Методика поверки «Портативный рН–метр (модель рН–1014)» (МП 266-96)

“УТВЕРЖДАЮ”

Зам. директора ГП “ВНИИМ

им. Д.И.Менделеева

_____________ В.С.Александров _____________ 1997 г.

ПОРТАТИВНЫЙ рН - МЕТР (МОДЕЛЬ рН - 1014)

МЕТОДИКА ПОВЕРКИ

МП 266-96

Санкт-Петербург

1997

Настоящая методика поверки распространяется на лабораторный портативный рН-метр типа рН-1014 (далее - прибор), предназначенный для определения рН водных растворов, и устанавливает методы и средства его первичной и периодической поверки, а также поверки после ремонта.

Межповерочный интервал - 1 год.

• 1. ОПЕРАЦИИ ПОВЕРКИ

  • 1.1. При проведении поверки должны быть выполнены операции, приведенные в табл. 1.

Таблица 1

• 2. СРЕДСТВА ПОВЕРКИ

Имитатор электродной системы И-02.

Вольтметр Щ 1516.

Термометр ТЛ-4, ГОСТ 5.2156-73, диапазон измерения: (0 - 50)°С

Стандарт-титры для рН-метрии 2-ого разряда по ГОСТ 8.135-74. Дистиллированная вода по ГОСТ 6709-79.

Колба мерная вместимостью 1 дм³ по ГОСТ 1770-74.

Магнитная мешалка ММЗ.

Измерительная ячейка не менее 25 мл. и высотой 30 мм.

Примечание:

• 1. Перечисленные средства поверки могут быть заменены другими, обеспечивающими определение метрологических характеристик рН-метра с требуемой точностью.

• 2. Перечисленные средства измерения должны быть поверены в соответствии с ГОСТ 8.513-84.

• 3. Контрольные буферные растворы готовят из стандарт-титров в соответствии с Инструкцией по приготовлению.

• 3. УСЛОВИЯ ПОВЕРКИ И ПОДГОТОВКА К НЕЙ

  • 3.1. При проведении поверки должны соблюдаться нормальные условия эксплуатации:

температура окружающего воздуха, °С от 10 до 35 относительная влажность, % от 45 до 80 атмосферное давление, мм рт.ст. от 630 до 800

напряжение питающей сети, В 220+22

отсутствие вибрации, тряски

• 3.2. Перед проведением поверки собирают установку, блок-схема которой приведена в приложении 1.

• 3.3. Перед проведением поверки должны быть приготовлены контрольные буферные растворы NN 1 (рН = 1,68), 4 (рН = 6,86), 5 (рН = 9,18).

• 3.4. Перед проведением поверки допускается осуществляют предварительнаяую наст

- 4 -

ройкау измерительного преобразователя согласно указаниям раздела "Подготовка к работе" паспорта ЛШЮГ.413411.005 ПС.:

а) устанавливают микропереключатель режима работы преобразователя "<->" в положение "рН" ;

б) ручку регулировки температурной компенсации устанавливают в положение 20°С;

в) вилку-заглушку "——»——" вставляют в разъем "рН" ;

г) включают прибор, прогревают его в течение трех минут;

д) вращая ручку регулировки "рН=7", выставляют на жидкокристаллическом индикаторе значение 7.00 ед.рН;

е) выход имитатора подключают к входу вольтметра Щ 1516, включают имитатор и вольтметр, сопротивление имитатора устанавливают равным нулю, напряжение имитатора устанавливают равным +349.0 мВ;

ж) вынимают вилку-заглушку из разъема "рН";

з) подключают имитатор И-02 к входу "рН" преобразователя в соответствии со схемой, приведенной в приложении 1;

и) вращая ручку регулировки "рН=Х", устанавливают показания преобразователя равным "1". На этом предварительная настройка преобразователя заканчивается.

