Методика поверки «Генераторы газовых смесей паров этанола в воздухе GUTH модель 12V500 » (МП 242-2441-2021 )

Федеральное государственное унитарное предприятие

«Всероссийский научно-исследовательский институт метрологии им. Д.И. Менделеева» ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева»

СОГЛАСОВАНО

. генерального директора

Д.И. Менделеева»

А.Н. Пронин

^'107 » июля 2021 г.

Государственная система обеспечения единства измерений

Генераторы газовых смесей паров этанола в воздухе GUTH модель 12V500 Методика поверки

МП 242-2441-2021

И.о. руководителя научно-исследовательского отдела /государственных эталонов в области физико-химических измерений ФГУП «ШрГИМ иж Д.И. Менделеева» /У7            А.В. Колобова

/ /

Санкт-Петербург

2021

Настоящая методика поверки распространяется на генераторы газовых смесей паров этанола в воздухе GUTH модель 12V500 (далее - генераторы) и устанавливает методику их первичной поверки до ввода в эксплуатацию и после ремонта и периодической поверки в процессе эксплуатации.

Генераторы применяются в качестве рабочих эталонов 1 разряда в соответствии с Государственной поверочной схемой для средств измерений содержания этанола в газовых средах, утвержденной приказом Госстандарта от 30.12.2019 г. № 3452 (далее - ГПС).

Методика поверки должна обеспечивать прослеживаемость к Государственному первичному эталону единиц молярной доли, массовой доли и массовой концентрации компонентов в газовых и газоконденсатных средах ГЭТ 154-2019 (далее - ГЭТ 154).

Поверка генераторов проводится с использованием ГЭТ 154, поскольку ГПС допускает передачу единиц от ГЭТ 154 напрямую рабочим эталонам 1 разряда: в схеме предусмотрена прямая линия передачи.

Метод, обеспечивающий реализацию методики поверки - метод прямых измерений.

Примечания:

• 1) При пользовании настоящей методикой поверки целесообразно проверить действие ссылочных документов по соответствующему указателю стандартов, составленному по состоянию на 1 января текущего года и по соответствующим информационным указателям, опубликованным в текущем году.

Если ссылочный документ заменен (изменен), то при пользовании настоящей методикой следует руководствоваться заменяющим (измененным) документом. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

• 2) Методикой поверки не предусмотрена возможность проведения поверки отдельных измерительных каналов и (или) отдельных автономных блоков из состава средства измерений для меньшего числа измеряемых величин или на меньшем числе поддиапазонов измерений.

2.1 При проведении поверки выполняют операции, указанные в таблице 1. Таблица 1 - Операции поверки

• 2.2 Если при проведении той или иной операции поверки получен отрицательный результат, дальнейшую поверку прекращают.

• 3.1 При проведении поверки соблюдают следующие условия:

• - температура окружающего воздуха, °C                              от +20 до +25;

• - относительная влажность окружающего воздуха, %                      от 30 до 80;

• - атмосферное давление, кПа                                        от 84,0 до 106,7;

• - массовая концентрация этанола в окружающем воздухе, мг/м³           не более 2,0.

• 4.1 К проведению поверки допускаются лица, ознакомленные с документацией на ГЭТ 154, ГПС, утвержденной приказом Госстандарта от 30.12.2019 г. № 3452, настоящей методикой поверки и руководством по эксплуатации (далее - РЭ) генераторов, допущенные к проведению работ на ГЭТ 154, выполнению поверки средств измерений, прошедшие обучение по работе с газовыми смесями в баллонах под давлением и инструктаж по технике безопасности в установленном порядке.

5.1 При проведении поверки применяют средства, указанные в таблице 2. Таблица 2 - Средства поверки

• 5.2 Допускается применение средств поверки, не приведенных в перечне (таблица 2), но обеспечивающих определение (контроль) метрологических характеристик поверяемых генераторов с требуемой точностью.

• 5.3 Все средства поверки, отмеченные знаком «*», должны быть поверены, газовые смеси (далее - ГС) в баллонах под давлением и стандартные образцы (далее - СО) состава водных растворов этанола должны иметь действующие паспорта.

