Методика поверки «ГСИ. Хроматографы ионные Dionex ICS-6000» (651-19-040 МП)

Методика поверки

Тип документа

ГСИ. Хроматографы ионные Dionex ICS-6000

Наименование

651-19-040 МП

Обозначение документа

ВНИИФТРИ

Разработчик

904 Кб
1 файл

ЗАГРУЗИТЬ ДОКУМЕНТ

  

УТВЕРЖДАЮ

Первый заместитель генерального директора -

по научной работе

А.Н. Щипунов

2020 г.

Государственная система обеспечения единства измерений Хроматографы ионные Dionex ICS-6000

МЕТОДИКА ПОВЕРКИ

651-19-040 МП

р.п. Менделеево

2020 г.

СОДЕРЖАНИЕ

ПОВЕРКИ

  • 4. ПРОВЕДЕНИЕ

ПОВЕРКИ

ПРИЛОЖЕНИЕ А

ПРИЛОЖЕНИЕ Б

ПРИЛОЖЕНИЕ В

Настоящая методика распространяется на хроматографы ионные Dionex ICS-6000 (далее -хроматографы), изготавливаемые компанией «Thermo Fisher Scientific Inc.», США и устанавливает методику их первичной и периодической поверок.

Интервал между поверками - 1 год.

1 ОПЕРАЦИИ ПОВЕРКИ
  • 1.1 При проведении поверки выполнить операции, указанные в таблице 1.

Таблица 1 - Операции поверки

Наименование операции

Номер пункта методики поверки

Проведение операции при

первичной поверке

периодичес кой поверке

1 Внешний осмотр

4.1

4-

4-

2 Опробование:

4.2

+

4-

- проверка идентификационных данных ПО

4.2.1

4-

4-

- определение уровня флуктуационных шумов нулевого сигнала

4.2.2

4-

4-

- определение дрейфа нулевого сигнала

4.2.2

4-

4-

- определение чувствительности (отношение сигнал/шум)

4.2.2

4-

4-

3 Определение метрологических характеристик:

4.3

4-

4-

- определение относительного среднего квадратического отклонения выходных сигналов

4.3.1

4-

4-

- определение относительного изменения выходных сигналов за 8 часов непрерывной работы

4.3.4

+

+

  • 1.2 Допускается проведение поверки отдельных измерительных каналов, которые используются при эксплуатации по соответствующим пунктам настоящей методики поверки. Соответствующая запись делается в эксплуатационных документах и свидетельстве о поверке на основании решения эксплуатирующей организации.

2 СРЕДСТВА ПОВЕРКИ
  • 2.1 При проведении поверки необходимо применять средства, указанные в таблице 2.

Таблица 2 - Средства поверки

Номер пункта методики поверки

Наименование и тип (условное обозначение) основного или вспомогательного средства поверки; обозначение нормативного документа, регламентирующего технические требования, и (или) метрологические и основные технические характеристики средства поверки

3.4,

4.3.1,

4.3.2

ГСО 7793-2000 состава нитрат-ионов, массовая концентрация нитрат-ионов 1 г/дмЗ, относительная погрешность ±1%

3.4,

4.3.1,

4.3.2

ГСО 7775-2000 состава ионов натрия, массовая концентрация ионов натрия 1 г/дмЗ, относительная погрешность ±1%

3.4,

4.3.1,

4.3.2

Кофеин по ФС 42-0249-07 (1,3,7-Триметил-1Н-пурин-2,6(ЗН.7Н)-дион,

C8H10N4O2, М.м. 194,19, содержание основного вещества не менее 99 %)

3.4,

4.3.2

МСО 0389:2002 состава раствора глюкозы, концентрация глюкозы

10,00 ммоль/дмЗ

3.4,

4.2.5,

4.3.1,

4.3.2

Раствор резерпина по ФС 423267-96

3.4,

4.2.5,

4.3.1,

4.3.2

Вода для лабораторного анализа (бидистиллированная или деионизованная) по ГОСТ 25661-83

