Методика поверки «ГСИ. Титраторы автоматические HI» (МП 99-241-2015)

ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ УНИТАРНОЕ ПРЕДПРИЯТИЕ УРАЛЬСКИЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ МЕТРОЛОГИИ (ФГУП «УНИИМ»)

ГОСУДАРСТВЕННАЯ СИСТЕМА ОБЕСПЕЧЕНИЯ ЕДИНСТВА

ИЗМЕРЕНИЙ

Титраторы автоматические HI

МЕТОДИКА ПОВЕРКИ

МП 99-241-2015

Екатеринбург

2016

ПРЕДИСЛОВИЕ

• 1 РАЗРАБОТАНА ФГУП «Уральский научно-исследовательский институт метрологии» (ФГУП «УНИИМ»)

• 2 ИСПОЛНИТЕЛЬ Зеньков Е.О.

• 3 УТВЕРЖДЕНА ФГУП «УНИИМ» в марте 2016 г.

СОДЕРЖАНИЕ

• 1  ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

• 2  НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

• 3  ОПЕРАЦИИ ПОВЕРКИ

• 4  СРЕДСТВА ПОВЕРКИ

• 5  ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ И ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ПОВЕРИТЕЛЕЙ

• 6  УСЛОВИЯ ПРОВЕДЕНИЯ ПОВЕРКИ

• 7  ПОДГОТОВКА К ПОВЕРКЕ

• 8  ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ

  • 8.1 Внешний осмотр

  • 8.2 Опробование

  • 8.3 Проверка метрологических характеристик

• 9  ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ

ПРИЛОЖЕНИЕ А

ПРИЛОЖЕНИЕ Б

ПРИЛОЖЕНИЕ В

Дата введения в действие: март 2016 г

Настоящая методика поверки распространяется на титраторы автоматические HI (далее - титраторы) производства фирмы «HANNA Instruments», США и устанавливает методы и средства первичной и периодической поверок.

Выпускаются следующие модели титраторов: HI901, HI902, HI903, HI904, HI84500, HI84502, HI84529, HI84531, HI84532, HI84533, различающиеся подключаемыми первичными преобразователями (измеряемыми характеристиками).

Модели HI901, HI902 - титраторы универсального применения, предназначенные для измерений pH, рХ, проведения потенциометрического титрования; титраторы HI903 и HI904 предназначены для измерения содержания воды в органических жидкостях и неводных растворах по методу Карла Фишера.

Модели HI84500, HI84502, HI84529, HI84531, HI84532, HI84533 предназначены для конкретных задач - определения показателей качества воды и жидких продуктов методами окислительно-восстановительного и потенциометрического титрования: модель HI84500 -для определения свободного и общего диоксида серы в вине и винных продуктах, модель HI84502 - для определения кислотности в вине и винных продуктах, модель HI84529 - для определения кислотности в молочных продуктах, модель HI84531 - для определения общей щелочности в воде, модель HI84532 - для определения общей кислотности (по лимонной кислоте) в соках, модель HI84533 - для определения формольного числа в вине и фруктовых соках.

Поверка титраторов должна производиться в соответствии с требованиями настоящей методики. Интервал между поверками - один год.

В настоящей методике поверки использованы ссьтки на следующие документы:

Приказ Минпромторга России N 1815 от 02.07.2015 «Об утверждении Порядка проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке»

ГОСТ OIML R 76-1-2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ 12.2.007.0-75 Система стандартов безопасности труда. Изделия электротехнические. Общие требования безопасности

ГОСТ 12.2.003-91 Система стандартов безопасности труда. Оборудование производственное. Общие требования безопасности

ГОСТ 8.135-2004 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандарт-титры для приготовления буферных растворов - рабочих эталонов pH 2-го и 3-го разрядов. Технические и метрологические характеристики. Методы их определения

Р 50.2.036-2004 Государственная система обеспечения единства измерений. рН-метры и иономеры. Методика поверки.

• 3.1 При поверке должны быть выполнены операции, указанные в таблице 1.

