Методика поверки «Хромотографы газовые аналитические серии Цвет-500М» (I.550.I50 МУ)

газёь ■$ анадитргеакйе сер>® Эа ;■<■ - ' 'v Э*’

J

пункта

операции при

поверки

г

t

1.1

3.2

Определение метролегиче-

ских■. характеристик

3.4

определение относитесь—

i

кого.среднего квадрати—

ходкого сигнала за 48 ч

!

.тограра

г

Ие^поверочный интерв

I

■'

указанные в -табл

• X

: \'

. е Опробование

• I

■ i

3.4.8

у

»■

$

t

1

46S4^~

технический воздух по ГПСТ^1733 80;

Хроматом N »AW          ^вА’^Л< А^МС£ » Фракция 0,25-0,3 мм?

жидкая фаза ^Е—30;

*

Силохром С—80 по ТУ6-О9-17-42-82 ;

цеолит СаА—5 по ТУ38—10281—88.

ж

> - . .

Допускается замена на силохром СХ—ЗВ ТУ38—1О1.832—80.

5Е1.350.150 МУ

<293+55 К

<20+55

окружающего воздуха

106,7 кПа (от

воздуха

98 до

хроматографа

^; Копирован

5Е1.55О. 150 . ?ТУ

'7 -' z.<b■;•<.''■ /^•'•■7’ⁱ'^,'Z-ⁱ

I -•..; 7. ■-. ..• ';>..■       .■/-.• •• ;•- •. • •     •.. *•.».. ;\-

.-. .    ■    ■■■-, a-                      . <>^r> '

O1

•. cn

£ -ДПР' .

г

газом-носителем при

включения

детектора

• 5Е1.

переходной камеры ~ 423 К X150 С)

Переключатель входного делителя на БИД—36 поставить ' ■ V- 10 -"                                   <':J ■■•■■■ ’               f                ~^:

положение “Ю "« а переключатель делителя выходного сигнала

'v'" 3.2.6." Определение уровня флуктуационных шумов нулевого сигнала

{колонка стеклянная, длиной 1 м 'с хроматаном л/-аИ/-нмд5 пропитанным 3—5 X силиконом 5Е-ЗО.

Свеженаполненную колонку продуть чистым температуре 473 К (200 °C) в течение 8 часов.

Расход   газа—носителя (азота особой

(30+1> смЗ/мин.

Измерение проводят

Г положение      Соединительный

псдсоединить к .разъему 1..

■/ Уровень флуктуационных' должен быть не более 0,5

3.2.7. Определение уровня флу*<туагдисм-&<ых шумов с

Условия определениях колонка — по п« 3-2.6 Расходы газов :

водорода — (65+21 емЗ/миьс ьоздуха. — (110+51 смЗ/мин

Измерения проводят с интерференционным Фильтром на серу

£ ■

переходной камеры — 473 К <200 С)

Переклгочатель входного делителя на БИД—36 установить в

-•                                ■ '■ ф                                                                                                                                 '

положение "10 ”, '• а переключатель делителя выходного сигнала s

.положение ”32“.

детектора

составляет

не более 0,5 X его рабочей шкалы, что

' • -13 1-6x10 А.

• \ ; .Уровень

должен быть

контрольную

устройстве

арифметическое значение

рассчитывают по формуле

(1)

&-

*

цена единицы счета площади

йнн—v6—Оо;

смЗ/с.

— io

(1x10

предел детектирования

площадь пика, ед.сч.;

Снн—оь—ио., работающем в

режиме интегрирования ,площадь пиков

определяют ее среднее

на печатающем

смесь, регистрируют

количество введенного вещества, г;

величина уровня флуктуационного шума, н (мкЕТ ;

- для ПИД и ДТП

<2&'1

ДЛЯ

(2Й)

для

1иД Спо азоту;

для

< 2в }

:•

работы хроматографа

контрольных веществ

сигналов и находят

сигналов (

контрольную смесь,

капиллярной колонкой;

■

js

.V

Относительное

8 ”10 "

5й

устройством

0,02 мг/смЗ

смеси азобензола в бензоле микрошприцем MIE— 1)

Условия определения — по п. 3.2.3

Методика дозирования — по п. 3.3.2

Рексменуемое• положение переключателя

ЕИД-36

2)

режиме с

ЗУ

s? Т ^:*Ф,

3.4. Определение метрологических характеристик

выходных сигналов (СКОЗ проводят в следующих режимах

1) при дозировании жидкости микрошприцем с детекторами ПИД и

ДТП в изотермическом режиме;

при дозировании жидкости микрошприцем в изотермическом детекторами ТИД, ПфД₈ ДПР;

при дозировании жидкости микрошприцем с детектором ПИД и при введении проб с обогатительным устройством устройством равновесного пара УРП—32

СКО определяется для площади пиков и времени удерживания

сигналы регистрируются печатающим

Определение ОКО времени удерживания проводится только при работе с ПИД при дозировании микрошприцем

Для определения ОКО выходных сигналов хроматограф выводится на заданный режим и на вход его 1О или более раз подают

регистрируют соответствующие значения выходных

их средние арифметические значении

среднее квадратическое отклонение выходных

выходной сигнал в L —ом измерении;

среднее арифметическое значение выходного сигнала

условиям проверки излажены в п.3.3

Услоеия определения Ски:

колонка металлическая длиной 1 м,

С-80 <0,25—0,5 мм); температура колонки 398 К (125 О; температура испарителя 403 К <130 О; температура переходной камеры 373 К (1ОО С>; температура блока отбора 343 К <70 О; расходы газов: водорода (30^4 смЗ/мин,

газа—носителя <30*17 смЗ/'мин, воздуха <300 + 17 смЗ/мин.

