Методика поверки «Атомно-абсорбционный спектрометр АI1200» (МП-671-1704-2017)

Первый заместитель

генерального директора -заместитель по научной работе «ВНИИФТРИ»

А.Н. Щипунов

ИНСТРУКЦИЯ

АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ СПЕКТРОМЕТР АП 200 Методика поверки

МП-671-1704-2017

р.п. Менделеево 2017 г.

• 1 Операции поверки

• 2 Средства поверки

• 3 Требования безопасности

• 4 Условия поверки

• 5 Подготовка к поверке

• 6 Требования к квалификации поверителей

• 7 Проведение поверки

• 8 Оформление результатов поверки

Настоящая методика распространяется на атомно-абсорбционный спектрометр All200 (далее по тексту - спектрометр), изготовленный фирмой «Aurora Instruments Ltd», Канада, и устанавливает процедуру, методы и средства его первичной (после ввоза в РФ и ввода в эксплуатацию или после ремонта) и периодических поверок.

Интервал между поверками - один год.

1.1 При проведении первичной и периодической поверок выполняют операции, указанные в таблице 1.

Таблица 1 - Операции поверки

* Только после ремонта или замены оптических элементов спектрометра

1.2 При получении отрицательных результатов при проведении хотя бы одной операции, поверка прекращается и спектрометр All200 бракуется.

• 2 Средства поверки

2.1 При проведении поверки должны применяться средства измерений, реактивы и оборудование, указанные в таблице 2.

Таблица 2 - Средства поверки

Продолжение таблицы 2

2.2 Допускается применение других средств поверки, допущенных к применению в

• 3.1 Требования безопасности при поверке должны соответствовать требованиям, изложенным в настоящей методике поверки, руководстве по эксплуатации (РЭ) на спектрометр, а также в эксплуатационной документации на поверочное оборудование и средства измерений.

• 3.2 При работе со спектрометрами необходимо выполнять общие правила работы с электрическими установками до 1000 В, требования безопасности, предусмотренные ГОСТ Р 12.1.019-2009, ГОСТ 12.3.002-2014, ГОСТ 12.1.004-91, ГОСТ 12.1.007-76.

• 3.3 Лица, допускаемые к работе, должны иметь соответствующую техническую квалификацию и подготовку, ежегодно проходить проверку знаний техники безопасности.

• 3.4 Для получения данных, необходимых для поверки, допускается участие операторов, обслуживающих спектрометр (под контролем поверителя).

4 Условия поверки

4.1 Поверка спектрометра должна проводиться в нормальных условиях применения:

Все действия со спектрометром осуществляются в соответствии с РЭ «Атомноабсорбционный спектрометр All200». Подготовить спектрометр к работе в соответствии с разделом 4 РЭ.

• 6.1 К проведению поверки допускают лиц, изучивших настоящую методику поверки, руководство по эксплуатации на атомно-абсорбционный спектрометр All200 и руководства по эксплуатации на средства поверки, имеющих квалификационную группу не ниже III в соответствии с ПОТ Р М-016-2001, РД 153-34.0-03.150-00.

• 6.2 При проведении поверки следует соблюдать требования, установленные правилами по охране труда, ПОТ Р М-016-2001, РД 153-34.0-03.150-00 и ГОСТ 12.1.005-88.

• 7.1 Внешний осмотр

  • 7.1.1 При проведении внешнего осмотра проверяют:

• - отсутствие механических повреждений и ослабленных элементов конструкции, сохранность пломб, чистоту разъемов, состояние соединительных кабелей;

• - целостность корпуса, внешних элементов, отсутствие повреждений органов управления.

• 7.1.2 Спектрометр, имеющий дефекты, бракуется и дальнейшей поверке не подлежит.

• 7.2 Опробование

  • 7.2.1 Опробование проводится автоматически. Предварительно необходимо включить подачу газа воздух/ацетилен к спектрометру, и вытяжную систему. После этого необходимо включить питание спектрометра и запустить ПО АА Spectrometer Control Program.

  • 7.2.2 Результаты опробования положительные, если сообщений об обнаруженных ошибках не возникает, а также версия ПО не ниже 3.0.0.48. В противном случае спектрометр к дальнейшей поверке не допускается.

7.3 Определение метрологических характеристик

• 7.3.1 Определение спектрального диапазона

Определение спектрального диапазона заключается в поочерёдной настройке спектрометра для измерений массовой концентрации элементов 1,0 мг/дм³, приготовленных в соответствии с инструкциями по применению ГСО, на соответствующих им спектральных линиях. Перечень элементов, с указанием их спектральных линий приведён в таблице 3.

