Методика поверки «Фурье-спектрометры инфракрасные моделей Nicolet iS5, Nicolet iS5N, Nicolet iS5 LS, Nicolet iS 10» (МП-242-2021-2016)
![Методика поверки. Фурье-спектрометры инфракрасные моделей Nicolet iS5, Nicolet iS5N, Nicolet iS5 LS, Nicolet iS 10. ОЕИ Аналитика](mp_html/6030473876383bb1765657_files/6030473876383bb1765657-1.jpg)
голинский
2016 г.
Фурье-спектрометры инфракрасные моделей
Nicolet iS5, Nicolet iS5N, Nicolet iS5 LS, Nicolet iSlO
МЕТОДИКА ПОВЕРКИ
МП-242-2021-2016
Руководитель отдела
ФГУП «ВНИИМ им.Д.И.Менделеева»
![Методика поверки. Фурье-спектрометры инфракрасные моделей Nicolet iS5, Nicolet iS5N, Nicolet iS5 LS, Nicolet iS 10. ОЕИ Аналитика](mp_html/6030473876383bb1765657_files/6030473876383bb1765657-2.jpg)
Л.А.Конопелько
Старший научный сотрудник
ФГУП «ВНИИМ им.Д.И.Менделеева»
![Методика поверки. Фурье-спектрометры инфракрасные моделей Nicolet iS5, Nicolet iS5N, Nicolet iS5 LS, Nicolet iS 10. ОЕИ Аналитика](mp_html/6030473876383bb1765657_files/6030473876383bb1765657-3.jpg)
2016 г.
Настоящая методика поверки распространяется на фурье-спектрометры инфракрасные моделей Nicolet iS5, Nicolet iS5N, Nicolet iS5 LS, Nicolet iSlO (далее - спектрометры) и устанавливает методы и средства их первичной поверки (до ввода в эксплуатацию или после ремонта) и периодической поверки в процессе эксплуатации. Интервал между поверками 1 год.
1. Операции поверки-
1.1 При проведении поверки должны выполняться операции, указанные в табл. 1.
Таблица 1
N п/п |
Наименование операций |
Номер пункта методики |
Обязательность Проведения | |
до ввода в эксплуатацию и после ремонта |
в эксплуатации | |||
1. |
Подготовка к поверке |
5 |
да |
да |
2. |
Внешний осмотр и опробование |
6.1 |
да |
да |
3. |
Проверка соответствия ПО |
6.2 |
да |
да |
4. |
Определение метрологических характеристик. |
6.3 |
да |
да |
-
2.1. При проведении поверки используются следующие рабочие эталоны средства измерений и вспомогательное оборудование:
- государственный рабочий эталон 2-го разряда единицы длины волны в диапазоне от
-
3,2 до 18,5 мкм (диапазон волновых чисел от 3100 до 540 см'1) или шире.
-термогигрометр электронный утвержденного типа, зарегистрированный в Федеральном информационном фонде по ОЕИ (диапазон измерений отн. влажности от 10 до 100 %; абсл. погрешность не более 3,0 %; диапазон измерений температуры от +10 до +40 °C; абсл. погрешность не более 0,5 °C).
-барометр-анероид М-110 или аналогичный.
-
2.2. При проведении поверки допускается использовать другие аналогичные рабочие эталоны, вспомогательные средства поверки и средства измерений с метрологическими характеристиками не хуже вышеприведенных, допущенные к применению в РФ в установленном порядке.
-
3.1. К проведению поверки допускаются лица, имеющие техническое образование, изучившие Руководство по эксплуатации спектрометра (далее - РЭ) и методику поверки и имеющие удостоверение поверителя. Для снятия данных при поверке допускается участие операторов, обслуживающих спектрометр (под контролем поверителя).
При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия:
-
4.1. Температура окружающего воздуха от плюс 18 до плюс 25°С.
-
4.2. Относительная влажность окружающего воздуха (при 25°С) не более 80%.
-
4.3. Атмосферное давление от 84 до 106 кПа.
-
4.4. Напряжение питания 220+22-зз В.
-
4.5. Частота переменного тока 50 ±1 Гц.
Требования безопасности должны соответствовать рекомендациям, изложенным в руководстве по эксплуатации.
6. Проведение поверки-
6.1. Внешний осмотр и опробование
-
6.1.1. При проведении внешнего осмотра должно быть установлено:
отсутствие механических повреждений корпуса;
четкость маркировки.
-
6.1.2. Опробование (самотестирование прибора) проводится в автоматическом режиме после включения питания. В случае успешного прохождения тестирования на дисплее появляется стартовое окно программы управления прибором с зеленым индикатором с надписью «Спектрометр» в правом верхнем углу экрана.
-
6.2. Подтверждение соответствия программного обеспечения
-
6.2.1. Определение номера версии программного обеспечения.
