Методика поверки «Анализаторы общего углерода модели TOC-4200, TOC-Vws, TOC-Vwp» (Код не указан!)

Анализаторы общего углерода модели ТОС-4200, TOC-Vws, TOC-Vwp

Методика поверки

Москва 2016 г.

Настоящая инструкция распространяется на анализаторы общего углерода модели ТОС-4200, TOC-Vws, TOC-Vwp, фирмы «SHIMADZU CORPORATION», Япония (далее -анализаторы) и устанавливает методику их первичной и периодической поверок.

Интервал между поверками - 1 год.

²⁾При наличии НД на методику измерений.

• 2.1 При проведении поверки выполняют

• - правила техники безопасности при эксплуатации электроустановок по ГОСТ Р 12.1.019-2009,

• - правила пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91,

• - правила работы с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007-76,

• - требования безопасности, приведенные в Руководстве по эксплуатации поверяемого анализатора.

• 2.2 Прибор должен быть надежно заземлен.

• 3.1 При проведении поверки используют следующие средства измерений, вспомогательное оборудование и реактивы:

ГСО №№ 7425-97, 8403-2003, 7863-2000;

весы специального класса точности, НПВ 200 г, ГОСТ 53228-2008;

• -   колбы мерные наливные 2-100-2,2-200-2, 2-500-2, ГОСТ 1770-74;

• -   пипетки градуированные 1-2-2-5, ГОСТ 2927-91;

• -   пипетки с одной отметкой 2-2-10, 2-2-25, ГОСТ 29169-91;

• -   натрий углекислый кислый (натрия гидрокарбонат) квалификации «ч.д.а.» по ГОСТ 4201-79;

• -   калий азотнокислый (калия нитрат) квалификации «ч.д.а.» по ГОСТ 4217-77;

• -   D- глюкоза квалификации «ч.д.а.» по ГОСТ 6038-79 (CAS № 50-99-7);

• -   вода дистиллированная, ГОСТ 6079-72;

• -   система очистки воды, обеспечивающая сопротивление очищенной воды не более 18 МОм.

Примечание: для поверки требуется не менее 3 ампул (15 см³) ГСО № 7425-97, не менее 15 ампул (75 см³) ГСО № 8403-2003.

• 3.2 Допускается применять другие средства поверки (в т.ч. контрольные растворы, приготовленные гравиметрическим методом из чистых веществ), технические и метрологические характеристики которых соответствуют указанным в настоящей инструкции.

• 3.3  На основании письменного заявления владельца СИ допускается проведение поверки для меньшего числа поддиапазонов в соответствии с назначением анализатора.

• 3.4 При проведении периодической поверки анализаторов, эксплуатируемых по НД на методики измерений, отвечающим требованиям ГОСТ Р 8.563-2009, проверяют показатели точности результатов измерений в соответствии с процедурами и нормативами контроля, регламентированными в НД на методику измерений.

• 4.1 При проведении поверки соблюдают следующие условия:

• - температура окружающего воздуха, °C                         20 ± 5

• - относительная влажность воздуха, % , не более                     85

• 4.2 Требования к квалификации поверителей:

Поверителем может быть физическое лицо - сотрудник органа Государственной метрологической службы или юридического лица, аккредитованного на право поверки и прошедший аттестацию в установленном порядке, ознакомленный с эксплуатационными документами на поверяемые анализаторы и прошедший инструктаж по технике безопасности.

• 4.3 Перед проведением поверки прибор выдерживают в лабораторном помещении не менее 8 ч. Анализатор подготавливают к работе согласно Руководству по эксплуатации.

• 4.4 Готовят очищенную от примеси СОг и органического углерода воду. Допускаемое остаточное содержание общего углерода в очищенной воде не должно превышать 50 мкг/дм³.

• 4.5 Перед проведением поверки готовят контрольные растворы в воде в соответствии с приложением к настоящей инструкции.

• 4.6 Промывают внутренние коммуникации прибора, многократно повторяя процедуру измерений, используя вместо пробы очищенную воду.

• 4.7 При необходимости регенерируют катализатор.

• 5.1 Внешний осмотр

При внешнем осмотре устанавливают:

• - соответствие комплектности анализатора паспортным данным;

• - четкость маркировки;

• - исправность механизмов и крепежных деталей.

• 5.2 Опробование

  • 5.2.1 Анализатор включают и проверяют прохождение программы диагностики состояния в соответствии с инструкцией по эксплуатации. Должны отсутствовать сообщения об ошибках, превышении фона и индикации некорректного состояния рабочих параметров.

• 5.2.1 Проверка идентификационных данных ПО анализаторов общего углерода модели ТОС-4200, TOC-Vws, TOC-Vwp

При опробовании проверяют соответствие идентификационных данных ПО анализаторов НД.

При включении прибора на мониторе ПК должно высвечиваться

• 5.3 Определение метрологических характеристик

Определение метрологических характеристик анализаторов выполняют в режиме «Offline».

• 5.3.1 Определение среднего квадратического отклонения случайной составляющей погрешности измерений

  • 5.3.1.1 Значение СКО случайной составляющей погрешности измерений определяют, анализируя контрольные растворы, приготовленные в соответствии с Приложением 1 к настоящей инструкции.

Анализ контрольных растворов проводят в соответствии с Руководством по эксплуатации. Число измерений для каждого раствора (п) не менее 6. Обрабатывают результаты последних 5-ти измерений.

• 5.3.1.2 Вычисляют значение СКО случайной составляющей погрешности, приведенной к верхней границе диапазона, а_пр - по формуле (1), относительной, - по формуле (2).