Таблица 1 - Операции поверки

3.2 Поверку следует проводить по тем параметрам, которые допускает комплектация

титратора с указанием этих параметров в свидетельстве о поверке.

• 3.3 Поверку титраторов в части определения абсолютной погрешности измерений pH и рХ допускается проводить по Р 50.2.036-2004.

• 3.4 Периодическую поверку допускается проводить в соответствии с разделами "Контроль точности" аттестованных методик измерений или разделов "Контроль точности (погрешности, прецезионности, неопределенности) или "Обработка результатов измерений" стандартизованных методик измерений, реализованных на поверяемом титраторе.

• 3.5 В случае невыполнения требований хотя бы к одной из операций поверка прекращается, титратор бракуется.

• 4.1 При проведении поверки применяют следующие средства поверки:

• - Прибор для поверки вольтметров программируемый типа В1-13, аттестованный в качестве эталона 3-го разряда единиц постоянного электрического напряжения и силы постоянного электрического тока (далее - прибор для поверки вольтметров);

• - Дозатор (микрошприц) с относительной погрешностью дозирования не более ± 1 %;

• - СО массовой доли воды в органической жидкости ГСО 9922-2011 с аттестованным значением массовой доли воды в диапазоне от 0,1 до 1,0 % и с относительной расширенной неопределенностью аттестованного значения 1,5 %;

• - стандарт-титры для приготовления буферных растворов 2-го разряда по ГОСТ 8.135-2004, воспроизводящие значения pH: 1,65; 6,86; 12,65 с абсолютной погрешностью ± 0,01;

• - весы лабораторные I (специального) класса точности по ГОСТ OIML R 76-1-2011, аттестованные как эталон 1-разряда в установленном порядке;

• - СО состава калия двухромовокислого (бихромата калия) 1-го разряда ГСО 2215-81 (массовая доля калия двухромовокислого в диапазоне (99,950-100,000) %, абс. погрешность ±0,030 %);

• - СО состава натрия хлористого 1-го разряда ГСО 4391-88 (МСО 1367:2007) (массовая доля натрия хлористого в диапазоне (99,900-100,000) %, абс. погрешность ±0,030 %);

• - СО состава раствора соляной кислоты ГСО 9654-2010 (молярная концентрация ионов водорода в соляной кислоте в диапазоне (0,099 - 0,11) моль/дмЗ, отн. погрешность ± 0,005 %);

• - СО состава калия хлористого ГСО 9969-2011 (массовая доля калия хлористого в диапазоне (99,500-100,000) %, абс. погрешность ±0,030 %);

• - СО состава калия фталевокислого кислого (бифталата калия) 1-го разряда ГСО 2216-81 (МСО 1536:2008) (массовая доля калия фталевокислого кислого в диапазоне (99,500-100,000) %, абс. погрешность ±0,030 %);

• - СО общей щелочности воды ГСО 9285-2009 (общая щелочность 1000 моль/дмЗ, отн. погрешность ± 0,7 %);

• - СО состава кислоты молочной ГСО 10476-2014 (массовая доля кислоты молочной в диапазоне (73,0-85,0)%, отн. погрешность ± 2,0 %);

• - СО состава кислоты лимонной ГСО 10300-2013, (массовая доля кислоты лимонной в диапазоне (98,5 - 100,0)%, отн. погрешность ± 2,0 %);

• - вода дистиллированная по ГОСТ 6709-92.

• 4.2 Допускается применение других средств поверки, обеспечивающих требуемую точность и диапазоны измерений.

При проведении поверки должны быть соблюдены «Правила по охране труда при эксплуатации электроустановок», утвержденные Приказом Минтруда России №328н от 24 июля 2013 г., требования ГОСТ 12.2.007.0, ГОСТ 12.2.003.

Поверитель перед проведением поверки титраторов должен ознакомиться с руководством по эксплуатации на титратор и пройти обучение по технике безопасности на месте проведения поверки.

• 6.1 При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия:

• - температура окружающего воздуха, °C                            от 20 до 24;

• - относительная влажность воздуха, (при t = 20 °C), %, не более       80;

• - атмосферное давление, кПа                                       от 84 до 106.