-
6.2.1.1. Определение осуществляется следующим образом:
- в главном окне программы в строке команд щелкнуть мышью на команде «Help» (Помощь). В открывшемся окне щелкнуть мышью по строке «About» (О программе), в результате чего откроется окно, в котором приведены идентификационное название ПО и номер версии. Копия экрана приведена на рисунке 1
![Методика поверки. Фурье-спектрометры инфракрасные моделей Nicolet iS5, Nicolet iS5N, Nicolet iS5 LS, Nicolet iS 10. ОЕИ Аналитика](mp_html/6030473876383bb1765657_files/6030473876383bb1765657-4.png)
Рис. 1. Окно с идентификационными данными программы OMNIC
-
6.2.1.2. Спектрометр считается выдержавшим поверку по п. 6.2.1, если номер версии ПО не ниже 9.3.32.
6.3. Определение метрологических характеристик
-
6.3.1. Определение отношения сигнал/шум.
-
6.3.1.1. Минимальное допускаемое отношение сигнал/шум в зависимости от среды, находящейся в кюветном отделении, приведено в таблице 2. Выбор пункта таблицы 2 в соответствии с которым проводится определение отношения сигнал/шум делается владельцем прибора (в зависимости от области применения спектрометра)
-
6.3.1.2. Установить следующие параметры регистрации спектров:
-
- число сканов - 40;
-
- число сканов сравнения - 53;
-
- разрешение - 4 см'1;
-
- спектральный диапазон - 4000-400 см'1;
-
- аподизация - Blackman-Harris.
-
6.3.1.3. Провести регистрацию линии 100 % пропускания (образцы и приспособления в кюветное отделение не устанавливаются).
При регистрации спектра необходимо убедиться, что в спектре линии 100% пропускания отсутствуют полосы поглощения атмосферных газов. Для этого в то же окно выводится однолучевой спектр сравнения (меню Измерение-Просмотр спектра сравнения). В спектре линии 100% пропускания не должно наблюдаться линий, коррелирующих с полосами атмосферных газов (спектры приведены в Приложении 1). В случае наличия указанных полос поглощения необходимо плотно закрыть крышку кюветного отделения, выждать время, необходимое для стабилизации атмосферы в оптическом блоке и повторить измерение.
-
6.3.1.4. Провести измерения 5 раз, не открывая крышку кюветного отделения.
С помощью команд меню «Вид» => «Пределы» установить диапазон по волновым числам для измерения шума в области спектра от 2100 до 2050 см'1 (от 6500 до 5800 см'1 для модели iS5N). Вид окна «Пределы» показан на рисунке 3.
![Методика поверки. Фурье-спектрометры инфракрасные моделей Nicolet iS5, Nicolet iS5N, Nicolet iS5 LS, Nicolet iS 10. ОЕИ Аналитика](mp_html/6030473876383bb1765657_files/6030473876383bb1765657-5.png)
Рисунок 3. Окно «Пределы»
Для наглядности растянуть изображение по ординате с применением меню «Вид» => «На весь экран».
Для каждого спектра определить размах 100% линии в заданном диапазоне волновых чисел через меню «Анализ» => «Шум». При этом программой считается размах шума от минимального до максимального значения в заданных по волновому числу пределах. Вид окна «Шум» показан на рисунке 4.
| ) - Диапазон: 2100,000 - 2050.000 'Чг ртпика'до пика* 0 00174
' Ср квадр «Л0004Б58
Рисунок 4. Окно «Шум»
По формуле (1) вычислить отношение сигнал/шум для каждого измеренного спектра:
хт _100
Nc/ui(i)
Az
где: Ai - значение «Peak-to-peak» или «От пика до пика» из окна «Шум».
-
6.3.1.5. За отношение сигнал/шум принимается минимальная величина из ряда определенных значений сигнал/шум:
Nc/ш- MIN(Nc/iu(i))
(2)
где: Nc/m(i) - i-тое значение отношения сигнал/шум.
-
6.3.1.6. Спектрометр считается прошедшим поверку по п. 6.3, если определенное значение сигнал/шум (N с/ш) не менее приведенного в таблице 2.
Таблице 2- Минимальное допускаемое значение отношения сигнал/шум
Модель/условия регистрации |
iS5 |
iS5N |
iS5 LS |
iSlO |
iSlOc расширенным спектральным диапазоном |
1)С продувкой сухим газом, без окошек кюветного отделения, температура окружающего воздуха 22±2 °C, дрейф температуры не более 1 °С/час |
22000 |
8000 |
6000 |
35000 |
25000 |
2) С продувкой сухим газом, с окошками кюветного отделения |
16000 |
6000 |
4000 |
25000 |
18000 |
3) Без продувки, с окошками кюветного отделения |
8000 |
3000 |
2000 |
12000 |
9000 |
-
6.3.2 Определение абсолютной погрешности шкалы волновых чисел и СКО случайной составляющей погрешности шкалы волновых чисел.
