Методика поверки «ГСИ. Дифрактометры рентгеновские D8 ADVANCE» (МП 007.Д4-16)

УТВЕРЖДАЮ

Заместитель директора

ФГУП «ВНИИОФИ»

Н. П. Муравская

2016 г.

Государственная система обеспечения единства измерений

Дифрактометры рентгеновские

D8 ADVANCE

МЕТОДИКА ПОВЕРКИ МП 007.Д4-16

4

Главный метролог

ФГУП «ВНИИОФИ»

С.Н. Негода

2016 г.

Москва 2016

СОДЕРЖАНИЕ

• 1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

• 2 ОПЕРАЦИИ ПОВЕРКИ

• 3 СРЕДСТВА ПОВЕРКИ

• 4 ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ПОВЕРИТЕЛЯ

• 7 ПОДГОТОВКА К ПОВЕРКЕ

• 8 ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ

  • 8.1 Внешний осмотр

  • 8.2 Идентификация ПО

  • 8.3 Опробование

  • 8.4 Определение метрологических характеристик

    • 8.4.1 Определение диапазона измерения углов дифракции 20

    • 8.4.2 Определение абсолютной погрешности измерения параметров

кристаллической решетки

9. Оформление результатов поверки

Приложение А

Приложение Б

Настоящая методика поверки распространяется на дифрактометры рентгеновские D8 ADVANCE (далее по тексту - дифрактометры), и устанавливает методы и средства их первичной и периодических поверок.

Дифрактометры предназначены для измерения параметров кристаллической решетки и исследования твердых образцов методом порошковой дифрактометрии.

Интервал между поверками - 2 года.

• 2.1 При проведении поверки должны выполняться операции в последовательности, указанной в таблице 1.

Таблица 1.

• 2.2 Поверку средств измерений осуществляют аккредитованные в установленном порядке в области обеспечения единства измерений юридические лица и индивидуальные предприниматели.

• 2.3 Поверка дифрактометра прекращается в случае получения отрицательного результата при проведении хотя бы одной из операций, дифрактометр признают не прошедшим поверку.

• 3.1 Рекомендуемые средства поверки указаны в таблице 2.

• 3.2 Средства поверки должны иметь действующие паспорта, должны быть поверены и аттестованы в установленном порядке.

Таблица 2 - Средства поверки

• 3.3 Допускается применение других средств поверки Российского или иностранного производства, имеющих аналогичные или лучшие метрологические характеристики и допущенные к применению в РФ в установленном порядке.

• 4.1 Лица, допускаемые к проведению поверки, должны изучить устройство и принцип работы дифрактометра по эксплуатационной документации.

• 5.1 При проведении поверки должны соблюдаться требования безопасности, определенные в руководстве пользователя.

• 5.2 При проведении поверки должны быть соблюдены требования безопасности согласно ГОСТ 12.3.019-80 «Испытания и измерения электрические. Общие требования безопасности».

• 6.1 При проведении поверки должны быть выполнены следующие условия:

• - температура окружающего воздуха - (20 ± 5) °C;

• - атмосферное давление - (100 ± 4) кПа;

• - относительная влажность - (65 ± 15) %.

• 7.1 Если дифрактометр и средства поверки до начала измерений находились в климатических условиях, отличающихся от указанных в п. 6.1, то их следует выдержать при этих условиях не менее часа, или времени, указанного в эксплуатационной документации на поверяемый дифрактометр и средства поверки.

• 7.2 Перед проведением поверки, средства поверки и дифрактометр подготовить к работе в соответствии с технической документацией на них, утвержденной в установленном порядке.

• 7.3 Запустить программное обеспечение COMMANDER

• 7.4 Вывести высоковольтный генератор в рабочий режим, согласно рекомендации производителя.

• 7.5 Ножевой коллиматор над образцом должен отсутствовать

• 7.6 Установить бэта-фильтр перед детектором

• 7.7 Диапазон съемки дифрактограммы по углу 20 установить в диапазоне от 20 до 130 градусов.

  • 7.9 Время экспозиции установить 0,1 секунды на точку

  • 7.10 Шаг по углу 20 установить менее 0,01 градуса.

8 ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ

При внешнем осмотре должно быть установлено:

• -  соответствие комплектности поверяемого дифрактометра технической документации;

• - наличие маркировки на передней панели дифрактометра с указанием типа и серийного номера;

• - отсутствие на дифрактометре механических повреждений, влияющих на работоспособность;

• - наличие знака утверждения типа на передней панели корпуса дифрактометра.

Дифрактометр считается прошедшим операцию поверки с положительным результатом, если комплектность соответствует технической документации, имеется маркировка на передней панели дифрактометра с указанием типа и серийного номера, имеется знак утверждения типа на задней панели корпуса дифрактометра, на дифрактометре отсутствуют механические повреждения, влияющие на работоспособность

• 8.2.1 Включить дифрактометр.

• 8.2.2 Запустить ПО COMMANDER

• 8.2.3 Выбрать меню Help - About

• 8.2.4 Запустить ПО TOPAS

• 8.2.5 Выбрать меню Help - About

• 8.2.6 Дифрактометр считается прошедшим операцию поверки с положительным результатом, если идентификационные признаки ПО дифрактометра соответствуют значениям, приведенным в таблице 3.