• 7.1 Титратор подготовить к работе в соответствии с руководством по эксплуатации (далее - РЭ). Выдержать титратор в помещении не менее 3 часов. Кондиционировать электроды в соответствии с указаниями производителя.

• 7.2 Стандарт-титры, реактивы, титранты, используемые при поверке, подготовить в соответствии с их инструкцией по применению.

• 8.1 Внешний осмотр.

При внешнем осмотре установить:

• - отсутствие видимых повреждений титратора;

• - соответствие комплектности указанной в РЭ;

• - четкость обозначений и маркировки.

• 8.2 Опробование.

  • 8.2.1 Проверить работоспособность органов управления и регулировки титратора при помощи встроенных систем контроля в соответствии с РЭ.

  • 8.2.2   Провести проверку идентификационных данных ПО титратора. Идентификационное наименование ПО идентифицируется при включении титратора или при обращении к соответствующему подпункту меню. Идентификационное наименование ПО и номер версии должны соответствовать указанным в таблице 2.

Таблица 2 - Идентификационные данные ПО

8.3 Проверка метрологических характеристик

• 8.3.1 Проверка абсолютной погрешности измерений pH (рХ)

• 8.3.1.1 Проверку абсолютной погрешности измерений pH провести с помощью буферных растворов - рабочих эталонов pH.

Провести измерения pH трех буферных растворов - рабочих эталонов pH, воспроизводящих значения рН=1,65, рН=4,01 и рН=12,65 при температуре растворов (25±0,2) °C. Измерения провести не менее трех раз на каждом буферном растворе.

Абсолютную погрешность измерения pH рассчитать для каждого значения pH буферных растворов по формуле

^Н = рН_1ГрН_ш,                    (1)

где pH у - j -е измерение pH, i -го буферного раствора;

рН_ат - значение pH, воспроизводимое z-м буферным раствором при температуре 25 °C;

Для каждого буферного раствора и результата измерения значение ЬрН, рассчитанное по формуле (1), должно удовлетворять требованиям Приложения Б.

• 8.3.1.2 Проверку абсолютной погрешности измерений рХ провести с помощью прибора для поверки вольтметров.

Подключить прибор для поверки вольтметров к потенциометрическому каналу титратора. Установить на приборе для поверки вольтметров напряжение, соответствующее значению рХ согласно таблицы 3.

Таблица 3 - Устанавливаемые на приборе для поверки вольтметров значения выходного напряжения и соответствующие им значения рХ

Примечание: Перед проведение процедуры необходимо провести градуировку титратора: при значении напряжения 0 мВ, задать при этом значение рХ, равное 0.

Провести не менее трех измерений рХ. Абсолютную погрешность (bspX_i) измерений рХ рассчитать по формуле

(²) где pX_t] - j -е измеренное значение рХ при i -ом заданном значении рХ;

рХ_ат - i-oe значение рХ, заданное на приборе для поверки вольтметров.

Повторить измерения в других точках диапазона измерений рХ. Для каждой точки диапазона рассчитать абсолютную погрешность по формуле (2).

Значения абсолютной погрешности измерений рХ должны удовлетворять требованиям Приложения Б.

• 8.3.1.3 Проверку абсолютной погрешности измерений рХ допускается проводить с использованием ГСО растворов анионов и катионов, а также растворов, полученных разбавлением СО утвержденных типов с учетом пересчета молярной концентрации полученных растворов в единицы рХ.

8.3.2 Проверка относительной погрешности измерений массы воды

• 8.3.2.1 Проверку относительной погрешности измерений массы воды провести с использованием СО массовой доли воды в органической жидкости (ГСО 9922-2011) с аттестованным значением массовой доли воды в диапазоне от 0,1 до 1,0 %.

Провести не менее пяти измерений массы воды в СО. Относительную погрешность измерений массы воды определить по формуле

W -W

3_Wi = ^э--юо,                             (3)

W

эпи

где        - z-oe значение массы воды, измеренное титратором, мкг; -

аттестованное значение массы воды согласно Паспорту на ГСО 9922, пересчитанной в мкг.

