Файл Chromatograph Validation Template - rus.uwb представляет собой специально заготовленный пакет хроматограмм, в котором имеется хроматограмма-библиотека для идентификации всех последующих измеренных во время поверки хроматограмм, заготовленные слои для измерений с целью определения параметров сходимости, воспроизводимости, определения уровня шума.

Файл Chromatograph Validation Templates - rus.xls представляет собой шаблон отчета в формате MS Excel с заготовленными страницами, в которых выполняются необходимые статистические расчеты по определению уровня шума нулевого сигнала прибора, расчету минимального предела детектирования для выбранного типа детектора, расчета относительных СКО от среднего значения (ОСКОСЗ) выходного сигнала детектора. Все страницы шаблоны представляют собой отредактированные формы отчета по поверке в соответствии с местным метрологическим законодательством.

Указанные выше два файла удобно разместить, например, в папку по адресу C:\UniChrom\Chromatograph Validation Templates - rus.

Для передачи данных из UniChrom в ячейки шаблона Chromatograph Validation Templates - rus.xls с помощью технологии OLE Automation используется сервис Unichrom.xla.

Все необходимые параметры метрологического отчета могут быть получены непосредственно в UniChrom в закладке Калькулятор. Без привлечения MS Office. Имеется возможность на одной странице представить все экспериментально измеренные данные и провести статистический расчет всех необходимых параметров поверки.

Важно отметить, что вся информация о проведенной поверке, как то все измеренные хроматограммы, включая записанный шум прибора, настройки режимов прибора, использованные при проведении поверки, время регистрации экспериментальных данных, все статистические обработки полученных данных хранятся в одном файле. Тем самым, UniChrom позволяет реализовать основные принципы GLP и CFR Part 11.

Инсталляция надстройки MS Excel - Unichrom.xla

Установка надстройки Excel - Unichrom.xla - выполняется автоматически при установке UniChrom. Файл надстройки копируется в папку C:\\Unichrom\Reports\XLA. Если UniChrom устанавливался более одного раза в разные папки, то файл надстройки будет находиться во всех этих папках (возможно даже разные версии). Excel при запуске загружает только зарегистрированный файл надстройки. Excel не может загружать более одной надстройки с одним именем. Для работы с этим файлом в Excel требуется выполнить регистрацию этой надстройки. Регистрация может быть выполнена несколькими способами:

1.) После установки UniChrom требуется выполнить установку стандартных сервисов UniChrom, которые находятся на инсталляционном диске UniChrom. Среди стандартных сервисов имеется сервис регистрации шаблонов Excel. Этот сервис запускается автоматически при старте программы UniChrom и заставляет Excel зарегистрировать требуемые файлы надстроек. При этом Excel прописывает пути к файлам надстроек в реестре

HKEY_CURRENT_USER\Software\Microsoft\Office\11.0\Excel\Options, параметр

OPEN, OPEN1, OPEN2 и так далее. Цифра 11.0 в указанном пути означает версию Excel и может быть другой (например, 10.0). Если ранее был зарегистрирован файл надстройки с таким именем, но находящийся по другому пути, то эта регистрация останется, а новый шаблон-надстройка не будет зарегистрирован. Excel грузить его не будет. Если UniChrom всегда устанавливается в одну и туже папку, то таких проблем не будет, так как при установке UniChrom файл старой версии будет просто заменён файлом новой версии. Все пути к файлам останутся без изменения. Если же путаница произошла, то необходимо вручную удалить параметр OPEN (OPEN1, ...) из реестра. В этом случае сервис регистрации шаблонов выполнит свою задачу при запуске программы UniChrom.

2.) Открываете Excel. Заходите в пункт меню Сервис \ Надстройки.... В окне Надстройки нажимаете кнопу Обзор и выбираете новую версию файла UniChrom.xla.

Схематично процедура поверки состоит из опробования, определения СКО сигнала хроматографа, определения предела детектирования и определения воспроизводимости.

Перечень процедур при проведении поверки

Поверка проводится в соответствии с государственным стандартом СБТ 12872001 «Хроматографы аналитические газовые с системой регистрации, обработки и хранения спектрометрической информации ЮНИХРОМ-97. Методика поверки».

Опробование

На этапе опробования записывается хроматограмма с контрольной аттестованной смесью, определяются параметры пика контрольного вещества:

- записывается имя пика компонента контрольного вещества,
- определяется полуширина пика.

Последний параметр используется при расчетах статистических характеристик шума нулевого сигнала хроматографа.

В 1-ом слое файла Chromatograph Validation Template - rus.uwb хранится образцовая хроматограмма контрольной аттестованной смеси.

Во 2-ом слое записывается хроматограмма опробования. Она используется в качестве библиотеки. Позже по ней будет выполняться идентификация всех последующих хроматограмм.

В 3-ем слое записывается шум нулевого сигнала хроматографа.

Длина хроматограммы должна быть не менее 30 полуширин пика контрольного вещества.

Величина шума нулевого сигнала хроматографа определяется как максимальное СКО случайных изменений сигнала хроматографа на временном интервале, равным полуширине пика контрольного вещества.

Временной интервал выбирается произвольным образом на хроматограмме длиной не менее 30 полуширин пика контрольного вещества.

Все хроматограммы записываются в одном файле Chromatograph Validation Template - rus.$$$.

Отчет о поверке выполняется с помощью шаблона Chromatograph Validation Template - rus.xls.

Запуск шаблона производится следующим путем: Окно обработки \ Отчёт \ Внешний отчёт. Выбрать шаблон и нажать кнопку применить. Следует обратить внимание на то, что в MS Excel должно быть разрешено исполнение макросов. Для этого необходимо отменить высокую степень безопасности следующим путем: Сервис \ Макрос \Безопасность (установить степень безопасности среднюю или низкую).

Отчет раздела ОПРОБОВАНИЕ находится на странице Опробование книги Chromatograph Validation Template - rus.xls.

На этом этапе 12 раз выполняется запись хроматограмм аттестованной смеси с контрольным веществом.

Применение шаблона Chromatograph Validation Template - rus.xls в автоматическом режиме позволит выбрать 10 лучших результатов и рассчитать для них ОСКООЗ времени выхода пика контрольного вещества, высоты пика, площади пика и определить предел детектирования. Лучшими считаются измерения, в которых сумма квадратов относительных отклонений от среднего времени выхода, высоты и площади контрольного пика минимальна. Сумма квадратов относительных отклонений вычисляется по формуле:

8² =	t -1 '1²	Г A, - A1²	Г S, - S1
	¹ 1 1	1 +
		1 +
	I t ^J	I ^A^J	I ^S^J

где:

tj, A_i, S_i - время выхода, высота и площадь контрольного пика в i-м измерении;

t, A, S - средние время выхода, высота и площадь контрольного пика по всем 12 измерениям.

Измеренные хроматограммы этого раздела записываются в слоях с 4-го по 15ый.

Отчет раздела СХОДИМОСТЬ и LDM находится на странице Сходимость и предел детектирования книги Chromatograph Validation Template - rus.xls.

Через 48 часов процедуру определения СКО проводят еще раз.

По согласованию с органами метрологии допускается временной интервал сократить с 48 часов до 8 часов.

На этом этапе вновь 12 раз выполняется запись хроматограмм аттестованной смеси с контрольным веществом.

Применение шаблона Chromatograph Validation Template - rus.xls в автоматическом режиме позволит выбрать 10 лучших результатов и рассчитать для них ОСКОСЗ времени выхода пика контрольного вещества, высоты пика, площади пика. Выбор лучших результатов осуществляется тем же методом, что и в определении сходимости. Измеренные хроматограммы этого раздела записываются в слоях с 16-го по 27-й.

Отчет раздела ВОСПРОИЗВОДИМОСТЬ находится на странице Воспроизводимость книги Chromatograph Validation Template - rus.xls.

Свидетельство

Итоговый отчет о поверке в автоматическом режиме выполняется с помощью шаблона Chromatograph Validation Template - rus.xls. Заполненный бланк СВИДЕТЕЛЬСТВО находится на странице Свидетельство книги Chromatograph Validation Template - rus.xls.

Руководство по эксплуатации. Руководство пользователя по подготовке и проведению поверки хроматографа с системой UniChrom. ОЕИ Аналитика

Рис. 1. Страница с закладкой Хроматограмма. Выбран масштаб хроматограммы зарегистрированным шумом детектора так, чтобы было наглядно видно его размах.

E Miciuwill lu:rl (11||1И1м1|||'1Л|||| VdlitLilitiii Iartii|ilzili? fin Ailiuui XI A ruu.xb

fs fx

В Нмим41Е>л.Ы-. Э 'O*e>***нет

Рис. 2. Для передачи данных из UniChrom в шаблон Chromatograph Validation

Templates - rus.xls достаточно нажать кнопку ’ ^и™^и ’.

РУП "‘ЗелГИМ”

Отдел эталонов и стандартных образцов газов

Опробование. Исследование статистических характеристик шума.

Тип хроматографа:	Кристалллюкс4000		Зав. номер:	1686
Тип детектора:	ПИД
Контрольное вещество:	пропан	в гелии
Температура инжектора, ⁰С:	150		Расход газа-носителя, см³/мин:	29
Температура термостата, ⁰С:	80		Расход воздуха, см³/мин:	300
Температура детектора, ⁰С:	150		Расход водорода, см³/мин:	30
Концентрация контрольного	0,008		Коэффициент деления потока на	1
вещества в пробе, мг/см³:			входе в колонку:
Объем вводимой пробы, см³:	0,325		Дата, ДД-ММ-ГГГГ :	13-03-2002

Файл

C:\UniChrom\Chromatograph Validation Templates - rus\Chromatograph Validation Template - rus.$$$

В первом слое находится образцовая хроматограмма опробования.

Во втором - опробование. В третьем слое записывается шум нулевого сигнала хроматографа. Длительность записи составляет не менее 30 полуширин пика контрольного вещества.

Уровень флуктационных шумов нулевого сигнала хроматографа определеяется как СКОСЗ случайных изменений сигнала сигнала хроматографа на временном интервале, равным полуширине пика контрольного вещества и рассчитывается по формуле

Xi--^.x, /(n -1)

ⁿ^-= =

^A^x -L⁹⁶J±

где xi - измеренное значение нулевого сигнала в i й момент времени, n - число

измеренных значений нулевого сигнала.

Контрольное вещество	Время выхода, с	Высота пика, пА	Площадь пика, пА* с	Полуширина пика, dt, с
пропан	423,56	782,5	22934,8	26,48

Исследование статистических характеристик шума ПИД

Время записи уровня шума, в полуширинах 22,6

пика dW

Временной интервал, на котором 1 определяется СКОСЗ шума, (dW)

Среднее значение шума, нА 0,000007

Поверку провел:

Корешков В.Н.

Рис.3. Страница отчета по определению статистических характеристик шума хроматографа.

. 0,4M»_0J)03 в №10449(4) от 1212 01

574,64 0,0075 274,160

300,48

0,0064

Re»*»t

[^HAS UnlChrom** - [(1) Поверка хроматографа КристлЧюксЧООО 1-л Серия В ое Шмерение Пропан, нуте вал смесь 0.42В' ОДМ)3%, 0 К: 10449(4) от 12.12.01 J

Е 6 МктотоЛ СЛ • Р~ uradvom

Рис. 4. Страница с закладкой Хроматограмма. Выбран масштаб хроматограммы с зарегистрированным пиком контрольного вещества так, чтобы было наглядно видно его размах.

Им. '.-man

" <» 5 /'
: ■-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------

С О

		LHie»	u.'.	'.типь 1олци	« И:м«меи neper oi	■зоцнтя
1	1 □	□		0	132657 22 02 2002	□
2	1 ПИД □	И	1—1	0	П.Я30 22Ш2ЦЮ	□
3	1 (3	и	1—1	0	9:51 1614032002	□
4	1 □	El	1-----------1	0	13 55 30 22 02 2002	□
5	1 И	И	1=1	0	14:0010 22022U02	□
6	□	El	1=1	0	14 2044 22 02 2002	□
7	i □	El	1—1	0	14 33 29 22 02 2002	О
0	1 [3	И	1—1	------ 0	14:4605 22022002	□
Я	• Q	El		----------- fl	14 56 ЗЯ 22 М МП	□
ID	i И	И	1 1.	----- 0	15:11 13 22022002	□
11	i И	El	^B	----- 0	1524 20 22 02 2002	□
12	i □	El	1—1	------ 0	15 37 07 22 02 2002	□
13	1 [3	И	1—1	------ 0	15:4949 22022002	□
14	• Q	El	^B	----- 0	1002 24 2202 9002	□
14	i (3	И	1	----- 0	16:1504 2202 2002	□
IK	i EJ	El	1=1	0	16 4204 2203 2002	□
17	i □	El	1=1	0	16 42 27 22 03 2002	о
ID	1 (3	И	1—1	----- 0	104250 22 ОЗ 2002	□
10	• Q	El	I—1	0	16 43 07 22 03 200?	□
Л1	i □	И	1—1	----- U	16:4329 22OJ 2002	□
21	i Q	El	^B	0	164953 22032002	□
22	i □	El	^B	----- 0	16 44 12 22 03 2002	□
23	i И	И	^B	----- 0	16:44 41 2203 2002	□
24	i □	El	^B	----- 0	1645 58 22032002	□
25	1 [3	И	^B	----- 0	1646 24 22032002	□
Ж	1 □	El	^B	----- 0	16 46 42 22 03 2002	□
27	1 □	El	^B	----- 0	16 47 03 22 03 2002	□

С Microwit txcel - Chromatograph Validation lemplate tor Admin XLA - rui.xt*

Г-lHx

пуск J »*• О Q « £4 ■ «!

* f> ГЧхтлл)**

• E <'WrrnWr Cffi. - CC |HThroa

В Mootoft L>cd -

J ГТХМПШМе ИГТ

• IMO

Рис. 5. Так выглядит в MS Excel страница отчета по определению ОСКОСЗ выходного сигнала и минимального предела детектирования хроматографа.

РУП ""Б®лГИМ Отдел эталонов и стандартных образцов пазов

Сходимость. Расчет СКО времени выхода, высоты пика, площади пика и определение предела детектирования. Тип хроматографа: Кристалл2000М Тип детектора: ПИД

Контрольное вещество: пропан в гелии

Файл

C:\UniChrom Analytical Solutions\Chromatograph Validation Templates - rus\To site

www.unichrom.com\Chromatograph Validation Template - rus.$$$

Формулы для расчета ОСКОСЗ времени выхода T, высоты H и площади пика S
- - .	t (t. -T)² i-1
	n-1
SH - H	t (h - h )² i-1
	n-1
-S -¹⁰_S⁰	Jt (s. - S)²
	V n -1

для ДТП

Номер слоя	Выбор слоя			Время выхода, с	dT от среднего, %	Высота пика, пА	dH от среднего, %	Площадь пика, пА* с	dS от среднего, %
4	—ТИ		НА 423,0		0,1	781,2	-0,3	22714,8	-0,2
5	ТИ		НА 423,8		0,3	781,5	-0,3	22708,3	-0,2
6		И	НА 423,6		0,2	780,6	-0,4	22707,9	-0,2
7		И	НА 422,5		0,0	783,2	-0,1	22667,4	-0,4
8		И	НА 423,0		0,1	780,5	-0,4	22705,8	-0,2
9		И	НА 423,2		0,1	781,9	-0,3	22791,0	0,1
10		И	НА 421,4		-0,3	783,4	-0,1	22799,1	0,2
11		И	НА 423,0		0,1	787,2	0,4	22798,6	0,2
12		И	НА 423,0		0,1	790,3	0,8	22894,8	0,6
13		И	НА 422,2		-0,1	785,9	0,3	22795,5	0,2
14		И	НА 421,1		-0,4	786,6	0,3	22790,7	0,1
15		И	НА 421,8		-0,2	784,3	0,0	22751,4	0,0
Среднее			422,6			783,9		22760,4

ОСКОСЗ

0,20

0,39

0,28

min,1

2-N G г

_см³

для ПИД , ДЭЗ или ФИД

C = 2-SN - G Г г min, 2

для ТИД и ПФД

с - Q12±N^G^ГгР

^min,3 _S

C min

г/с

C min

|_^,59E-l2

г/см³

0,00001

0,00268

0,00825

0,32500

1,00000

22760,4

0,48333

1,5932E-12

- уровень флуктационных шумов, мВ (нА).

G = C₀*V₀ / D -масса контрольного вещества, попадающего в детектор, мг;

C₀ - массовая концентрация контрольного вещества в пробе, мг/см³;

V₀ - объем вводимой пробы, см³;

D -коэффициент деления потока на входе в колонку;

S - площадь пика контрольного вещества, мВ(пА)*с;

j - объемная скорость газа-носителя, см³/ с ;

Поверку провел:

Корешков В.Н.

Рис. 6. Страница отчета по определению ОСКОСЗ выходного сигнала и минимального предела детектирования хроматографа.