3.4,

4.2.5,

4.3.1,

4.3.2

Ацетонитрил для жидкостной хроматографии по ТУ 6-09-14-2

3.4,

4.3.1,

4.3.2

Гидроксид натрия марка РМ-А по ГОСТ Р 55064-2012

3.4,

4.2.5,

4.3.1,

4.3.2

Муравьиная кислота ч.д.а по ГОСТ 5848-73

  • 2.2 Все средства измерений и эталоны, применяемые при поверке, должны иметь действующие свидетельства о поверке установленного образца, а испытательное оборудование - действующие аттестаты установленного образца. Сроки годности СО не должны превышать заявленных.

  • 2.3 Допускается применять аналогичные средства поверки, обеспечивающие определение метрологических характеристик поверяемого хроматографа с требуемой точностью.

3 УСЛОВИЯ ПОВЕРКИ И ПОДГОТОВКА К НЕЙ
  • 3.1 При проведении поверки необходимо соблюдать следующие условия:

    • - температура окружающего воздуха

    • - относительная влажность

    • - атмосферное давление

    (20 ± 5) °C; от 30 до 80 %;

    от 84 до 106,7 кПа;

    (от 630 до 800 мм рт. ст.)

    • - напряжение сети

    • - частота

    (230 ±23) В;

    (50 ± 1)Гц.

  • 3.2 Подготовительные работы выполнить в соответствии с руководством по эксплуатации хроматографа.

  • 3.3 Перед проведением поверки приготовить контрольные растворы, назначение и содержание анализируемых компонентов в которых приведены в таблице 3.

  • 3.4 Процедура приготовления контрольных растворов приведена в приложении А.

Таблица 3 - Контрольные растворы для поверки

Контрольный раствор:

Массовая концентрац ИЯ компонент а, мг/дм3

Объем пробы, мм3

Элюент

Скорость потока, см3/мин

Детектор

раствор нитрат-ионов или раствор натрий-ионов

10

25

Деионизированная

вода

1,0 (все)

0,01 (капиллярные системы)

Кондуктоме трический

раствор кофеина

10

25

Деионизированная

вода

1,0

Фотометрич еский

раствор глюкозы

10

10

Гидроксид натрия

50 ммоль/дм3

0,25

Электрохим ический

раствор резерпина

0,001

10

Деионизированная вода с 0,1% муравьиной кислоты: Ацетонитрил (50:50)

0,4

Масс-селективный

4 ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ

4.1 Внешний осмотр
  • 4.1.1 При внешнем осмотре установить:

  • - соответствие комплектности хроматографа паспортным данным;

  • - четкость маркировки;

  • - исправность механизмов и крепежных деталей

  • - отсутствие протечек жидкостного тракта хроматографа.

  • 4.1.2  Результаты внешнего осмотра считать положительными, если хроматограф соответствует п. 4.1.1. В противном случае хроматограф браковать и отправлять в ремонт.

4.2 Опробование
  • 4.2.1 Проверить идентификационные параметры программного обеспечения (ПО)

При проверке идентификационных параметров ПО проверять идентификационное наименование ПО, номер версии (идентификационный номер). Идентификационные сведения о программе располагаются по следующему пути:

Help -> About Chromeleon.

Функционирование программного обеспечения идентифицировать отображением на экране возможности редактирования доступных областей данных.

Идентификационные данные ПО должны соответствовать таблице 4.

Таблица 4 - Идентификационные данные ПО

Идентификационные данные (признаки)

Значение

Идентификационное наименование ПО

Chromeleon™

Номер версии (идентификационный номер) ПО

Не ниже 7.2.7

  • 4.2.2 Для кондуктометрических, электрохимических и фотометрических детекторов провести определение уровня флуктуационных шумов и дрейфа нулевого сигнала. Для масс-селективных детекторов определить чувствительность (отношение сигнал/шум) в режиме «электроспрей» положительная ионизация. Для сбора данных использовать OQ/PQ шаблоны ПО Chromeleon или использовать процедуры автоматизации отчета (см. приложение Б).