Полученные значения относительной погрешности измерений массы воды должны удовлетворять требованиям Приложения Б.

• 8.3.2.2 Проверку относительной погрешности измерений массы воды допускается проводить с помощью дозаторов или микрошприцев с относительной погрешностью дозирования не более ± 1,0 % и дистиллированной воды. Рекомендуемый объем для HI903 1, 10 и 20 мкл, для HI 904 - не более 10 мкл. Провести дозирование объема дистиллированной воды в ячейку для титрования. Массу введенной дистиллированной воды рассчитать по формуле

(4)

где V - объем дистиллированной воды, введённый в ячейку для титрования дозатором, мкл;

Z - поправочный коэффициент по ISO 8655-6:2002 «Устройства мерные, приводимые в действие поршнем. Часть 6. Гравиметрические методы для определения ошибки измерения», учитывающий атмосферное давление, при котором проводится поверка, температуру жидкости, использованной для дозирования и приведенный в таблице 4.

Таблица 4 - Поправочные коэффициенты для удобства пересчета массы дистиллированной воды в объем

Примечание к таблице - допускается использовать другую справочную литературу

Провести не менее 5 измерений массы воды титратором. Рассчитать относительную погрешность измерений массы воды по формуле

=                                                         (5)

' ami

где - i-oe значение массы воды, измеренное титратором, мкг; V_3mi- значение массы воды, введенное в ячейку для титрования дозатором в пересчете на массу по формуле (3), мкг.

Полученные значения относительной погрешности измерений массы воды должны удовлетворять требованиям Приложения Б.

• 8.3.3 Проверка относительной погрешности при дозировании

Проверку относительной погрешности при дозировании провести с использованием дистиллированной воды и весов лабораторных I (специального) класса точности по ГОСТ OIMLR76-1.

Установить мерную колбу на весы. На титраторе задать требуемое значение объема дозы в соответствии с РЭ. Провести тарирование весов. Провести не менее десяти измерений объема дозы в трех точках объема бюретки для дозирования: (0-30) %, (30-70) % и (70-100) % объема бюретки.

Значения фактического объема дозы, V, см³ определить по формуле

где: т - масса фактического объема дозы, г;

Z - поправочный коэффициент по ISO 8655-6:2002 «Устройства мерные, приводимые в действие поршнем. Часть 6. Гравиметрические методы для определения ошибки измерения», учитывающий атмосферное давление, при котором проводится поверка, температуру жидкости, использованной для дозирования и приведенный в таблице 4.

Для каждой из проверяемых точек диапазона дозирования рассчитать среднее арифметическое значение объема дозы по формуле

п

где V_cp - среднее арифметическое значение объема дозы, см³;

V-объем z-той дозы в /-том значении выбранного объема дозирования, см³;

и - число измерений, и=10.

Значение относительной погрешности при дозировании определить по формуле

Г -V

3 = —--^-100,                             (8)

V ср

где V_HOM - номинальный объем дозы, см³.

Полученные результаты должны удовлетворять требованиям Приложения Б.

• 8.3.4 Проверка относительной погрешности титрования

Приготовить раствор в соответствии с Приложением А. Аликвоту приготовленного раствора поместить в стакан для титрования и провести титрование до точки эквивалентности или заданного потенциала по программе титрования для соответствующего стандартного образца. Проводят серию не менее чем из 5 измерений. Результат титрования фиксируют с точностью до третьего знака.

Примечание - Проводить поверку титраторов рекомендуется с использованием реактивов, изготовленных производителем или применяемых для определения рабочих параметров, приведенных в таблице 6 Описания типа. Проверку относительной погрешности титрования провести в соответствии с аттестованными методиками измерений, используемыми у конкретного заказчика.