РУП '’"БолГИМ'”

Отдел эталонов и стандартных образцов газов

Воспроизводимость. Расчет СКО времени выхода, высоты пика, площади пика и определение предела детектирования через 48 часов.

Тип хроматографа: Кристалл2000М Тип детектора: ПИД

Контрольное вещество: пропан в гелии

Файл C:\UniChrom Analytical Solutions\Chromatograph Validation Templates - rus\To site

www.unichrom.com\Chromatograph Validation Template - rus.$$$

Формулы для расчета воспроизводимости величин времени выхода T, высоты H и площади пика S
& t, S	₌ S - S t S	■ 100
^St, H	₌ H - H _t⁼H	-• 100
^S ,,T	₌ T - Tt ⁼T	■100


Номер	Выбор		слоя	Время	dT от	Высота	dH от	Площадь	dS от
слоя				выхода, с	среднего,	пика, пА	среднего, %	пика, пА*с	среднего,
					%				%
16 ИС		J	НА 423,8		0,3	781,5	-0,4	22716,4	-0,1
17 ИС		J	НА 422,5		0,0	783,2	-0,2	22676,9	-0,3
18 ИС		J	НА 423,2		0,2	781,9	-0,3	22781,6	0,2
19 ИС		J	НА 423,0		0,1	787,2	0,3	22798,3	0,2
20 ИС		J	НА 422,2		-0,1	785,9	0,2	22791,5	0,2
21 ИС		J	НА 421,8		-0,2	784,3	0,0	22748,3	0,0
22 ИС		J	НА 422,5		0,0	783,2	-0,2	22674,4	-0,3
23 ИС		J	НА 423,0		0,1	787,2	0,3	22803,4	0,3
24 ИС		J	НА 423,0		0,1	780,5	-0,5	22700,1	-0,2
25 ИС		J	НА 421,4		-0,3	783,4	-0,2	22790,4	0,2
26 ИС		J	НА 423,0		0,1	790,3	0,7	22906,2	0,7
27 ИС		J	НА 421,1		-0,3	786,4	0,2	22563,9	-0,8
Среднее			422,5			784,6		22746,0
ОСКОСЗ					0,19		0,36		0,38
Ранее
Среднее			423			784		22760
ОСКОСЗ					0,20		°’³⁹		0,28
Воспр-ть			I 0,02			I -0,09		0,06

Поверку провел: Корешков В.Н.

Отчет UniCtirOm™ Новые аналитические системы©, т. +375-17-226-25-17 www unichrom corr

Рис. 7. Страница отчета по определению ОСКОСЗ выходного сигнала хроматографа через 48 часов.

		Протокол	поверки	хроиатографа


	(наименование организации)

Тип хроматографа:	Крш:таллл№хс4&&&			Зав. номер:	1686
Тип детектора:	ПИД

Порядковый ноиер по систеие нумерации предприятия-изготовителя Наииенование и номера блоков: ___________________________

Условия поверки: температура окружающего воздуха, °C: атиосферное давление, кПа:

относительная влажность, %: ________напряжение питания питающей сети,

1. Определение предела детектирования

Наименование параметра	Значение параметра,		г/с
	По НД	действительное
Значение предела детектирования		1,59Е 12

2. Определение ОСКОСЗ выходного сигнала.

Значение выходного сигнала			Среднее арифметическое значение выходного сигнала			ОСКОСЗ выходного сигнала, %
	hi	Si	t	h	S	\| J / \|	\|<5Й I	I
423	781	22715
424	782	22708
422	783	22667
423	781	22706
423	782	22791	423	784	22752	0,2	0,3	0,2
421	783	22799
423	787	22799
422	786	22796
421	787	22791
422	784	22751

3.Определение допускаемого предела значения изменения выходного сигнала через 48 часов.

	Значение выходного сигнала			Среднее арифметическое значение выходного сигнала			ОСКОСЗ выходного сигнала, %
		hi	Si	t	h	S	j	\3h \|	1
	424	782	22716
	422	783	22677
	423	782	22782
	423	787	22798
	422	786	22792	422	784	22757	0,2	8,3	0,2
	422	784	22748
	422	783	22674
	423	787	22803
	421	783	22790
	421	787	22785

Отклонение выходного сигнала, %				8,8	0,1	8,8

5. Заключение:


		П ов ерку пр ов ел:				ТУрьян Т.Г.

Рис. 8. Страница отчета с итоговым протоколом поверки хроматографа.

cnromatograrr

Рис. 9. Приведенные выше страницы метрологического отчета в MS Excel могут быть сгенерированы непосредственно в UniChrom в закладке Калькулятор. Без привлечения

Chromatogr... Ej UniChrom Va... RU Q 11:07

Channel

I +/- I Visible I Colour

Style | Thickness

Altered | Operator

Defence

Scenario

Sample

Mode

Name

□

i i

13:26:57 22.02.2002

Main

Библиотека - Пропан, нулевая смесь 0,428+0,003 %, 6 №10449(4) от 12 12.01

□

1 -ПИД

i--------------1

13:39:26 22.02.2002

□

Main

Опробование - Пропан, нулевая смесь 0,428+_0,003 %, б №10449(4) от 12.12.01

■1

□ EL

I I

9:51:16 14.03.2002

13:55:30 22.02.2002

□

Report

Main

Исследование шума хроматографа - Базовая линия

1-я Серия 1-ое Измерение - Пропан, нулевая смесь 0,428+ 0,003 %, б №10449(4) от 12.12.01

MS Office. Имеется возможность на одной странице вывести и провести статистический расчет всех необходимых параметров поверки.

Описание пакета шаблонов по оценке готовности хроматографа к поверке

Данная модификация пакета позволяет проводить экспертную оценку готовности хроматографа к поверке. Например, оценку величины сходимости и

воспроизводимости проводить по любому количеству, выбираемому экспертом -Admin, измеренных хроматограмм.

Ниже для наглядности в качестве примера приведены экранные копии страниц получаемого с помощью шаблона Chromatograph Validation Template for Admin -rus.xls итогового отчета выполненной поверки.

Указанные выше шаблоны Chromatograph Validation Template - rus.$$$ и Chromatograph Validation Template for Admin - rus.xls размещены на сайте www.unichrom.com/validation и их можно свободно копировать.

Файл

РУП ”” БелГИ IM Отдел эталонов и стандартных образцов газов

C:\UniChrom Analytical Solutions\Chromatograph Validation Templates - rus\To site

www.unichrom.com\Chromatograph Validation Template - rus.$$$

Формулы для расчета ОСКОСЗ времени выхода T, высоты H и площади пика S
ST =¹⁰⁰Д T V	t (t. -T)² i=1
	n-1
SH = 100-1 H li	t h - H )² i=1
	n-1
ss = -<	\|t (s. - S)²
	У n -1

Номер слоя	Выбор слоя			Время выхода, с	dT от среднего, %	Высота пика, пА	dH от среднего, %	Площадь пика, пА*с	dS от среднего, %
4 ИС		•J	НА 423,0		0,1	781,2	-0,3	22714,8	-0,2
5 ИС			НА 423,8		0,3	781,5	-0,2	22708,3	-0,2
6 ИС		Т	НА 423,6		0,2	780,6	-0,3	22707,9	-0,2
7Л
8Л
9 ИС		Т	НА 423,2		0,1	781,9	-0,2	22791,0	0,1
10 ИС		\и	НА 421,4		-0,3	783,4	0,0	22799,1	0,2
11 ИС			НА 423,0		0,1	787,2	0,5	22798,6	0,2
12 Л
13 Л
14 ИС				421,1	-0,4	786,6	0,4	22790,7	0,1
15 Л		ОЖ	^Н_Ь^А	421,1	-0,4	786,6	0,4	22790,7	0,1

422,7

783,2

22758,6

Среднее

для ДТП

min,1

2-N Gl" г

_см³

для ПИД , ДЭЗ или ФИД

C = 2S - G Г г min, 2 =

для ТИД и ПФД

Cmin,3 = 0,12 - _S

2-SN-G Г гР

ОСКОСЗ

0,25

0,34

0,20

C min

|_^,59E-l2

г/с

C min

г/см³

0,00001

0,00268

0,00825

0,32500

1,00000

22758,6

0,48333

1,5933E-12

- уровень флуктационных шумов, мВ (нА).

G = C₀*V₀ / D -масса контрольного вещества, попадающего в детектор, мг;

C₀ - массовая концентрация контрольного вещества в пробе, мг/см³;

V₀ - объем вводимой пробы, см³;

D -коэффициент деления потока на входе в колонку;

S - площадь пика контрольного вещества, мВ(пА)*с; j - объемная скорость газа-носителя, см³/ с ;

Поверку провел:

Корешков В.Н.

Рис. 10. Страница отчета по определению ОСКОСЗ выходного сигнала и минимального предела детектирования хроматографа. В расчет не включены слои 7, 8, 12, 13, 15.

РУП ””Б@Л1ГИ1М Отдал эталонов и стандартных образцов газов

Тип детектора: гелии

ПИД

Файл C:\UniChrom Analytical Solutions\Chromatograph Validation Templates - rus\To site

www.unichrom.com\Chromatograph Validation Template - rus.$$$

Формулы для расчета воспроизводимости величин времени выхода T, высоты H и площади пика S
	₌S	- S t
s _t „		t	• 100
t,S		S
	₌H	-Ht
^st,H		_Ht	-•100
	₌T	-Tt
^st,T		t T	•100

Номер Выбор слоя слоя

Время выхода, с

dT от среднего, %

Высота пика, пА

dH от среднего, %

Площадь пика, пА*с

dS от среднего, %

16 ИС		НА 423,8	0,3	781,5	-0,4	22716,4	-0,3
17 Л
18 ИС	Т	НА 423,2	0,1	781,9	-0,3	22781,6	0,0
19 ИС		НА 423,0	0,1	787,2	0,3	22798,3	0,1
20 ИС	Т	НА 422,2	-0,1	785,9	0,2	22791,5	0,1
21 ИС	Т	НА 421,8	-0,2	784,3	0,0	22748,3	-0,1
22 Л
23 ИС	Т	НА 423,0	0,1	787,2	0,3	22803,4	0,1
24 Л
25 ИС	И	НА 421,4	-0,3	783,4	-0,1	22790,4	0,1
26 Л
27 Л
Среднее ОСКОСЗ		422,6	0,21	784,5	0,30	22775,7
Ранее Среднее ОСКОСЗ		423	0,25\|	783	0,34\|	22759
Воспр-ть		1 0,02\|	1	-0,16\|	—1	-0,08\|

0,14

0,20

Поверку провел:

Корешков В.Н.

Отчет UniChrOfll™ Новые аналитические системы©, т. ♦375-17-226-25-17www.unichrom.com

Рис. 11. Страница отчета по определению ОСКОСЗ выходного сигнала хроматографа через 48 часов. В расчет не включены слои 17, 22, 24, 26, 27.

	Протокол поверки хроматографа
		(наименование организации)
Тип хроматографа:		Кристалл2000М			Зав. номер:		1686
Тип детектора:		ПИД
Порядковый номер по системе нумерации предприятия-изготовителя
Наименование и номера блоков:

Условия поверки: температура окружающего воздуха, ⁰С:						атмосферное давление, кПа:
относительная влажность, %:					напряжение питания питающей сети, В:
1. Определение предела детектирования.
	Наименование параметра					Значение параметра,		г/с
	Наименование параметра			По НД			действительное
	Значение предела детектирования						1,59E-12
2. Определение ОСКОСЗ выходного сигнала.
	Значение выходного сигнала			Среднее арифметическое значение выходного сигнала			ОСКОСЗ выходного сигнала, %
	ti	^hi	Si	t	h	S	13 t \|	3h \|	3⁵l
	423	781	22715
	424	782	22708
	424	781	22708

				423	783	22759	0,3	0,3	0,2
	423	782	22791
	421	783	22799
	423	787	22799


	421	787	22791

3.Определение допускаемого предела значения изменения выходного сигнала через 48 часов.
	Значение выходного сигнала			Среднее арифметическое значение выходного сигнала			ОСКОСЗ выходного сигнала, %
	ti	^hi	Si	t	h	S	3 t T	\|3h \|	3*1
	424	782	22716

	423	782	22782
	423	787	22798
	422	786	22792	423	784	22776	0,2	0,3	0,1
	422	784	22748

	423	787	22803

	421	783	22790


Отклонение выходного сигнала, %				0,0	0,2	0,1
5. Заключение:

		Поверку провел:				Корешков В.Н.

Рис.12. Страница отчета с итоговым протоколом оценки готовности хроматографа к поверке по шаблону Chromatograph Validation Template for Admin - rus.xls

Высота пика из UniChrom в шаблон MS Excel передается в тысячных долях. Как следствие, в случае отображения отклика сигнала в UniChrom в вольтах (В) в ячейки шаблона Excel величина сигнала отображается в милливольтах (мВ). В случае отображения отклика сигнала в UniChrom в наноамперах (нА) в ячейки шаблона Excel величина сигнала отображается в пикоамперах (пА).

В некоторых методиках поверки, разработанных непосредственно производителями аналитического оборудования, приводятся различные, в зависимости от типа детектора, коэффициенты преобразования отображаемой величины сигнала. Для таких случаев в шаблоне поверки предусмотрена возможность введения необходимых корректировок коэффициента преобразования отображаемой величины сигнала.

В качестве примера работы шаблона отчета в таком случае ниже приведены экранные копии страниц отчета поверки хроматографа “Хроматэк-Кристалл 5000” с пламенно-фотометрическим детектором (ПФД), электронно-захватным детектором (ЭЗД), детектором по теплопроводности (ДТП) по методике поверки МП 214.2.840.043Д.

Также необходимо обратить внимание на то, что в подобных методиках поверки введено свое, оригинальное, определение уровня шума. Для удобства пользователя в UniChrom в закладке “Шум” предусмотрено автоматическое представление нескольких наиболее часто встречающихся вариантов значений уровня шума.

Сигнал

Фрагмент:

Параметры:

Окно (полуширина контрольного пика)

Шаг сканирования

Канал

Изменён

Название

>nepaTOf I

Стиль |Толщина

Измерение - Пропан, нулевая смесь 0.42S+ 0,003 %. б №10449(4) от 12.12.01

Библиотека - Пропан, нулевая смесь 0,428+_0,003 %, б №10449(4) от 12.12.01

Режим

Зашита | Сценарий | Образец

ЕЗ Main

Исследование шума хроматографа - Базовая линия

NAS UniChrom [(1) Поверка хроматографа Кристал Люкс 4000 Исследование шума хроматографа Базовая пиния]

£Я

// яуск

4''1| Правка Вид Инструменты Окна Помощь

||| Ч? Times New Roman

Сигналы %+ Градуировка GLP Щ Инфо [3] Отчёт Макрос А Хроматограмма Сигналы А»; Пики •" Калькулятор

EQE0EE ж

’ UniChrom

Chromatograph Valid.,,

□

□ И

532,840

1,00

О Полный

® Выбранный

О Заданный

Выполнить |

Д Автоматический

Шум :: Поверка хроматографа Кристал/1юкс-4000

Л.м. Сигнал

0,0064

О Настройки алгоритма

Фра гм. d¥

0,0007 Библиотека: Компоненты 1 -го слоя из Chromatograph Validation Template - rus.JJJ:

м. Врем я П м. Си гнал

500,00 0,0063

Рис. 13. Закладка “”Шум”.

Ретулыаты вычислений

Параметр	Значение
Середина диапазона, нА	0,0063293
Среднее значение си пнала, нА	0,0063058
С КО от среднего, нА	3.6447Е-006
Полоса шума, нА	2.4738Е-005
Шум,нА	7.1411Е-006
Амплитуда шума, нА	6.7325Е-006
Дрейф базовой линии, нА Ат	-0,00047449
Амплитуда шума по МП 214.2.840.043Д, нА	2,5601 Е-005
Дрейф базовой линии по МП 214.2.840.043Д, нА/ч	0,0011577
Шум по СТБ 1287-2001, нА	7.8766Е-005

Поверка хроматографа «Хроматэк-Кристалл 5000» с ПФД

Опробование. Исследование статистических характеристик шума.

В первом слое находится образцовая хроматограмма опробования.

Уровень флуктационных шумов нулевого сигнала хроматографа определеяется как ОСКОСЗ случайных изменений сигнала сигнала хроматографа на временном интервале, равным полуширине пика контрольного вещества и рассчитывается по формуле

1 n Т

^-n J ^/(ⁿ^-¹⁾

Тип хроматографа:	Кристалл-5000		Зав. номер:	5555
Тип детектора:	ПФД
Контрольное вещество:	метафос	в	гексане
Температура инжектора, ⁰С:	250		Расход газа-носителя, см³/мин:	10
Температура термостата, ⁰С:	200		Расход воздуха, см³/мин:	140
Температура детектора, ⁰С:	200		Расход водорода, см³/мин:	40
Концентрация контрольного	0,010		Коэффициент деления потока на	1
вещества в пробе, мг/см³:			входе в колонку:
Объем вводимой пробы, см³:	0,001		Дата, ДД-ММ-ГГГГ :	22-09-2006

Файл C:\UC-CD\UniChrom AnalyticalSolutions\Chromatograph Validation STB 1287 Templates - ти.8\Поверка

Кристалл5000 с ПО UniChrom - ПФД - Шаблон отXpoMamw.uwb

где xi - измеренное значение нулевого сигнала в й момент времени, n - число

^{пробование} измеренных значений нулевого сигнала.

