Методика поверки «ГСИ. Термометры сопротивления эталонные ЭТС-100М» (МП 2411-0153-2018)

Федеральное государственное унитарное предприятие

«Всероссийский научно-исследовательский институт метрологии им. Д.И. Менделеева» ФГУП «ВНИИМ им. Д.И.Менделеева»

УТВЕРЖДАЮ

И.о. директора

ФГУП

И. Менделеева»

А.Н. Пронин

2018 г.

Государственная система обеспечения единства измерений

МП 2411 -0153 -2018

Руководитель отдела госэталонов в области теплофизических и температурных измерений

А.И. Походун

Заместитель руководителя лаборатории термометрии

Санкт-Петербург 2018

Настоящая методика распространяется на термометры сопротивления эталонные ЭТС-100М, исполнение ЭТС-100М1, ЭТС-100М2, ЭТС-100МЗ - рабочие эталоны 2-го и 3-го разряда согласно ГОСТ 8.558-2009, предназначенные для поверки термометров и точного измерения температуры от минус 196 до плюс 660,323 °C (77 - 933,473 К) и в поддиапазонах температуры, предусмотренных Положением МТШ-90 (далее - термометры) и устанавливает методы их первичной и периодической поверок.

Интервал между поверками 2 года.

Технические требования к термометрам установлены в технических условиях

ТУ 4211-014-0125106998-2018.

В настоящем документе использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 8.381-2009 (СТ СЭВ 403-76) ГСИ. Эталоны. Способы выражения точности

ГОСТ 8.558-2009 ГСИ. Государственная поверочная схема для средств измерений температуры

ГОСТ 427-75 Линейки измерительные металлические. Технические условия

ГОСТ 23737-79 (СТ СЭВ 593-85) Меры электрического сопротивления. Общие технические условия

Термометр - термометр сопротивления эталонный типа ЭТС-100М 2-го и 3-го разряда.

Относительное сопротивление термометра при температуре t - отношение сопротивления термометра при температуре t к его сопротивлению в тройной точке воды.

Номинальное сопротивление термометра - сопротивление термометра при температуре О °C.

Измерительный ток - сила тока, протекающего через чувствительный элемент термометра при измерении температуры.

Ro - номинальное сопротивление термометра

Rt - сопротивление термометра в тройной точке воды.

Rp - сопротивление термометра в реперной точке.

Wp - относительное сопротивление термометра в реперной точке (р - символ химического элемента или вещества).

Поверка термометров включает в себя операции, указанные в таблице 1.

Таблица I - Операции поверки

При поверке должны быть использованы средства поверки и вспомогательные средства, приведенные в таблице 2.

Таблица 2 - Средства поверки и вспомогательные средства

• 6.1 При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия:

• - температура окружающего воздуха (20±5) °C;

• - относительная влажность воздуха не более 80 %;

• - атмосферное давление (101,3±10) кПа.

• 6.2 Измерительный ток для термометров устанавливается равным (1,0 ± 0,1) мА.

• 6.3 В помещении, в котором проводят поверку не должно быть дыма, пыли, вибрации.

• 6.4 Помещение должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией.

Перед проведением поверки следует:

• 7.1 Проверить наличие всех средств измерений, необходимых для поверки, согласно разделу 5 и нормативной документации, устанавливающей методику их эксплуатации.

• 7.2 Проверить соответствие условий поверки требованиям раздела 6.

• 7.3 Все средства поверки должны быть подготовлены к работе согласно инструкции по их эксплуатации.

• 8.1 При эксплуатации электрического оборудования необходимо выполнять «Правила по охране труда при эксплуатации электроустановок» (утверждены Приказом Министерства труда и социальной защиты РФ 24 июля 2013 г. № 328н) и «Правила технической эксплуатации электроустановок потребителей» (Утверждены Минэнерго России 13.01.2003).

• 8.2 При работе с ампулами тройной точки воды следует соблюдать особую осторожность. Работать с ампулами разрешается только в защитных очках.

• 8.3 Сосуды Дьюара, предназначенные для работы с жидкими газами, должны быть чистыми и сухими.

• 8.4 Необходимо беречь сосуды Дьюара от попадания в них органических веществ.

• 8.5 В помещении, в котором проводят поверку, категорически запрещается курить, пользоваться огнем, хранить огнеопасные и горючие вещества и материалы.

• 8.6 Во время проведения поверки при высокой температуре термометр следует извлекать из печи медленно, соблюдая особую осторожность во избежание получения ожогов.