Опробование производить при условиях, указанных в таблице 4, в соответствии с руководством по эксплуатации хроматографа.

Измерения проводить при отключенной колонке и подавителе (если имеется). Для этого между инжектором и детектором установить капилляр с внутренним диаметром 0,25 мм длиной 6 м. Необходимо исключить колонку из жидкостного тракта при поверке, ввиду несовместимости некоторых колонок к указанным элюентам. Необходимо отключить подавитель от электропитания и исключить из жидкостного тракта на время поверки. Включение подавителя в жидкостной тракт при поверке приводит к выходу его из строя.

Для имитации рабочего давления хроматографа между насосом и инжектором установить капилляр с внутренним диаметром 0,075 длинной не более 1 м. Для капиллярных систем установить капилляр с внутренним диаметром 0,001 длинной не более 0,4 м.

Значения дрейфа нулевого сигнала принять равным смещению нулевого сигнала в течение 1 часа.

Для электрохимических детекторов: установить Au-сменный или полируемый электрод, режим интегрированная амперометрия, волна AAA, (pH, Ag/AgCl референсный электрод).

После выхода хроматографа на режим записать в течение часа нулевой сигнал детектора.

Уровень флуктуационных шумов нулевого сигнала (Ах) принять равным максимальному значению амплитуды повторяющихся колебаний нулевого сигнала с периодом не более 20 сек (пример настройки расчета шума представлен на рисунке 4 приложения Б).

Значения дрейфа нулевого сигнала принять равным смещению нулевого сигнала в течение 1 часа.

Таблица 5 - Условия, при которых проводится опробование

Условия проверки

Детекторы

Кондуктометриче -ские (CD)

Электрохимическ -ие (ED)

Фотометрические (VWD)

Масс-селективные (ISQ)

Элюент

Деионизованная вода

Г идрооксид натрия

50 ммоль/дм3

Деионизованная вода

Деионизованная вода с 0,1 % муравьиной кислотой: ацетонитрил (50:50)

Скорость потока элюента

1,0 см3/мин

0,25 см3/мин

1,0 см3/мин

0,4 см3/мин

Условия проверки

Детекторы

Кондуктометрические (CD)

Электрохимические (ED)

Фотометрические (VWD)

Масс-селективные

(ISQ)

Контрольный раствор (концентрация)

Раствор нитрат-ионов или натрий-ионов,

10 мг/дм3

Раствор глюкозы,

10 мг/дм3

Раствор кофеина

10 мг/дм3

Раствор резерпина 1 мкг/дм3

Объем вкола пробы

25 mmj

10 mmj

25 мм3

10 mmj

Контрольного раствора

Длина волны

-

-

254 нм

-

Постоянная времени

1 с

2 с

-

Режим ионизации

«Электроспрей» положительная ионизация

Значение массового числа

-

-

-

609,3 а.е.м.

  • 4.2.3 Значения уровня флуктуационных шумов нулевого сигнала не должны превышать значений из таблицы 6.

    Таблица 7 - Значения дрейфа нулевого сигнала, не более

    Детектор

    Характеристика

    Кондуктометрический

    20-10'9См/ч

    Электрохимический

    60-10’9 Кл/ч

    Фотометрический

    200 Ю^Б/ч

    4.2.5 Определение чувствительности (отношения сигнал/шум) для масс-селективного детектора в режиме «электроспрей» положительная ионизация.

Таблица 6 - Значения уровня флуктуационных шумов нулевого сигнала, не более

Детектор

Характеристика

Кондуктометрический

0,2-10"’ См

Электрохимический

0,05-10'9Кл

Фотометрический

40-10’6 Б

4.2.4 Значения дрейфа нулевого сигнала не должны превышать значений из таблицы 7.

Контрольным веществом является резерпин. Определение проводить в соответствии с условиями таблицы 5.