Контрольное вещество

метафос

Время Высота Площадь Полуширина пика, выхода, пика, пика, пА*с _{dt, с}

с пА

779 18057,7 98984,8

Исследование статистических характеристик шума ПФД

Время записи уровня шума, в полуширинах

пика dW

Временной интервал, на котором

определяется ОСКОСЗ шума, (dW)

Среднее значение шума, нА 0,037235

Коэффциент пересчета (см. Приложение) 1000000

Поверку провел: Токтаев Е.И.

Отчет UniChrom™ Новые аналитические системы©, т. ♦375-17-226-25-17 wwwunichrom.com

Рис. 13а. Страница отчета по определению статистических характеристик шума хроматографа «Хроматэк-Кристалл 5000» с ПФД. Цифровая фильтрация не включена.

Опробование. Исследование статистических характеристик шума.

Тип хроматографа:	Кристалл-5000	Зав. номер:	5555
Тип детектора:	ПФД
Контрольное вещество:	метафос в	гексане
Температура инжектора, ⁰С :	250	Расход газа-носителя, см³/мин:	10
Температура термостата, ⁰С:	200	Расход воздуха, см³/мин:	140
Температура детектора, ⁰С:	200	Расход водорода, см³/мин:	40
Концентрация контрольного	0,010	Коэффициент деления потока на 1
вещества в пробе, мг/см³:		входе в колонку:
Объем вводимой пробы, см³:	0,001	Дата, ДД-ММ-ГГГГ :	22-09-2006
Файл C:\UC-CD\UniChrom Analytical Solutions\Chromatograph Validation 1287 Templates -			rus Поверка
Кристалл5000 с	ПО UniChrom - ПФД -	Шаблон от Хро.матэк.икЬ

В первом слое находится образцовая хроматограмма опробования.

ⁿ Г i ⁿ ~1²

Av = 1,96-

== ^-===== =^/(ⁿ^-1)

Опробование

Контрольное вещество	Время выхода, с	Высота пика, пА	Площадь пика, пА*с	Полуширина пика, dt, с
метафос	77,9	18057,7	98984,8	5,1

где xi - измеренное значение нулевого сигнала в й момент времени, n - число

измеренных значений нулевого сигнала.

Исследование статистических характеристик шума ПФД

Время записи уровня шума, в полуширинах пика dW

Временной интервал, на котором определяется ОСКОСЗ шума, (dW) Среднее значение шума, нА

117,2

0,007360

Коэффциент пересчета (см. Приложение)

1000000

Поверку провел:

Токтаев Е.И.

Сходимость. Расчет ОСКОСЗ времени выхода, высоты пика, площади пика и определение предела детектирования.

Тип хроматографа: Кристалл-5000 Тип детектора: ПФД Зав. номер: 5555

Контрольное вещество: метафос в гексане

Файл

C:\UC-CD\UniChrom AnalyticalSolutions\Chromatograph Validation STB 1287 Templates - rus\noeepka

Кристалл 51)1)1) с ПО UniChrom - ПФД - Шаблон от Хро.матж.икЬ

Формулы для расчета ОСКОСЗ времени выхода T, высоты H и площади пика S
a=	t (t. -T)² i=1
	n-1
sh = 100.1 h V	t (^hi - H )² i=1
	n-1
as = 1°0.1	\|t (s, - S)
	I n-1

для ДТП

C = 2-SX• G| г ]

C""¹ s j \_см ^]

Номер слоя	Выбор слоя			Время выхода, с	dT от среднего, %	Высота пика, пА	dH от среднего, %	Площадь пика, пА*с	dS от среднего, %
4	—ТИ		НА 78,8		0,9	17923,5	-3,8	100432,2	-3,7
5	ТИ		НА 78,3		0,2	17676,3	-5,1	101343,5	-2,8
6 7 8		И	НА 78,4		0,3	17886,2	-4,0	99470,3	-4,6
6 7 8		И	НА 78,4		0,4	18567,8	-0,3	101360,7	-2,8
9		И	НА 78,3		0,2	18671,5	0,2	103813,3	-0,5
10		И	НА 77,4		-1,0	19169,5	2,9	107674,4	3,2
11		И	НА 77,9		-0,4	19022,0	2,1	106142,9	1,8
12
13		И	НА 78,2		0,1	19458,3	4,5	110099,8	5,5
14		И	НА 78,2		0,0	18652,5	0,1	104474,9	0,2
15		И	НА 77,7		-0,6	19231,9	3,3	108335,3	3,9

78,2

18625,9

104314,7

0,53

3,33

3,51

Среднее

ОСКОСЗ

для ПИД , ЭЗД или ФИД

C-2 = [ Г ]

для ТИД и ПФД

Cmin,3 =0,118 _S

2-<NG гР

C =oi>2²'ⁿ^Gs

^"in,4 _S

7,139E-12

C min

0,03724

0,00001

0,01000

0,00100

1,00000

104314,7

0,16667

(5NN - уровень флуктационных шумов, мВ (нА).

G = C₀*V₀ / D -масса контрольного вещества, попадающего в детектор, мг;

C₀ - массовая концентрация контрольного вещества в пробе, мг/см³;

V₀ - объем вводимой пробы, см³;

D -коэффициент деления потока на входе в колонку;

S - площадь пика контрольного вещества, мВ(пА)*с;

j - объемная скорость газа-носителя, см³/с;

Поверку провел:

Токтаев Е.И.

Отчет UniChrom™. Новые аналитические системы©, т. ♦375-l7-22e-25-l7www.unichrom.com

Рис. 15. Страница отчета по определению ОСКОСЗ выходного сигнала и минимального предела детектирования хроматографа «Хроматэк-Кристалл 5000» с ПФД.

ЗАО ОКБ °°Хро[мапг®^⁰⁰

Методическая лаборатория Е_пИ1=Токта®ва

Сходимость. Расчет ОСКОСЗ времени выхода, высоты пика, площади пика и определение предела детектирования.

Тип хроматографа: Кристалл-5000 Тип детектора: ПФД Зав. номер: 5555

Контрольное вещество: метафос в гексане

Файл C: \UC-CD\UniChrom AnalyticalSolutions\Chromatograph Validation 1287 Templates - rus Поверка

КристаллЗООО. с ПО UniChrom - ПФД - Шаблон от XpoMameKmwb

Формулы для расчета ОСКОСЗ времени выхода T, высоты H и площади пика S
S =120J	t -T)² i=1
	n-1
II О 1 о	t h - н )² i=1
	n-1
SS = -	It (s. - S)²
	V n-1

для ДТП

Номер слоя	Выбор слоя			Время выхода, с	dT от среднего, %	Высота пика, пА
4 ИС		•/	НА 78,8		0,9	17923,5
5 ИС		7]	НА 78,3		0,2	17676,3
6 ИС		И	НА 78,4		0,3	17886,2
7Л
8 ИС		И	НА 78,4		0,4	18567,8
9 ИС		И	НА 78,3		0,2	18671,5
10 ИС		И	НА 77,4		-1,0	19169,5
11 ИС		И	НА 77,9		-0,4	19022,0
12 Л
13 ИС		И	НА 78,2		0,1	19458,3
14 ИС		И	НА 78,2		0,0	18652,5
15 ИС		И	НА 77,7		-0,6	19231,9

Среднее

78,2

18625,9

dH от среднего, %	Площадь пика, пА*с	dS от среднего %
-3,8	100432,2	-3,7
-5,1	101343,5	-2,8
-4,0	99470,3	-4,6
-0,3	101360,7	-2,8
0,2	103813,3	-0,5
2,9	107674,4	3,2
2,1	106142,9	1,8
4,5	110099,8	5,5
0,1	104474,9	0,2
3,3	108335,3	3,9

104314,7

C = 2S■ 4 г ~|

”"¹ S ■ J [сМ \

для ПИД , ЭЗД или ФИД

^Cmin,2

для ТИД и ПФД

<w = 0118—2—

min,4

ОСКОСЗ

0,53

3,33

3,51

=0,122- '

C min

Поверку провел:

гР|

1,4112E-12

^0,00736 S N - уровень флуктационных шумов, мВ (нА).

0,00001 G = C₀*V₀ / D -масса контрольного вещества, попадающего в детектор, мг;

0,01000 C₀ - массовая концентрация контрольного вещества в пробе, мг/см³;

0,00100 V₀ - объем вводимой пробы, см³;

1,00000 D -коэффициент деления потока на входе в колонку;

104314,7 S - площадь пика контрольного вещества, мВ(пА)*с;

0,16667 j - объемная скорость газа-носителя, см³/с;

Токтаев Е.И.

Отчет UlliChГОП1™ Новые аналитические системы®, т. ♦375-17-226-25-17www.unichrom.com

ЗАО СКВ ^гаХрометш^га Методическая лаборатория Е.И.Токтаева

Воспроизводимость. Расчет ОСКОСЗ времени выхода, высоты пика, площади пика и определение предела детектирования через 48 часов.

Тип хроматографа: Контрольное вещество:

Кристалл-5000 метафос в

Тип детектора: bv

ПФД Зав. номер:

5555

Файл C:\UC-CD\UniChrom Analytical Solutions\Chromatograph Validation STB 1287 Templates - rus\noeepKa

Кристалл5000 с ПО UniChrom - ПФД- Шаблон от XpoMamw.uwb

Формулы для расчета воспроизводимости величин времени выхода T, высоты H и площади пика S
⁵ t, S	₌ S - S t S	■ 100
⁵t,H	₌ H - H_t ⁼H	• 100
⁵t,T	T - T_t= T	100


Номер	Выбор	слоя	Время	dT от	Высота	dH от	Площадь	dS от
слоя			выхода, с	среднего,	пика, пА	среднего, %	пика, пА*с	среднего,
				%				%
16 ИС		НА 78,8		0,8	17923,5	-2,7	100432,2	-2,5
17 Л
18 ИС		НА 78,4		0,2	17886,2	-2,9	99470,3	-3,4
19 ИС		НА 78,8		0,8	17124,2	-7,1	95907,8	-6,9
20 ИС		НА 78,4		0,3	18567,8	0,8	101360,7	-1,6
21 ИС		НА 78,3		0,1	18671,5	1,3	103813,3	0,8
22 ИС		НА 77,4		-1,1	19169,5	4,0	107674,4	4,5
23 ИС		НА 77,9		-0,5	19022,0	3,2	106142,9	3,0
24 ИС		НА 78,4		0,2	17196,2	-6,7	96954,1	-5,9
25 ИС		НА 78,2		0,0	19458,3	5,6	110099,8	6,9
26 Л
27 ИС		НА 77,7		-0,7	19231,9	4,4	108335,3	5,2
Среднее		78,2			18425,1		103019,1
ОСКОСЗ				0,60		4,60		4,80
Ранее
Среднее		78			18626		104315
ОСКОСЗ				0,53		3,33		3,51
Воспр-ть		1±10			1 108		1 124

Поверку провел:

Токтаев Е.И.

Отчет UniChrom™. Новые аналитические системы©, т. +376-17-226-25-17 www.unichrom.com

Рис. 17. Страница отчета по определению по определению СКО выходного сигнала хроматографа через 48 часов (воспроизводимости) сигнала хроматографа «Хроматэк-Кристалл 5000» с ПФД.

Номер слоя	Выбор слоя			Время выхода, с	dT от среднего, %	Высота пика, пА	dH от среднего, %	Площадь пика, пА*с	dS от среднего, %
16 ИС		J	НА 78,8		0,8	17923,5	-2,7	100432,2	-2,5
17 Л
18 ИС		J	НА 78,4		0,2	17886,2	-2,9	99470,3	-3,4
19 ИС		J	НА 78,8		0,8	17124,2	-7,1	95907,8	-6,9
20 ИС		J	НА 78,4		0,3	18567,8	0,8	101360,7	-1,6
21 ИС		J	НА 78,3		0,1	18671,5	1,3	103813,3	0,8
22 ИС		J	НА 77,4		-1,1	19169,5	4,0	107674,4	4,5
23 ИС		J	НА 77,9		-0,5	19022,0	3,2	106142,9	3,0
24 ИС		J	НА 78,4		0,2	17196,2	-6,7	96954,1	-5,9
25 ИС		J	НА 78,2		0,0	19458,3	5,6	110099,8	6,9
26 Л
27 ИС		J	НА 77,7		-0,7	19231,9	4,4	108335,3	5,2

Среднее	78,2	0,60 18425,1		4,60 103019,1 4,80
ОСКОСЗ		0,60		4,60		4,80
Ранее
Среднее	78		18626		104315
ОСКОСЗ		0,53		3,33		3,51
Воспр-ть	^-0’¹⁰	L	1,08\|	L	1,24\|

ЗАО ОКБ ““Хроматек””

Методическая лаборатория Е=И=Токтаева

Тип хроматографа: Контрольное вещество:

Кристалл-5000 метафос в

Тип детектора:

гексане

ПФД Зав. номер:

5555

Файл C: \UC-CD \UniChrom Analytical Solutions\Chromatograph Validation 1287 Templates - rus Поверка

Кристалл50ОО с ПО ипСЬгот—ПФД—ШаблонотХроматэк.имЬ

0.015

0.010

0.005

0.000

нА

0.020


#3 Key not found This program is wor 1 fl ill	king in demonst
1	It

.......... ^{1 1} ' ¹ 50 100 ^с

Формулы для расчета воспроизводимости величин времени выхода T, высоты H и площади пика S
⁸ t, S	₌ S - S _t ⁼S	• 100
⁸_t, H	₌ H - H _t ⁼H	■ •100
⁸ t,T	₌ T - Tt ⁼T	•100

Поверку провел:

Токтаев Е.И.

Отчет UnIChrom™

Новые аналитические системы©, т. +376-17-226-25-17 www unichrom.com

			Протокол поверки хроматографа
		(наименование организации)
Тип хроматографа:		Кристалл-5000			Зав. номер:		5555
Тип детектора:		ПФД
Порядковый номер по системе нумерации предприятия-изготовителя
Наименование и номера блоков:

Условия поверки: температура окружающего воздуха, ^ОС:						атмосферное давление, кПа:
относительная влажность, %:					напряжение питания питающей сети, В:
1. Определение предела детектирования.
	Наименование параметра					Значение параметра,		гР/с
	Наименование параметра			По НД			действительное
	Значение предела детектирования						8.42E-13
2. Определение ОСКОСЗ выходного сигнала.
	Значение выходного сигнала			Среднее арифметическое значение выходного сигнала			ОСКОСЗ выходного сигнала, %
	^ti	^hi	^Si	t	h	S	\|£ t \|	\#^h\	\|^S \|
	79	17923	100432
	78	17676	101343
	78	17886	99470

	78	18568	101361	78	18626	104315	0,5	3,3	3,5
	78	18671	103813
	77	19169	107674
	78	19022	106143

	78	19458	110100
	78	18653	104475
	78	19232	108335
3.Определение допускаемого предела значения изменения выходного сигнала через 48 часов.
	Значение выходного сигнала			Среднее арифметическое значение выходного сигнала			ОСКОСЗ выходного сигнала, %
	^ti	^hi	^Si	t	h	S	Г t T		\|^S \|
	79	17923	100432

	78	17886	99470
	79	17124	95908
	78	18568	101361	78	18425	103019	0,6	4,6	4,8
	78	18671	103813
	77	19169	107674
	78	19022	106143
	78	17196	96954
	78	19458	110100

	78	19232	108335
Отклонение выходного сигнала, %				0,1	1,1	1,2
5. Заключение:

		Поверку провел:				Токтаев Е.И.

Рис. 19. Страница отчета с итоговым протоколом поверки хроматографа «Хроматэк-Кристалл 5000» с ПФД.

			Протокол поверки хроматографа
		(наименование организации)
Тип хроматографа:		Кристалл-5000			Зав. номер:		5555
Тип детектора:		ПФД
Порядковый номер по системе нумерации предприятия-изготовителя:
Наименование и номера блоков:

Условия поверки: температура окружающего воздуха, ⁰С:						атмосферное давление, кПа:
относительная влажность, %:					напряжение питания питающей сети, В:
1. Определение предела детектирования.
	Наименование параметра					Значение параметра,		гР/с
	Наименование параметра			По НД			действительное
	Значение предела детектирования						1,67E-13
2. Определение ОСКОСЗ выходного сигнала.
	Значение выходного сигнала			Среднее арифметическое значение выходного сигнала			ОСКОСЗ выходного сигнала, %
	ti	^hi	Si	t	h	S	\|5 t \|	l^^hl	\|^S \|
	79	17923	100432
	78	17676	101343
	78	17886	99470

	78	18568	101361	78	18626	104315	0,5	3,3	3,5
	78	18671	103813
	77	19169	107674
	78	19022	106143

	78	19458	110100
	78	18653	104475
	78	19232	108335
3.Определение допускаемого предела значения изменения выходного сигнала через 48 часов.
	Значение выходного сигнала			Среднее арифметическое значение выходного сигнала			ОСКОСЗ выходного сигнала, %
	^ti	^hi	^Si	t	h	S	1 сГ	l^^hl	\|^S I
	79	17923	100432

	78	17886	99470
	79	17124	95908
	78	18568	101361	78	18425	103019	0,6	4,6	4,8
	78	18671	103813
	77	19169	107674
	78	19022	106143
	78	17196	96954
	78	19458	110100

	78	19232	108335
Отклонение выходного сигнала, %				0,1	1,1	1,2
5. Заключение:

		Поверку провел:				Токтаев Е.И.