• 8.6 После извлечения из печи запрещается трогать термометр руками и класть его на легковоспламеняющуюся поверхность.

• 8.7 К проведению поверки должны быть допущены лица, изучившие эксплуатационную документацию на термометры, имеющие необходимую квалификацию.

• 9 Проведение поверки

  • 9.1     Внешний осмотр и опробование

    • 9.1.1  При осмотре следует установить соответствие термометра требованиям, изложенным ниже.

Комплектность, упаковка, маркировка и габаритные размеры термометра должны соответствовать требованиям нормативной документации. Корпус термометра должен быть без повреждений.

• 9.1.2  Электрические цепи термометра не должны быть нарушены. Опробование электрической схемы проводят с помощью прибора МИТ 8.15.

Термометры, не удовлетворяющие требованиям, изложенным выше, дальнейшей поверке не подлежат.

• 9.2 Проверка электрического сопротивления изоляции термометра

Проверку проводят с помощью мегаомметра, испытательное напряжение до 1 кВ Электрическое сопротивление изоляции между выводами и корпусом термометра должно быть не менее 100 МОм. В противном случае термометр бракуют.

• 9.3     Определение нестабильности термометров, работающих в диапазоне температуры от 0 до плюс 660,323 °C исполнения ЭТС-100М1 и в диапазоне температуры от 0 до плюс 419,527 °C исполнения ЭТС-100М2 и ЭТС-ЮОМЗ.

  • 9.3.1  Определение нестабильности термометров при первичной поверке

    • 9.3.1.1 Проводят измерение сопротивления термометра в тройной точке воды Rth по методике изложенной в 9.4.8.

    • 9.3.1.2 Проводят отжиг термометра - выдерживают термометр в печи, предварительно нагретой до температуры на 10 °C выше верхнего предела измерений в течении 5 ч.

    • 9.3.1.3   Измеряют сопротивление термометра в тройной точке воды R_Tk .

    • 9.3.1.4 Рассчитывают значение расхождения ARt между Rtk и Rth в температурном эквиваленте по следующей формуле:

AR_T = (Rtk - Rth )/(dR/dT)_T ,          (1)

где AR_T - расхождение между Rtk и Rth в температурном эквиваленте, °C

Rth - сопротивление термометра в тройной точке воды до отжига, Ом

Rtk ~ сопротивление термометра в тройной точке воды после отжига, Ом

(dR/dT)_T - чувствительность термометра при 0,01 °C, Ом/°С (Чувствительность термометра ЭТС-ЮОМ при 0,01 °C - 0,4 Ом/°С).

• 9.3.1.5  Значение AR_T не должно превышать 0,01 °C для ЭТС-ЮОМ 1 и ЭТС-ЮОМЗ и 0,005 °C для ЭТС-Ю0М2.

В противном случае повторяют отжиг по 9.3.1.2.

• 9.3.1.6 Общая продолжительность отжига во время определения нестабильности не должна превышать 60 ч. Если условия 9.3.1.5 по прежнему не выполняются, то термометр бракуют или переводят в более низкий разряд.

• 9.3.2  Определение нестабильности термометров при периодической поверке

  • 9.3.2.1 Измеряют сопротивление термометра в тройной точке воды Rth по методике, изложенной в 9.4.8, и вычисляют разность между Rth и значением, приведенным в свидетельстве о поверке Ryn, в температурном эквиваленте по формуле (1).

Если разность превышает 0,01 °C для термометров для ЭТС-100М1 и ЭТС-ЮОМЗ и 0,005 °C для ЭТС-100М2, то определяют нестабильность по 9.3.1.1 - 9.3.1.6. Термометры, не удовлетворяющие требованиям нестабильности, бракуют или переводят в более низкий разряд.

• 9.3.3 Определение нестабильности термометров в диапазоне от 77 до 273,16 К осуществляется в процессе градуировки по п. 9.5.

9.4 Определение градуировочной характеристики термометров в диапазоне температуры выше 0 °C

Градуировку термометров в диапазоне температуры выше 0 °C проводят в реперных точках.

При необходимости градуировку термометров допускается производить ниже верхнего предела измерений.

• 9.4.1 Проводят три цикла измерений сопротивления термометра в реперных точках. После каждого измерения проверяют сопротивление в тройной точке воды ТТВ. Последовательность реализации реперных точек следующая: А1, ТТВ, Zn, ТТВ, Sn, ТТВ.