Таблица 3 - Идентификационные признаки ПО дифрактометра

Опробование заключается во включении дифрактометра и выполнении инициализации узлов в соответствии с руководством по эксплуатации.

Если дифрактометр постоянно включен, с целью сохранения стабильности параметров, допускается продолжение через инициализацию, минуя процесс выключения с повторным включением.

Дифрактометр считается прошедшим операцию поверки с положительным результатом, если все операции по включению и инициализации прошли успешно и без ошибок.

• 8.4 Определение метрологических характеристик.

• 8.4.1.1 Установить диапазон съемки дифрактограммы по углу 20 в интервале от 20 до 130 градусов.

• 8.4.1.2 Время экспозиции установить 0,1 секунды на точку.

• 8.4.1.3 Шаг по углу 20 установить менее 0,01 градуса.

• 8.4.1.4 Выполняют измерение ГСО 10475-2014 в программе COMMANDER

• 8.4.1.5 Дожидаться завершения съемки дифрактограммы по углу 20.

• 8.4.1.6 Просмотреть дифрактограмму в программе COMMANDER, убедиться в наличии пиков в интервале от 20 до 130 градусов.

• 8.4.1.7 Дифрактометр считается прошедшим операцию поверки с положительным результатом, если диапазон съемки дифрактограммы по углу 20 соответствует интервалу от 20 до 130 градусов.

• 8.4.2.1 Выполнить измерение ГСО 10475-2014 в программе COMMANDER согласно пункта 7 методики поверки.

• 8.4.2.2 В программе COMMANDER необходимо сохранить дифрактограмму в формате «RAW».

• 8.4.2.3 По результатам измерений рассчитываются параметры кристаллической решетки. В программе TOP AS необходимо импортировать дифрактограмму в формате «RAW».

• 8.4.2.4 Определение параметров кристаллической решетки проводится в рамках полнопрофильного метода.

• 8.4.2.5 Записать значения измеренных на дифрактометре и указанных в паспорте параметров кристаллической решетки а_изм и с_изм •

• 8.4.2.6 Рассчитать абсолютную погрешность измерения параметра кристаллической решетки Да по формуле:

Да — Вдейств " Низм , НМ         (1)

где а_Действ - параметр кристаллической решетки, указанный в паспорте на ГСО, нм а_изм - параметр кристаллической решетки, измеренный дифрактометром, нм

• 8.4.2.7 Рассчитать абсолютную погрешность измерения параметра кристаллической решетки Дс по формуле:

Дс ^— Сдейств " Сизм •> НМ         (2)

где Сдейств - параметр кристаллической решетки, указанный в паспорте на ГСО, нм с_изм - параметр кристаллической решетки, измеренный дифрактометром, нм

• 8.4.2.8 Дифрактометр считается прошедшим операцию поверки с положительным результатом, если абсолютная погрешность измерения параметров кристаллической решетки а и с не превышает ± 0,0001 нм и ± 0,001 нм, соответственно.

• 9.1 Результаты поверки заносятся в протокол (рекомендуемая форма протокола поверки - приложение Б методики поверки). Протокол может храниться на электронных носителях.

• 9.2 При положительных результатах поверки оформляют свидетельство о поверке в установленной форме в соответствии с приказом Минпромторга России от 02.07.2015 г. №1815.

• 9.3 При отрицательных результатах поверки, установка признается непригодной к применению и на нее выдается извещение и непригодности в соответствии с приказом Минпромторга России от 02.07.2015 г. №1815 с указанием причин непригодности.

Исполнители:

Начальник отдела

ФГУП «ВНИИОФИ»

Начальник сектора МО НК отдела испытаний и сертификации ФГУП«ВНИИОФИ»

. Иванов

С. Крайнов

Инженер 2-ой категории сектора МО НК отдела испытаний и сертификации ФГУП «ВНИИОФИ»

Согласно паспорту стандартного образца утвержденного типа ГСО 10475-2014 образец обладает следующими характеристиками:

Таблица 2. Аттестованная характеристика - параметры элементарной решетки, выраженные в нанометрах.

Приложение Б

первичной / периодической поверки

от «_______»_____________20___года

Средство измерений:      ________ ________ ______________________________

Наименование СИ, тип (если в состав СИ входит несколько автономных блоков,

то приводят их перечень (наименования) и типы с разделением знаком «косая дробь» /)

Зав, №             №/№

Заводские номера блоков

Принадлежащее______________..............................................

Наименование юридического лица, ИНН

Поверено в соответствии с методикой поверки_______________________________________

Наименование документа на поверку, кем утвержден (согласован), дата

С применением эталонов:

(наименование, заводской номер, разряд, класс точности или погрешность)

При следующих значениях влияющих факторов:__________________________________

(приводят перечень и значения влияющих факторов, нормированных в методике поверки)

Получены результаты поверки метрологических характеристик:_______________________

(приводят данные: требования методики поверки / фактически получено при поверке)

Рекомендации__________________________________________________

Средство измерений признать пригодным (или непригодным) для применения

Исполнители:____________________________________________________________________

___________________________________________подписи, ФИО,

должность