Поверка хроматографа «Хроматэк-Кристалл 5000» с ЭЗД

Возможности цифровой фильтрации UnIChrom на примере поверки хроматографа «Хроматэк-Кристалл 5000» с ЭЗД.

ЗАО ОКБ ⁰⁰Хр©1М1ат®1К⁰⁰ Методическая лаборатория Е.И.Токтаева

Опробование. Исследование статистических характеристик шума.

Тип хроматографа:	Кристалл-5000		Зав. номер:	5556
Тип детектора:	ЭЗД
Контрольное вещество:	линдан	в	гексане
Температура инжектора, ⁰С:	250		Расход газа-носителя, см³/мин:	30
Температура термостата, ⁰С:	200		Расход воздуха, см³/мин:	0
Температура детектора, ⁰С:	250		Расход водорода, см³/мин:	0
Концентрация контрольного	0,000050		Коэффициент деления потока на	1
вещества в пробе, мг/см³:			входе в колонку:
Объем вводимой пробы, см³:	0,001		Дата, ДД-ММ-ГГГГ :	04-10-2006

Файл \\Port\D\temp\noeepka Кристалл5000 с ПО UniChrom - ЭЗД- Шаблон отXpoMarnsK.uwb

В первом слое находится образцовая хроматограмма опробования.

Ax = 1,96-

± [=^-=== ^Xj=^/(ⁿ^-1)

Контрольное вещество

линдан

где xi - измеренное значение нулевого сигнала в i-й момент времени, n - число

измеренных значений нулевого сигнала.

Время Высота Площадь Полуширина пика, выхода, пика, пика, пА*с _{dt, с}

с пА

147,8 467 460,9 90

Исследование статистических характеристик шума ЭЗД

Время записи уровня шума, в полуширинах 66,7

пика dW

Временной интервал, на котором 1

определяется ОСКОСЗ шума, (dW)

Среднее значение шума, нА 0,000042

Коэффциент пересчета (см. Приложение) 2500000000

Поверку провел:

Токтаев Е.И .

Отчет UniChrOIll™ новые аналитические системы© т. ♦375-17-226-25-17 www unichrom com

Сходимость. Расчет ОСКОСЗ времени выхода, высоты пика, площади пика и определение предела детектирования.

Тип хроматографа: Кристалл-5000 Тип детектора: ЭЗД Зав. номер: 5556

Контрольное вещество: линдан в гексане

Файл

\\Port\D\temp\noeepka Кристалл5000 с ПО UniChrom - ЭЗД- Шаблон отXpoMamw.uwb

нА

0.3015

0.3010

0.3005

0.3000

0.2995

#3 Key not found

This program is working in demonst

ЭЗД-1

—’ I т |—

100

' I

200

¹ Г"

300

¹ Г"

400

' Г"

500

Формулы для расчета ОСКОСЗ времени выхода T, высоты H и площади пика S
*=	t - T )² i=1
	n-1
sh = 100 H	t (h - H)² i=1
	n-1
ss = I⁰⁰ ■	It (s'¹ - S)^-
	V n -1

Номер слоя	Выбор слоя			Время выхода, с	dT от среднего, %	Высота пика, пА	dH от среднего, %	Площадь пика, пА*с	dS от среднего, %
4	ТИ		НА 146,6		0,2	53,4	-5,0	498,3	-4,8
5	ТИ		НА 146,6		0,2	56,1	-0,3	528,1	0,9
6		И	НА 146,5		0,1	55,0	-2,3	519,2	-0,8
7		И	НА 146,1		-0,1	61,1	8,6	566,3	8,2
8		И	НА 147,1		0,6	53,2	-5,5	496,6	-5,1
9		И	НА 146,3		0,0	53,0	-5,8	492,7	-5,8
10		И		146,1	-0,1	58,4	3,7	532,9	1,8
11		И	НА 145,5		-0,5	56,6	0,6	514,8	-1,6
12		И	НА 146,6		0,2	56,9	1,1	526,7	0,7
13		И	НА 146,2		0,0	56,7	0,7	528,0	0,9
14		И	НА 145,8		-0,3	59,5	5,8	547,4	4,6
15		И	НА 146,0		-0,2	55,3	-1,7	527,8	0,9
Среднее			146,3			56,3		523,2
ОСКОСЗ					0,30		4,49		4,06

для ДТП

C = 2 S ■ 4 г 1 ^min1 I з I

\_см _

для ПИД , ЭЗД или ФИД

для ТИД и ПФД

С = 0Л8

min,3 _S

C min

0,00004

0,00000005

0,00005

0,00100

1,00000

523,2

0,50000

Поверку провел:

Токтаев Е.И.

с =Ш^г5

^min,4 _S

8,0015E-15

cSN - уровень флуктационных шумов, мВ (нА).

G = C₀*V₀ / D -масса контрольного вещества, попадающего в детектор, мг;

C₀ - массовая концентрация контрольного вещества в пробе, мг/см³;

V₀ - объем вводимой пробы, см³;

D -коэффициент деления потока на входе в колонку; S - площадь пика контрольного вещества, мВ(пА)*с; j - объемная скорость газа-носителя, см³/ с;

Тип хроматографа: Контрольное вещество:

Кристалл-5000 линдан в

Тип детектора: гексане

ЭЗД

Зав. номер:

5556

Файл

\\Port\D\temp\noeepKa Кристалл5000 с ПО UniChrom - ЭЗД- Шаблон от Хроматэк.ии'Ь

нА 0.3015	#3 Key	not found
	This pro	gram is working in demonst
0.3010
0.3005
0.3000
0.2995
	■ ЭЗД-1
	1 1 1 1 1 1 1 100	^L"’ ■ \| ■ ■ ■ 1 \| 1 ■ ■ ■ \| ■ ■ 1 Г--\| 1 ■ _с 200 300 400 500 ^с

Формулы для расчета воспроизводимости величин времени выхода T, высоты H и площади пика S
	₌S	- S t
⁵ t, S		t S	• 100
	₌H	-Ht
⁵t, H		_Ht	• 100
	₌T	-Tt
⁵t,T		T '	100

Номер слоя	Выбор слоя			Время выхода, с	dT от среднего, %	Высота пика, пА	dH от среднего, %	Площадь пика, пА*с	dS от среднего, %
16 ИС		Т	НА 143,9		-0,7	63,3	-0,9	564,4	-1,3
17 ИС		Т	НА 145,0		0,0	60,4	-5,6	540,0	-5,6
18 ИС		Т	НА 145,6		0,5	67,1	5,0	601,7	5,2
19 ИС		Т	НА 145,3		0,2	65,4	2,2	581,6	1,7
20 ИС		Т	НА 144,6		-0,3	61,2	-4,3	543,5	-5,0
21 ИС		Т	НА 145,7		0,5	66,0	3,3	598,3	4,6
22 ИС		Т	НА 145,3		0,2	65,1	1,8	580,7	1,5
23 ИС		Т	НА 144,7		-0,2	61,6	-3,6	554,9	-3,0
24 ИС		Т	НА 144,5		-0,3	63,8	-0,2	567,7	-0,7
25 ИС		Т	НА 145,6		0,4	64,8	1,3	579,0	1,2
26 ИС		Т	НА 144,8		-0,1	64,2	0,5	579,3	1,3
27 ИС		Т	НА 144,6		-0,2	64,3	0,6	571,5	-0,1
Среднее			145,0			63,9		571,9
ОСКОСЗ					0,37		3,16		3,35
Ранее
Среднее			146			56		523
ОСКОСЗ					0,30		4,49		4,06
Воспр-ть			1 0,89			-13,63		-9,30

Поверку провел:

Токтаев Е.И.

Отчет UniChrom™, Новые аналитические системы©, т. ♦375-17-22e-25-17www.unichrom.com

Рис. 23. Страница отчета по определению по определению ОСКОСЗ выходного сигнала хроматографа через 48 часов.

«Хроматэк-Кристалл 5000» с ЭЗД.

Опробование. Исследование статистических характеристик шума.

Тип хроматографа:	Кристалл-5000		Зав. номер:	5556
Тип детектора:	ЭЗД
Контрольное вещество:	линдан	в	гексане
Температура инжектора, ⁰С:	250		Расход газа-носителя, см³/мин:	30
Температура термостата, ⁰С:	200		Расход воздуха, см³/мин:	0
Температура детектора, ⁰С:	250		Расход водорода, см³/мин:	0
Концентрация контрольного	0,000050		Коэффициент деления потока на	1
вещества в пробе, мг/см³:			входе в колонку:
Объем вводимой пробы, см³:	0,001		Дата, ДД-ММ-ГГГГ :	04-10-2006

Файл \\Port\D\temp\noeepka Кристалл5000 с ПО UniChrom - ЭЗД- Шаблон от XpoMamw.uwb

В первом слое находится образцовая хроматограмма опробования.

Xi —

Опробование

Контрольное вещество	Время выхода, с	Высота пика, пА	Площадь пика, пА*с	Полуширина пика, dt, с
линдан	147,8	46,7	460,9	9,0

где xi - измеренное значение нулевого сигнала в i й момент времени, n - число

измеренных значений нулевого сигнала.

Исследование статистических характеристик шума ЭЗД

Время записи уровня шума, в полуширинах 66,7

пика dW

Временной интервал, на котором 1

определяется ОСКОСЗ шума, (dW)

Среднее значение шума, нА 0,000009

Коэффциент пересчета (см. Приложение) 2500000000

Токтаев Е.И.

Поверку провел:

Отчет UniChrom™ Новые аналитические системы©, т. ♦375-17-22e-25-17www.unichrom.com

ЗАО ОКБ ’"’Хромепгэик"’

Методическая лаборатория Е.И.Тоостаева

Сходимость. Расчет ОСКОСЗ времени выхода, высоты пика, площади пика и определение предела детектирования.

Тип хроматографа: Кристалл-5000 Тип детектора: ЭЗД Зав. номер: 5556

Контрольное вещество: линдан в гексане

Файл

\\Port\D\temp\noeepka Кристалл5000 с ПО UniChrom - ЭЗД - Шаблон отXpoMamw.uwb

нА

0.3015

0.3010

0.3005

0.3000

0.2995

#3 Key not found

This program is working in demonst

ЭЗД-1

-' ^{1 т} г

100

200

1 Т | т г

300

400

500 ^с

Формулы для расчета ОСКОСЗ времени выхода T, высоты H и площади пика S
V=	te (t. - т )² i=1
	n-1
3H=100--I H	X (hi - H )² i=1
	n-1
VS =¹⁰_S⁰	J± (s. - S)²
	1 n-1

Номер слоя	Выбор слоя			Время выхода, с	dT от среднего, %	Высота пика, пА	dH от среднего, %	Площадь пика, пА*с	dS от среднего, %
4 ИС		J	НА 146,6		0,2	53,4	-5,0	498,3	-4,8
5 ИС		J	НА 146,6		0,2	56,1	-0,3	528,1	0,9
6 ИС		J	НА 146,5		0,1	55,0	-2,3	519,2	-0,8
7 ИС		J	НА 146,1		-0,1	61,1	8,6	566,3	8,2
8 ИС		J	НА 147,1		0,6	53,2	-5,5	496,6	-5,1
9 ИС		J	НА 146,3		0,0	53,0	-5,8	492,7	-5,8
10 ИС		J	НА 146,1		-0,1	58,4	3,7	532,9	1,8
11 ИС		J	НА 145,5		-0,5	56,6	0,6	514,8	-1,6
12 ИС		J	НА 146,6		0,2	56,9	1,1	526,7	0,7
13 ИС		J	НА 146,2		0,0	56,7	0,7	528,0	0,9
14 ИС		J	НА 145,8		-0,3	59,5	5,8	547,4	4,6
15 ИС		J	НА 146,0		-0,2	55,3	-1,7	527,8	0,9
Среднее			146,3			56,3		523,2
ОСКОСЗ					0,30		4,49		4,06

для ДТП

C = 2-<N■ Gp г -|

^mn1 * • [сМ \

_см³

для ПИД , ЭЗД или ФИД

для ТИД и ПФД

C» =

C min

0,00001

0,00000005

0,00005

0,00100

1,00000

523,2

0,50000

Поверку провел:

Токтаев Е.И.

2-NG rS

C =0122----

^min,4 _S

1,6782E-15

<W - уровень флуктационных шумов, мВ (нА).

G = C₀*V₀ / D -масса контрольного вещества, попадающего в детектор, мг;

C₀ - массовая концентрация контрольного вещества в пробе, мг/см³;

V₀ - объем вводимой пробы, см³;

D -коэффициент деления потока на входе в колонку; S - площадь пика контрольного вещества, мВ(пА)*с ; j - объемная скорость газа-носителя, см³/с;

Канал 1

Изменен

filtration before storing (30 dots)

■ filtration before storing (12 dots)

i filtration before storing ( 20 dots)

■■ filtration before storing (30 dots)

Измерение - поверочная смесь (линдан в гексане) конц. 5е-5 мг/Мл

Измерение - поверочная смесь (линдан в гексане) конц. 5е-5 мг/мл

зерочная смесь (линдан в гексане) конц. 5е-5 мг/мл

Режим Название

Поверка ... 1-я Серия 9-ое Измерение - поверочная смесь (линдан в гексане) конц. 5е-5 мг/мл

Поверка ... 1-я Серия 10-ое Измерение - поверочная смесь (линдан в гексане) конц. 5е-5 мг/мл

Поверка ... 1-я Серия 11-ое Измерение - поверочная смесь (линдан в гексане) конц. 5е-5 мг/мл

Поверка ... 1-я Серия 12-ое Измерение - поверочная смесь (линдан в гексане) конц. 5е-5 мг/мл

NAS UniChrom™ [(1) Поверка Кристалл5000 с ЭЗД - Шаблон ШумЭЗД noise fillration before storing ( 1 2 dots)]

■; пуск

rfrr С) ' 13 ^W 15й 3 Проводник

Отправленные - Ou... Поверка Кристалл5... EN

w Microsoft Word » UniChrom'”

ЛМ| Правка Вид Инструменты Окна Помощь

' (t ©Arial Unicode MS

BEEBES ^2Bn3

0,48 |0,3012489]

icnstration mode

@ Спектр

■ ЭЗД-1

Где работать О Фрагмент

0 Постоянный шаг

Интерполяция сплайном Перевернуть спектр Арифметика спектров

Уст. выбр. методом Мазании.. Производная

Интеграл

|Peak RET

смесь (линдан в гексане) конц. 5е-5 мг/мл

598,00 0.,2998069 600,000 0,0023814 Библиотека: Компоненты 1-го слоя из Поверка

Q Запись макро | Применить ] j Закрыть j J Справка

А Хроматограмма ggl Свойства Слои Пики %⁴ Градуировка Q Инфо Макрос j ” Образцы ГХ инструмент -jfc- Сигналы GLP

Сигнал Л.м. Время Л.м. Сигнал П.м. Время П.м. Си (нал Фрагм. dX Фрагм. dY

А Обработка "Поверка КристаллЭООО ...

Рис. 26. Вот так назначается цифровая фильтрация.

