Методика поверки «ГСИ. Калориметры диффиренциальные сканирующие модификаций DSC-60 PLUS, DSC-60A PLUS» (МП 2416-0042-2018)

Федеральное государственное унитарное предприятие «Всероссийский научно-исследовательский институт метрологии им. Д.И. Менделеева»

ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева»

УТВЕРЖДАЮ

И.о.

«ВНИИМ

Государственная система обеспечения единства измерений

Методика поверки

МП 2416-0042-2018

Руководитель отдела государственных эталонов и научных исследований в области термодинамики

В.В. Власова

г. Санкт-Петербург 2018 г.

• 1.1. Настоящий документ устанавливает методику первичной и периодической поверки (далее - МП) калориметров дифференциальных сканирующих модификаций DSC-60 Plus, DSC-60A Plus, изготавливаемых фирмой «Shimadzu Corporation», Япония (далее -калориметров).

• 1.2. Поверка проводится с целью определения пригодности калориметров к дальнейшей эксплуатации, при наличии МП и свидетельства о последней поверке в случае периодической поверки.

• 1.3. Первичная поверка калориметров производится при вводе в эксплуатацию и после ремонта.

• 1.4. Интервал между поверками - 1 год.

• 1.5. Методикой поверки не предусмотрена возможность проведения поверки отдельных измерительных каналов и (или) отдельных автономных блоков из состава средств измерений для меньшего числа измеряемых величин или на меньшем числе поддиапазонов измерений.

В настоящей МП использованы ссылки на следующие документы:

• - ГОСТ 8.395-80 ГСП. Нормальные условия измерений при поверке. Общие требования

• - ГОСТ 12.3.019-80 Система стандартов безопасности труда. Испытания и измерения электрические. Общие требования безопасности

Приказ Федеральной службы по экологическому, технологическому и атомному надзору от 25.03.2014 №116 «Об утверждении Федеральных норм и правил в области промышленной безопасности «Правила промышленной безопасности опасных производственных объектов, на которых используется оборудование, работающее под избыточным давлением»

Правила техники безопасности при эксплуатации электроустановок, утвержденные Приказом Минтруда России от 24.07.2013 года №328н (с изменениями на 19 февраля 2016 года)

• 3.1. Калориметры дифференциальные сканирующие модификаций DSC-60 Plus, DSC-60А Plus (далее - калориметры) предназначены для измерений термодинамических характеристик (температуры и теплоты фазовых и структурных превращений, удельной теплоемкости) твердых и порошкообразных веществ в процессе их нагрева.

• 3.2 Калориметры применяются в химической, фармацевтической, пищевой и других промышленностях при определении температуры плавления, стеклования, степени кристалличности и морфологии образцов материала.

• 4.1. При проведении поверки калориметров должны быть выполнены операции, указанные в таблице 1.

Таблица 1 - Операции поверки

4.2. При отрицательных результатах одной из операций поверка прекращается.

• 5.1. При проведении поверки должны быть применены средства поверки, указанные в таблице 2.

Таблица 2 - Средства поверки.

Все применяемые при поверке средства измерений должны быть поверены в установленном порядке.

Допускается применение других средств поверки, обеспечивающих выполнение измерений с требуемой точностью.

Стандартные образцы, применяемые при проведении поверки должны иметь паспорт с указанием срока годности.

К проведению работ по поверке прибора допускаются инженерно-технические работники, изучившие РЭ калориметра и допущенные к работе в качестве поверителей СИ в области теплофизических и температурных измерений.

• 7.1. При подготовке и проведении работ по поверке должны соблюдаться требования ГОСТ 12.3.019-80, «Правил техники безопасности при эксплуатации электроустановок», утвержденные Приказом Минтруда России от 24.07.2013 года №328н (с изменениями на 19 февраля 2016 года), Приказа Федеральной службы по экологическому, технологическому и атомному надзору от 25.03 2014 года № 116 «Об утверждении Федеральных норм и правил в области промышленной безопасности «Правила промышленной безопасности опасных производственных объектов, на которых используется оборудование, работающее под избыточным давлением».

• 7.2. Все подключения к калориметру производить при обесточенных внешних цепях.

При проведении поверки соблюдают нормальные условия в соответствии с ГОСТ 8.395-80:

• -  температура окружающего воздуха:       от 15 до 25 °C;

• -  относительная влажность воздуха:         от 30 до 80 %;

• -  атмосферное давление:                    от 84 до 106 кПа.

• 9.1. Проверка внешнего вида калориметра.