Расчет СКй проводят по площадям пиков.

Измеренное значение CKG не должно превышать 2 X.

3.4.7. Определение среднего квадратического отклонения площадей ликов с использованием устройства обогатительного * У0—S9

проводят с пламенно—ионизационным

устройтво обогатительное УО—89 2.S4O.OS9

улоеия определения

температуре 393 К (120 С) в течение двух часов

переходной камеры — 423 К (150

прокаленными часов

Температура десорбции — 503 К (230 О.

8 качестве контрольного вещества, используется пропан в азоте с объемной долей пропана 0,001 X. Объем смеси ~ 200 см3.

К штуцеру ГнЗ—HC'CinTЕлЬ на задней панели обогатительного устройства подсоединить азот с ЕПТ—2 хроматографа. К штуцеру нНнлиЗиРУЕгГбй ГнЗ, Блиц подсоедимить через редуктор баллон с контрольной смесью пропана s азоте. Объемная доля пропана в азоте 0,001 71.

T5E1.55O.15O КУ

МСеяирозая

3 r->-

времени пропускания его через

необходимо ездить за постоят

, Время пропускания анаяизиру

КОЛОНКУ

f..                 -          -     --■

контраяиров ат_к ся

Установить

<_’ПФЙ/^: В .-' КЗДаИЧгСТЯ® 5Cf $£Я 'Хр«&®4ТЬ\ В' ПерМЭТИЧ! •. г.ЭД&дазьВДгСгв - Ffej&T ДС88ИрСМ£а&®ЛИ SfSCFKXftbSa®aTb ¹

;г*^яйбкзгиэчгяад

SSSS2SB3£

статическая

отт»осмте.яьмае

среднее

9 *

ВХОД

Примечание. Нели в HTfi «а • методику вытю«и4ьнк« измерений не кована Ж номинальная | статическая     характеристика

4. ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПБВЕРКЙ\

4.4

• 4.5.  Положительные результаты ведомственной периодической поверки оформляют в порядке,’ установление»

■ метрологической службой-     <:

• 4.6. Хроматографы, не удовлетворяющие требованиям настоящего

:стандарта, к выпуску в обращение и применению не допускают и

них выдают извещение с указанием причин непригодности.

Тип хроматографа

Детектор

г.

Елок

управления ьУ—12э

Елок

ьлок

питания детекторов БПД—56

Елок

под. стойки пазов ын —2 -

Елок

Система автоматизации анализа САД—06-03

Условия поверки:

К С

кПа;

ионизационного детектирования ьнй-~о

ПРОТОКОЛ N

аналитический ьн—го CoA-ivvj

цвет—ovOri, модель

поверки хроматографа, принадлежащего

Дзержинскому АО "ЦВЕТ”

Изготовитель — Дзержинское С?.&А, год изготовления 1?

Порядковый номер

Наименование и номера ьлоков:

Я?д

•Заполняется при та!--

И'

W-u

Копкревап

нулевого сигнала

Значения выходного

значение выходного

сигнала

сигнала

■

сигнала

Среднее квадрати—

Среднее арифметическое

сигнала

ческое отклонение

значение выходного

!■: I й

Г.

Значение параметра

Н аименование пар аметр об

рачение входного

Среднее значение выходного сигнала

Выделю свидетельство (извеа{ение о непригодности). ..7

V

лабораторныа рычажные 2 класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г с ценой деления 0,2 мг по -.^-ОСТ 24104-30Е_г •   " '         -4     >.      '     ■/.                                ^ч'_ .'  .

• 2.2.  Колбы исполнений 2 или 4, вместимостью ЮОО, 500,* ЮО, 5Ои ^5 см3 1 и’2 »сласса точнсжти' по ТТЮТ 1770—74;

• 2.3.  Пипетки 2 класса е номинальной вместимостью Ю, 2,1 и 0_?Д см3 по Г£ЮТ 202*72—74. -^г’

2.4е Н-гексан квалификации „ХЧ по   ТУ 6-0*7—4521—77   с

содержанием основного компонента? не менее 99 Ха

• 2.5. Н—нонан ГСО 2585—ЗЗ с содержанием основного компонента

  1854-80

  
  
  

  колбе 50

  3.3.3. В колбу

• 3. Г^ИГОТШЖЖЕ КОНТРОЛЬНЫХ СМЕСЕЙ

Перед проведением операций по приготовлению контрольных используемые реактивы, растворители, химическую посуду в помещении, где будут готовиться контрольные смеси, не

. двух_ часов.- ‘                          -/--к --".