	Поверка ...	2-я Серия 2	ое Измерение-	поверочная смесь (линдан в гексане) конц. 5е-5 мг/мл
	Поверка ...	2-я Серия 2	ое Измерение	поверочная смесь (линдан в гексане) конц. 5е-5 мг/мл
	Поверка ...	2-я Серия 3	е Измерение -	оверочная смесь (линдан в гексане) конц. 5е-5 мг/мл
	Поверка ...	2-Я Серия 4	ое Измерение-	поверочная смесь (линдан в гексане) конц. 5е-5 мг/мл
	Поверка ...	2-я Серия 5	ое Измерение	поверочная смесь (линдан в гексане) конц. 5е-5 мг/мл
	Поверка ...	2-я Серия 6	ое Измерение-	поверочная смесь (линдан в гексане) конц. 5е-5 мг/мл
	Поверка ...	2-я Серия 7	ое Измерение-	поверочная смесь (линдан в гексане) конц. 5е-5 мг/мл
	Поверка ...	2-я Серия £	ое Измерение	поверочная смесь (линдан в гексане) конц. 5е-5 мг/мл
	Поверка ...	2-я Серия 1	i-ое Измерение	поверочная смесь (линдан в гексане) конц. 5е-5 мг/мл
	Поверка ...	2-я Серия 1	-ое Измерение	поверочная смесь (линдан в гексане) конц. 5е-5 мг/мл
Поверка ...		2-я Серия!	2-ое Измерение	поверочная смесь (линдан в гексане) конц. 5е-5 мг/мл

ЁИм

i filtration before storing ( 30 dots)

Измерение ■

Нажатия

Измерение - поверочная смесь (линдан в гексане) конц. 5е-5 мг/мл

Л.м. Сигнал

П.м. Сигнал

СЩ UniChrom'

Microsoft Word

NAS UniChrom" - [(1) Поверка Кристалл5000 с ЭЗД - Шаблон ШумЭЗД - noise filtration before storing (12 dots)]

M Файл Правка Вид Инструменты Окна Помощь

||Ч? ©Arial Unicode MS v^||lO v|| В Z Ц | | A - | g S Д ■ | :E 11| □ ’ | Gg H | S 11| В 11| » $ В] 11| | ►

канал1 200,12 0,3008418 249,88 0,3010653 49,920 0,0005651 Библиотека: Компоненты 1 -го слоя из Поверка КристаллБООО с ПО UniChrom - ЭЗД - Шаблон от Хроматэк-uwb:

Й Отправленные - Ou,., Г ffi Поверка Кристалл5... EN агсвз-мЯа 17:13

А Хроматофамма ^Свойства ■§? Слои А»; Пики %+ Градуировка Q Инфо Макрос ““ Образцы ГХ инструмент А Си талы GLP

Б000И01 ²⁸⁰³

Сценарий Ви.,

Цвет

Название

Поверка

Поверка__^

Поверка

Поверка Г

Поверка

Г и

#3 Key not found

This program is working in demonstration mode

*/ пуск & (И ^х tei 3 Проводник

M) NAS UniChrom- [• (1) Поверка КристаллЭООО с ЭЗД - Шаблон 1 я Серия 1-ое Измерение поверочная смесь (линдан в гексане) конц. 5е-5 мг/мл]	—я®з
ИЛ Файл Правка Вид Инструненты Окна ПРиошь
■fr ©Arial Unicode MS 10 B/U x³ x. A ___ 5_ D > & 0 Ц ® $ Ъ S	•\|\|\|.> 4. * X ■
А Хроматограмма ggi Свойства II Слои А*; Пики II Градуировка Щ Инфо II Макрос ““ Образцы ГХ инструмент II Сигналы II GLP	BEEM3HI
Сигнал Л.м. Время Л.м. Си тал П.м. Время П.м. Сигнал Фрапи. dX Фрапи . d¥

Нажмите переключатель для чста-

Выберите строку ввода для редактирования концентрации стандартного компонента.

концентрация.

UniChrom™

Й Отправленные - Ou,.,

& Поверка Кристал л5... EN а 16:59

Рис. 28. Параметры пика контрольного вещества линдана без цифровой фильтрации.

#3 Key not found

SS Свойства Пика: линдан	0®'
Библиотека	Хроматографические
Общие \| Специальные	\|\| Дополнительные

Выберите строку вводе для редакти-

□ Стандарт (внешний / внутренний)

140

150

160 170

—.---------->----------.----------1----------

180 ^с

№

Канал

ИМ RS

+/- Сценарий

Ви..

Цвет С...

Изменен

За...

0..

Режим

На «ванне

1 - ЭЗД-1

0 170

+ Поверка

I I -

17:04:00 04.10.2006

Поверка.

2-я Серия 11

-ое Измерение - поверочная смесь (линдан в гексане) конц. 5е-5 мг/мл

1 0 170

+ Поверка

I I

17:16:47 04.10.2006

Поверка.

2-я Серия 12

-ое Измерение - поверочная смесь (линдан в гексане) конц. 5е-5 мг/мл

1 - ЭЗД-1

0 170

+ Поверка

I I —

11:40:27 03.10.2006

Шум ЭЗД -

cise filtration before storing (12 dots)

1 - ЭЗД-1

0 170

+ Поверка

I I —

11:40:27 03.10.2006

Шум ЭЗД -

oise filtration before storing ( 20 dots)

1 - ЭЗД-1

0 170

+ Поверка

™ -

11:40:27 03.10.2006

Шум ЭЗД -

oise filtration before storing ( 30 dots)

1 - ЭЗД-1

0 170

+ Поверка

14:56:38 03.10.2006

1-я Серия 1-

ое Измерение - поверочная смесь (линдан в гексане) конц. 5е-5 мг/мл - по

se filtration before storing (12 dots)

1 - ЭЗД-1

0 170

+ Поверка

•>

I I

14:56:38 03.10.2006

1-я Серия 1-

зе Измерение - поверочная смесь (линдан в гексане) конц. 5е-5 мг/Мл - по

se filtration before storing ( 20 dots)

1 - ЭЗД-1

0 170

+ Поверка

—

14:56:38 03.10.2006

1-я Серия 1-

зе Измерение - поверочная смесь (линдан в гексане) конц. 5е-5 мг/мл - по

se filtration before storing ( 30 dots) -

' J пуск г®» КЯ Яй 3 Проводник

Канал 1

Высота.

12Э.226Э73

Поверна Поверка

, Режим Название

Поверка ... 2-я Серия 11-ое Измерение - поверочная смесь (линдан в гексане) конц. 5е-5 мг/мл

Поверка ... 12-я Серия 12-ое Измерение - поверочная смесь (линдан в гексане) конц. 5е-5 мгАлп

Шум ЭЗ Д - noise filtration before storing (12 dots)

Сценарий Ви. Поверка г Поверка Г Поверка Г/" Поверка Поверка [й*" Поверка

Шум ЭЗ Д - noise filtration before storing (20 dots)

Шум ЭЗД - noise filtration before storing ( 30 dots)

1-я Серия 1-ое Измерение - поверочная смесь (линдан в гексане) конц. 5е-5 мг/мл - noise filtration before storing (12 dots)

1 - я Серия 1 -ое Измерение - поверочная смесь (линдан в гексане) конц. 5е-5 мг/мл - noise fillration before storing (20 dots) |

1 - я Серия 1 -ое Измерение - поверочная смесь (линдан в гексане) конц. 5е-5 мг/мл - noise filtration before storing (30 dots) -

NAS UniChrom™ - [■ (1) Поверка КристаллЭООО с ЭЗД - Шаблон 1-я Серия 1 -пе Измерение поверочная смесь (линдан в гексане) конц. 5е-5 мг/мл - noise filtration ]

Й Отправленные - Ou... fi Поверка Крист ал л5... EN

■ ; пуск j г** о # » ” | fin 3 Проводник

Microsoft Word ’ UniChrom’"

А| Правка Вид Инструменты Окна Помощь

t @Arial Unicode MS

А Хроматограмма ggj* Свойства || Слои || Л»; Пики Градуировка || |Б] Инфо Макрос "" Образцы || ГХ инструмент || Си шалы || GLP

П.м. Врем г

149,72:0,4254971

164,64 0,3279928

■ ЭЗД-1

S3 Свойства Пика: линдан

Выберите строку ввода для редактирования концентрации стандартного компонента.

Концентрация, мг/мл |р

#3 Key not found

This program is working in demcrsstration mode

50,920 0,1782000 Библиотека: Компоненты 1-го слоя из Поверка КристаллЭООО с ПО UniChrom - ЭЗД - Шаблон от Хроматэк.uwb:

Библиотека_______,_______Хроматографические______

Общие |___Специальные || Дополнительные

Выберите строку ввода для редакти--Ау . рования имени пика.

> •’ -^ик:

| линдан

X Нажмите переключатель для уста-‘'А новки или снятия метки. Наличие

. метки указывает на то, что данный

пик является стандартом.

О Стандарт (внешний / внутренний]

Рис. 29. Параметры пика контрольного вещества линдана с включенной цифровой

фильтрацией. Высота пика уменьшилась менее чем на 3%, площадь уменьшилась

менее чем на 1%. При этом отношение сигнал/шум увеличилось в 4 раза.

Поверка хроматографа «Хроматэк-Кристалл 5000» с ДТП

ЗАО ОКБ "Хроматэк" Методическая лаборатория Е.И.Токтаева

Опробование. Исследование статистических характеристик шума.

Тип хроматографа:	Кристалл-5000		Зав. номер:	7777
Тип детектора:	ДТП
Контрольное вещество:	гептан	в	октане
Температура инжектора, ⁰С:	150		Расход газа-носителя, см³/мин:	30
Температура термостата, ⁰С:	60		Расход воздуха, см³/мин:	0
Температура детектора, ⁰С:	160		Расход водорода, см³/мин:	0
Концентрация контрольного	1,000000		Коэффициент деления потока на	1
вещества в пробе, мг/см³:			входе в колонку:
Объем вводимой пробы, см³:	0,001		Дата, ДД-ММ-ГГГГ :	19-10-2006

Файл C:\UC-CD\UniChrom Analytical Solutions\Chromatograph Validation STB 1287 Templates - гы.8\Поверка

Кристалл5000 с ПО UniChrom - ДТП - Шаблон от XpoMamw.uwb

Опробование

В первом слое находится образцовая хроматограмма опробования.

^A^x = ^{19 6}^- n ^^XJ J ^/(n^-^X)

где xi - измеренное значение нулевого сигнала в й момент времени, n - число

измеренных значений нулевого сигнала.

Контрольное вещество	Время выхода, с	Высота пика, мВ	Площадь пика, мВ*с	Полуширина пика, dt, с
гептан	49,5	27,4	124,3	4,2

Исследование статистических характеристик шума ДТП

Время записи уровня шума, в полуширинах 142,9

пика dW

Временной интервал, на котором 1

определяется ОСКОСЗ шума, (dW)

Среднее значение шума, мВ 0,0213

Коэффциент пересчета (см. Приложение) 1000000000

Поверку провел:

Токтаев Е.И.

Отчет UniChrom™ Новые аналитические системы©, т ♦375-17-226-25-17 www.unichrom.com

Рис. 30а. ДТП. Опробование. Исследование статистических характеристик шума.

М®тодм1ч®а<ая лаборатория Е.И.Тоостазва

Опробование. Исследование статистических характеристик шума.

Тип хроматографа:	Кристалл-5000		Зав. номер:	5566
Тип детектора:	ДТП		Колонка С 2м х 3мм 5% SE-30
Контрольное вещество:	гептан	в	октане
Температура инжектора, ⁰С:	250		Расход газа-носителя, см³/мин:	30
Температура термостата, ⁰С :	70		Расход воздуха, см³/мин:	0
Температура детектора, ⁰С:	250		Расход водорода, см³/мин:	0
Концентрация контрольного	1,000000		Коэффициент деления потока на	1
вещества в пробе, мг/см³:			входе в колонку:
Объем вводимой пробы, см³:	0,001		Дата, ДД-ММ-ГГГГ :	15-12-2006

Файл

C:\UniChrom AnalyticalSolutions\Chromatograph Validation Templates - rus\To site www.unichrom.com'Поверка Кристалл5000 с ПО UniChrom - ДТП - Шаблон от Хроматэк.им>Ь

В первом слое находится образцовая хроматограмма опробования.

Параметры для определения уровня шума:

. . I . I . I . . I . . . . I I . . I I . . I . I . . . .

0 100 200 300 400 500 ^с

Во втором - опробование. В третьем слое записывается шум нулевого сигнала хроматографа. По измеренным данным в третьем слое определяются интересующие статистические характеристики шума. ( см. Помощь в ПО UniChrom)

Слой	3
Окно	4,2	сек
Шаг сканирования	1	сек
Начало фрагмента	10	сек
Конец фрагмента	500	сек

Опробование

Контрольное вещество

гептан

Время выхода, с

49,5

Высота пика, мВ

27,4

^{Площадь} Полуширина пика, пика, dt, с мВ*с

124,3

4,2

Исследование статистических характеристик шума

ДТП

Шум по СТБ 1287-2001, В

4,97E-04

В/ч

Шум по МП 214.2.840.043Д

Дрейф по МП 214.2.840.043Д

Коэффциент пересчета (см. Приложение)

4,97E-07

9,04E-06

1,00E+03

Величина

Имя шума

Середина диапазона, В	0,96653174
Среднее значение сигнала, В	0,96622369
СКО от среднего, В	0,00001072
Полоса шума, В	0,00007293
Шум , В	0,00002105
Амплитуда шума, В	0,00001528
Дрейф базовой линии, В/ ч	-0,00172753
Амплитуда шума по МП 214....043Д, В	0,00005173
Дрейф нулевого сигнала по МП 214...043Д, В/ч	0,00903765
Шум по СТБ 1287-2001, В	0,00049653

Поверку провел:

Токтаев Е.И.

Рис. 30б. ДТП. Опробование. Исследование статистических характеристик шума.

М Файл Правка Вид Инструменты Окна Помощь

NAS UniChrom“ - [(1) Поверка Кристалл5000 с ДТП - Шаблон Шум ДТП ]

|Ц Инфо Л Хроматограмма I Градуировка I GLP у Макрос Q Отчёт I Щ Отчёт Сигналы I ^7 Слои II ГХ инструмент

Параметры:

Q Выбранный @Заданный

I__I Автоматический

Рис. 30в. ДТП. Опробование. Исследование статистических характеристик шума и определение остальных метрологических параметров. Представление

В Z U

Окно (полуширина контрольного пика)

Шаг сканиро

Параметр	Значение
Середина диапазона. В	0,96653
Среднее значение сигнала. В	0,96622
С КО от среднего. В	1.0719Е-005
Полоса шума, В	7.2932Е-005
Шум, В	2.1054Е-005
Амплитуда шума, В	1.5276Е-005
Дрейф базовой линии, В/ч	-0.0017275
Амплитуда шума по МП 214.2.840.043Д.	5.1731Е-005
Дрейф базовой линии по МП 214.2.840.0	0,0090376
Шум по СТБ 1287-2001, В	0,00049653

^Jf(x)=		v \| Обновить ]			3 Автоматически		3®
		А	В	⁰	В	Е	F	⁰	Н	Г	J	К
2	Контр-ое вещ-во			Шум, mV	С, X	С, ng/ml	V, ml	J, ml/s	MDL, ng/ml
3	гептан			0,021054		1000000	0.001	0.5	0.687
4
5	Номер слоя		Вкл/выкт	ИНД. пик	Время	Откл от Тс\|	Высота	Откл от Нср Площадь		Откл от Sc
6			(1/0)		Т. сек	%	Н, mV	%	S. mV’s	%
7	4		□	3	48,64	0,44	26.64	4.16	121,91	0,52
0	5		□	2	48,48	0.77	28,55	-2,70	126,66	-3.35
9	6		0	2	48,56	0,61	27.82	-0.08	119,26	2,68
10	7		□	3	49,08	-0,46	27.64	0.58	120,62	1.57
11	8		□	3	49,68	-1,69	27,98	-0,65	122,52	0.03
12	9			3	48,48	0.77	27.48	1.12	120,02	2,07
13	10		□	2	48,72	0.28	28.20	-1.47	123,03	-0,40
14	11		□	2	48,64	0,44	27,85	-0,20	123,50	-0,77
15	12			2	48,48	0.77	27.45	1.26	124,22	-1,36
16	13		□	3	49,44	-1.19	28.46	-2.37	123,49	-0,77
17	14		0	2	49,40	-1,11	27,73	0,23	124,11	-1,28
18	15		0	3	48,68	0.36	27.77	0.11	121,26	1.05
19	Среденее знач-е 1				48.86		27.80		122.55
20	ОСКО а	Ср Знач			0.88		1.81		1.69
21
22	16		0	2	49,12	-0,19	28,63	-5.14	126,95	-3.12
23	17		0	3	48,76	0.54	27.33	-0,36	124,23	-0,92
24	18		0	3	48,68	0.71	28.13	-3,29	125,21	-1,71
25	19		0	2	49,24	-0,44	27,42	-0,713	123,68	-0,47
26	20		0	2	49,04	-0.03	27.02	0.80	121,54	1.28
27	21		0	2	49,72	-1.41	27.90	-2,43	121,21	1,54
28	22		0	3	48,36	1,36	26,15	3,98	125,19	-1,69
29	23		0	2	49,04	-0.03	26.87	1,33	120,22	2,34
30	24		0	2	49,04	-0,03	25,73	5.51	120,93	1.77
31	25		0	2	48,76	0.54	27.09	0,54	123,48	-0,31
32	26		0	2	49,08	-0.11	27.17	0,25	120,33	2,25
33	27		0	2	49,48	-0,92	27,36	-0.47	124,30	-0.97
34	Средне	знач-е II			49.03		27.23		123.11
2 35	0CK.0 от СрЗнач				0,74		2,91		1,79
!• 36	Воспр-мость. X				0.35		-2.04		0.45

непосредственно в UniChrom в закладке Шум.

