Методика поверки «ГСОЕИ. Анализаторы жидкости Ohaus» (МП 130-241-2020)

Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии

УРАЛЬСКИЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ МЕТРОЛОГИИ -ФИЛИАЛ ФЕДЕРАЛЬНОГО ГОСУДАРСТВЕННОГО УНИТАРНОГО ПРЕДПРИЯТИЯ «ВСЕРОССИЙСКИЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ МЕТРОЛОГИИ ИМ.Д.И.МЕНДЕЛЕЕВА»

(УНИИМ - филиал ФГУП «ВНИИМ им. Д.И.Менделеева»)

И.о. директора УНИИМ - филиала

ФГУП «ВНИИМ им.Д.И.Менделеева»

НИИН

.П. Собина

ГОСУДАРСТВЕННАЯ СИСТЕМА ОБЕСПЕЧЕНИЯ ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕНИЙ

ПРЕДИСЛОВИЕ

• 1 РАЗРАБОТАНА УНИИМ - филиалом ФГУП «ВНИИМ им.Д.И. Менделеева»

• 2 ИСПОЛНИТЕЛЬ Медведевских М. Ю.

• 3 УТВЕРЖДЕНА и.о. директора УНИИМ - филиал ФГУП «ВНИИМ им. Д.И.Менделеева в мае 2021 г.

Дата введения: май 2021 г.

• 1.1 Настоящая методика поверки распространяется на анализаторы жидкости Ohaus (далее - анализаторы), изготовленные фирмой «OHAUS INSTRUMENTS (SHANGHAI) СО., LTD», КНР, фирмой «OHAUS INSTRUMENTS (CHANGZHOU) СО., LTD», КНР. фирмой OHAUS CORPORATION», США. и устанавливает методы и средства первичной и периодической поверок.

• 1.2 При проведении поверки должна обеспечиваться прослеживаемость анализатора к: Государственному первичному эталону единицы удельной электрической проводимости

ТЭТ 132-99 в соответствии с Приказом Росстандарта № 2771 от 28.12.2018;

Государственному первичному эталону показателя pH активности ионов водорода в водных растворах ГЭТ 59-2019 в соответствии с ГОСТ 8.120-2014,

Государственному первичному эталону единиц молярной доли, массовой доли и массовой концентрации компонентов в газовых и газоконденсатных средах ГЭТ 154-2016 в соответствии с Приказом Росстандарта № 2664 от 14.12.2018.

Государственному первичному эталону единиц массовой (молярной, атомной) доли и массовой (молярной) концентрации компонентов в жидких и твердых веществах и материалах на основе кулонометрии ГЭТ 176-2019 в соответствии с Приказом Росстандарта № 148 от 19.02.2021,

Государственному первичному эталону единицы температуры в диапазоне от 0 °C до 3000 °C ГЭТ 34-2007 в соответствии с ГОСТ 8.558-2009,

Государственному первичному эталону единицы массы ГЭТ 3-2008 в соответствии с приказом Росстандарта от 29.12.2018 года№ 2818.

• 1.3 Поверка анализаторов должна производиться в соответствии с требованиями настоящей методики. Интервал между поверками - один год.

В настоящей методике поверки использованы ссылки на следующие документы:

Приказ Минпромторга № 2510 от 31.07.2020 «Об утверждении порядка проведения поверки средств измерений, требований к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке»

Приказ Госстандарта от 14.12.2018 года № 2664 "Об утверждении Государственной поверочной схемы для средств измерений содержания компонентов в газовых и газоконденсатных средах"

Приказ Госстандарта от 27.12.2018 года № 2771 "Об утверждении Государственной поверочной схемы для средств измерений удельной электрической проводимости жидкостей"

Приказ Госстандарта от 29.12.2018 года №2818 "Об утверждении Государственной поверочной схемы для средств измерений массы"

Приказ Госстандарта от 19.02.2021 года № 148 "Об утверждении Государственной поверочной схемы для средств измерений содержания неорганических компонентов в жидких и твердых веществах и материалах"

Приказ Минтруда Госсии от 15 декабря 2020 года N 903н «Об утверждении Правил по охране труда при эксплуатации электроустановок»

ГОСТ 8.120-2014 Государственная система обеспечения единства измерений. Государственная поверочная схема для средств измерений pH

ГОСТ 8.450-81 ГСП. Шкала окислительных потенциалов водных растворов

ГОСТ 8.558-2009 ГСП. Государственная поверочная схема для средств измерений температуры

ГОСТ R OIML 76-1-2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ Г 52501-2005 Вода для лабораторного анализа. Технические условия

ГОСТ 12.2.003-91 Система стандартов безопасности труда. Оборудование производственное. Общие требования безопасности

ГОСТ 12.2.007.0-75 Система стандартов безопасности труда. Изделия электротехнические. Общие требования безопасности

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 29227-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 4233-77 Геактивы. Натрий хлористый. Технические условия

ГОСТ 195-77 Натрий сернистокислый. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

• 3.1 При поверке должны быть выполнены операции, указанные в таблице 1.