• 9.4.2   Методика измерения сопротивления термометров в реперных точках металлов следующая. Термометр помещают в капсулу с металлом после того, как зафиксировано начало фазового перехода. Через 15 мин начинают измерять сопротивление термометра.

• 9.4.3 Изменение значения сопротивления за 5 мин не должно превышать ±0,005 °C в температурном эквиваленте, что является критерием достижения теплового равновесия термометра и металла. Если данное условие не выполняется, измерения повторяют до тех пор, пока не будет достигнуто тепловое равновесие.

• 9.4.4 Выполняют не менее пяти отсчетов сопротивления термометра на площадке фазового перехода. Результаты фиксируют в специальном журнале поверки. За значение сопротивления в реперной точке принимают среднее арифметическое из результатов пяти отсчетов.

• 9.4.5 После окончания измерений сопротивления термометра во всех реперных точках, кроме реперной точки алюминия, термометр извлекают из капсулы и охлаждают на воздухе до комнатной температуры.

• 9.4.6 После окончания измерений сопротивления термометра в реперной точке алюминия термометр охлаждают в печи со скоростью не более 100 °С/ч до температуры (500±10) °C, извлекают и охлаждают на воздухе до комнатной температуры.

• 9.4.7 Если термометр необходимо быстро извлечь из печи после измерений его сопротивления в реперной точке алюминия, то после извлечения из печи для реализации реперных точек термометр погружают в отжиговую печь, предварительно нагретую до (600±20) °C, выдерживают в ней в течение 3 - 5 ч и охлаждают в печи со скоростью не более 100 °С/ч до температуры (500±10) °C, после чего извлекают из отжиговой печи на воздух.

• 9.4.8 Измерение сопротивления термометра в тройной точке воды должно быть проведено после каждого измерения его сопротивления в реперной точке металла. Методика измерения следующая.

Термометр погружают в термостат со смесью льда и воды при температуре О °C и выдерживают там не менее 15 мин. Затем термометр извлекают из термостата и погружают в канал ампулы тройной точки воды. Ампула должна быть подготовлена к работе по методике, приведенной в нормативной документации. Через 15 мин начинают измерения. За результат измерения сопротивления термометра принимают среднее арифметическое из результатов пяти отсчетов.

• 9.4.9 Относительное сопротивление термометра в точке плавления галлия W₍,a определяют при первичной поверке перед градуировкой термометра. Определяют значение сопротивления термометра в точке плавления галлия по методике, изложенной в 9.4.2 -9.4.5. Определяют значение сопротивления термометра в тройной точке воды по методике, изложенной в 9.4.8. Значение W_G;1 должно быть не менее 1,11795.

  • 9.5 Градуировка термометров ЭТС-100М в диапазоне температуры ниже 273,16 К

Градуировку термометров проводят методом сличения градуируемого термометра с эталонным 1-го разряда.

Примечание - Допускается проводить градуировку термометров методом калибровки непосредственно в реперных точках МТШ-90 ниже 273,16 К.

• 9.5.1 Градуировка и определение нестабильности термометров в интервале 77 -273,16 К заключается в измерении их сопротивлений в тройной точке воды, в последующем одновременном измерении сопротивлений градуируемого термометра и эталонного 1-го разряда термометра при температуре кипения азота (Т« 77 К) при атмосферном давлении и повторном измерении сопротивления в ТТВ.

Разность сопротивлений, измеренных в ТТВ до и после измерений в азоте не должна превышать в температурном эквиваленте 0,01 °C.

• 9.5.2 Для проведения градуировки термометров при температуре кипения азота их вместе с эталоном 1-го разряда помещают в блок сравнения установки для реализации ванн ожиженных газов при атмосферном давлении. Измерение сопротивления термометров проводят в соответствии с нормативной документацией на установку.

• 9.5.3 При градуировке термометров в диапазоне температуры от 77 до 273,16 К проводят не менее 5 измерений ( по два отсчета каждое) в двух температурных точках - при температуре кипения азота и в тройной точке воды. Нестабильность температуры должна быть не более 5 мК за время каждого измерения. Дрейф температуры в точке 77 К при проведении 5 измерений должен быть не более 0,05 К.

Значения сопротивлений термометров рассчитывают как среднее арифметическое из результатов пяти измерений при каждой температуре.

