Методика поверки «ГСИ. Анализаторы многопараметрические настольные EDGE» (МП 22-241-2014)

ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ УНИТАРНОЕ ПРЕДПРИЯТИЕ

УРАЛЬСКИЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ МЕТР*: (ФГУП «УНИИМ»)

ГОСУДАРСТВЕННАЯ СИСТЕМА ОБЕСПЕЧЕНИЯ ЕДИНСТВА

ИЗМЕРЕНИЙ

Анализаторы многопараметрические настольные EDGE

МЕТОДИКА ПОВЕРКИ

МП 22-241-2014

Екатеринбург

2014

ПРЕДИСЛОВИЕ

• 1 РАЗРАБОТАНА ФГУП «Уральский научно-исследоват ельский инет и м i    пи

логии» (ФГУП «УНИИМ»)

• 2 ИСПОЛНИТЕЛЬ Зеньков Е.О.

• 3 УТВЕРЖДЕНА зам. директора ФГУП «УНИИМ» в марте 2014 г.

• 1  ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ...................... .

• 2  НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ............... .................

• 3  ОПЕРАЦИИ И СРЕДСТВА ПОВЕРКИ.......................... .

• 4  СРЕДСТВА ПОВЕРКИ..........,..... .................................... ...............

• 5  ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ..................................................................................................

• 6  УСЛОВИЯ ПОВЕРКИ И ПОДГОТОВКИ К НЕЙ

• 7  ПОДГОТОВКА К ПОВЕРКЕ

• 8  ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ

  • 8.1 ВНЕШНИЙ ОСМОТР............................................................................................................................

  • 8.2 Опробование................................................... ............................................................

  • 8.3 Проверка метрологических характеристик....................................................................................

• 9    ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ ............................................................................................. 11

ПРИЛОЖЕНИЕ А............................................................................................... 12

ПРИЛОЖЕНИЕ Б.................................................................................................................... 14

ПРИЛОЖЕНИЕ В......................................................................................................................................

МП 22-241-20Г

Дата введения в действие: мар? 2314 i

Настоящая методика поверки распространяется на анализаторы mhotoi i арам с > [тряские настольные EDGE (далее - анализаторы) производства фирмы «HANNA Instruments». Германия и «HANNA Instruments», Румыния) и устанавливает методы и средства первичной и периодической поверок.

Поверка анализаторов должна производиться в соответствии с требованиями и. . и -ящей методики. Интервал между поверками - один год.

В настоящей методике поверки использованы ссылки на следующие нормативные документы:

ПР 50.2.006-94 Государственная система обеспечения единства измерен: . проведения поверки средств измерений

ГОСТ 12.2.007.0-75 Система стандартов безопасности труда. Изделия электротехнические. Общие требования безопасности

• 3.1 При поверке должны быть выполнены операции, указанные в таблице 1.

Таблица 1

• 3.2 В случае невыполнения требований хотя бы к одной из операций поверка прекращается, анализатор бракуется.

• 4.1 При проведение поверки применяют следующие средства поверки

• - буферные растворы 2-го разряда по ГОСТ 8.135-2004, воспроизводящие с щие значения pH: 1,65; 4,01; 12,65. Абсолютная погрешность ± 0,01;

• - стандартные образцы удельной электрической проводил эсти ГСО 7374-97 -

ГСО 7378-97 (удельная электрическая проводимость 112 мСлг/см, 12,9 мСм/см, 1.41 мСм/см 0,29 мСм./см, 0,047 мСм/см; относительная погрешность аттестовать ;  ш:.-

чения ± 0,25 % при Р=0,95);

• - термометр ртутный стеклянный (диапазон измерений температуры от мин>с 50 °C до 120 °C, абсолютная погрешность ± 0,3 °C);

• - ГСО-ПГ С 3713-87 состава газовой смеси O2-N2 (объемная доля кислорода в смеси 0.19 %. абсолютная погрешность аттестованного значения ± 0,006 % при Р--0.95

• - ГСО-ПГС 3723-87 состава газовой смеси O2-N2 (молярная дэля кислор- ■ / i

от 3,0 % до 5,0 %, относительная погрешность аттестованного значения ± (-0,1 X ■ м ’• при Р-0.95, где X - аттестованное значение, %);

'Т

• - ГСО-ПГС 3729-87 состава газовой смеси O2-N2 (молярная доля кислорода в смеси от 10 % до 94 %, относительная погрешность аттестованного зн. чепия ± (-0.003-Х+0,32) % при Р=0,95, где X- аттестованное значение, % к

• - весы лабораторные I (специального) класса точности.