ЗАО ОКБ ⁰⁰Хромат®[к⁰⁰

Матодммаосая лаборатория Е. И .Топота® ва

Сходимость. Расчет ОСКОСЗ времени выхода, высоты пика, площади пика и определение предела детектирования.

Тип хроматографа: Кристалл-5000 Тип детектора: ДТП Зав. номер: 5566

Контрольное вещество: гептан в октане

Файл C:\UniChrom Analytical Solutions\Chromatograph Validation Templates - rus\To site

wwwumchrom.com\noBe£Ka Кристалл5000. с ПО UnjChrom - ДТП - Шаблон от XpoMaTkuwb

Формулы для расчета ОСКОСЗ времени выхода T, высоты H и площади пика S

₌ ¹⁰⁰ _•	ft (t‘ - T )²
" T 1	n-1
100 .	(h. - H )²
H	n -1
, 100	± - s )²
S	n -1

для ДТП

Номер слоя	Выбор слоя			Время выхода, с	dT от среднего, %	Высота пика, мВ	dH от среднего, %	Площадь пика, мВ*с	dS от среднего, %
4	—ТИ			48,6	-0,4	26,6	-4,2	121,9	-0,5
5	ТИ			48,5	-0,8	28,5	2,7	126,7	3,4
6		И		48,6	-0,6	27,8	0,1	119,3	-2,7
7		И		49,1	0,5	27,6	-0,6	120,6	-1,6
8		И		49,7	1,7	28,0	0,7	122,5	0,0
9		И		48,5	-0,8	27,5	-1,1	120,0	-2,1
10		И		48,7	-0,3	28,2	1,5	123,0	0,4
11		И		48,6	-0,4	27,9	0,2	123,5	0,8
12		И		48,5	-0,8	27,4	-1,3	124,2	1,4
13		И		49,4	1,2	28,5	2,4	123,5	0,8
14		И		49,4	1,1	27,7	-0,2	124,1	1,3
15		И	НА	48,7	-0,4	27,8	-0,1	121,3	-1,1

^Cmin,1 ⁼

\-м |

для ПИД , ЭЗД или ФИД

^Cmin,2

2 -3N • G Г г 1

S L с¹

для ТИД и ПФД

0118^7

гР1

Среднее	48,9	0,88 27,8 1,81			122,5 1,69
ОСКОСЗ		0,88		1,81		1,69

min,4

=оШ-SG

8,103E-09

C min

2,701E-10

г/см3

^4,965E-04 S N - уровень флуктационных шумов, В

^0,00100000 G = C₀*V₀ / D -масса контрольного вещества, попадающего в детектор, мг;

1,00000 C₀ - массовая концентрация контрольного вещества в пробе, мг/см³;

0,00100 V₀ - объем вводимой пробы, см³;

1,00000 D -коэффициент деления потока на входе в колонку;

_122,5 S - площадь пика контрольного вещества, мВ*с;

0,50000 j - объемная скорость газа-носителя, см³/с;

Поверку провел:

Токтаев Е.И.

Рис. 31. ДТП. Сходимости и минимальный предел детектирования.

ЗАО ОКБ °°Xpo[Mim^_S)[K^0D Методическая лаборатория Е.И.Токтаава

Тип хроматографа:	Кристалл-5000	Тип детектора:	ДТП	Зав. номер:	7777
Контрольное вещество:	гептан в	октане

Файл C:\UC-CD\UniChrom Analytical Solutions\Chromatograph Validation STB 1287 Templates - гш&Поверка

Кристалл50О0 с ПО Un&hrom - ДТП - Шаблон ОТ XpoMamoKuwb

Формулы для расчета воспроизводимости величин времени выхода T, высоты H и площади пика S
	₌S	- S t
^S _t, S		t S	■ 100
	₌H	-Ht
^St, H		_Ht	-• 100
	₌T	- T t
^S t ,T		_Tt	■100


Номер	Выбор		слоя	Время	dT от	Высота	dH от	Площадь	dS от
слоя				выхода, с	среднего,	пика, пА	среднего, %	пика, пА*с	среднего,
					%				%
16 ИС		J	НА 49,1		0,2	28,6	5,1	126,9	3,1
17 ИС		J	НА 48,8		-0,5	27,3	0,4	124,2	0,9
18 ИС		J	НА 48,7		-0,7	28,1	3,3	125,2	1,7
19 ИС		J	НА 49,2		0,4	27,4	0,7	123,7	0,5
20 ИС		J	НА 49,0		0,0	27,0	-0,8	121,5	-1,3
21 ИС		J	НА 49,7		1,4	27,9	2,4	121,2	-1,5
22 ИС		J	НА 48,4		-1,4	26,2	-4,0	125,2	1,7
23 ИС		J	НА 49,0		0,0	26,9	-1,3	120,2	-2,3
24 ИС		J	НА 49,0		0,0	25,7	-5,5	120,9	-1,8
25 ИС		J	НА 48,8		-0,5	27,1	-0,5	123,5	0,3
26 ИС		J	НА 49,1		0,1	27,2	-0,2	120,3	-2,3
27 ИС		J	НА 49,5		0,9	27,4	0,5	124,3	1,0
Среднее			49,0			27,2		123,1
ОСКОСЗ					0,74		2,91		1,79
Ранее
Среднее			49			28		123
ОСКОСЗ					0,88		1,81		1,69
Воспр-ть			1 -0,35			2,02		-⁰,⁴⁵

Поверку провел: Токтаев ЕИ.

Рис. 32. ДТП. Воспроизводимость.

	Протокол поверки хроматографа
		(наименование организации)
Тип хроматографа:		Кристалл-5000			Зав. номер			7777
Тип детектора:		ДТП
Порядковый номер по системе нумерации предприятия-изготовителя
Наименование и номера блоков:

Условия поверки: температура окружающего воздуха, ^ОС:						атмосферное давление, кПа:
относительная влажность, %:					напряжение питания питающей сети, В:
1. Определение предела детектирования.
	Наименование параметра					Значение параметра,				г/см3
	Наименование параметра			По НД			действительное
	Значение предела детектирования						6,96E-10
2. Определение ОСКОСЗ выходного сигнала.
	Значение выходного сигнала			Среднее арифметическое значение выходного сигнала			ОСКОСЗ выходного сигнала, %
	^ti	^hi	^Si	t	h	S		S t		Sh	SS
	49	27	122
	48	29	127
	49	28	119
	49	28	121
	50	28	123	49	28	123	0,9		1,8		1,7
	48	27	120
	49	28	123
	49	28	123
	48	27	124
	49	28	123
	49	28	124
	49	28	121
3.Определение допускаемого предела значения изменения выходного сигнала через 48 часов.
	Значение выходного сигнала			Среднее арифметическое значение выходного сигнала			ОСКОСЗ выходного сигнала, %
	^ti	^hi	^Si	t	h	S		S t		Sh	SS
	49	29	127
	49	27	124
	49	28	125
	49	27	124
	49	27	122	49	27	123	0,7		2,9		1,8
	50	28	121
	48	26	125
	49	27	120
	49	26	121
	49	27	123
	49	27	120
	49	27	124
Отклонение выходного сигнала, %				0,3	2,0	0,5
5. Заключение:

		Поверку провел:				Токтаев Е.И.

Рис. 33. ДТП. Итоговый протокол поверки.

Поверка хроматографа «Хроматэк-Кристалл 5000» с ПИД

М| Файл Правка Вид Инструменты Окна Помощь

Рис. 34. ПИД. Опробование. Исследование статистических характеристик шума и определение остальных метрологических параметров. Представление

Параметр	Значение
Середина диапазона, нА	0,016039
Среднее значение сигнала, нА	0,015924
СКО от среднего, нА	7.0889Е-006
Полоса шума, нА	4.8256Е-005
Шум, нА	1.393Е-005
Амплитуда шума, нА	1.4507Е-006
Дрейф базовой линии, нА/М	-0,0036837
Амплитуда шума по МП 214.2.840.043Д, нА	3.1221Е-005
Дрейф базовой линии по МП 214.2.840.043Д, нА/ч	0,0044974
Шум по СТ Б 1287-2001, нА	0,00030234

^Jtw=		v \| Обновить ]		2J А в тематически		SE
	А	⁰	С	0	Е	F	G	Н	> г	J	К
2	Контр-ое вещ.-во		Шум, рА	с, %	С, ng/ml	V. ml	MDL. ng/sec
3	гептан		0,0137		19643	0.325	0.0033
4
5	Номер слоя	Зкл/выкл	инд.пик	Время	Зткл от Tcf	Высота	□ г к. л от Нср	Площадь	)ткл ОТ Set
6		(1/0)		Т, сек	%	Н, nA	%	S, пА*сек	%
7	4	Е	0	84,04	-0,44	9347,34	1,45	53231,79	0,44
8	5	и	0	83,24	0,52	9402,06	0,87	53522,80	-0,10
У	6	и	0	84,12	-0,53	9387,08	1,03	53252,53	0,40
10	7	и	0	83,96	-0,34	9426,40	0,62	53541,30	-0,14
11	8	□	0	83,28	0,47	9497,39	-0,13	53629,27	-0,30
12	9	□	0	83,60	0,09	9421,77	0,67	53482,74	-0,03
13	10	И	0	83,88	-0,25	9669,58	-1,95	53502,88	-0,07
14	11	И	0	83,20	0,57	9514,05	-0,31	53064,65	0,75
15	12	И	0	83,00	0,80	9686,90	-2,13	53518,88	-0,10
16	13	И	0	84,04	-0,44	9524,71	-0,42	53729,96	-0,49
17	14	И	0	83,88	-0,25	9438,70	0,49	53360,1 6	0,20
18	15	И	0	83,84	-0,20	9503,67	-0,20	53770,46	-0,57
19	Среденее знач-е I			83,67		8484,87		53467.29
20	ОСКО от Ср Знач			0,47		1.11		0,38
21
22	16	И	0	84,04	-0,33	9491,38	-0,24	53257,37	0,04
23	17	□	0	84,36	-0,71	9454,56	0,14	53495,75	-0,41
24	18	И	0	83,28	0,58	9486,56	-0,19	53281,00	0,00
25	19	и	0	84,24	-0,57	9431,22	0,39	53116,38	0,31
26	20	и	0	84,00	-0,28	9468,43	0,00	53376,23	-0,18
27	21	и	0	83,48	0,34	9431,44	0,39	53207,06	0,14
28	22	и	0	83,84	-0,09	9431,39	0,39	52995,09	0,53
29	23	и	0	83,44	0,39	9399,08	0,73	52966,95	0,59
30	24	и	0	83,68	0,10	9489,75	-0,23	53309,82	-0,06
31	25	и	0	83,56	0,24	9470,88	-0,03	53217,61	0,12
32	26	□	0	83,60	0,19	9463,08	0,05	53144,1 0	0,25
33	27	и	0	83,64	0,15	9600,50	-1,40	53988,37	-1,33
34	Среднее знач-е II			83,76		3468.13		53278.64
7 ³⁵	ОСКО от СрЗнач			0,40		0.53		0.50
? 36	Воспр-мость. %			0.11		-0,18		-0.35

непосредственно в UniChrom в закладке Шум. .

Рис. 35. ПИД. Итоговый протокол поверки. Генерация итогового протокола непосредственно в UniChrom в закладке Отчет.

ЗАО ОКБ '"’Хрометэос⁰⁰

Методическая .лаборатория Е.И.Токтаева

Опробование. Исследование статистических характеристик шума.

Тип хроматографа:	Кристалл-5000	Зав. номер:	6666
Тип детектора:	ПИД	Колонка: С 2м х 3мм 5% SE-30
Контрольное вещество:	гептан в	октане
Температура инжектора, ⁰С:	250	Расход газа-носителя, см³/мин:	30
Температура термостата, ⁰С:	200	Расход воздуха, см³/мин:	0
Температура детектора, ⁰С:	250	Расход водорода, см³/мин:	0
Концентрация контрольного	1,000000	Коэффициент деления потока на	1
вещества в пробе, мг/см³:		входе в колонку:
Объем вводимой пробы, см³:	0,001	Дата, ДД-ММ-ГГГГ :	15-12-2006

Файл

C:\UniChrom Analytical Solutions\Chromatograph Validation Templates - rus\To site

www.unichrom.com\noeepka Кристалл5000 с ПО UniChrom - ПИД - Шаблон от Хроматэк.иуЬ

нА

0.0165

0.0160

-------------1-------------1-------------1-------------1-------------1-------------1-------------1-------------1-------------1-------------1-------------1-------------г

0 500 1000

В первом слое находится образцовая хроматограмма опробования.

Опробование

Параметры для определения уровня шума:

Слой	3
Окно	10	сек
Шаг сканирования	1	сек
Начало фрагмента	500	сек
Конец фрагмента	1000	сек

1500 с

Контрольное Время Высота вещество выхода, пика, с пА	Площадь пика, пА*с	Полуширина пика, dt, с
гептан 83,9 9438,7	53360,2	5,2
Исследование статистических характеристик шума ПИД
		Тип шума: Имя шума	Величина
		8 Середина диапазона, нА	0,0157294
		9 Среднее значение сигнала, нА	0,0157265
		2 СКО от среднего, нА	0,0000073
		5 Полоса шума, нА	0,0000496
		4 Шум , нА	0,0000143
Шум по СТБ 1287-2001, нА	2,56E-05	0 Амплитуда шума, нА	0,0000015
		6 Дрейф базовой линии, нА/ ч	-0,0002553
Шум по МП 214.2.840.043Д ^А	6,56E-15	Амплитуда шума по МП 214....043Д, нА	0,0000341
Дрейф по МП 214.2.840.043Д ^А/ч	1,40E-13	7 Дрейф нулевого сигнала по МП 214...043Д, нА/ч	0,0005466
Коэффциент пересчета (см. Приложение)	3,90E+09	3 Шум по СТБ 1287-2001, нА	0,0000256

Поверку провел:

Токтаев Е.И.

Отчет UniChrom™

Новые аналитические системы®, т. ♦375-17-226-25-17 www.unichrom.com

Рис. 36. ПИД. Опробование. Исследование статистических характеристик шума.

ЗАО ОКБ °^gXpo^aiT®K^gg

Методическая лаборатория Е.И.Токтгаева

Сходимость. Расчет ОСКОСЗ времени выхода, высоты пика, площади пика и определение предела детектирования.

Тип хроматографа: Кристалл-5000 Тип детектора: ПИД Зав. номер: 6666

Контрольное вещество: гептан в октане

Файл C:\UniChrom Analytical Solutions\Chromatograph Validation Templates - rus\To site

wwwunichrom.com\noBepKa Кристалл5000. с ПО UniChrom - ПИД - Шаблон от XpoMaTkuwb

Формулы для расчета ОСКОСЗ времени выхода T, высоты H и площади пика S
ST =	t (t. - Т )² i=1
	n-1
SH = 100л H	t (h. - H) i=1
	n-1
Ss =¹⁰_s⁰	It (s. -S)²
	V n -1

Номер слоя	Выбор слоя			Время выхода, с	dT от среднего, %	Высота пика, пА	dH от среднего, %	Площадь пика, пА* с	dS от среднего, %
4	—ТИ		НА 84,0		0,4	9347,3	-1,5	53231,8	-0,4
5	ТИ		НА 83,2		-0,5	9402,1	-0,9	53522,8	0,1
6		И	НА 84,1		0,5	9387,1	-1,0	53252,5	-0,4
7		И	НА 84,0		0,3	9426,4	-0,6	53541,3	0,1
8		И	НА 83,3		-0,5	9497,4	0,1	53629,3	0,3
9		И	НА 83,6		-0,1	9421,8	-0,7	53482,7	0,0
10		И	НА 83,9		0,2	9669,6	1,9	53502,9	0,1
11		И	НА 83,2		-0,6	9514,1	0,3	53064,7	-0,8
12		И	НА 83,0		-0,8	9686,9	2,1	53518,9	0,1
13		И	НА 84,0		0,4	9524,7	0,4	53730,0	0,5
14		И	НА 83,9		0,2	9438,7	-0,5	53360,2	-0,2
15		И	НА 83,8		0,2	9503,7	0,2	53770,5	0,6
Среднее			83,7			9485,0		53467,3
ОСКОСЗ					0,47		1,11		0,39

для ДТП

^Cmin,1

2-SN ■ Gr г "I

^S ■ j |_сМ J

для ПИД , ЭЗД или ФИД

min,2

2 ■SN ■ G Г г I

s _ C ^J

для ТИД и ПФД

^C(* =

(

min,4

9,572E-13

C min

г/с г/с

Поверку провел:

'гР

'r_S

^2,559E-05 S N - уровень флуктационных шумов, нА

^0,00100000 G = C₀*V₀ / D -масса контрольного вещества, попадающего в детектор, мг;

1,00000 C₀ - массовая концентрация контрольного вещества в пробе, мг/см³;

0,00100 V₀ - объем вводимой пробы, см³;

1,00000 D -коэффициент деления потока на входе в колонку;

53467,3 S - площадь пика контрольного вещества, пА*с;

0,50000 j - объемная скорость газа-носителя, см³/с;

Токтаев Е.И.