• 10.1 Обработка результатов измерений сопротивления термометров в температурном диапазоне выше О °C

  • 10.1.1 Рассчитывают доверительную погрешность результата измерения сопротивления в тройной точке воды в температурном эквиваленте по формулам:

6т =t_q • St ;

St =(Z (Rt, - Rt )² / n (n-1))⁰’⁵ / (dR / dT)_T ;   (3)

(4)

где t_q - коэффициент Стьюдента для доверительной вероятности 0,95 и числа степеней свободы (п-1);

п - количество измерений сопротивления термометра в тройной точке воды за все циклы градуировки;

R.Ti - результат i -ого измерения сопротивления термометра в тройной точке воды (п. 9.4.1.);

Rt - среднее арифметическое значение сопротивления термометра в тройной точке воды;

St - среднее квадратическое отклонение (СКО) среднего арифметического значения сопротивления термометра в тройной точке воды в температурном эквиваленте;

5т - доверительная погрешность среднего арифметического значения сопротивления термометра, измеренного в тройной точке воды в температурном эквиваленте;

(dR / dT)_T - чувствительность термометра при температуре тройной точки воды.

• 10.1.2  Рассчитывают относительное сопротивление в каждой реперной точке по формуле

W_pi = R_pi / R_Ti,                                (5)

где Wpi - относительное сопротивление термометра в реперной точке в i - м цикле измерений;

R_pi - результат измерения сопротивления термометра в реперной точке в i - м цик-ле измерений (п.9.4.1.);

Rri — результат измерения сопротивления термометра в тройной точке воды, проведенного после измерений в реперной точке в i - м цикле измерений.

• 10.1.3  Рассчитывают среднее арифметическое значение относительного сопротивления термометра в реперной точке и среднюю квадратическую погрешность среднего арифметического в температурном эквиваленте по формулам:

W_p^W_pi/n;                    (6)

Sp =(Z (W_pi - Wp )² / n (n-1))⁰’⁵ / (dW_r / dT)_p ;     (7)

где W_p - среднее арифметическое значение относительного сопротивления термометра в реперной точке по всем циклам измерений;

Wpi - относительное сопротивление термометра в реперной точке в i - м цикле;

п - число циклов измерения сопротивления в реперной точке;

S_p - средняя квадратическая погрешность среднего арифметического значения относительного сопротивления термометра в реперной точке в температурном эквиваленте;

(dW_r / dT)_p - производная стандартной функции МТШ-90 W_r (Т) по температуре в реперной точке.

Значения производной стандартной функции МТШ-90 в реперных точках приведены в табл. 3.

Таблица 3 - Производная стандартной функции МТШ-90 в реперных точках

• 10.1.4  Рассчитывают доверительную погрешность 5_Р результата определения относительного сопротивления в реперной точке в температурном эквиваленте по формуле:

8_Р - t_q -S_p,                                 (8)

где t_q - коэффициент Стьюдента при доверительной вероятности 0,95 и числе степеней свободы (п-1). При п =3, t_q =4,303;

• 10.1.5  Сравнивают рассчитанные по 10.1.1 и 10.1.4 значения доверительной погрешности со значениями, приведенными в таблице 4.

Значения 5т и 5_Р должны быть не более значений, указанных в таблице 4. В противном случае термометр бракуют.

Таблица 4 - Допускаемые доверительные погрешности результатов измерений температуры в реперных точках термометрами ЭТС-100М, в градусах Цельсия.

• 10.1.6 Градуировочную характеристику термометров, удовлетворяющую требованиям 10.1.5, рассчитывают по методике, приведенной в приложении Б и В.

При положительных результатах поверки оформляют свидетельство о поверке. В свидетельство должны быть включены следующие дополнительные данные:

диапазон градуировки;

значения сопротивления в тройной точке воды;

значения температуры градуировки и соответствующие им значения относительного сопротивления термометра;

дата градуировки;

градуировочная характеристика термометра в виде полинома;

AW(T) с указанием значений коэффициентов полинома.

Примечание: Допускается градуировочную характеристику приводить в виде таблицы функции AW(W) или W(t).

ПРИЛОЖЕНИЕ А

(Рекомендуемое)

Дата___________________

ПРОТОКОЛ

Термометр ЭТС100М, исполнение_________________№_______________,

представленный______________________________________________________.

Место проведения поверки______________________________________________

Метод поверки: МП 2411-0153-2018 «Термометры сопротивления эталонные ЭТС-100М. Методика поверки».