При проведении поверки соблюдают следующие требования безопасности:

• 6.1 Помещение, в котором проводят поверку, должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией.

• 6.2 Концентрации вредных компонентов в воздухе рабочей зоны (помимо этанола) должны соответствовать требованиям ГОСТ 12.1.005-88.

• 6.3 Требования техники безопасности при эксплуатации ГС в баллонах под давлением должны соответствовать Федеральным нормам и правилам в области промышленной безопасности «Правила промышленной безопасности при использовании оборудования, работающего под избыточным давлением», утвержденным приказом Федеральной службы по экологическому, технологическому и атомному надзору от 15.12.2020 г. № 536.

• 6.4 При проведении поверки соблюдают следующие условия применения стандартных образцов состава водных растворов этанола:

• - бутыль с раствором вскрывают непосредственно перед использованием;

• - раствор используют для однократной заливки в генератор;

• - раствор подлежит замене при превышении максимального времени нахождения раствора в генераторе, указанного в паспорте СО;

• - после использования раствор хранению и повторному использованию не подлежит.

При внешнем осмотре устанавливают соответствие генератора следующим требованиям:

• - отсутствуют внешние повреждения, влияющие на работоспособность и безопасность, в том числе сколы и трещины на емкости для раствора;

• - органы управления, разъемы, штуцера, соединительные провода и кабели исправны;

• - надписи и маркировка на корпусе генератора четкие, соответствующие РЭ;

• - наличие, целостность и расположение пломб, защищающих доступ к механическим узлам регулировки и элементам конструкции генераторов, согласно описанию типа генераторов;

• - контрольный порт приборного модуля генератора плотно завинчен;

• - наличие и целостность резиновой кольцевой прокладки на нижней поверхности приборного модуля генератора.

Результаты внешнего осмотра считают положительными, если генератор соответствует перечисленным требованиям.

• 8.1 Перед проведением поверки выполняют следующие подготовительные работы:

• - подготавливают генератор к работе в соответствии с требованиями РЭ;

• - подготавливают к работе средства поверки в соответствии с требованиями их эксплуатационной документации;

• - проверяют наличие паспортов и сроков годности ГС в баллонах под давлением и стандартных образцов состава водных растворов этанола. Проверяют наличие и целостность защитных этикеток на бутылях со стандартными образцами состава водных растворов этанола;

• - баллоны с ГС выдерживают в помещении, в котором проводят поверку, не менее 24 ч, поверяемый генератор - не менее 12 ч.

• 8.2  Проверку герметичности газовой системы генераторов выполняют в следующей последовательности :

• - в емкость для раствора генератора наливают дистиллированную воду и соединяют емкость с приборным модулем генератора согласно РЭ;

• - штуцер подачи воздуха генератора закрывают заглушкой;

• - к штуцеру выхода газовой смеси генератора подсоединяют манометр водяной U-образ-ный;

• -  в линию соединения между генератором и манометром через тройник подсоединяют шприц инъекционный;

• -    с помощью шприца инъекционного создают избыточное давление в линии (200±40) мм вод. ст. и пережимают зажимом трубку, подводящую воздух к шприцу;

• - регистрируют показания манометра;

• - через 5 мин регистрируют показания манометра повторно.

Результаты проверки герметичности газовой системы генератора считают положительными, если падение давления за 5 мин не превышает 50 мм вод. ст.

• 8.3 Проверку работоспособности генератора выполняют в следующей последовательности:

• - собирают газовую схему для подачи ГС с выхода генератора на газоанализатор-компаратор, входящий в состав ГЭТ 154 (далее - газоанализатор-компаратор), согласно рисунку 1.

  

1 - баллон с воздухом (азотом); 2 - вентиль; 3 - расходомер; 4 - генератор;

5 - квадратный мундштук; 6 - трубка соединительная Т - образная;

7 - трубка фторопластовая; 8 - газоанализатор-компаратор.

Рисунок 1 - Газовая схема для подачи ГС от генератора на газоанализатор-компаратор.