• 4.2 Допускается применение других средств поверки, обеспечивающих требуемую точность и пределы измерений.

При проведении поверки должны быть соблюдены «Правила зксплуагащг установок потребителем», «Правила технической безопасности при эксплуатации Ticiupo-установок потребителем», требования ГОСТ 12.2.007.0.

• 6.1 При проведении поверки должны быть соблюдены следующие yc. j-. г. . и-иные не оговорены особо:

• - температура окружающего воздуха. °C                             от 15 до 25

• - относительная влажность воздуха, (при / ~ 20 °C). %                не более 80

• 6.2 Анализаторы устанавливаются вдали от источников магнитных и электрических полей.

При подготовке к проведению поверки выполнить следующие операции :

• - анализаторы подготовить к работе в соответствии с руководством по эксплуатации (далее - РЭ);

• 8.1 Внешний осмотр.

При внешнем осмотре установить:

• - отсутствие видимых повреждений анализаторов;

• - соответствие комплектности указанной в РЭ;

• - четкость обозначений и маркировки;

• 8.2 Опробование.

  • 8.2.1 Включить анализатор и проверить, что анализатор проходит режим самолиа-гностики.

  • 8.2.2 Проверка заводского номера анализатора и датчиков

Провести идентификацию заводского номера анализатора и подключенных • датчиков (т.к. заводской номер анализатора не указывается на его корпусе).

После включения анализатора нажать «Setup CLR», с помощью стрелок «вверх»вин г выбрать в меню пункт «Meter ID» и нажать «Range >». На экране анализатора отобрал! ica заводской номер измерительного блока анализатора. Повторное нажатие кноп . позволит посмотреть заводской номер датчика.

8.23 Провести проверку идентификационных данных ПО анализатора. Номер версии ПО идентифицируется при включении анализаторов путем вывода на экран номера версии,. Первая цифра в номере версии ПО анализатора должна соответствовать приведенной в таблице 2.

Таблица 2

83 Проверка метрологических характеристик.

• 83.1 Проверка абсолютной погрешности измерений pH

Буферные растворы - рабочие эталоны pH приготовить согласно инструкции на стандарт-титры для рН-метрии.

Провести измерения pH 'грех буферных растворов - рабочих эталонов pH. воспроизводящих значения pH—1,65, рН-4,01 и рН=12,65 при температуре растворов к. '    ■

Измерения провести не менее трех раз на каждом буферном растворе.

Абсолютную погрешность измерения pH рассчитать для к.юкдого значения pH 5\ ■ ферных растворов по формуле

где pH_tj - j -е измеренное значение pH, i -го буферного раствора;

P^hm ‘ значение pH, воспроизводимое ?-ым буферным раствором при темьср.: гур*. 25 °C.

Для каждого буферного раствора и результата измерения значение Д/з/7 , рассчитанное по формуле (I). должно удовлетворять требованиям таблицы 3.

• 8.3.2 Проверка приведенной погрешности измерений TDS

Для измерений приготовить не менее трех растворов с различными концентрациями (в начале, середине и конце диапазона измерений.) в соответствии с Приложением Л. Провести не менее трех измерений массовой концентрации TDS в каждом приготовлению- ;с-творе. Рассчитать приведенную погрешность измерения массовой концентрации TDS творе по формуле

Х-Д ----L.JOO,                                  (2)

где X,, - у-е измерение массовой концентрации TDS г-го раствора. мН *\г аттестованное значение массовой концентрации TDS в Пом растворе, мг/дм’ (ш-нию A); N_tl - верхний предел измерений массовой концентрации TDS, мг/дм^?.

Повторить измерения и расчеты для других растворов. Полученные значения приведенной погрешности измерений массовой концентрации TDS должны удовлетворять требованиям таблицы 3.

• 8.3.3 Проверка абсолютной погрешности измерений массовой гонценграции р. ¹ : ренного кислорода

• 8.3.3.1 Проверить фоновые показания анализатора по раствор / сернокислого натрия в дистиллированной воде (концентрация не менее 80 г/дм³) при температуре (20 ± 1) ^i:C. Фоновые показания должны быть в диапазоне (0,02-0,1) мг/дм³. Пред ввести настройку измерительного блока анализатора по кислороду воздуха в соответс ш- и с руков< : • эксплуатации.

Приготовить пробу воды, залить в мерную колбу объемом 2 дм³ дистиллироь ю^; ой воды. Измерить атмосферное давление Р,₍ в кПа и температуру. Рассчитать концентрацию

растворенного кислорода в воде по формуле

(.5 i

где СД - концентрация растворенного кислорода в воде при атмосферном дав л-ин

Р_А и температуре t, °C, мг/дм³. при нормальном атмосферном давлении 101,3 кПа и температуре 20 °C концентрация растворенного кислорода в воде равна 9,( 8 мг/дм³ (Приложение Б).