Таблица 1 - Операции поверки

• 1.2 В случае невыполнения требований хотя бы к одной из операций поверка прекращается, анализатор бракуется.

• 1.3 Допускается проведение периодической поверки анализаторов, используемых для измерений меньшего числа величин на основании письменного заявления владельца анализатора, оформленного в произвольной форме.

Поверитель перед проведением поверки анализатора должен ознакомиться с руководством по эксплуатации на анализатор и пройти обучение по охране труда на месте проведения поверки.

При проведении поверки должны быть соблюдены «Правила по охране труда при эксплуатации электроустановок», утвержденные Приказом Минтруда России от 15 декабря 2020 года N 903н н требования ГОСТ 12.2.007.0, ГОСТ 12.2.003.

• 6.1 При проведении поверки применяют следующие средства поверки:

Таблица 2 - Средства поверки

Примечания к таблице:

• 1. Допускается использовать ГСО состава газовой смеси 1-го разряда с отн. погрешностью ±(0,05-3) % при Р=0.95

• 2. При проверке ОВП допускается использовать растворы, приготовленные по

ГОСТ 8.450-81 «ГСП. Шкала окислительных потенциалов водных растворов» или стандарт-титры СТ-ОВП-01 (per. номер в ФИФ 61364-15)

• 3. Допускается использовать хлорид натрия х.ч. по ГОСТ 4233-77

• 4. Допускается использовать термометр 3-го разряда с диапазоном измерений от 0 до

100 °C

• 6.2 Эталоны, применяемые для поверки, должны быть поверены, если представлены средствами измерений утвержденного типа или аттестованы, если представлены средствами измерений неутвержденного типа, средства измерений - поверены. Испытательное оборудование должно быть аттестовано.

• 6.3 Допускается применение других средств поверки, обеспечивающие требуемую точность.

При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия:

- температура окружающего воздуха, °C                 от 20 до 25.

• 8.1 При внешнем осмотре устанавливают:

• - соответствие внешнего вида анализатора сведениям, приведенным в описании типа;

• - отсутствие видимых повреждений анализатора;

• - четкость обозначений и маркировки.

• 8.2 Если при внешнем осмотре анализатора выявлены повреждения или дефекты, способные оказать влияние на безопасность проведения поверки или результаты поверки, то поверка может быть продолжена только после устранения этих повреждений или дефектов.

• 9.1  Анализаторы подготавливают к работе в соответствии с руководством по эксплуатации (далее - РЭ).

• 9.2 Стандартные образцы (далее - ГСО) подготавливают в соответствии с паспортом. Буферные растворы - рабочие эталоны pH и (или) ОВП приготовить согласно инструкции.

• 9.3 Опробование

Проверить работоспособность органов управления и регулировки анализатора при

помощи встроенных систем контроля в соответствии с РЭ.

Провести проверку идентификационных данных ПО анализатора. Номер версии ПО идентифицируется при включении анализатора путем вывода на экран номера версии. Номер версии ПО должен быть не ниже приведенной в таблице 3.

Таблица 3 - Идентификационные данные программного обеспечения

*Примечание: для модификаций карманных приборов Starter версия ПО недоступна.

• 11.1 Проверка абсолютной погрешности измерений pH

Провести измерения pH трех буферных растворов - рабочих эталонов pH, воспроизводящих значения рН=1,65, рН=4,01 и рН= 12.43 при температуре растворов (25±0,2) °C. Измерения провести не менее трех раз на каждом буферном растворе.

• 11.2 Проверка абсолютной погрешности измерений ОВП

Проверку абсолютной погрешности измерений ОВП провести с использованием проб, подготовленных в соответствии с ГОСТ 8.450-81, или рабочих проб, в которых значения ОВП определены на pH-метре или иономере с возможностью измерений ОВП, или буферных растворов - рабочих эталонов ОВП 2-го разряда. Значение ОВП в пробах должны находиться в начале, середине и конце диапазона измерений.

Провести не менее трех измерений ОВП в каждой рабочей пробе.

Допускается проверку ОВП провести одновременно с определением pH по 11.1.

• 11.3 Проверка абсолютной погрешности измерений температуры жидкости

Абсолютную погрешность измерения температуры жидкости определяют не менее чем на трех точках диапазона (начале, середине и в конце диапазона).