Рис. 37. ПИД. Сходимости и минимальный предел детектирования.

Тип хроматографа:	Кристалл-5000	Тип детектора:	ПИД	Зав. номер:	6666
Контрольное вещество:	гептан в	октане

Файл C:\UniChrom Analytical Solutions\Chromatograph Validation Templates - rus\To site

www.unichrom.com\noeepka Кристалл5000 с ПО UniChrom - ПИД - Шаблон от XpoMamw.uwb

нА

И ПИД-1

Формулы для расчета воспроизводимости величин времени выхода T, высоты H и площади пика S

S - St

H - Ht

■ 100

■100

1 I I 70				^{n 1} 80	-I I I \| r 90		1 I I \| i 100 ^с
Номер	Выбор		слоя	Время	dT от	Высота	dH от	Площадь	dS от
слоя				выхода, с	среднего,	пика, пА	среднего, %	пика, пА*с	среднего,
					%				%
16 ИС		J	НА 84,0		0,3	9491,4	0,2	53257,4	0,0
17 ИС		J	НА 84,4		0,7	9454,6	-0,1	53495,7	0,4
18 ИС		J	НА 83,3		-0,6	9486,6	0,2	53281,0	0,0
19 ИС		J	НА 84,2		0,6	9431,2	-0,4	53116,4	-0,3
20 ИС		J	НА 84,0		0,3	9468,4	0,0	53376,2	0,2
21 ИС		J	НА 83,5		-0,3	9431,4	-0,4	53207,1	-0,1
22 ИС		J	НА 83,8		0,1	9431,4	-0,4	52995,1	-0,5
23 ИС		J	НА 83,4		-0,4	9399,1	-0,7	52967,0	-0,6
24 ИС		J	НА 83,7		-0,1	9489,7	0,2	53309,8	0,1
25 ИС		J	НА 83,6		-0,2	9470,9	0,0	53217,6	-0,1
26 ИС		J	НА 83,6		-0,2	9463,1	-0,1	53144,1	-0,3
27 ИС		J	НА 83,6		-0,1	9600,5	1,4	53988,4	1,3
Среднее			83,8			9468,2		53279,6
ОСКОСЗ					0,40		0,53		0,50
Ранее
Среднее			84			9485		53467
ОСКОСЗ					0,47		1,11		0,39
Воспр-ть			1 ^-0,¹¹			°’¹⁸		0,35

T - T_t

--------■100

Поверку провел:

Токтаев Е.И.

Рис. 38. ПИД. Воспроизводимость.

	Протокол			поверки х	роматографа
		(наименование организации)
Тип хроматографа:		Кристалл-5000			Зав. номер:			6666
Тип детектора:		ПИД
Порядковый номер по системе нумерации предприятия-изготовителя
Наименование и номера блоков:

Условия поверки: температура окружающего воздуха, ^ОС:						атмосферное давление, кПа:
относительная влажность, %:					напряжение питания питающей сети, В:
1. Определение предела детектирования.
	Наименование параметра					Значение параметра,			г/с
	Наименование параметра			По НД			действительное
	Значение предела детектирования						9,57E-13
2. Определение ОСКОСЗ выходного сигнала.
	Значение выходного сигнала			Среднее арифметическое значение выходного сигнала			ОСКОСЗ выходного сигнала, %
	^ti	^hi	^Si	t	h	S	\|S t \|		\^Sh\	\|SS \|
	84	9347	53232
	83	9402	53523
	84	9387	53253
	84	9426	53541
	83	9497	53629	84	9485	53467	0,5		1,1	0,4
	84	9422	53483
	84	9670	53503
	83	9514	53065
	83	9687	53519
	84	9525	53730
	84	9439	53360
	84	9504	53770
3.Определение допускаемого предела значения изменения выходного сигнала через 48 часов.
	Значение выходного сигнала			Среднее арифметическое значение выходного сигнала			ОСКОСЗ выходного сигнала, %
	^ti	^hi	^Si	t	h	S		S t	\^Sh\	\|SS I
	84	9491	53257
	84	9455	53496
	83	9487	53281
	84	9431	53116
	84	9468	53376	84	9468	53280	0,4		0,5	0,5
	83	9431	53207
	84	9431	52995
	83	9399	52967
	84	9490	53310
	84	9471	53218
	84	9463	53144
	84	9601	53988
Отклонение выходного сигнала, %				0,1	0,2	0,4
5. Заключение:

		Поверку провел:				Токтаев Е.И.

Рис. 39. ДТП. Итоговый протокол поверки.

Поверка хроматографа «Хроматэк-Кристалл 5000» с ТИД

Опробование. Исследование статистических характеристик шума.

Тип хроматографа:	Кристалл-5000	Зав. номер:	5851
Тип детектора:	ТИД
Контрольное вещество:	метафос в	ацетоне
Температура инжектора, ⁰С:	250	Расход газа-носителя, см³/мин:	30
Температура термостата, ⁰С:	210	Расход воздуха, см³/мин:	200
Температура детектора, ⁰С:	290	Расход водорода, см³/мин:	13
Концентрация контрольного	0,001000	Коэффициент деления потока на	1
вещества в пробе, мг/см³:		входе в колонку:
Объем вводимой пробы, см³:	0,001	Дата, ДД-ММ-ГГГГ :	29-03-2006

Файл C: \UC-CD\UniChrom Analytical Solutions\Chromatograph Validation 1287 Templates - rus\noeepKa

Криста:1л5000 с ПО UniChrom - ТИД- Шаблон отXpoaiamak.uwb

В первом слое находится образцовая хроматограмма опробования.

/(n-1)

Опробование

Контрольное вещество	Время выхода, с	Высота пика, пА	Площадь пика, пА*с	Полуширина пика, dt, с
метафос	129,6	68,6	590,4	7,5

где xi - измеренное значение нулевого сигнала в i й момент времени, n - число

измеренных значений нулевого сигнала.

Исследование статистических характеристик шума ТИД

Время записи уровня шума, в полуширинах пика dW

Временной интервал, на котором определяется ОСКОСЗ шума, (dW) Среднее значение шума, нА

Коэффциент пересчета (см. Приложение)

Поверку провел:

55,9

0,000009

3900000000

Токтаев Е.И.

Рис. 40. ТИД. Опробование. Исследование статистических характеристик шума.

Сходимость. Расчет ОСКОСЗ времени выхода, высоты пика, площади пика и определение предела детектирования.

Тип хроматографа: Кристалл-5000 Тип детектора: ТИД Зав. номер: 5851

Контрольное вещество: метафос в ацетоне

Файл

C:\UC-CD\UniChrom AnalyticalSolutions\Chromatograph Validation 1287 Templates - rus\noeepka Кристалл5000 с ПО UniChrom - ТИД- Шаблон от лро.мат ж.икЬ

~Г

200

Key not found his program is workin

g in demonst

Формулы для расчета ОСКОСЗ времени выхода T, высоты H и площади пика S
Я - _T ■]	t (t. - T )² i-1
	n-1
H - Юл H	It (^h. - H )² i-1
	n-1
3S -1⁰⁰■	It (s. - S)²
	V n -1

Номер слоя	Выбор слоя			Время выхода, с	dT от среднего, %	Высота пика, пА	dH от среднего, %	Площадь пика, пА*с	dS от среднего, %
4	—ТИ		НА 130,6		0,5	73,2	-0,7	635,7	1,7
5	ТИ		НА 129,5		-0,3	73,6	-0,1	616,5	-1,4
6		И	НА 130,3		0,4	73,3	-0,5	623,3	-0,3
7		И	НА 129,8		-0,1	75,5	2,4	637,0	1,9
8		И	НА 129,7		-0,1	73,2	-0,7	620,9	-0,7
9		И	НА 129,8		0,0	72,4	-1,8	614,9	-1,6
10		И	НА 129,1		-0,6	74,9	1,6	635,1	1,6
11		И	НА 130,3		0,3	73,3	-0,6	626,0	0,1
12		И	НА 129,5		-0,3	73,3	-0,6	622,1	-0,5
13		И	НА 130,1		0,2	75,6	2,5	635,7	1,7
14		И	НА 129,8		0,0	73,3	-0,6	622,7	-0,4
15		И	НА 129,8		0,0	73,1	-0,9	612,3	-2,1
Среднее			129,9			73,7		625,2
ОСКОСЗ					0,31		1,39		1,40

для ДТП

C = 2-3N■ Gp г ~|

S ■ j U ^]

для ПИД , ЭЗД или ФИД

C [ С ]

для ТИД и ПФД

C._U = 8

C -,,|2₂2-N^G

^min,4 _S

2,82E-14

C min

0,00001

0,00000100

0,00100

1,00000

625,2

0,50000

Поверку провел:

Токтаев Е.И.

<SN - уровень флуктационных шумов, мВ (нА).

G = C₀*V₀ / D -масса контрольного вещества, попадающего в детектор, мг;

C₀ - массовая концентрация контрольного вещества в пробе, мг/см³;

V₀ - объем вводимой пробы, см³;

Рис. 41. ТИД. Сходимость. Определение минимального предела детектирования.

Методическая лаборатория Е=И=То[ктаева

Тип хроматографа: Контрольное вещество:

Кристалл-5000 метафос в

Тип детектора: ацетоне

ТИД

Зав. номер:

5851

Файл C:\UC-CD\UniChrom Analytical Solutions\Chromatograph Validation 1287 Templates - rus Поверка

Кристалл5000 с ПО UniChrom - ТИД - Шаблон от XpoMamw.uwb

Формулы для расчета воспроизводимости величин времени выхода T, высоты H и площади пика S
3,,з	₌ S - S t S	■ 100
³ t, H	₌ H - H t ⁼H	• 100
³t ,T	T - T_t= T	100

Номер слоя	Выбор слоя			Время выхода, с	dT от среднего, %	Высота пика, пА	dH от среднего, %	Площадь пика, пА*с	dS от среднего, %
16 ИС		J	НА 129,7		0,0	74,2	1,4	625,6	1,8
17 ИС		J	НА 130,6		0,7	72,1	-1,5	611,1	-0,6
18 ИС		J	НА 129,7		0,0	69,6	-4,8	588,7	-4,2
19 ИС		J	НА 130,3		0,5	75,1	2,7	626,7	2,0
20 ИС		J	НА 129,8		0,0	73,3	0,1	613,7	-0,1
21 ИС		J	НА 129,3		-0,3	72,7	-0,6	615,8	0,2
22 ИС		J	НА 129,8		0,1	73,3	0,2	614,8	0,0
23 ИС		J	НА 129,5		-0,2	71,0	-2,9	597,0	-2,9
24 ИС		J	НА 129,6		-0,1	73,6	0,5	613,9	-0,1
25 ИС		J	НА 129,4		-0,2	72,4	-1,0	611,7	-0,5
26 ИС		J	НА 129,4		-0,2	74,5	1,9	623,3	1,4
27 ИС		J	НА 129,3		-0,3	76,1	4,0	633,5	3,1
Среднее			129,7			73,2		614,6

0,31

2,41

2,02

ОСКОСЗ

Ранее

Среднее

ОСКОСЗ

Воспр-ть

130

625

Поверку провел:

Отчет UniChrom™

0,12

0,31

0,79]

1,39

169]

1,40

Токтаев Е.И.

Новые аналитические системы®, т. *375-17-226-25-17 www unichrom.com

Рис. 42. ТИД. Воспроизводимость.

			Протокол поверки хроматографа
		(наименование организации)
Тип хроматографа:		Кристалл-5000			Зав. номер:		5851
Тип детектора:		ТИД
Порядковый номер по системе нумерации предприятия-изготовителя
Наименование и номера блоков:

Условия поверки:
температура окружающего воздуха, ^ОС:						атмосферное давление, кПа:
относительная влажность, %:					напряжение питания питающей сети, В:
1. Определение предела детектирования.
	1—10 1Л Л Л Л 11 О LJ 1Л Л ПОПО1ИЛТНО					Значение параметра,		гР/с
	Наименование параметра
					По НД		действительное
	Значение предела детектирования						3,33E-15
2. Определение ОСКОСЗ выходного сигнала.
	Значение выходного сигнала			Среднее арифметическое			ОСКОСЗ выходного сигнала, %
				значение выходного сигнала
	^ti	^hi	^Si	t	h	S	* * 1	\Sh \|	I**)
	131	73	636
	130	74	617
	130	73	623
	130	76	637
	130	73	621	130	74	625	0,3	1,4	1,4
	130	72	615
	129	75	635
	130	73	626
	130	73	622
	130	76	636
	130	73	623
	130	73	612
3.Определение допускаемого предела значения изменения выходного сигнала через 48 часов.
	Значение выходного сигнала			Среднее арифметическое			ОСКОСЗ выходного сигнала, %
				значение выходного сигнала
	^ti	^hi	^Si	t	h	S	S t	\Sh I	1^1
	130	74	626
	131	72	611
	130	70	589
	130	75	627
	130	73	614	130	73	615	0,3	2,4	2,0
	129	73	616
	130	73	615
	129	71	597
	130	74	614
	129	72	612
	129	75	623
	129	76	633
Отклонение выходного сигнала, %				0,1	0,8	1,7

Рис. 43. ТИД. Итоговый отчет о поверке.

Приложение А.

Функции Unichrom.XLA

Функции Unichrom.XLA предназначены для получения данных из активного окна хроматограмм, открытого в Unichrom или из окна клиента. Клиент - окно, в котором выполняется макрос автоматической обработки хроматограмм и которое не всегда бывает активным в режиме работы со многими окнами.

Стандартные функции

1) SpectrumProperty - возвращает значение свойства

Function SpectrumProperty( PropertyName As String, Optional LayIndex As Integer = -1 ) As Variant

PropertyName

Имя свойства (см. третью графу таблицы свойств в Unichrom, которая в обычном режиме скрыта от пользователя и вытягивается из скрытого состояния аналогично колонкам в Excel) Строковый параметр. Задаётся строковой константой, заключённой в кавычки " ", или ссылкой на ячейку, в которой содержится имя свойства (например, A1)

LayIndex

Номер слоя.

Опциональный целочисленный параметр.

Задаётся константой или ссылкой на ячейку, в которой указан номер слоя.

Если параметр не указан или меньше нуля (LayIndex < 0), то функция SpectrumProperty возвращает значение глобального свойства (одно и тоже значение для всех слоёв - хроматограмм в окне).

Если задано нулевое значение для этого параметра (LayIndex = 0), то функция SpectrumProperty возвращает значение локального свойства (значения разные для каждого слоя-хроматограммы) для текущего (активного) слоя.

Если значение параметра больше нуля (Laylndex = 1, 2, 3, ...), то функция SpectrumProperty возвращает значение локального свойства указанного слоя.

Глобальное свойство - свойство, значение которого одинаково для всех слоёв-хроматограмм (на странице свойств в Unichrom отображаются чёрным цветом).

Локальное свойство - свойство, значение которого разное для каждого слоя (на странице свойств в Unichrom отображаются зелёным и тёмно-синим цветом)

2) UpdateSpectrumProperty - устанавливает новое значение для свойства и возвращает это значение

Function UpdateSpectrumProperty( PropertyName As String, NewValue As Variant, Optional LayIndex As Integer = -1 ) As Variant

PropertyName

Имя свойства

см. описание функции SpectrumProperty

LayIndex

Номер слоя.

см. описание функции SpectrumProperty

NewValue

Новое значение свойства, которое устанавливается функцией UpdateSpectrumProperty.

Тип свойства - Variant. Можно передать строковое значение, целое число или число с плавающей запятой (вещественное число). Строки передаются строковой константой, заключённой в кавычки " " или ссылкой на ячейку (например, A1), в которой содержится новое значение свойства. Значения целого и вещественного типа также передаются константно или ссылкой на ячейку.

3) Peakindex - возвращает индекс пика из указанного слоя по имени пика

Function PeakIndex( LayIndex As Integer, PeakName As String ) As Variant

LayIndex

Номер слоя от 0 и выше (0, 1, 2, 3, .).

0 - текущий видимый слой. 1, 2, 3, . - конкретный номер слоя. Целочисленный параметр. Задаётся константой или ссылкой на ячейку, в которой указан номер слоя.

PeakName

Имя пика, соответствующее имени пика в таблице пиков. Строковый параметр. Задаётся строковой константой,

заключённой в кавычки " ", или ссылкой на ячейку, в которой содержится имя пика (например, A1).

Функция Peakindex возвращает значения индексов от нуля и выше (0, 1,2, ...), если пик обнаружен и -1 (минус один), если пик с именем PeakName в слое не обнаружен (в том числе, если указано неверное имя пика)

4) PeakProperty - возвращает значение свойства пика (позиция, высота, площадь, концентрация и др.)

Function PeakProperty( LayIndex As Integer, PeakIndex As Integer, Mask As Long ) As Variant

LayIndex

Номер слоя от 0 и выше (0, 1, 2, 3, .).

PeakIndex

Индекс пика от нуля и выше (0, 1, 2, .).