  100

  Ук

  /=1

  п-\

  (1)

  100

  У

  ZU-J)²

  /=1

  п-1

  (2)

где у., у - i-тое и среднее значения результатов измерений массовой концентрации общего углерода ТС (неорганического углерода IC, общего азота TN) для каждого раствора, соответственно, мгС/дм³ (mtN/дм³),

у_к - значение верхней границы диапазона измерений, для которого нормировано приведенное СКО (в соответствии с НД), мгС/дм³ (MrN/дм³),

Полученные значения относительного и приведенного СКО не должны превышать значений, приведенных в таблице 2.

Таблица 2

• 5.3.2 Показатели точности должны соответствовать указанным в НД на Методику измерений.

• 6.1 Результаты поверки анализатора заносят в протокол.

• 6.2 Положительные результаты поверки анализатора оформляют выдачей свидетельства. Поверочный знак наносят на переднюю панель анализатора (модели TOC-Vws, ТОС-Vwp) и на внутреннюю поверхность двери корпуса (модель ТОС-4200).

• 6.3 Анализаторы, не удовлетворяющие требованиям настоящих рекомендаций, к эксплуатации не допускают. Анализатор изымают из обращения, свидетельство о поверке изымают и выдают извещение о непригодности с указанием причин.

• 6.4 После ремонта анализатор подвергают поверке.

  Научный сотрудник «ФГУП ВНИИМС»

  

  Е.Г. Оленина

(обязательное)

• 1 Средства измерений, посуда, реактивы

ГСО №№ 7425-97, 8403-2003, 7863-2000;

• -   весы специального класса точности, НПВ 200 г, ГОСТ 53228-2008;

• -   колбы мерные наливные 2-100-2, 2-200-2, 2-500-2, ГОСТ 1770-74;

• -   пипетки градуированные 1-2-2-5, ГОСТ 29227-91;

• -   пипетки с одной отметкой 2-2-10, 2-2-25, ГОСТ 29169-91;

• -   натрий углекислый кислый (натрия гидрокарбонат) квалификации «ч.д.а.» по ГОСТ 4201-79;

• -   калий азотнокислый (калия нитрат) квалификации «ч.д.а.» по ГОСТ 4217-77;

• -   D- глюкоза квалификации «ч.д.а.» по ГОСТ 6038-79 (CAS № 50-99-7);

• -   вода дистиллированная, ГОСТ 6079-72;

• -   система очистки воды типа «Milli-Q Academic» фирмы Millipore, США или аналогичная, обеспечивающая сопротивление очищенной воды не более 18 МОм.

• 2 Общие указания

  • 2.1 Для приготовления растворов используют воду, очищенную с помощью системы очистки воды типа «Milli-Q Academic» фирмы Millipore, США или аналогичных. Измеряют остаточное содержание общего углерода. Допускаемое остаточное содержание общего углерода в очищенной воде не должно превышать 50 мкг/дм³.

  • 2.2 Перед приготовлением контрольных растворов используемые реактивы, растворители, химическую посуду выдерживают в помещении, где будут готовить раствор, не менее 2 часов, посуду тщательно промывают с применением хромовой смеси, тщательно ополаскивают очищенной водой и высушивают.

• 3 Приготовление контрольных растворов

  • 3.1 Контрольные растворы для определения диапазона измерений и значений относительного и приведенного СКО случайной составляющей погрешности измерений общего углерода (ТС) готовят в соответствии с таблицей 1-1.

Примечание - для ГСО № 7425-97 массовая концентрация ХПК 10 мг/см³ соответствует массовой концентрации общего углерода 4,0 мгС/см³.

Таблица 1-1

• 3.2 Контрольные растворы для определения диапазона измерений и значений относительного и приведенного СКО случайной составляющей погрешности измерений неорганического углерода (IC) готовят в соответствии с таблицей 1 -2

Таблица 1-2

3.3 Контрольные растворы для определения диапазона измерений и значений относительного и приведенного СКО случайной составляющей погрешности измерений общего азота (TN) готовят в соответствии с таблицей 1 -3 Таблица 1-3

• 3.4 Приготовление контрольных растворов из чистых реактивов.

В бюксе взвешивают указанную в соответствующей таблице навеску чистого реактива и количественно переносят его в мерную колбу. Добавляют до !4 колбы очищенной воды комнатной температуры, перемешивают до полного растворения, доводят объем раствора до метки, тщательно перемешивают.

• 3.5 Приготовление контрольных растворов методом разбавления

Отбирают с помощью пипетки указанный объем исходного раствора, помещают в мерную колбу, доводят объем раствора до метки очищенной водой, тщательно перемешивают.

• 3.6 Погрешность массовой концентрации растворов не превышает ± 5 %.

• 3.7 Контрольные растворы используют в день приготовления.

(рекомендуемое)

ПРОТОКОЛ ПОВЕРКИ

Анализатор общего углерода модель_______________

Зав. №________________________________________

Дата выпуска___________________________________

Дата поверки___________________________________

Условия поверки:

температура окружающего воздуха_____________°C;

атмосферное давление_______________________кПа;

относительная влажность_____________________%.

РЕЗУЛЬТАТЫ ПОВЕРКИ

• 1. Результаты внешнего осмотра_____________________________

• 2. Результаты опробования__________________________________

• 3. Результаты определения погрешности

  Измеряемый компонент	Диапазон измерений	Предел допускаемого СКО, %	Значение СКО, полученное при поверке, %

• 4. Заключение______________________________________________

Поверитель______________________