Относительную погрешность титрования рассчитать для каждого результата титрования по формуле

где Ry - результат z-oro титрования в j-ой серии, см³, для растворов стандарт-титров или СО или эквивалентное количество определяемого компонента, г, для навески сухого вещества (см Приложение А)

- объем раствора стандарт-титра определяемого компонента, внесенного в ячейку, см³, или навеска определяемого компонента в случае внесения в ячейку сухого вещества, г

Значения относительной погрешности титрования должны удовлетворять требованиям Приложения Б.

• 8.3.5 Проверка относительной погрешности измерений массовой доли вещества

Приготовить раствор в соответствии с Приложением А. Аликвоту приготовленного раствора поместить в стакан для титрования и провести измерение содержания вещества по программе титрования для соответствующего стандартного образца. Проводят серию не менее чем из 5 измерений. Результат измерений содержания вещества фиксируют с точностью до третьего знака.

Примечание - Проводить поверку титраторов рекомендуется с использованием реактивов, изготовленных производителем или применяемых для определения рабочих параметров, приведенных в таблице 6 Описания типа. Проверку относительной погрешности измерений содержания вещества провести в соответствии с аттестованными методиками измерений, используемыми у конкретного заказчика.

Относительную погрешность измерений массовой доли вещества рассчитать по формуле

amj

(10) где Tq - результат i-ro измерения массовой доли вещества в j-ой серии, %;

- массовая доли вещества, внесенного в ячейку, %.

• 8.3.6 Проверка диапазонов измерений pH (рХ), массы воды, массовой доли вещества

Проверку диапазонов измерений pH (рХ), массы воды, массовой доли вещества провести одновременно с проверкой погрешностей по 8.3.1, 8.3.2, 8.3.5 (провести измерения pH (рХ), массы воды, массовой доли вещества в начале, середине и в конце диапазона измерений). Полученные значения диапазонов измерений pH (рХ), массы воды, массовой доли вещества должны удовлетворять требованиям Приложения Б.

• 8.3.7 Если титратор используется не в полном диапазоне измерений, допускается поверку проводить в более узком диапазоне измерений с указанием этого диапазона измерений в свидетельстве о поверке. В этом случае проверку погрешностей измерений провести в трех точках используемого диапазона измерений (провести измерения в начале, середине и в конце используемого диапазона измерений).

• 9.1 Оформляют протокол проведения поверки по форме Приложения В.

• 9.2 Положительные результаты поверки оформляют выдачей свидетельства о поверке в соответствии с Приказом Минпромторга № 1815. Знак поверки наносится на лицевую панель титратора в соответствии с рисунком 1, приведенном в Описании типа, если это позволяют условия эксплуатации титратора.

• 9.3 При отрицательных результатах поверки титратор признают непригодным к дальнейшей эксплуатации, аннулируют свидетельство о поверке, гасят клеймо и выдают извещение о непригодности в соответствии с Приказом Минпромторга № 1815.

  

Разработчик:

Инженер 1 категории лаб. 241 ФГУП «УНИИМ»

(обязательное)

Рекомендуемые для поверки ГСО, набор реактивов, растворителей и титрантов в

зависимости от модели титратора

Перечень стандартных образцов, используемых при приготовлении поверочных растворов:

• - СО состава калия двухромовокислого (бихромата калия) 1-го разряда ГСО 2215-81 (массовая доля калия двухромовокислого в диапазоне (99,950-100,000) %, абс. погрешность ±0,030 %);

• - СО состава натрия хлористого 1-го разряда ГСО 4391-88 (МСО 1367:2007) (массовая

доля натрия хлористого в диапазоне (99,900-100,000) %, абс. погрешность       ±0,030 %);

• - СО состава раствора соляной кислоты ГСО 9654-2010 (молярная концентрация ионов водорода в соляной кислоте в диапазоне (0,099 - 0,11) моль/дмЗ, отн. погрешность ± 0,005 %);

• - СО состава калия хлористого ГСО 9969-2011 (массовая доля калия хлористого в диапазоне (99,500-100,000) %, абс. погрешность ±0,030 %);

• - СО состава калия фталевокислого кислого (бифталата калия) 1-го разряда ГСО 2216-81 (МСО 1536:2008) (массовая доля калия фталевокислого кислого в диапазоне (99,500-100,000) %, абс. погрешность ±0,030 %);

• - СО общей щелочности воды ГСО 9285-2009 (общая щелочность 1000 моль/дм³, отн. погрешность ± 0,7 %);

• - СО состава кислоты молочной ГСО 10476-2014 (массовая доля кислоты молочной в диапазоне (73,0-85,0)%, отн. погрешность ± 2,0 %);

• - СО состава кислоты лимонной ГСО 10300-2013, (массовая доля кислоты лимонной в диапазоне (98,5 - 100,0)%, отн. погрешность ± 2,0 %).