Значения влияющих факторов:

Температура окружающей среды_°C

Относительная влажность__%

Атмосферное давление кПа

Поверка проведена с применением эталонных (образцовых) СИ:

Результаты внешнего осмотра:__________________________________________

Результаты измерения приведены для тока 1 мА

Коэффициенты функции отклонения от МТШ-90 в диапазоне от 0,01 до плюс 660,323 °C:

W(T₉₀) - W_r(T₉₀) = a [W(T₉₀) - 1] + b [W(T₉₀) - l]² + c [W(T₉₀) - l]³,

a = -0.001363; b ⁼ 0.000124;

c - - 0,000618;

Доверительная погрешность при вероятности 0,95 градуировки ЭТС-100М в точках, °C:

в тройной точке воды

в точке затвердевания олова

в точке затвердевания цинка

в точке затвердевания алюминия

Должность, подпись, И. О. Фамилия лица,

проводившего поверку________________________________________________

Дата проведения поверки «___»__________________201_ г.

ПРИЛОЖЕНИЕ Б

(справочное)

А.1 Градуировочную характеристику термометров определяют в виде функции отклонения относительного сопротивления термометра W(T) от стандартной функции МТШ-90 W_r (Т):

AW(T)=W(T)-W_r(T)                         (А.1)

А.2 Функция отклонения для диапазона температуры от 0 до плюс 660,323 °C имеет вид:

AW(T) =а-( W(T)-1) + b-(W(T) - 1 )² + c-(W(T) - 1 )³      (А.2)

А.З Коэффициенты функции AW(T) рассчитываются с использованием данных градуировки термометров в реперных точках (9.4).

А.4 При необходимости рассчитывают таблицу функции AW(T) или W(T) в зависимости от температуры.

А. 5 Вычисление температуры по градуировочной характеристике термометра

А.5.1 По результатам измерения сопротивления термометра R(T_H) рассчитывают

W(T_h) = R(T„)/R_t ,                               (А.З)

Где W(T_H) - относительное сопротивление термометра при температуре Т_и ;

R(T_H) - сопротивление термометра при температуре Т_и ;

Т_и - измеряемая температура;

Rt - сопротивление термометра в тройной точке воды.

А.5.2 Если градуировочная характеристика приведена в виде AW(T), то для определения температуры используют стандартную функцию МТШ-90 W_r (Т). В этом случае по формуле А.2 определяют AW(T_H), а затем рассчитывают W_r (Т_и), используя формулу (А.1). По зависимости W_r (Т) [таблице значений W_r (Т)] находят значение температуры Т_и, соответствующее W_r (Т_и). Значение температуры можно также рассчитать с помощью обратной стандартной функции МТШ-90 T(W_r).

ПРИЛОЖЕНИЕ В (справочное)

Б. 1 Метод расчета градуировочных характеристик

Б. 1.1 Градуировочную характеристику платиновых термометров рассчитывают по МТШ-90 в виде

AW(T) = W(T) - W_r (Т),            (Б. 1)

где AW(T) - функция отклонения по МТШ-90;

W(T) - зависимость относительного сопротивления от температуры;

W_r (Т) - стандартная функция МТШ-90.

Б. 1.2 Для определения функции отклонения в этом диапазоне используют линейную зависимость

AW(T) = M-(W(T) - 1),          (Б.2)

М = W(T) I (W(T) - 1           (Б.З)

где М - константа, определяемая из результатов градуировки при температуре кипения азота (9.5.1 настоящей методики).

Б. 1.3 При необходимости рассчитывают таблицы значений AW(W) или W(T), а также производных dW/dT для поверяемого термометра.

Б.2 Вычисление температуры по градуировочной характеристике термометра

Б.2.1 По результатам измерения сопротивления термометра R рассчитывают

W(Tn) = R(T_H)/R_T ,            (Б.4)

где W(T_H) - относительное сопротивление термометра при температуре Т_и;

Т_и - измеряемая температура;

R(T_H) - сопротивление термометра при температуре Т_и;

Rr - сопротивление термометра в тройной точке воды.

Б.2.2 Если градуировочная характеристика представлена в виде AW(T), то для определения температуры используют стандартную функцию МТШ-90 W_r (Т). В этом случае по формуле (Б.2) определяют AW(T„), а затем рассчитывают W_r (Т_и) по формуле (Б.1). По зависимости W_r (Т) [в таблице значений W_r (Т) в зависимости от температуры] находят значение температуры Т_и , соответствующее W_r (Т_и). Значение температуры можно также рассчитать с помощью обратной стандартной функции МТШ-90 T(W_r).

12