЕТОДИКИ ПОВЕРКИ КОМПЛЕКС атомно-абсорбпионный

СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ ТИПА КА С-120.1

¹

Лист /"

²