Таблица А. 1.

Продолжение таблицы А. 1

Примечания к таблице А. 1:

• ¹ Допускается использовать раствор кислоты в качестве титранта, а раствор щелочи в качестве СО.

• ² Приготовить раствор хлористого натрия: навеску 0,05-0,06 г натрия хлористого поместить в стакан для титрования, добавить 150 см³ дистиллированной воды, 2 см³ азотной кислоты. Значения массы хлорида натрия рассчитать по формуле (А.1).

• ³ Приготовить раствор калия двухромовокислого: навеску калия двухромовокислого массой 0,025-0,040 г растворить в 150 см³ 5 % раствора серной кислоты. Допускается применять раствор стандарт-титра йода в спирте изопропиловом: 10 см³ раствора довести смесью воды и спирта изопропилового (1:1 по объему) до объема 150 см³. Значение массы калия двухромовокислого рассчитать по формуле (А.1)

Результат титрования сухой навески определяемого компонента V (например, калия бифталат) переводят в эквивалентное значение массы вещества Щщм по формуле

=И-7У-0.001-Л/,                               (А.1)

где Шизм - полученное значение массы определяемого компонента, г;

V — объем раствора титранта, см³;

N — нормальность раствора титранта,

М— молекулярная масса определяемого компонента.

• ⁴ Последовательность приготовления растворов на основе разбавления реактива сульфита натрия с известными значениями массовой концентрацией диоксида серы

Приготовление исходного раствора

В чистую, сухую мерную колбу отобрать навеску реактива сульфита натрия высшего сорта по ГОСТ 5644-75 массой 0,08 г, взвешенную на весах I (специального) класса точности, перенести в мерную колбу II класса точности по ГОСТ 1770 объемом 100 см³, затем довести объем до метки водой дистиллированной по ГОСТ 6709.

Содержание (массовую концентрацию) диоксида в полученном растворе рассчитывают по формуле, мг/дм³

_С _ К. К, ^,10~³ . ^MNa₂SO₃ 100                            (Д 2)

^mNa₂SO₃ ^SO₂ ^O)Na₂SO₃

V_MK - объем мерной колбы, см3

^mNa₂so₃ ' масса навески, мг;

M_N - молярная масса сульфита натрия, г/моль;

M_SOi - молярная масса диоксида серы, г/моль;

^а₂5о₃ " чистота применяемо реактива в соответствии с паспортом, %

Растворы готовятся путем последовательного разбавления контрольного раствора.

В чистую, сухую мерную колбу отобрать аликвотную часть исходного контрольного раствора объемом, вычисляемым по формуле

К =                                     (А.З)

4

где 4 " значение массовой концентрации в исходном контрольного раствора (рассчитывается по формуле выше), мг/дм³;

Д - значение концентрации, которое необходимо приготовить, мг/дм³;

V_z - заданный объем мерной колбы, необходимый для проведения поверки, дм³.

• ⁵ Последовательность приготовления растворов на основе разбавления ГСО 9654-2010 или стандарт-титра соляной кислоты 0,1 М с известными значениями массовой концентрацией соляной кислоты

Приготовление исходного раствора

В чистую, сухую мерную колбу отобрать аликвота ГСО 9654-2010 или стандарт-титра соляной кислоты 0,1 М поместить в мерную колбу на 100 см3 II класса точности по ГОСТ 1770, затем довести объем до метки водой дистиллированной по ГОСТ 6709.