Таблица 3 - Перечень элементов для проверки спектрального диапазона

Спектрометр признается прошедшими поверку в соответствии с подразделом 7.3.1, если спектрометр может быть настроен на спектральные линии элементов, приведённых в таблице 3, а измеренные значения массовой концентрации не превышают допускаемых пределов.

• 7.3.2 Определение характеристических концентраций (чувствительности)

Характеристические концентрации (чувствительность) определяются отношением концентрации измеряемого элемента с учётом коэффициента поглощения к разности измеренной оптической плотности атомного пара холостой пробы (бидистиллированной или деионизованной воды) и оптической плотности атомного пара измеряемых элементов, приведённых в таблице 4 и приготовленных в соответствии с инструкциями по применению ГСО, в соответствии с формулой (2):

1=1

где 0,0044 - коэффициент поглощения сигнала; С_хар - характеристическая концентрация (чувствительность) по измеряемому элементу, С - массовая концентрация определяемого элемента аттестованного раствора указанного в таблице 2; D - среднее арифметическое измеренных значений оптической плотности атомного пара определяемого элемента аттестованного раствора указанного в таблице 2; £), - i-oe значение измеренной оптической плотности атомного пара определяемого элемента аттестованного раствора указанного в таблице 2, D_XCUI - среднее арифметическое измеренных значений оптической плотности атомного пара холостой пробы, Dj - j-oe значение измеренной оптической плотности атомного пара холостой пробы, п - количество измерений.

Спектрометр признается прошедшими поверку в соответствии с подразделом 7.3.2, если полученные значения С_хар не превышают величин, указанных в таблице 4.

Таблица 4 - Перечень элементов для определения чувствительности

• 7.3.3 Определение ОСКО случайной составляющей погрешности при измерении концентрации

• 7.3.3.1  Используя растворы, указанные в таблице 4, измерить массовую концентрацию указанных элементов.

• 7.3.3.2 Операцию по п. 7.3.3.1 повторить 10 раз.

• 7.3.3.3 По полученным данным для каждого элемента определить ОСКО случайной составляющей погрешности при измерении концентрации по формуле (5):

ОСКО = — •       ---- ■ 100%,                            (5)

ст V п-1

где - i-oe значение массовой концентрации измеряемых элементов; - среднее значение массовой концентрации измеряемых элементов; п - количество измерений.

Спектрометр признается прошедшими поверку в соответствии с подразделом 7.3.3, если полученные значения ОСКО случайной составляющей погрешности при измерении концентрации элементов не превышают 3,0 %.

• 7.3.4 Определение пределов обнаружения

7.3.4.1 На длине волны каждого элемента, указанного в таблице 4, провести измерения оптической плотности атомного пара дистиллированной или деионизованной воды.

• 7.3.4.2 Операцию по п. 7.3.4.1 повторить 10 раз.

• 7.3.4.3 Рассчитать среднее арифметическое измеренных значений по формуле (4).

• 7.3.4.4 Рассчитать стандартное отклонение в соответствии с формулой (6):

  (6)

  ^ст'=Гт^)

  7.3.4.5 Предел обнаружения (ПрО, мкг/дм³) для каждого из элементов, указанных в таблице 4, определяют по формуле (7):

  п_Ро = ^{3 CT}\S”.’^2,28,

  0,0044

  (7)

где 2,28 - коэффициент Стьюдента, при доверительной вероятности р = 0,95 и количестве измерений п =  10;  0,0044 - коэффициент поглощения сигнала;

С_хар - результаты расчета характеристической концентрации (чувствительности) элементов полученные по п. 7.3.2, tr_w - стандартное отклонение оптической плотности атомного пара холостой пробы; Dxo» - среднее арифметическое значений i-ro измерения оптической плотности атомного пара холостой пробы, п - количество измерений.

Спектрометр признается прошедшим поверку в соответствии с подразделом 7.3.4, если предел обнаружения для каждого элемента не превышает значений, приведенных в таблице 5.

Таблица 5 - Пределы обнаружения

• 8.1 При положительных результатах поверки оформляется свидетельство о поверке установленного образца в соответствии с Приказом Минпромторга № 1815 от 02.07.2015. При этом знак поверки в виде наклейки наносится на свидетельство о поверке.

• 8.2 При отрицательных результатах поверки выдается извещение о непригодности с указанием причины непригодности в соответствии с Приказом Минпромторга № 1815 от 02.07.2015.

8