-
6.3.2.1. Определение проводят с использованием государственных рабочих эталонов 2-го разряда единицы длины волны (волнового числа) в границах спектрального диапазона фурье-спектрометра на длинах волн (волновых числах), указанных в свидетельстве об аттестации рабочего эталона. Для определения используют линии рабочего эталона, погрешность
(расширенная неопределенность) положения которых по шкале волновых чисел не более ±0,3 см'1.
-
6.3.2.2. Установить следующие параметры регистрации спектров:
-
- число сканов - 40;
-
- число сканов сравнения - 40;
-
- разрешение - максимальное для испытуемой модели;
-
- аподизация - Blackman-Harris.
-
6.3.2.3. Записать 10 раза спектр пропускания рабочего эталона.
-
6.3.2.4. Для каждого спектра найти разность между измеренными и действительными значениями1 волновых чисел минимумов линий пропускания по формуле:
Akj= kj- kja (3)
где: kj - измеренное значение волнового числа минимума j -ой линии пропускания; kja — действительное значение волнового числа минимума j -ой линии пропускания, указанное в свидетельстве об аттестации рабочего эталона.
-
6.3.2.5. За абсолютную погрешность шкалы волновых чисел принимают максимальное значение из вычисленных в п. 6.3.2.4 настоящей методики:
Ak-Akj мах (4)
-
6.4.2.6. Из полученных 10-и спектров выписать в таблицу значения волновых чисел минимумов пропускания для 3-х линий, волновые числа которых лежащих в области начала, середины и конца спектрального диапазона рабочего эталона.
-
6.3.2.7. Используя данные, выбранные в п. 6.4.2.6 расчет СКО с помощью электронных таблиц EXCEL или вручную по формуле:
(5)
где: К - среднее арифметическое результатов п- измерений;
к/ - i-e значение результата измерений;
п - число измерений.
-
6.3.2.8. Результаты поверки по п.6.3.2 считают положительными, если значение абсолютной погрешности шкалы волновых чисел не превышает значения ±0,5 см'1, а значение СКО случайной составляющей абсолютной погрешности шкалы волновых чисел не превышает 0,01 см'1.
-
7.1. По результатам поверки оформляется протокол, рекомендуемая форма которого указана в Приложении 2.
-
7.2. Спектрометры, удовлетворяющие требованиям настоящей методики поверки, признаются годными.
-
7.3. При положительных результатах поверки оформляется свидетельство о поверке установленной формы.
-
7.4. Спектрометры, не удовлетворяющие требованиям настоящей методики, к дальнейшей эксплуатации не допускаются и на них выдается извещение о непригодности.
Приложение 1
![Методика поверки. Фурье-спектрометры инфракрасные моделей Nicolet iS5, Nicolet iS5N, Nicolet iS5 LS, Nicolet iS 10. ОЕИ Аналитика](mp_html/6030473876383bb1765657_files/6030473876383bb1765657-7.png)
Рисунок 5. Выявление полос поглощения атмосферы в спектре линии 100% пропускания (поглощение атмосферной воды имеется).
![Методика поверки. Фурье-спектрометры инфракрасные моделей Nicolet iS5, Nicolet iS5N, Nicolet iS5 LS, Nicolet iS 10. ОЕИ Аналитика](mp_html/6030473876383bb1765657_files/6030473876383bb1765657-8.png)
2150 —
см-1
Рисунок 6. Выявление полос поглощения атмосферы в спектре линии 100% пропускания (поглощение атмосферной воды отсутствует).
Приложение 2
ПРОТОКОЛ Фурье-спектрометр_________________________
ЗАВ.№_____
Принадлежит__________________ ИНН_________
Поверка проведена по :
Методике поверки________________________________________________________________
Средства поверки_______________________________________________________________
Условия поверки______________________________________________________________
Температура окружающего воздуха, °C
Относительная влажность окружающего воздуха
Атмосферное давление, кПа
Внешний осмотр_____________________________________________________
Опробование__________________________________________________________
Проверка соответствия ПО______________________________________________
1. Определение отношения сигнал/шум
№ измерения |
Результат определения предела отношения сигнал/шум |
Допускаемое значение отношения сигнал/шум, не менее |
1 | ||
2 | ||
3 | ||
4 | ||
5 |
2. Определение абсолютной погрешности шкалы волновых чисел
Действительное значение волнового числа, см'1 |
Измеренное значение волнового числа ki, см'1 |
Абсолютная погрешность, см'1 |
3. Определение CKO случайной составляющей погрешности шкалы волновых чисел
№ измерения |
ki, см'1 |
кг, см'1 |
кз, см'1 |
1 | |||
2 | |||
3 | |||
4 | |||
5 | |||
6 | |||
7 | |||
8 | |||
9 | |||
10 | |||
Среднее значение | |||
СКО |
9
Указанными в документации об аттестации рабочего эталона.