Содержание (массовую концентрацию) соляной кислоты в полученном растворе рассчитывают по формуле, мг/дм³

^vacc ⁼ -^ГСО9654-20Ю ' ^HCl '                                    (А.4)

А_гсо 9654-гою" аттестованной значение ГСО 9654-2010 (молярная концентрация раствора соляной кислоты), %

- объем мерной колбы, см³.

Рассчитанное значение массовой концентрации соляной кислоты должно находиться в диапазоне от 3600 до 4010 мг/дм³.

Растворы готовятся путем последовательного разбавления контрольного раствора в соответствии с таблицей.

Таблица А.2

• ⁶ Последовательность приготовления растворов на основе разбавления раствора гидроксида натрия 0,1 М с известными значениями массовой концентрацией гидроксида натрия

Растворы готовятся путем последовательного разбавления исходного раствора гидроксида натрия, имеющего молярную концентрацию 0,1 М свежеприготовленной дистиллированной водой в соответствии с таблицей А.З.

• ⁷ Последовательность приготовления растворов на основе разбавления ГСО 10272-2013 с известными значениями массовой концентрацией азота в растворе

Приготовление исходного раствора

В чистую, сухую мерную колбу отобрать навеску СО состава глицина ГСО 10272-2013 массой 0,35 г, взвешенную на весах I (специального) класса точности, перенести в мерную колбу II класса точности по ГОСТ 1770, затем довести объем до метки дистиллированной водой по ГОСТ 6709.

Содержание (массовую концентрацию) азота в полученном растворе рассчитывают по формуле, мг/дм³

^тгсо 10272-2013 "^масса навески ГСО 10272-2013 взятая на анализ, г

1,40 - коэффициент, представляющий собой отношение молярных массы N-метильного производного глицина и глицина соответственно;

^гсою272-201з " аттестованной значение ГСО 10272-2013 (массовая доля азота), %

V_MK - объем мерной колбы, см³.

Рассчитанное значение массовой концентрации азота должно находиться в диапазоне от 905 до 920 мг/дм³.

Растворы готовятся путем последовательного разбавления контрольного раствора.

В чистую, сухую мерную колбу отобрать аликвотную часть исходного контрольного раствора объемом, вычисляемым по формуле

(А.6)

где Д - значение массовой концентрации в исходном контрольного раствора (рассчитывается по формуле выше), мг/дм³;

Д - значение концентрации, которое необходимо приготовить, мг/дм³;

V_z - заданный объем мерной колбы, необходимый для проведения поверки, дм³.

(обязательное)

Метрологические характеристики титраторов

Таблица Б.1 - Метрологические характеристики титраторов автоматических HI (моделей HI901, HI902, HI903, HI904)

Таблица Б.2 - Метрологические характеристики титраторов автоматических HI

(рекомендуемое)

ФОРМА ПРОТОКОЛА ПОВЕРКИ

ПРОТОКОЛ №_______ПРОВЕДЕНИЯ ПОВЕРКИ

Титратор, модель_________, зав №__________

Документ на поверку: МП 99-241-2015 «ГСИ. Титраторы автоматические HI. Методика

поверки».

Информация об использованных средствах поверки:

Условия проведения поверки:

• - температура окружающего воздуха, °C      ____________

• - относительная влажность воздуха, %        ____________

• - атмосферное давление, кПа                ____________

Результаты внешнего осмотра_______________________________________________

Результаты опробования______________________________________________________

Проверка метрологических характеристик

Таблица В.1- Проверка абсолютной погрешности измерений pH (рХ)

Таблица В.2- Проверка относительной погрешности измерений содержания воды

Таблица В.З- Проверка относительной погрешности при дозировании

Таблица В.4— Проверка относительной погрешности титрования

Таблица В.5- Проверка относительной погрешности измерений содержания вещества

Таблица В.6 - Результаты проверки диапазонов измерений

Результат проведения поверки:____________________________________________

Выдано свидетельство о поверке (извещение о непригодности)

от «___»_____________20___г, №__________________

Поверитель__

подпись           (Ф.И.О.)

Организация, проводившая поверку___________________

23