Поместить термокопенсатор или электрод со встроенным датчиком температуры поверяемого анализатора и термометр сопротивления платиновый вибропрочный ТСПВ-1.1 (далее - термометра) в емкость с любым буферным раствором, имеющим температуру поверяемой отметки шкалы. После выдержки в буферном растворе не менее 3 мин регистрируют показания анализатора и термометра.

• 11.4  Проверка относительной погрешности измерений УЭП (или удельного сопротивления раствора)

Проверку относительной погрешности измерений УЭП (или удельного сопротивления раствора) провести с использованием ГСО УЭП по таблице 2. Провести не менее трех измерений УЭП (или удельного сопротивления раствора) в каждом ГСО (удельное сопротивление раствора - величина, обратная к удельной электрической проводимости).

• 11.5 Проверка приведенной погрешности измерений общего солесодержания и солености жидких сред

Проверку приведенной погрешности измерений общего солесодержания провести с использованием растворов, приготовленных по приложению А.

Провести не менее трех измерений общего солесодержания (солености жидких сред) в каждом приготовленном растворе.

• 11.6  Проверка относительной погрешности измерений массовой концентрации растворенного в воде кислорода

Проверку относительной погрешности измерений массовой концентрации растворенного в воде кислорода провести с использованием растворов, приготовленных по приложению А. Готовят раствор с фоновыми значениями массовой концентрации растворенного кислорода и два раствора в середине и конце диапазона измерений.

Провести не менее трех измерений массовой концентрации растворенного в воде кислорода в каждом растворе.

• 12.1 Абсолютную погрешность измерения pH рассчитать для каждого значения pH буферных растворов по формуле

\рН = рН^- pH_hm,                            (1)

где pH - j -е измеренное значение pH i -го буферного раствора;

рН_Ьт - значение pH, воспроизводимое /-ым буферным раствором при температуре 25 °C.

Для каждого буферного раствора и результата измерения значение \рН. рассчитанное по формуле (1), должно удовлетворять требованиям, приведенным в таблице 3 Описания типа на анализаторы.

• 12.3 Абсолютную погрешность измерений ОВП рассчитать по формуле

(2)

где X. - j-oe измеренное значение ОВП в i-ой рабочей пробе, мВ:

Х_Ьт - значение ОВП в i-ой рабочей пробе, измеренное pH-метром или иономером. мВ или аттестованное значение буферных растворов - рабочих эталонов ОВП 2-го разряда.

Полученные значения абсолютной погрешности измерений ОВП должны удовлетворять требованиям, приведенным в таблице 3 Описания типа на анализаторы.

• 12.3 Абсолютную погрешность измерения температуры жидкости рассчитать по формуле

А/ “ ^uiu ~   ’                                      О)

где t_ulu - температура воды, измеренная анализатором, °C: t_ym - температура воды, измеренная термометром, °C.

Полученные значения абс. погрешности измерений температуры жидкости должны удовлетворять требованиям, приведенным в таблице 3 Описания типа на анализаторы.

• 12.4 Рассчитать относительную погрешность измерений УЭП (или удельного сопротивления раствора) по формуле

  
  

  •100,

  (4)

где Y_tj - j-oe измеренное значение УЭП (или удельного сопротивления раствора) в i-ом

ГСО. мСм/см (МОм см);

аттестованное значение УЭП (или удельного сопротивления раствора) в i-ом ГСО.

мСм/см (МОм См) (удельное сопротивление раствора = 1/УЭП).

Полученные значения отн. погрешности измерений УЭП (или удельного сопротивления раствора) должны удовлетворять требованиям, приведенным в таблице 3 Описания типа на анализаторы.

• 12.5 Рассчитать приведенную погрешность измерений общего солесодержания и солености жидких сред по формуле

У -У / = -^---—-100,                                 (5)

N

где S_!r - j-oe измеренное значение общего солесодержания или солености жидких сред i-го раствора, мг/дм³;

S_nm - расчетное значение общего солесодержания, мг/дм³;

N - верхняя граница диапазона измерений общего солесодержания, мг/дм³.

Полученные значения приведенной погрешности измерений общего солесодержания должны удовлетворять требованиям, приведенным в таблице 3 Описания типа на анализаторы.

• 12.6 Рассчитать относительную погрешность измерений массовой концентрации растворенного кислорода по формуле

Р -Р

<5 = ^-----._{1()0?                                     (6)}

ит

где Р - j-oe измеренное значение массовой концентрации растворенного кислорода в i-ом растворе, мг/дм³;

Р_1эт - расчетное значение массовой концентрации растворенного кислорода в i-ом растворе, мг/дм³.