Целочисленный параметр. Задаётся константой или ссылкой на ячейку, в которой содержится индекс пика (например, A1). Обычно задаётся ссылкой на ячейку, в которой вычисляется индекс пика по имени пика (см. PeakIndex)

Mask

Маска (идентификатор) свойства определяет свойство пика, значение которого требуется получить (см. таблицу идентификаторов свойств пика).

Целочисленный параметр. Задаётся константой или ссылкой на ячейку, в которой содержится индекс пика (например, A1). Обычно задаётся константой.

Идентификаторы свойств пика:

Параметр пика	Мнемоника маски	Значение HEX	Значение DEC
Название пика	mName	$00000001	1
Время выхода	mTime	$00000002	2
Индекс удерживания	mIndex	$00000004	4
Индекс группы	mGruop	$00000008	8
Масса	mWeight	$00000010	16
Температура кипения	mTemperature	$00000020	32
Плотность	mDensity	$00000040	64
Начало пика	mLeft	$00000080	128
Конец пика	mRight	$00000100	256
Площадь	mArea	$00000200	512
Амплитуда	mAmplitude	$00000400	1024
Коэффициент чувствительности	mFactor	$00000800	2048
Объёмная концентрация	mVolume	$00001000	4096
Массовая концентрация	mMass	$00002000	8192
Мольная концентрация	mMolar	$00004000	16384
Титр	mTitre	$00008000	32768
Молярность	mMolarity	$00010000	65536
Состояние пика	mState	$00020000	131072
Число теоретических тарелок (ТТ)	mPlates	$00040000	262144
Число эффективных теор. тарелок	mEffPlates	$00080000	524288
Высота экв. эффективной ТТ.	mHeightETP	$00100000	1048576
Фактор хвостатости пика на высоте	mTailing5	$00200000	2097152
5%
Полуширина пика	mHalfWidth	$00400000	4194304
Коэффициент извлечения	mExtraction	$00800000	8388608
Разрешение со следующим	mResToNext	$01000000	16777216
Фактор хвостатости пика на высоте	mTailing10	$02000000	33554432
10%

Функции получения информации по градуировке 1) CalibTable

Получение полной градуировочной информации осуществляется вызовом функции CalibTable. Функция CalibTable возвращает строку, содержащую названия пиков и их градуировочные коэффициенты. Параметры в строке разделены точкой с запятой.

Function CalibTable() As Variant

Функция не имеет входных параметров.

Параметры градуировочной таблицы, получаемой из Unichrom:

Const ctName Имя калибровочной последовательности (имя пика) = 1

Const ctFacA = Фактор A

Const ctFacB = Фактор B

3 Const ctFacC = Фактор C

Const ctSDev = Стандартное отклонение

Const ctCVal = Достоверность аппроксимации (R2)

Const ctType = Тип градуировки

Const ctMode = Параметр градуировки

Типы градуировки:

Const ctLin0 = y=Bx¹

Const ctLine = y=Bx¹+Cx⁰

Const ctQuad = y=Ax²+Bx¹+Cx⁰

Const ctPowr = y= B^exp(C)

Параметры градуировки:

Const cpArea = Градуировка по площади пика 0

Const cpHeight Градуировка по высоте пика

= 1 2) GetCalibData - возвращает значение указанного параметра градуировки по имени градуировочного пика

Function GetCalibData( PeakName As String, Parameter As Integer ) As Double

PeakName Имя пика градуировки, соответствующее имени пика в таблице

градуировки.

Строковый параметр. Задаётся строковой константой, заключённой в кавычки " ", или ссылкой на ячейку, в которой содержится имя пика (например, A1).

Parameter Параметр градуировки

Целочисленный параметр от 1 до 8 (см. Параметры

градуировочной таблицы, получаемой из Unichrom)

Вставка картинок

1) InsertPicture

Function InsertPicture( LayIndex As Integer, _

PictureName As String, _

Position As Range, Optional Width As Integer = 300, Optional Height As Integer = 200 ) As String

LayIndex	Номер слоя от 0 и выше (0, 1,2, 3, ...). 0 - текущий видимый слой. 1,2, 3, ... - конкретный номер слоя. Целочисленный параметр. Задаётся константой или ссылкой на ячейку, в которой указан номер слоя.
PictureName	Подпись к рисунку. Строковый параметр. Задаётся строковой константой, заключённой в кавычки " ", или ссылкой на ячейку, в которой содержится имя пика (например, A1). Может быть пустой строкой. Функция InsertPicture возвращает значение этого параметра.
Position	Начальная позиция рисунка. Задаётся ссылкой на ячейку, в которую будет помещён левый верхний угол картинки.
Width	Ширина картинки в точках. Опциональный целочисленный параметр.
Height	Высота картинки в точках. Опциональный целочисленный параметр.

Функции получения шума

1) GetNoise - стандартный алгоритм определения шума в Unichrom

Function GetNoise( LayIndex As Integer, Window As Double, BeginTime As Double, EndTime As Double ) As Variant

LayIndex	Номер слоя от 0 и выше (0, 1, 2, 3, .). 0 - текущий видимый слой. 1, 2, 3, . - конкретный номер слоя. Целочисленный параметр. Задаётся константой или ссылкой на ячейку, в которой указан номер слоя.
Window	Окно, в котором определяется шум. Вещественный параметр. Задаётся константой или ссылкой на ячейку, в которой указано значение этого параметра. Единицы измерения этого параметра должны соответствовать текущим единицам измерения шкалы X в Unichrom
BeginTime	Начало фрагмента, в котором определяется шум. Вещественный параметр. Задаётся константой или ссылкой на ячейку, в которой указано значение этого параметра. Единицы измерения этого параметра должны соответствовать текущим единицам измерения шкалы X в Unichrom
EndTime	Конец фрагмента, в котором определяется шум. Вещественный параметр. Задаётся константой или ссылкой на ячейку, в которой указано значение этого параметра. Единицы измерения этого параметра должны соответствовать текущим единицам измерения шкалы X в Unichrom

Окно Window двигается во фрагменте от BeginTime до EndTime с шагом в одну точку. Результат функции - усреднённое значение шума в указанном диапазоне

2) GetNoiseEx - определение шума по алгоритму NoiseType (см. ниже)

Function GetNoiseEx(LayIndex As Integer, Window As Double, Step As Double, BeginTime As Double,

EndTime As Double, NoiseType As Integer) As Variant

LayIndex	Номер слоя см. описание функции GetNoise
Window	Окно см. описание функции GetNoise
Step	Шаг, с которым перемещается окно Window в диапазоне от BeginTime до EndTime. Вещественный параметр. Задаётся константой или ссылкой на ячейку, в которой указано значение этого параметра. Единицы измерения этого параметра должны соответствовать текущим единицам измерения шкалы X в Unichrom
BeginTime	Начало фрагмента см. описание функции GetNoise
EndTime	Конец фрагмента см. описание функции GetNoise
NoiseType	Идентификатор алгоритма от 0 до 9. Целочисленный параметр. Задаётся константой или ссылкой на ячейку, в которой указан идентификатор алгоритма.

Step - шаг смещения окна Window в тех же единицах, что и Window

Идентификаторы алгоритмов расчёта характеристик шума:

NoiseType

Обозначение Описание алгоритма

ntPeakToPeak Амплитуда шума

ntChrPeakToPeak Амплитуда шума по МП 214.2.840.043Д ntRMS СКО от среднего

ntSTB Шум по СТБ 1287-2001

ntNoise Шум (Стандартный алгоритм определения шума в

Unichrom, см. GetNoise)

ntNoiseBand Полоса шума

ntDrift Дрейф базовой линии

ntChrDrift Дрейф базовой линии по МП 214.2.840.043Д

ntMiddle Середина диапазона

ntAverage Среднее значение сигнала

Статистические функции

1) MedianFilter - выбор данных, которые наилучшим образом сходятся

This is function for MS Excel to filter measure results

Function MedianFilter(R As Range, ByVal KeepRows As Long, ParamArray CompareBy())

KeepRows

incoming Range of Cells to filter

if greater than 0 - Number of Rows in Result

if lower than 0 - Number of Rows to remove from Result

CompareBy() Rows to use for comparing

Разные функции 1) UpdatePeakConcs - задание массовой и объёмной концентрации для пика в Unichrom из шаблона Excel

Function UpdatePeakConcs(LayIndex As Integer, PeakName As String, MasConc As Double,

VolConc As Double) As Integer

LayIndex	Номер слоя см. описание функции PeakProperty
PeakName	Имя пика см. описание функции PeakIndex
MasConc	Массовая концентрация. Вещественное число. Задаётся константой или ссылкой на ячейку, в которой содержится требуемое значение.
VolConc	Объёмная концентрация. Вещественное число. Задаётся константой или ссылкой на ячейку, в которой содержится требуемое значение.

Если пик с именем PeakName не обнаружен, функция добавит фиктивный пик с указанным именем. Если пик обнаружен или успешно добавлен, функция установит для него указанные концентрации.

Результат функции - индекс пика или -1 (минус один), если пик отсутствует.

2) Author

Function Author() As String

Функция не имеет входных параметров. Функция возвращает имя автора документа MS Excel, указанное в свойствах документа.

Установка Unichrom.xla

Установка надстройки Excel - Unichrom.xla - выполняется автоматически при установке Unichrom. Файл надстройки копируется в папку ..Unichrom\Reports\XLA. Если Unichrom устанавливался более одного раза в разные папки, то файл надстройки будет находиться во всех этих папках (возможно даже разные версии). Excel при запуске загружает только зарегистрированный файл надстройки. Excel не может загружать более одной надстройки с одним именем. Для работы с этим файлом в Excel требуется выполнить регистрацию этой надстройки. Регистрация может быть выполнена несколькими способами:

1) После установки Unichrom требуется выполнить установку стандартных сервисов Unichrom, которые находятся на инсталляционном диске Unichrom. Среди стандартных сервисов имеется сервис регистрации шаблонов Excel. Этот сервис запускается автоматически при старте программы Unichrom и заставляет Excel зарегистрировать требуемые файлы надстроек. При этом Excel прописывает пути к файлам надстроек в реестре

HKEY_CURRENT_USER\Software\Microsoft\Office\11.0\Excel\Options, параметр

OPEN, OPEN1, OPEN2 и так далее. Цифра 11.0 в указанном пути означает версию Excel и может быть другой (например, 10.0). Если ранее был зарегистрирован файл надстройки с таким именем, но находящийся по другому пути, то эта регистрация останется, а новый шаблон-надстройка не будет зарегистрирован. Excel грузить его не будет. Если Unichrom всегда устанавливается в одну и туже папку, то таких проблем не будет, так как при установке Unichrom файл старой версии будет просто заменён файлом новой версии. Все пути к файлам останутся без изменения. Если же путаница произошла, то необходимо вручную удалить параметр OPEN (OPEN1, ...) из реестра. В этом случае сервис регистрации шаблонов выполнит свою задачу при запуске программы Unichrom.

2) Открываете Excel. Заходите в пункт меню Сервис \ Надстройки.... В окне Надстройки нажимаете кнопу Обзор и выбираете новую версию файла Unichrom.xla.

Приложение Б.

Алгоритмы определения шума в UniChrom

Почти все алгоритмы поиска шума, реализованные в UniChrom, используют общую схему усреднения результатов на коротких интервалах со скользящим окном. Для этого вводятся дополнительные параметры: Window - окно вычисления шума и Step - шаг смещения окна. Также вводятся параметры х1 и х2 - полный интервал вычисления шума.

Если полный интервал меньше ширины окна, то вычисление сводится к однократному вычислению в полном интервале. Если больше - проводится усреднение значений, полученных сдвигом окна на указанный шаг.

Это позволяет уменьшить влияние плавных перепадов уровня базовой линии, таких, как пики, или дрейф базовой линии, на результат вычисления. При этом ширина окна выбирается примерно равной ширине пиков, шаг сдвига - обычно 1/10 - 1/20 от окна. Иногда - фиксированное значение в одну секунду (для хроматографии) или один интервал дискретизации (одна точка хроматограммы или спектра). Однако, шаг в одну точку приводит к длительному времени вычисления на длинных интервалах, и от его использования стоит отказаться. Также для уменьшения влияния дрейфа в каждом окне вычисляется базовая линия методом наименьших квадратов, и все значения сигнала берутся относительно базовой линии. Базовая линия вычитается из измеренных значений сигнала.

Размерность всех значений алгоритма расчёта шума совпадает с размерностью измеряемой детектором физической величины (мВ, нА, ЕА и т.д.). Если для получения конечного результата требуется дополнительный расчёт, например домножение на коэффициент преобразования, или отнесение к среднему значению сигнала, то это вычисление может быть выполнено во внешнем модуле, который использует функции UniChrom API.

Алгоритм поиска шума «ChrPeakToPeak - Амплитуда шума по МП 214.2.840.043Д», реконструкция алгоритма от «Хроматэк».

С учётом базовой линии в окне ищется наибольшее и наименьшее значение, разность между ними считается уровнем шума в окне. Результаты по отдельным окнам усредняются.

Алгоритм поиска шума «PeakToPeak - Амплитуда шума».

Для каждых трёх соседних точек окна вычисляется высота пика - вертикальное отклонение центральной точки от прямой, соединяющей две крайние точки. Максимальное по абсолютной величине отклонение считается значением уровня шума в окне. Результаты по отдельным окнам усредняются.

Прим.: Учёта базовой линии не требуется, поскольку прибавление линейной функции к данным не изменяет значения шума для этого алгоритма. Также данный алгоритм, в силу своей структуры, учитывает только высокочастотные шумы.

Алгоритм «RMS - СКО от среднего».

Из данных в окне вычитается базовая линия, после чего считается среднеквадратичное отклонение от среднего значения в окне, которое считается значением шума в окне. Результаты по отдельным окнам усредняются.

Алгоритм «Noise - Шум» - стандартный алгоритм UniChrom.

Это модификация алгоритма «RMS», с фиксированным значением шага в одну точку. Окончательный результат домножается на коэффициент Стъюдента, который равен 1,96 для интервалов, больших 24 точек, для получения статистической характеристики «стандартное отклонение», которая определяет полуширину интервала, в котором будут находиться 95% значений при условии нормального распределения случайных значений.

Алгоритм «NoiseBand - Полоса шума» - стандартный алгоритм UniChrom.

Модификация алгоритма «Noise», конечное значение которого домножается на константу 2v3, что для больших интервалов в среднем соответствует ширине «шумовой дорожки» - разнице между максимальным и минимальным значением в интервале, за исключением единичных выбросов.

Алгоритм «Шум по СТБ 1287-2001».

В СТБ введена формула расчёта шума по алгоритму «RMS», но без учёта дрейфа базовой линии с помощью скользящего окна и вычитания линейной зависимости, с домножением на коэффициент Стъюдента 1,96.

Дрейф базовой линии.

Этот параметр характеризует изменение среднего значения сигнала за стандартный промежуток времени (1 час). Размерность величины: размерность сигнала (мВ, нА, ЕА), отнесённая к размерности промежутка времени (час), напр. мВ/час, нА/ч, ЕА/час.

Алгоритм «Drift - Дрейф базовой линии».

Для всего интервала рассчитывается линейная зависимость данных от времени, и наклон линии приводится к длине стандартного промежутка 1 час, т .е. домножается на частоту сбора сигнала, Гц, и на количество секунд в часе, 3600 с/час. Данная величина считается значением дрейфа базовой линии.

Алгоритм «ChrDrift - Дрейф базовой линии по МП 214.2.840.043Д», реконструкция алгоритма от «Хроматэк».

Значением дрейфа считается отношение разности максимального и минимального значений во всём интервале к длине интервала, выраженной в часах.

Алгоритм «Average - Среднее значение сигнала».

Рассчитывается среднее значение всех полученных сигналов в интервале.

Алгоритм «Middle - Середина диапазона».

Середина диапазона значений. Находится минимальное и максимальное значение в диапазоне. Результатом считается среднее между ними.

Техническая поддержка

Руководство по эксплуатации «Руководство пользователя по подготовке и проведению поверки хроматографа с системой UniChrom» (Код не указан!)

Руководство по эксплуатации

Руководство пользователя по подготовке и проведению поверки хроматографа с системой UniChrom

Код не указан!

ООО "Новые Аналитические Системы"

904 Кб
1 файл

ЗАГРУЗИТЬ ДОКУМЕНТ

Настройки внешнего вида

Цветовая схема

Ширина

Левая панель

Техническая поддержка

Добро пожаловать !

Found 17 results

Users

Erwin Brown

Jacob Deo

Руководство по эксплуатации «Руководство пользователя по подготовке и проведению поверки хроматографа с системой UniChrom» (Код не указан!)

Руководство по эксплуатации

Руководство пользователя по подготовке и проведению поверки хроматографа с системой UniChrom

Код не указан!

ООО "Новые Аналитические Системы"

904 Кб 1 файл

ЗАГРУЗИТЬ ДОКУМЕНТ

Настройки внешнего вида

Цветовая схема

Ширина

Левая панель

904 Кб
1 файл