  • 9.1.1. При проверке внешнего вида калориметра должно быть установлено соответствие калориметра следующим требованиям:

• - комплектность и маркировка должны соответствовать технической документации на данную модификацию прибора;

• - изделия, входящие в состав калориметра, не должны иметь механических повреждений;

Калориметр, не удовлетворяющий указанным требованиям, к дальнейшему проведению поверки не допускается.

• 9.2. Опробование. Подтверждение соответствия ПО

• 9.2.1 Опробование (Проверка функционирования калориметра).

• 9.2.1.1 При опробовании проверяют работоспособность калориметра в соответствии с эксплуатационной документацией на него.

Для этого:

• - Включите выключатель питания DSC-60. На короткое время на ЖК-экране появится строка "Initial", а затем он начнет отображать температуру отсека образца. Подождите около 10 минут;

• - Считайте температуру отсека образца. Убедитесь, что показания температуры вблизи текущей температуры окружающей среды, с колебаниями в пределах приблизительно ±0,1 °C

• - Нажмите кнопку «DISPLAY». Режим отображения ЖК-дисплей переключится в режим отображения теплового потока. Убедитесь, что индикация теплового потока фиксируется или наименее значимая цифра (порядка 0.01 мВт) изменяется на единицу.

• - Снимите крышку отсека, крышку печи и затвор печи. Правее детектора поместите чашу с калибровочным образцом, с температурой чуть выше, чем температура окружающей среды. В это время, проверьте, что значение теплового потока увеличивается в положительную сторону и через некоторое время постепенно возвращается к исходному значению.

• - Нажмите кнопку ZERO после того, как значение теплового потока становится постоянным. Убедитесь, что значения теплового потока: 0.00 мВт или - 0.00 мВт.

• - Нажмите кнопку «DISPLAY». Убедитесь, что показатель температуры отсека образца

возобновился.       Затем запустите систему TA-60WS и откройте окно

[TA-60WS Acquisition: Status]. Выберите положение «начало измерений». Убедитесь, что температура отсека образца начинает повышаться. Также проверьте, что величина теплового потока сначала резко изменяется, а затем стабилизируется примерно через одну минуту. Затем выберете положение «прекращение измерений». Нажмите клавишу STOP, на основном блоке или на блоке TA-60WS. В последнем случае, в ответ на всплывающий вопрос, необходимо ответить "нет", для сохранения запроса данных.

• 9.2.1.2 Если после опробования не были выявлены какие-либо отклонения, то операция считается выполненной успешно.

• 9.2.2. Подтверждение соответствия ПО.

• 9.2.2.1. Идентификация программного обеспечения (далее - ПО) осуществляется путем сравнения идентификационных данных ПО калориметра, представленного на испытание, с идентификационными данными, приведенными в технической документации:

• - наименование ПО;

• - идентификационное наименование ПО;

• - номер версии (идентификационный номер) ПО.

• 9.2.2.2 Определить номера версии ПО «TA-60WS» возможно с помощью кнопки [Help] помощника на панели инструментов или путем нажатия сочетания клавиш [Shift-Fl] и выбора пункта меню версии ПО [Version Info]. Также версия установленного ПО обозначена в файле Notepad, расположенном в папке с установленными файлами, приложениями и расширениями ПО.

• 9.2.2.3 Результаты поверки считают положительными, если наименование и номер версии ПО соответствуют значениям в таблице 3:

  Таблица 3

  Идентификационные данные (признаки)	Значение
  	Автономное ПО «TA-60WS»	Встроенное ПО «TA-60WS»
  Идентификационное наименование ПО	TA-60WS
  Номер версии (идентификационный номер) ПО	1.40 и выше	1.40 и выше

  9.3. Проверка диапазона измерений температуры и определение абсолютной погрешности измерений температуры

• 9.3.1 Проверка диапазона измерений температуры проводится совместно с определением абсолютной погрешности измерений температуры в диапазоне температуры от 30 до 600 °C путем однократного измерения температуры плавления всех стандартных образцов комплекта ГСО 2312-82/ГСО 2316-82 согласно заявленному диапазону.

Для этого предварительно взвешенные навески ГСО помещают в тигли, которыми укомплектован калориметр. Тигли с ГСО по одному размещают в печи согласно руководству по эксплуатации. И каждый отдельно нагревают дважды. Первый нагрев для равномерного распределения материала стандартного образца.