Полученные значения относительной погрешности измерений массовой концентрации растворенного кислорода должны удовлетворять требованиям, приведенным в таблице 3 Описания типа на анализаторы.

• 13.1 Оформляют протокол проведения поверки в произвольной форме.

• 13.2 Положительные результаты поверки оформляют в соответствии с Приказом Минпромторга № 2510 от 31.07.2020.

• 13.3 При отрицательных результатах поверки анализатор признают непригодным к дальнейшей эксплуатации и оформляют в соответствии с Приказом Минпромторга № 2510 от 31.07.2020.

Разработчик

Медведевских

Зав. лаб.241 УНИИМ - филиал

ФГУП «ВНИИМ им.Д.И. Менделеева»

(обязательное)

Методика приготовления растворов

А. 1 Приготовление растворов с заданными значениями общего солесодержания

А. 1.1 Средства измерений и реактивы

весы неавтоматического действия I специального класса точности по rOCTROIML 76-1-2011;

• - колбы мерные по ГОСТ 1770-74;

• - пипетки градуированные 2 к.т. по ГОСТ 29227-91;

• - хлорид натрия х.ч. по ГОСТ 4233-77;

• - вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

А. 1.2 Процедура приготовления растворов с заданными значениями общего солесодержания

А. 1.2.1 Приготовление исходного раствора №1 с солесодержанием 200 мг/дм³

Навеску массой 200,0 мг хлорида натрия, высушенного при 150 °C, количественно переносят в мерную колбу объемом 1 дм³, заполняют ее на 1/3 от номинального объема и перемешивают до полного растворения навески. Затем объем доводят до метки дистиллированной водой.

А. 1.2.2 Приготовление исходного раствора № 2 с солесодержанием 1000 мг/дм³

Навеску массой 1000,0 мг хлорида натрия, высушенного при 150 °C, количественно переносят в мерную колбу объемом 1 дм³, заполняют ее на 1/3 от номинального объема и перемешивают до полного растворения навески. Затем объем доводят до метки дистиллированной водой.

А. 1.2.3 Растворы для проведения поверки готовят из исходного раствора следующим образом: отбирают аликвоту исходного раствора, помещают его в мерную колбу объемом 1 дм³. Доводят раствор до метки дистиллированной водой. Значения объема аликвоты и соответствующие ему значения солесодержания приведены в таблице А. 1.

Таблица А.1 - Расчетные значения общего солесодержания в растворах

А.2 Приготовление растворов с расчетными значениями массовой концентрации растворенного кислорода

А.2.1 Проверить фоновые показания анализатора по раствору сернокислого натрия в дистиллированной воде (концентрация не менее 80 г/дм³) при температуре (20 ± 1) °C.

Фоновые показания должны быть в диапазоне (0,02-0,1) мг/дм³. Произвести настройку измерительного блока анализатора по кислороду воздуха в соответствии с руководством по эксплуатации.

Приготовить пробу воды, залить в мерную колбу объемом 2 дм³ дистиллированной воды. Измерить атмосферное давление Р. в кПа и температуру. Рассчитать концентрацию растворенного кислорода в воде по формуле

•9,08

где С_а - концентрация растворенного кислорода в воде при атмосферном давлении Р_А и температуре t, °C, мг/дм³. При нормальном атмосферном давлении 101,3 кПа и температуре 20 °C концентрация растворенного кислорода в воде равна 9,08 мг/дм³ (для других температур приведены в таблице А.2).

А.2.2 Приготовление поверочных растворов

Приготовление поверочных растворов проводят с использованием стандартных образцов газовых смесей кислорода с азотом ПГС-ГСО, которыми насыщают дистиллированную воду.

Стакан объемом 1 дм³ промывают и наполняют его на ³А от объема дистиллированной водой. При помощи соединительной трубки к барботеру через редуктор подсоединяют баллон с ПГС. Расход газовой смеси устанавливают визуально 2-10 пузырьков в секунду.

В стакан опускают стержень магнитной мешалки, термометр, закрывают стакан крышкой и устанавливают необходимую скорость перемешивания (так. чтобы не образовывалась воронка).

Насыщение воды поверочной смесью проводят не менее 40 мин.

Значение массовой концентрации растворенного кислорода рассчитать по формуле

20,94 101,3’

где С_у(Л - концентрация кислорода в воде, насыщенной j -ым ПГС-ГСО, мг/дм³; С_]ГС0 -объемная (молярная) доля кислорода в j -ом ПГС-ГСО, % (приведена в паспорте на ПГС-

ГСО); Р_А - атмосферное давление, кПа.

Таблица А.2 - Равновесные концентрации растворенного кислорода (мг/дм³) в зависимости от

температуры

14