Установить инжекционную петлю в инжекционный вентиль. Выбрать петлю, вместимость которой равна объему вводимой пробы, указанному в таблице 5. Установить скорость потока элюента согласно таблице 5 и задать режим сканирования масс-спектрометрического детектора. Включить регистрацию масс-спектрометрических данных. С помощью шприца заполнить петлю контрольным раствором и выполнить ввод содержимого петли в поток элюента из хроматографа.

Отношение сигнал/шум определить с помощью системы обработки данных (см. п. 3 приложения Б).

Значения отношения сигнал/шум для масс-селективного детектора должно быть не менее 500:1.

4.2.6 Результаты опробования считать положительными, если выполняются требования п.п. 4.2.1,4.2.3. 4.2.4, 4.2.5. В противном случае хроматограф браковать и отправить в ремонт.

4.3 Определение метрологических характеристик
  • 4.3.1 Определение относительного среднего квадратического отклонения выходного сигнала

Измерения проводить после процедур опробования и выхода хроматографа на режим. Условия выполнения измерений должны соответствовать п.3.1.

  • 4.3.1.1 Контрольный раствор (таблица 3) вводить в хроматограф не менее 10 раз, измерить значения выходного сигнала с помощью программы Chromeleon™ (времени удерживания и площади пика), далее вычислить среднее арифметическое значение выходного сигнала (Ху.Хп).

  • 4.3.1.2 Относительное среднее квадратическое отклонение выходного сигнала рассчитать по формуле:

X V п-\

(1)

где Ay(n)i - i-oe значение параметра выходного сигнала (площади пика, времени удерживания).

  • 4.3.1.3 Результаты поверки считать положительными, если значения относительного среднего квадратического отклонения выходного сигнала (Sy, Sn) не более норм, приведенных в столбцах 2, 3 таблицы 7. В противном случае хроматограф браковать и отправить в ремонт.

  • 4.3.2 Определение относительного изменения выходного сигнала за 8 часов непрерывной работы

Условия измерений аналогичны, описанным в п.3.1. Провести повторно операции по п.4.3.1.1.

  • 4.3.2.1 Относительное изменение выходного сигнала (времени удерживания и площади пика) за 8 часов непрерывной работы хроматографа рассчитать по формуле:

где Xty(ri) - среднее арифметическое значение выходного сигнала через 8 часов непрерывной работы.

  • 4.3.2.2 Результаты поверки считать положительными, если значения относительного изменения выходного сигнала не превышают норм, приведенных в столбце 4 таблицы 7. В противном случае хроматограф браковать и отправлять в ремонт.

Таблица 7 - Значения относительного среднего квадратического отклонения выходного

сигнала и относительного изменения выходного сигнала за 8 часов

Детектор

Относительное среднее квадратическое отклонение выходных сигналов (%), не более

Относительное изменение выходного сигнала площади пика за 8 часов непрерывной работы, (%)

Время удерживания

Площадь пика

Кондуктометрический

CD

0,5

0,5

±3,0

Детектор

Относительное среднее квадратическое отклонение выходных сигналов (%), не более

Относительное изменение выходного сигнала площади пика за 8 часов непрерывной работы, (%)

Время удерживания

Площадь пика

Электрохимическеий

ED

1,5

2,0

±3,0

Фотометрический

VWD

1,5

3,0

±5,0

Масс-селективный ISQ

-

5,0

±5,0

5 ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ

  • 5.1 Результаты поверки хроматографов занести в протокол (пример протокола в Приложении В).

  • 5.2 При положительных результатах поверки хроматограф признается годным, при отрицательных результатах поверки хроматограф к дальнейшей эксплуатации не допускается.

  • 5.3 Результаты поверки хроматографов подтверждаются сведениями о результатах поверки средств измерений, включенными в Федеральный информационный фонд по обеспечению единства измерений. По заявлению владельца хроматографа или лица, предоставившего его на поверку, на хроматограф выдается свидетельство о поверке (при положительных результатах поверки) или извещение о непригодности к применению (при отрицательных результатах поверки).