• 1.1. Температура скружакедей среды при приготовлении <2о^2> ^вс.                 .   .

  ' смесей- (293+2) ' К

  2- -Приготовить, смесь

  (0,4 7.).

  3.2.1. Вымыть и высушить

нснана в ундекане с объемной долей нэрну» кслбу вместимостью 500 см3

• 2.2. Пипеткой на 2 см3 набрать 2 см3 нонана и перенести е колбу. Этой же пипеткой набрать десять раз ундекана и в колбу. Затем объем раствора в колбе довести ундеканом

зшность приготовления

Приготовить

1 мг/смЗ.

Взвесить тщательно

50 см3.

2. Взвесить в

льно перемешать

нижний край мениска касался верхнего края отметки шкалы, колбы тщательно перемеь ть.

Рассчитать массовую концентрацию приготовленного по п.„1.3 настоящей методики. Массовая концентрация составляет 1,0 мг/смЗ.                        .

• 3.5. Из исходного раствора, приготовленного по пп. 3.3.1— методики, приготовить контрольную смесь с массовой 0,001 мг/смЗ метафоса в ацетоне.

3.3.6. В мерную колбу вместимостью 500 см3 перенести .0,5 -.см3 исходного раствора, гфиготовленмогсз по .пп«:-~.

1—3.3.4. Разбавить ацетоном по способу, указ, иному в

Погрешность приготовления смеси по метафосу составляет 3  7

вымытую и высушенную мерную колбу

г

внести

Кассовая концентрация

.

3.4.9.

В

Погрешность.

3.5

г«ернуга колбу . вкести^кть» . 1ОО

3.4. Приготовить раствор ^-гексахлорциклсгексана ( /-ГХЦГ кассовой концентрацией О₅00002 мг/см3 в гексане.

Взвесить тщательно

ДО • Д£?СЗм 7 &<' МИНу s «

3.4.4. Рассчитать массовую концентрацию /—ГХЦГ 3 —ГХЦГ составляет 0,5 иг/см3.

3.5.3.  8 .колбу

Н—гексан не должен содержать

; - масс

3.4.1

вместимостью 50 см3

• 3.4.2. Взвесить в колбе 25

• 3.4.3.  В колбу

Ш

г. ■..

(.тщательно перемешать

взеешенн^г

сс

па п. 1.3.

пл. 3. 4. 1

• 3.4.5.  Из исходного раствора, приготовленного по

, приготовить смесь с массовой концентрацией 0,002 «г/см3

(f-гхцг. ;

• 3.4.6.   В мерную колбу вместимостью 250 см3 перенести..

3.4.8. Из раствора.} г^ншстоЕленногс по п. 3.4.6, методом

разбавления приготовить контролъну смесь с массовой.концентрацией 0,00002 мп/смЗ У-ГХЦГ.

.гексахлорциклогексану составляет 2,6 2

Приготоэнть раствор ' ■ ваетафоса в ацетоне с концентрацией 0,01- мг/с^аЗ.

~ 3.5. 1. Взвесить тщательно еьваытугз и высушенную мерную колбу i вместимостью 50 см3.

• 4. ОЦЕНКА ПОГРЕЙНОСТЕЙ-               КОНТРОЛЬНА СМЕЦЕИ < ‘ '

ДЛЯ ПОВЕРКИ И ИСПЫТАНИЙ ХРОМАТОГРАФОВ

• 4.1.  Оценка погрешности определения массовой концентрации

определяемого ксяеюнента в контрольной смаси'...      ■  -.Г¹: ‘ ■ '■  _ ;у .    '

• 4.1.1.  Провести оценку. •■ .погрешности . определения . массовой концентрации определяемого компонента в контрольной смеси.

• 4.1.2.   Массовую концентрацию определяемого ксивкмента определить по формуле

(4. 1.D

где

мп.

4.1.3

asaagessgaraga^ggyies^?^^

—-I  о - /■ ■■

FKS CX

плотностей

ecssfiyxa _?

norpsssecTb изменения

' (4. I

ЛИ&П

фИЗИКС'

ь £££

75

oEi.S3G?150 ■ .-. КУ,-

f-нрь. и определяемого компоненте,

i, _: 4 .1-11

гуогрешностъ

Компонента в

химических величин” под редакцией К.П.Мищенко (иэд.

" Химия, Б. , ’ 1974,' ■ с. 105) ;

- плотность растворителя при 20       — температура

лриготовлемия смеси;

температура окружающего воздуха при проведении градуи рсвки хроматографа, С.

Значения погрешностей, вычисленные по формулам подставить в формулу 4.1.2 и определить суммарную определения массовой концентрации определяемого контрольной СМЕСИ

-^Л -

■ ■.■<-■ '.-'у ШШШ

f

'1

If

I.

£

6, 1

’. /**■ ■

шкгФУ?

6 . ПРАВША . ХРАНЕНИЯ ■ •

от источников огня и нвгреватеяеных *С.