Генератор располагают так, чтобы на него не падали прямые солнечные лучи и вблизи отсутствовали источники охлаждения или нагрева. Сборку схемы ведут ПВХ трубкой. Длина соединительной трубки на выходе генератора - не более 5 см. Перед заливкой раствора в генератор проверяют отсутствие влаги и конденсата на внутренней поверхности емкости для раствора генератора, соединительных трубок и мундштуков, при наличии влаги или конденсата необходимо просушить все элементы генератора.

• -  в емкость для раствора генератора наливают дистиллированную воду, соединяют емкость с приборным модулем генератора, и включают генератор согласно РЭ.

• - после прогрева генератора не менее 10 минут и выхода на рабочий режим согласно РЭ, подают ГС с выхода генератора на газоанализатор-компаратор и регистрируют показание газоанализатора-компаратора. При подаче ГС на газоанализатор-компаратор значение расхода ГС на выходе генератора устанавливают равным 10 л/мин. Расход ГС контролируют с помощью расходомера.

• - проводят пять циклов измерений.

Результаты проверки работоспособности генератора считают положительными, если все тесты автоматической диагностики генератора завершены успешно, генератор вышел на рабочий режим согласно РЭ, показания газоанализатора-компаратора по каждому циклу измерений не превышают 4 мг/м³.

Подтверждение соответствия программного обеспечения проводят визуально путем идентификации наименования встроенного программного обеспечения:

• - включают генератор согласно РЭ;

• -  идентификационное наименование программного обеспечения выводится на дисплей при включении генератора.

Результаты проверки соответствия программного обеспечения считают положительными, если на дисплей генератора выводится наименование программного обеспечения 12V500.

• 10.1 Погрешность воспроизведения массовой концентрации этанола в газовых смесях на выходе генератора определяют в трех точках диапазона (далее - точки поверки) путем приготовления на генераторе ГС и сличением рассчитанного значения массовой концентрации этанола в ГС с измеренным значением.

Для поверки генераторов используют ГС согласно таблице Б.1 приложения Б:

• 10.2 В каждой точке поверки измерения выполняют в следующей последовательности:

а) Собирают газовую схему для подачи СО состава газовых смесей этанол/азот в баллонах под давлением (таблица Б.1 приложения Б) на газоанализатор-компаратор согласно рисунку 2.

• 1 - баллон с ГС; 2 - вентиль; 3 - трубка фторопластовая; 4 - газоанализатор-компаратор;

5 - трубка соединительная Т-образная; 6 - ротаметр РМ-А-0,16 ГУЗ

Рисунок 2 - Газовая схема для подачи ГС в баллоне под давлением на газоанализатор-компаратор

б) Подают ГС из баллона под давлением на газоанализатор-компаратор и проводят п циклов измерений (и от 5 до 10 согласно эксплуатационной документации на конкретный газоанализатор-компаратор, входящий в состав ГЭТ 154). При подаче ГС на газоанализатор-компаратор расход ГС в линии сброса устанавливают не менее 0,20 л/мин. Расход ГС контролируют с помощью ротаметра РМ-А-0,16 ГУЗ.

в) Собирают газовую схему для подачи ГС с выхода генератора на газоанализатор-компаратор согласно рисунку 1.

г) В емкость для раствора генератора наливают СО состава водного раствора этанола (таблица Б.1 приложения Б), соединяют емкость с приборным модулем генератора, и включают генератор согласно РЭ.

д) После прогрева генератора не менее 10 минут и выхода на рабочий режим согласно РЭ, подают ГС с выхода генератора на газоанализатор-компаратор и проводят п циклов измерений (и от 5 до 10 согласно эксплуатационной документации на конкретный газоанализатор-компаратор, входящий в состав ГЭТ 154). При подаче ГС на газоанализатор-компаратор значение расхода ГС на выходе генератора устанавливают равным 10 л/мин. Расход ГС контролируют с помощью расходомера.

И Подтверждение соответствия средства измерений метрологическим требованиям

С^сч = С£ • 388,66,                                    (1)

где Ср - аттестованное значение массовой концентрации этанола в используемом СО состава водного раствора этанола, указанное в паспорте, мг/см³.