    Начальник НИО-6

    Добровольский В.И.

Начальник лаборатории 630 НИО-6

Прокунин С.В.

ПРИЛОЖЕНИЕ А А.1 МЕТОДИКА ПРИГОТОВЛЕНИЯ КОНТРОЛЬНЫХ РАСТВОРОВ

Методика предназначена для приготовления контрольных растворов кофеина, нитрат-иона, натрий-иона, раствора глюкозы.

СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ПОСУДА, РЕАКТИВЫ

А. 1.1 ГСО 7793-2000 состава нитрат-иона, массовая концентрация нитрат-ионов 1,00 г/дм3, границы допускаемых значений относительной погрешности аттестованного значения СО±1 %;

А. 1.2 ГСО 7775-2000 состава ионов натрия, массовая концентрация ионов натрия 1,00 г/дм3, границы допускаемых значений относительной погрешности аттестованного значения СО±1 %;

А. 1.3 МСО 0389:2002 состава раствора глюкозы, концентрация глюкозы 10,00 ммоль/дм3;

А. 1.4 Кофеин по ФС 42-0249-07 (1,3,7-Триметил-1Н-пурин-2,6(ЗН.7Н)-дион, C8H10N4O2, М.м. 194,19, содержание основного вещества не менее 99 %)

А. 1.5 Аттестованные смеси (растворы) резерпина (фармакопейная статья ФС 423267-96)

А. 1.6 Ацетонитрил для жидкостной хроматографии, ТУ 6-09-14-2

А.1.7 Весы лабораторные по ГОСТ 24104-01, с верхним пределом взвешивания 200 г.

А. 1.8 Мера массы (гири), 2-01 класс точности, ГОСТ 7328.

А. 1.9 Колбы мерные наливные 2-100-2 по ГОСТ 1770-74

АЛЛО Пипетки градуированные 1-2-2-0,5по ГОСТ 29227 (I)

А.1.11 Стаканы В-1-50ТС по ГОСТ 25336

А.1.12 Вода деионизированная, ГОСТ 25661-83;

А.1.13 Гидроксид натрия марка РМ-А по ГОСТ Р 55064-2012;

А.1.14 Муравьиная кислота ч.д.а по ГОСТ 5848-73.

А.2 ПРОЦЕДУРА ПРИГОТОВЛЕНИЯ

А.2.1 Приготовление контрольного раствора нитрат-ионов с массовой концентрацией 10 мг/дм3.

1 см3 раствора ГСО с массовой концентрацией нитрат-ионов 1 г/дм3 пипеткой, вместимостью 1 см3 внести в мерную колбу вместимостью 100 см3 и довести содержимое колбы до метки деионизированной водой.

Относительная погрешность аттестованного значения массовой концентрации нитрат-ионов в растворе не более 1,2 %.

Контрольный раствор использовать для определения метрологических характеристик кондуктометрических детекторов.

А.2.2 Приготовление контрольного раствора натрий-ионов с массовой концентрацией 10 мг/дм3

1 см3 раствора с массовой концентрацией натрий-ионов 1 г/дм’’ пипеткой, вместимостью 1 см3 внести в мерную колбу вместимостью 100 см3 и довести содержимое колбы до метки деионизированной водой.

Относительная погрешность аттестованного значения массовой концентрации натрий-ионов в растворе не более 1,2 %.

Контрольный раствор использовать для определения метрологических характеристик кондуктометрических детекторов, в случае, если нет ГСО нитрат-иона.

А.2.3 Приготовление контрольного раствора кофеина с массовой концентрацией 10 мг/дм3

А.2.3.1 Приготовление исходного раствора кофеина

Взвесить в стакане около 200 мг кофеина, добавить в стакан 25 см3 деионизированной воды, перемешать. Полученный раствор перенести в мерную колбу вместимостью 100 см3. Ополоснуть стакан деионизованной водой, перенести остатки в мерную колбу, довести до метки деионизированной водой, перемешать.