Примечание: контроль напряжения, подаваемого на вход преобразователя с имитатора, следует вести с помощью вольтметра ^Щ 1516. При этом используют переключатель "S1" (прилож.1), осуществляющий подачу напряжения с имитатора либо на вход вольтметра (S1.1), либо на вход преобразователя (S1.2). При подключении имитатора к входу вольтметра сопротивление имитатора следует устанавливать равным нулю.

• 4. ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ

  • 4.1. Внешний осмотр, проверка комплектности.

При проведении внешнего осмотра должно быть установлено соответствие рН-метра следующим требованиям:

• - на наружных поверхностях преобразователя и электродов не должно быть повреждений и дефектов, могущих влиять на их работу;

• - вспомогательный электрод должен быть заполнен электролитом;

• - комплектность и маркировка рН-метра должны соответствовать указанным в паспорте.

• 4.2.  Определение основной абсолютной погрешности измерительного преобразователя.

• 4.2.1. Устанавливают напряжение Е1 (мВ) имитатора, при котором на жидкокристаллическом индикаторе одинаково часто появляются значения - 0.01 и 0.00 ед.рН, измеряют установленное напряжение с помощью вольтметра, записывают полученное значение напряжения.

• 4.2.2. Устанавливают напряжение Е2 (мВ) имитатора, при котором на жидкокристаллическом индикаторе одинаково часто появляются значения 0.00 и 0.01 ед.рН, измеряют установленное напряжение также с помощью вольтметра, записывают полученное значение напряжения.

• 4.2.3. Определяют среднее значение Е' по формуле

Е' = (Е1+Е2)/2

• 4.2.4. Вычисляют погрешность преобразователя D в милливольтах по формуле:

D =Ет - Е '

где Ет - значение ЭДС (мВ) электродной системы, указанное в таблице приложения 2.

• 4.2.5. Вычисляют значение основной абсолютной погрешности измерительного преобразователя для значения рН = 0,00 ед.рН по формуле:

D

DpH =---------^,

St

где St - крутизна преобразования при 20°С, равная -58,164 мВ/ед.рН.

• 4.2.6. Следуя п.п. 4.2.1.- 4.2.5, определяют значения основной абсолютной погрешности преобразователя для значений рН, равных 7.0 и 14.0 ед.рН.

• 4.2.7. За значение основной абсолютной погрешности преобразователя следует принять наибольшее из найденных по п.п. 4.2.1.- 4.2.6. значений .

Основная абсолютная погрешность измерительного преобразователя не должна превышать + 0,02 ед.рН и + 2 мВ.

• 4.3. Определение диапазона и абсолютной погрешности рН-метра.

  • 4.3.1. Собирают установку в соответствии с рисунком, приведенным в приложении 3.

  • 4.3.2. Устанавливают емкость 2 с раствором типа 4 на магнитную мешалку 11 (прил.З) перемешивают буферный раствор и подогревают его до температуры (20+5)°С, контроль за установившемся значением температуры ведут с помощью термометра 7, на измерительном преобразователе устанавливают значение температурной компенсации (средняя ручка на лицевой панели корпуса) соответствующее измеренному значению температуры, выключают магнитную мешалку и наблюдают показания прибора через 1 мин после погружения электродной системы в раствор. В приборах без автоматической регулировки, если показания преобразователя отличаются от значения рН раствора типа 4, указанного в таблице ГОСТ 8.134-74 при данной температуре, допускается подстройка преобразователя путем вращения ручки регулировки баланса "рН=7".

После чего емкость с буферным раствором типа 4 снимают с магнитной мешалки, электроды ополаскивают в дистиллированной воде и высушивают фильтровальной бумагой.

• 4.3.3. Устанавливают емкость с раствором типа 1 на столик магнитной мешалки и подготавливают его аналогично п.4.3.2, через 1 мин после погружения электродов в раствор наблюдают показания рН-метра. В случае В приборах без автоматической регулировки, если показания отличаются от "1.68", вращением ручки регулировки крутизны "рН=Х" допускается установить на индикаторе требуемое значение.