Погрузить датчик в дистиллированную воду. Вода в мерной колбе ^:,ол./ шиваться со скоростью (10 ± 2) об/мин. Через (5-7) минут произвести те менее 5 ю ■ концентрации растворенного кислорода. Рассчитать абсолютную погрешность изли-рсг ы массовой концентрации растворенного кислорода по формуле

где С**' - z-e измеренное значение массовой концентрации растворенного '.■города в / -ой пробе воды, мг/дм~.

• 8.3.3.2 Проверка абсолютной погрешности измерений массовой концентрации растворенного кислорода в других точках диапазона проводят с использованием стандартных образцов газовых смесей кислорода с азотом ПГС-ГСО, которыми насыщают дистиллированную воду.

Подсоединить к баллону с ПГС-ГСО редуктор типа ДКП-1-65 для иония ния газа. Подсоединить к редуктору гибкую трубку и опустить другой конец тр\^: ю. ■ колбы. Открыть редуктор, таким образом, чтобы пошли пузырьки газа с частотой не менее 100 в минуту. Концентрация кислорода в дистиллированной воде, насыщенной поверочными газовыми смесями рассчитать по формуле

где С,_п - концентрация кислорода в воде., насыщенной / -ым ПГС-ГСО. мг/;к С,,_со - объемная доля кислорода в j -ом ПГС-ГСО, % (приведена в таспорте на ПГС-П ’О): Р_л - атмосферное давление, кПа.

Погрузить датчик в дистиллированную воду, насыщенную первым ПГС - i извести не менее 5 измерений массовой концентрации, растворенного кислоро i . ч ■ тать абсолютную погрешность измерения массовой концентрации растворенного кис. .. /и ;а по формуле (4).

Провеете измерения массовой концентрации растворенного кислорода с использованием остальных ПГС-ГСО. указанных в 4.1.

Значения абсолютной погрешности измерений массовой концентрации раствор', хне-го кислорода должны удовлетворять требованиям таблицы 3.

• 8.3.4 Проверка абсолютной погрешности измерений температуры жидкости Проверку абсолютной погрешности измерения температуры жидкости провести нс менее чем на трех точках диапазона (начале, середине и в конце диагазона).

Поместить термокопенсатор или электрод со встроенным датчиком .-см .. термометр в емкость с любым буферным раствором, имеющим те vinepaiypx тюкл . .ш отметки шкалы. После выдержки в буферном растворе не менее 3 мин регистрируют показания анализатора и термометра.

Абсолютную погрешность измерения температуры жидкости эассчптать по формоле

\ -t -t                                   <6l

ищи vim ■

где - температура воды, измеренная анализатором, °C;    - темперап ы i

измеренная термометром, °C;

Полученные значения Д_/; должны удовлетворять требованиям таблицы 3.

• 8.3.5 Проверка приведенной погрешности измерений УЭП

Приготовить растворы стандартных образцов УЭП к измерениям в соотнс i : инструкцией по применению ГСО.

Датчик измерения УЭП погрузить в первый приготовленный раствор. Провести, не менее 3 измерений УЭП. Рассчитать приведенную погрешность измерения УЭП для каждого раствора по формуле

где - j-& измеренное значение УЭП z-го стандартного образца, мСм/см:   - л-

тестованное значение УЭП в z’-ом стандартном образце в соответствии с паспорт ям. мСм/см; Л⁷_К - верхний предел измерений УЭП, мСм/см.

Повторить измерения и расчеты для других ГСО. Полученные з гачегшя прни< ■ -л погрешности измерений УЭП должны удовлетворять требованиям таблицы 3.

• 8.3.6 Проверку диапазонов измерений pH, массовой концентрации: растворенного кислорода, TDS, температуры жидкости, УЭП провести одновременно с определением погрешностей по 8.3.1 - 8.3.5 (провести измерения в начале* середине и в конце диапазона измерений каждого параметра анализатора). Полученные значения диапазонов изменений

должны удовлетворять требованиям таблицы 3.

Таблица 3

• 9.1 Оформляют протокол проведения, поверки по форме Приложения В.

• 9.2 Положительные результаты поверки оформляют выдачей свидетельства о поверке в соответствии с ПР 50.2.006. Знак поверки наносится на свидетельство о поверке.