А.2.3.2 Приготовление контрольного раствора кофеина с массовой концентрацией 10 мг/дм3.

1 см3 исходного раствора кофеина перенести пипеткой вместимостью 1 см3 в мерную колбу, вместимостью 200 см3. Довести деионизированной водой до метки, перемешать.

Контрольный раствор использовать для определения метрологических характеристик фотометрических детекторов

А.2.4 Приготовление контрольного раствора с массовой концентрацией глюкозы 10 мг/дм3

0,55 см3 раствора глюкозы пипеткой вместимостью 1 см3 перенести в мерную колбу вместимостью 100 см? и довести содержимое колбы до метки деионизированной водой.

Относительная погрешность приготовления контрольного раствора ± 1,5 %.

Контрольный раствор использовать для определения метрологических характеристик электрохимических детектора.

А.2.5 Приготовление контрольного раствора резерпина с массовой концентрацией 1,0 мг/дм3

А.2.5.1 Приготовление исходного раствора резерпина с массовой концентрацией 1,0 мг/дм3

Взвесить в стакане 10,0 мг резерпина, добавить 25 см3 ацетонитрила, перемешать. Полученный раствор перенести в мерную колбу вместимостью 1000 см3. Ополоснуть стакан ацетонитрилом, раствор перенести в мерную колбу, довести до метки ацетонитрилом, перемешать.

А.2.5.2 Приготовление раствора резерпина с массовой концентрацией 0,1 мг/дм3

1 см3 раствора, приготовленного по 2.5.1, перенести в мерную колбу вместимостью 100 см3 и довести до метки ацетонитрилом.

А.2.5.3 Приготовление контрольного раствора резерпина с массовой концентрацией 0,001 мг/дм3 (1 мкг/дм3)

1 см3 раствора, приготовленного по 2.5.2, перенести в мерную колбу вместимостью 100 см3 и довести до метки ацетонитрилом.

Погрешность приготовления контрольного раствора ± 5 %.

ПРИЛОЖЕНИЕ Б ПРИМЕР ОБРАБОТКИ МЕТРОЛОГИЧЕСКИХ ХАРАКТЕРИСТИК В ПО Chromeleon

Данное приложение предназначено для упрощения и автоматизации процедуры расчета метрологических характеристик.

Б.1 Для расчета шума и дрейфа:

Б. 1.1 Для сбора данных для расчета шума и дрейфа создать последовательность (sequence) с одной пробой в списке образцов. Хроматографирование производить без инжекции, для этого в программе Chromeleon в последовательности установить тип образца Blank (Бланк). В программе управления прибором установить соответствующую скорость потока элюента и длительность сбора данных сигнала детектора- 60 мин, прочие установки соответствующего детектора по таблице 3.

Б. 1.2 Запустить последовательность

Б. 1.3 После окончания работы последовательности, двойным кликом по хроматограмме, по которой ведется расчет шума и дрейфа, открывается отчет. Выбрать вкладку Summary и

Б. 1.4 Во всплывшем окне в параметре Formula выбрать характеристики для расчета дрейфа, нажав «...», в Categories выбрать «Chromatogram», в Variables - «Signal Drift», кликнуть «Parameters», выбрать диапазон времени, нажать «ОК» в обоих окнах, согласно рисунку Б2.

Б. 1.5 В рассчитываемые таким образом значения дрейфа для CD детектора по умолчанию будут в pS/мин. Для получения результата в pS/час, можно добавить множитель 60, как показано на рисунке БЗ. Для других детекторов значения шума и дрейфа приводить в единицах, указанных в методике поверки.

, ■ ■ ■■ ■                                         .            — "t.'?,<■ : ......... —- ....... ' ■■■ " 'Д'                                               q

Рисунок БЗ - Множитель для пересчета в pS/час

Б4).