• 11.3 Измеренное значение массовой концентрации этанола в ГС на выходе генератора c[.f_M, мг/м³, определяют по формулам

  

(2)

С^э_д^с = С^э_а^с ■ 1,828,                                       (3)

где П^гс - среднее значение показаний газоанализатора-компаратора при подаче ГС от генератора, мг/м³;

где П^эс - среднее значение показаний газоанализатора-компаратора при подаче СО состава газовых смесей этанол/азот в баллонах под давлением, мг/м³;

где Cf^c - аттестованное значение молярной доли этанола в ГС состава этанол/азот в баллоне под давлением, указанное в паспорте, млн'¹.

Примечание - Показания газоанализатора-компаратора должны быть приведены для температуры 34°С и давления 101,3 кПа.

• 11.4 Относительную погрешность генератора в каждой точке поверки 5, %, рассчитывают по формуле

_ггс __ггс

6 = ^Срас;_гс ^изм • wo                                       (4)

^-изм

• 11.5 Результаты подтверждения соответствия средства измерений метрологическим требованиям, установленным при утверждении типа и обязательным требованиям к эталону считают положительными, если полученные значения погрешности (по модулю) в каждой точке поверки не превышают пределов допускаемой погрешности, указанных в описании типа генераторов (приложение А).

• 12.1 При проведении поверки оформляют протокол поверки генератора, форма протокола поверки приведена в приложении В.

• 12.2 При положительных результатах поверки генератор признают пригодным к применению, сведения о результатах поверки, включая протокол поверки, передают в Федеральный информационный фонд по обеспечению единства измерений. По заявлению владельца генератора или лица, представившего его на поверку, выдают свидетельство о поверке установленной формы.

Знак поверки наносится на свидетельство о поверке (при оформлении).

• 12.3 При отрицательных результатах поверки генератор признают непригодным к применению, сведения о результатах поверки, включая протокол поверки, передают в Федеральный информационный фонд по обеспечению единства измерений. По заявлению владельца генератора или лица, представившего его на поверку, выдают извещение о непригодности к применению средства измерений установленной формы.

ПРИЛОЖЕНИЕ А

(обязательное) Метрологические характеристики генераторов

Таблица А. 1 - Метрологические характеристики

ПРИЛОЖЕНИЕ Б

(обязательное)

Таблица Б.1 - Метрологические характеристики газовых смесей, используемых при поверке

генераторов

ПРИЛОЖЕНИЕ В

(рекомендуемое)

Форма протокола поверки генераторов

ПРОТОКОЛ ПОВЕРКИ

№_________от_________

Вид поверки_________________________________________________________________

Методика поверки____________________________________________________________

Средства поверки:

Условия поверки:

• 1 Внешний осмотр_________________________________________________________________

• 2 Опробование

  • 2.1 Проверка герметичности газовой системы____________________________________________

  • 2.2 Проверка работоспособности_______________________________________________________

• 3 Проверка программного обеспечения__________________________________________________

• 4 Определение метрологических характеристик

  Диапазон воспроизведения массовой концентрации этанола в приготавливаемых ГС, мг/м3	Пределы допускаемой погрешности воспроизведения массовой концентрации этанола в ГС		Расчетное значение массовой концентра-ции этанола в ГС, мг/м3	Измеренное значение массовой концентрации этанола в ГС, мг/м3	Значение погрешности, полученное при поверке, %
  	абсолютной, мг/м3	относительной, %
  от 40 до 80 включ.	±4	-
  св. 80 до 2000	-	±5

  Диапазон воспроизведения массовой концентрации этанола в приготавливаемых ГС, мг/м3	Пределы допускаемой погрешности воспроизведения массовой концентрации этанола в ГС		Расчетное значение массовой концентра-ции этанола в ГС, мг/м3	Измеренное значение массовой концентрации этанола в ГС, мг/м3	Значение погрешности, полученное при поверке, %
  	абсолютной, мг/м3	относительной, %

5 Дополнительная информация_______________________________________________________

Заключение: средство измерений (эталон) соответствует (не соответствует) предъявляемым требованиям и признано пригодным (непригодным) к применению в качестве рабочего эталона 1 разряда в соответствии с Государственной поверочной схемой для средств измерений содержания этанола в газовых средах, утвержденной приказом Госстандарта от 30.12.2019 г. № 3452.

Свидетельство о поверке.

Извещение о непригодности.

Причина непригодности_____________________________________________________________