• 9.3.2 Для каждого вещества (далее - контрольной точке) рассчитывают значение

Лист 6 Листов 8 абсолютной погрешности измерения температуры плавления (ДТ), °C по формуле

ДТ — Тизм ~ Тдейств,

где Тдейст - температура плавления ГСО 2312-82...ГСО 2316-82, указанная в паспорте к комплекту СОТСФ.

• 9.3.3 Результаты проверки диапазона измерений температуры принимают положительными, если абсолютная погрешность измерения температуры в диапазоне температуры от 30 до 600 °C в каждой контрольной точке не превышает ±2,0 °C.

9.4 Проверка диапазона удельной теплоты фазовых и структурных превращений и определение относительной погрешности измерений удельной теплоты фазовых и структурных превращений

• 9.4.1 Проверка диапазона удельной теплоты осуществляют совместно с определением в диапазоне температуры от 30 до 600 °C теплоты плавления индия ГСО 2313-82 при размещении в ячейке 1/3 рекомендуемой изготовителем калориметра навески и теплоты плавления олова ГСО 2314-82 массой, равной трем рекомендуемым изготовителем калориметра навескам.

• 9.4.2 Допускается совмещать измерения по п.9.3 и 9.4 при проведении периодической поверки с соблюдение требований обоих пунктов.

• 9.4.3 Значение относительной погрешности измерений удельной теплоты 8Н, кДж/кг, рассчитывают по формуле

5Н= (Низм-Нс^/Нст

где Нет - удельная теплота плавления, указанная в паспорте ГСО.

• 9.4.4 Результаты проверки диапазона измерений удельной теплоты фазовых и структурных превращений принимают положительными, если относительная погрешность измерений удельной теплоты не превышает ±5,0 %.

9.5 Проверка диапазона измерений удельной теплоемкости и относительной погрешности измерения удельной теплоемкости

• 9.5.1 Проверка диапазона измерений удельной теплоемкости и определение относительной погрешности измерения удельной теплоемкости в диапазоне температуры от 30 до 600 ^СС осуществляется путем измерения удельной теплоемкости корунда ГСО149-86П в точках температурного диапазона с интервалом в 100 К.

• 9.5.2 Значение относительной погрешности измерений удельной теплоемкости 8С, %, рассчитывают по формуле

8С = (Сизм^-Сст)/Сс

где Сет - значение удельной теплоемкости, указанная в паспорте ГСО.

• 9.5.3 Результаты проверки диапазона измерений удельной теплоёмкости принимают положительными, если относительная погрешность измерений удельной теплоемкости в каждой контрольной точке не превышает ±5,0 %.

• 10.1. При проведении поверки оформляют протокол измерений, форма которого приведена в приложении А.

• 10.2. Положительные результаты поверки калориметра оформляют свидетельством о поверке установленной формы. Знак поверки наносится на свидетельство о поверке.

• 10.3. При отрицательных результатах поверки калориметр к выпуску в обращение и применению не допускают, знак поверки гасят, свидетельство о поверке аннулируют. Калориметр направляют в ремонт и выдают извещение о непригодности установленной формы.

Приложение А (рекомендуемое)

Форма протокола поверки

ПРОТОКОЛ ПОВЕРКИ

Вид поверки

Методика поверки

Средства поверки

Условия поверки

• 1. Результаты проверки внешнего вида калориметра

  • 1.1 Выводы

• 2. Результаты опробования

  • 2.1 Выводы

• 3. Результаты идентификации программного обеспечения

  • 3.1 Выводы

4 Результаты определения абсолютной погрешности измерения температуры

Максимальное отклонение от номинального_____°C

Пределы допускаемой абсолютной погрешности измерения температуры согласно описанию типа ±2,0 °C.

5 Результаты определения относительной погрешности измерения удельной теплоты, %:

Максимальное отклонение от номинального____%

Пределы допускаемой относительной погрешности измерения теплоты согласно описанию типа ±5,0 %.

5 Результаты определения относительной погрешности измерения удельной теплоемкости, %:

• 5.1 Масса навески, г.

  Температура, К	Измеренное значение теплоемкости, Дж/г° К

5.2.Расчет погрешности измерений удельной теплоёмкости:

Максимальное отклонение от номинального____%

Пределы допускаемой относительной погрешности измерения удельной теплоёмкости согласно описанию типа ±5,0 %.

6 Дополнительная информация

Термограммы измерения температур плавления для стандартных образцов приведены в приложении 1 к протоколу поверки.

На основании результатов поверки признано____________________________________

Поверитель:   ФИО____________________Дата___________________