Б. 1.6 Аналогично п.2.1, добавить колонку для расчета шума с окном 20 секунд (рисунок

Рпилм Soman Та»

« X

Озосла

Г У f

ЯкмЕапШЬЕМг

Рисунок Б4 - Настройка расчета шума с окном 20 секунд

Б. 1.7 Для получения значимых данных в поле Format следует выбрать значение с

Б5

максимальным количеством

после запятой, согласно

Рисунок Б5 - Настройка формата данных

Б. 1.8 Полученные данные можно распечатать или сохранить в формате Excel.

Для удобства последующего использования при периодических поверках, желательно сохранить настройки, нажав на «хромелеона» в левом верхнем углу, Save - Save All, согласно рисунку Б6.

Рисунок Б6 - Сохранение настроек

Б.2Для расчета относительного СКО выходного сигнала:

Б.2.1 Для сбора данных для расчета СКО выходного сигнала создать последовательность (sequence) с не менее 10-ю пробами в списке образцов. В последовательности установить тип образца Unknown (неизвестная проба). В программе управления прибором установить соответствующую скорость потока элюента, длительность сбора данных сигнала детектора-обычно 3 мин, прочие установки соответствующего детектора по таблице 5.

Б.2.2 Запустить последовательность

Б.2.3 После окончания работы последовательности, сочетанием клавиш Ctrl и левой клавишей мыши выделить хроматограммы, по которым ведется расчет СКО, нажимаем правую клавишу мыши, открывается меню, выбрать Compare (сравнить), канал детектора (например, CD_1). Открывается отчет. Выбрать вкладку Summary.

Б.2.4 Полученные данные можно распечатать или сохранить в формате Excel.

Б.З. Для расчета отношения сигнал/шум масс-селективного детектора:

Б.3.1 Для расчета отношения сигнал/шум использовать последовательность (sequence) для расчета СКО выходного сигнала.

Б.3.2 В последовательности, двойным кликом по хроматограмме, по которой ведется расчет отношения сигнал/шум, открывается отчет. Выбрать вкладку Summary и добавить новую колонку, нажав правую кнопку мыши и Append Column (рисунок Б7).

Рисунок Б7 - Добавление колонки

Б.3.3 Во всплывшем окне в параметре Formula (рисунок Б8) выбрать характеристики для расчета отношения сигнал/шум, нажав «...», в Categories выбрать «Peak Results», в Variables -«Signal-to-Noise Ratio» (рисунок Б9), кликнуть «Parameters» (рисунок Б10), выбрать метод для расчета шума (Method of noise calculation) - «Root of mean squares», выбрать диапазон времени для расчета шума (Time range for noise calculation) - «Minimum noise for number of points», выбрать количество точек (Number of points) - «50» и нажать «ОК» в обоих окнах, согласно рисунку Б10.

Рисунок Б8 - параметр Formula

■ СЖаи.'Ю яа К uv»,ifc«<T»

ыйонм^мсШЗ

7 fell ЙОДОМ tkenrtwCMfB S*Ux«x<Ke5pK» И !<каог. b« " ItrantfrUnoM fc«o

Шняа     IkMKiSfwri

■ кдооакм dMSCompoano

* «ЗА ►до» -  > ГСлдо<

о

V.

0

4-«

ГУ-—

7T

Рисунок Б9 - Соотношение сигнал/шум («Signal-to-Noise Ratio»)

<* ы

fcU«$<au« jMSComptwrt» "ГгиикИнЬМ^и

£л *T

:aAaA

dj/" ■ fc-bwA»l«|

£Яшлн«илК4

■ Сопш/ЮЯш

»мйм

* Чог»

d*y* . А Слми-йя

bumxn

SHerta«»Kt

? <      3

Utt

a >u  GWWW MW

-**ma®*O*e

ЬПткмк«5исФ«

Ж v

■ йкмаТяу

DaUProcewm,

Рисунок Б10 - Parameters

Б.3.4 Нажать «Close», чтобы закрыть окно «Properties Summary Table» (рисунок Б11).