• 9.3 При отрицательных результатах поверки анализатор признаки непр дальнейшей эксплуатации, аннулируют свидетельство, гасят клеймо 1 выдаю! i непригодности с указанием причин в соответствии с ПР 50.2.006.

Разработчик:

Инженер I категории лаб.241 ФГУП «УНИИМ»

(обязательное)

Процедура приготовления растворов с известными значениями солесодержания (* DS)

А.1 Приготовление водных растворов хлорида натрия с известными значениями со-лесодержания провести в следующем порядке.

Растворы приготовить в концентрациях, равномерно распределенных нс-назову измерений (0.005 - 400) г/дм³ в соответствии с табл.А. 1.

А.2 Последовательность операций подготовки одной аттестованной смеси ;

• 1) Чистую, сухую мерную колбу, вместимостью 100 см³ или 1000 см³ взвеси.  - г-

сах лабораторных / (специального) класса точности, значение массы колбы обнулить.

• 2) Затем в колбу поместить навеску хлорида натрия х.ч. по . 'ОСТ 4233. пре шари-тельного прокаленного до постоянной массы при температуре 600 ’С. массой, укзш'Ш ш и таблице А. 1.

• 3) Затем в колбу с размещенной в ней навеской добавить дне галииреванж ■■ ¹ ш ГОСТ 6709. после полного растворения кристаллов соли хлорида натрия, содержим. ..

бы довести до метки дистиллированной водой.

• 4) Колбу закрыть пробкой и тщательно перемешать;

• 5) Рассчитать значение массовой концентрации хлорида натрия TDS, мг/дм'

TDS = --^-40-’,

V

(А.1)

где - масса хлорида натрия, г;

У - объем мерной колбы, см³:

10^л - коэффициент пересчета г/см³ в г/дм³.

А.З Растворы хлорида натрия использовать только в день ирг готовления.

Таблица А. 1

Примечание: при расчете погрешности значения учитывали погрешность от процедуры приготовления.

А.4 Раствор с массовой концентрацией хлорида натрия 0,005 г/дм³ при.¹ о тем разбавления раствора №1 (с массовой концентрацией хлорида латрия 50 mi •. дующей пос ле до в ательности.

А.4.1 В чистую сухую мерную колбу поместить аликвотную шсть раствора № 1 объемом, вычисляемым по формуле

(А.2)

где А - значение концентрации в растворе № 1, 50 мг/дм³; Д - значение кон иен гра

ции, которое необходимо приготовить, мг/дм--; И,,. - заданный объем мерной ко '::

А.4.2 Затем колбу заполнить до метки дистиллированной водой, закрып . р тщательно перемешать.

А.4.3 Относительная погрешность значения приготовленного раствора не превышает 2,0 % при Р-0,95.

ответствует 760 мм рт.ст.; относительная влажность воздуха 10 %. объемное co.i< .

кислорода в воздухе - 20.94 %.

При температуре воздуха и воды + 20 °C, атмосферном давлении 101,3 кПа. плотности кислорода 1,428 кг/м³ в 1 литре воды растворится 6,36 см³ или 108 мг кислорода, т.е. 9,08 мг/дм³.

Таблица Б.1 Равновесные концентрации растворенного кислорода (мг/дм") в лгмеи-мости от температуры

(обязательное)

ФОРМА ПРОТОКОЛА ПОВЕРКИ ПРОТОКОЛ №_________ПРОВЕДЕНИЯ ПОВЕРКИ

Анализатор многопараметрический настольный EDGE зав. №>...................

Документ на поверку: МП 22-241-2014 «ГСИ. Анализаторы многопарамсi настольные EDGE. Методика поверки».

Перечень эталонных средств, используемых при поверке:

Условия проведения поверки:

• - температура окружающего воздуха, °C      ____

• - относительная влажность воздуха, %__

Результаты внешнего осмотра__________________

Результаты опробования ________________________________________

Проверка метрологических характеристик

Таблица В. 1 Результаты проверки абсолютной погрешности измерений pH

Таблица В.2 Результаты проверки абсолютной погрешности измерений массовой концен

трации растворенного кислорода

Таблица В.З Результаты проверки приведенной погрешности измерений У ЭИ

Таблица В.4 - Результаты проверки абсолютной погрешности измерений температуры жидкости

Таблица В.5 Результаты проверки приведенной погрешности измерений массово;: _; :ен трации TDS

Таблица В.6- Результаты проверки диапазонов измерений апализап»ра   _____

Результат проведения поверки:_______________________

Поверитель________

Подпись                      (Ф.И.О.)

Выдано свидетельство о поверке (извещение о непригодности

от «__»_____________20__г., №__

Организация, проводившая поверку___