После чего емкость с буферным раствором типа 1 снимают с магнитной мешалки, электроды ополаскивают в дистиллированной воде и высушивают фильтровальной бумагой.

• 4.3.4. Устанавливают емкость с раствором типа 5 на столик магнитной мешалки и подготавливают его аналогично п.4.3.2, через 1 мин после погружения электродов в раствор наблюдают и фиксируют показания рН-метра.

После чего емкость с буферным раствором типа 5 снимают с магнитной мешалки, электроды ополаскивают в дистиллированной воде и высушивают фильтровальной бумагой.

• 4.3.5. Производят расчет абсолютной погрешности рН-метра по формуле:

(DpH)t=25°c = (рНизм.- PH5) ед.рН,

где рНизм.^- измеренное значение рН буферного раствора типа 5 по п.4.3.4, рН5 -табличное значение рН буферного раствора типа 5 по ГОСТ 8.134-74 при данной температуре.

Найденное значение абсолютной погрешности прибора не должно превосходить + 0.05 ед.рН.

• 5. Если координаты изопотенциальной точки электродной системы отличны от (0 мВ при 7 ед.рН), то следует поверку комплекта производить по трем буферным растворам, показания рН которых отличны от вышеприведенных в настоящей инструкцие и имеют следующие значения показателя рН;

  • 5.1. Один из них - близкое к координатам изопотенциальной точки электродной системы для установления баланса характеристики преобразования вблизи указанной точки;

  • 5.2. Второй и третий раствор с показателями рН по разные стороны от значения рН первого буферного раствора и близкие к краям требуемого диапазона измерения показателя рН;

  • 5.3. Один из указанных в предыдущем пункте буферных растворов применяется для настройки крутизны преобразования, а другой - для определения значения основной абсолютной погрешности преобразования.

СХЕМА УСТАНОВКИ ДЛЯ ПРОВЕДЕНИЯ ПОВЕРКИ ИЗМЕРИТЕЛЬНОГО ПРЕОБРАЗОВАТЕЛЯ

• 1. Имитатор И-02

• 2. Измерительный преобразователь рН-метра "рН-1014"

• 3. Вольтметр Щ 1516

SI- переключатель-коммутатор цепи электрического соединения выхода имитатора с входом преобразователя или вольтметра

Таблица ЭДС электродной системы (мВ)

Координаты изопотенциальной точки: 0,0 мВ при 7,0 ед.рН

Приложение 3

Схема установки для определения основной абсолютной погрешности рН-метра рН-1014

• 1 - буферный раствор (не менее 25 мл.)

• 2 - термостатируемая измерительная ячейка

• 3 - измерительный электрод

• 4 - вспомогательный электрод

• 5 - измерительный преобразователь

• 6 - термодатчик ( производство ООО " Информаналитика")

• 7 - термометр для контроля температуры буферного раствора

• 8 - термометр для контроля температуры окружающей среды

• 9 - барометр- анероид

• 10 - психрометр аспирационный

• 11 - магнитная мешалка

- 11 -

5. ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ

• 5.1. Результаты поверки заносятся в протокол.

• 5.2. При положительных результатах поверки рН-метр признается годным к применению и выдается "Свидетельство о поверке".

• 5.3. При отрицальных результатах поверки выдается "Извещение о

непригодности".

Руководитель лаборатории

Государственных эталонов

в области аналитических измерений Л. А.Конопелько

ПРОТОКОЛ ПОВЕРКИ ПОРТАТИВНЫЙ рН - МЕТР “ рН - 1014”

Зав. №

Дата выпуска

Дата поверки

Условия поверки: температура окружающего воздуха К атмосферное давление кПа относительная влажность %

РЕЗУЛЬТАТЫ ПОВЕРКИ

• 1. Результаты внешнего осмотра

• 2. Результаты определения метрологических характеристик

Основная абсолютная погрешность :

преобразователя комплекта

__________ мВ _________ ед. рН ___________ ед. рН

• 3. Заключение:

Поверитель: __________________________________________