Рисунок Б11 - закрытие окна «Properties Summary Table»

т___________

’ й*»— 3

т

__

_______

Nuartwr с/5®

Ь ’—•О**

L«J i в**- i

Б.3.5 Полученный результат - отношение сигнал/шум можно посмотреть во вкладке «Summary», в столбце «S/N» (рисунок Б12).

Рисунок Б12 - Полученные результаты

Б.3.6 Полученные данные можно распечатать или сохранить в формате Excel.

Для удобства последующего использования при периодических поверках, желательно сохранить настройки, нажав на «хромелеона» в левом верхнем углу, Save - Save All, согласно рисунку Б6.

ПРИЛОЖЕНИЕ В

ПРИМЕР ПРОТОКОЛА ПОВЕРКИ

Организация собственник прибора

ООО «ААА»

ИНН Организации

00000000000

Прибор

Хроматограф Dionex ICS-6000

Серийный номер прибора

00000000000

Серийный номер детектора

000000

Детектор

Фотометрический детектор VWD

Условия

254 нм, элюент - вода, 1 мл/мин, постоянная времени 2 с

Средство поверки

Кофеин 10 мг/л

Полученное значение

Допустимое значение

Относительное среднее квадратическое отклонение выходных сигналов по площади пика(%)

0,0014

1,5

Относительное среднее квадратическое отклонение выходных сигналов по времени удерживания(%)

0,0061

3,0

Шум с окном 20 секунд, е.о.п.

810‘у

40-КУ6

Дрейф нулевого сигнала, е.о.п./час

ЗЮ'8

200 Ю"

Относительное изменение выходного сигнала площади пика за 8 часов непрерывной работы, (%)

0,006

±5,0

Определение среднеквадратического отклонения выходного сигнала

1 серия

No.

Name

Time

Area

Height

1

Caffeine

0,0469

0,3877

3,87

2

Caffeine

0,0469

0,3922

3,9

3

Caffeine

0,0468

0,3944

3,91

4

Caffeine

0,0468

0,3912

3,9

5

Caffeine

0,0469

0,3949

3,92

6

Caffeine

0,0468

0,3941

3,9

7

Caffeine

0,0468

0,395

3,93

8

Caffeine

0,0468

0,3948

3,93

9

Caffeine

0,0468

0,3939

3,92

10

Caffeine

0,0469

0,3955

3,94

11

Caffeine

0,0471

0,396

3,95

Sum:

0,5155

4,33

43,076

Average:

0,0469

0,394

3,916

Rel.Std.Dev:

0,00141

0,00609

0,00575

Дрейф

Шум

1>ми»

Ю1

WOT

«DI

з-вмшп.

М»

eaj

« Ъямг,

«0>

BtfiJ

1 »w«ur;

Г«мио><

n «5

MO)

g5

sxj

Kt 1

1 Лмты

MOT

KCj

1 •       М|

MOI

K8 1

ra

KDJ

*

Xf

Г"

i?5-

Л

Я4

1

ia

1

1

»»

<:

/

\

L

V

-2^

1»♦»

-1»I’»«л

Й w    Й .

Й

5 SO

Ш

sc

• M

м   й   i«

IM

ML •«

Определение среднеквадратического отклонения выходного сигнала

2 серия

No.

Name

Time

Area

Height

1

Caffeine

0,047

0,388

3,89

2

Caffeine

0,047

0,392

3,9

3

Caffeine

0,047

0,394

3,9

4

Caffeine

0,047

0,391

3,9

5

Caffeine

0,047

0,395

3,92

6

Caffeine

0,047

0,394

3,9

7

Caffeine

0,047

0,395

3,93

8

Caffeine

0,047

0,395

3,93

9

Caffeine

0,047

0,3939

3,92

10

Caffeine

0,047

0,395

3,91

11

Caffeine

0,047

0,396

3,91

Sum:

0,5117

4,3289

43,01

Average:

0,047

0,39

3,91

Rel.Std.Dev:

0,00

0,006

0,005

21

Настройки внешнего вида
Цветовая схема

Ширина

Левая панель