Методика поверки «Хроматографы газовые TRACE 1300/1310 с масс-спектрометрическими детекторами ISQ, Q Exactive GC, DFS, TSQ 8000 Evo/Duo» (Код не указан!)

Яншин

2016 г.

•»

Хроматографы газовые TRACE 1300/1310 с масс-спектрометрическими детекторами ISQ, Q Exactive GC, DFS, TSQ 8000 Evo/Duo

Методика поверки

Москва 2016 г.

Настоящая методика распространяется на хроматографы газовые TRACE 1300/1310 с масс-спектрометрическими детекторами ISQ, Q Exactive GC, DFS, TSQ 8000 Evo/Duo (далее - хроматографы), изготавливаемые фирмой "Thermo Fisher Scientific" США. фирмой "Thermo Fisher Scientific" (Bremen) GmbH. Германия, и устанавливает методику их первичной и периодической поверки.

Интервал между поверками- 1 год.

1.1 При проведении поверки выполняют операции, указанные в таблице 1. Таблица 1

"При отсутствии НД на МИ. утвержденной в установленном порядке по ГОСТ Р 8.563-

Все средства измерений, используемые при поверке, должны иметь свидетельства о поверке, ГСО - паспорта.

Допускается применение других средств поверки с метрологическими характеристиками не хуже указанных.

• 3.1 При проведении поверки соблюдают следующие условия:

  • - температура окружающего воздуха, °C                            от 15 до 27;

  • - атмосферное давление, кПа                                        от 84 до 107;

  • - относительная влажность воздуха, %                               от 30 до 80;

  • - напряжение питания переменного тока, В                         220±10%

  • - частота переменного тока, Гц                                      50± 1 %

• 3.2 Подготовку хроматографа с масс-спектрометрическими детекторами серий ISQ, Q Exactive GC, DFS, TSQ 8000 Evo/Duo к поверке выполняют в соответствии с руководством по их эксплуатации.

• 3.3 Перед проведением поверки готовят контрольные растворы, назначение и содержание анализируемых компонентов в которых приведены в таблице 2.

• 3.3.1 При проведении поверки хроматографа с инжекторами, обеспечивающими шприцевой ввод жидких проб, используют контрольные смеси веществ, указанные в таблице 2. Смеси приготавливают согласно Приложению 1 к настоящей методике поверки.

Таблица 2

4 ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

• 4.1 Требования безопасности должны соответствовать рекомендациям, изложенным в руководстве по эксплуатации хроматографов с масс-спектрометрическими детекторами ISQ, Q Exactive GC, DFS, TSQ 8000 Evo/Duo.

• 5.1 К проведению поверки допускаются лица, имеющие опыт работы с хроматографами газовыми с масс-спектрометрическими детекторами ISQ, Q Exactive GC, DFS, TSQ 8000 Evo/Duo, изучившие руководство по их эксплуатации и методику поверки, имеющие техническое образование и навыки работы с приборами.

• 6.1 Внешний осмотр

При внешнем осмотре устанавливают:

• - соответствие комплектности приборов требованиям НД;

• - отсутствие внешних повреждений, влияющих на работоспособность хроматографов и детекторов;

• - исправность механизмов и крепежных деталей;

• - четкость надписей на лицевой панели;

• - правильность размещения хроматографа на рабочей поверхности стола, наличие подведенных к хроматографу газовых коммуникаций.

• 6.2 Опробование

  • 6.2.1 Выполняют пробный ввод контрольной смеси в хроматограф с помощью микрошприца вручную или при помощи автоматического пробоотборника.

  • 6.2.2 Проводят визуальный анализ хроматограммы. Удовлетворительной признаётся хроматограмма, характеризующаяся следующими признаками;

а) отсутствием неразделенных пиков;

б) симметричной формой пика контрольного вещества;

в) временем выхода контрольного вещества в интервале от 2 до 12 мин.

При получении хроматограммы, не удовлетворяющей приведенным выше требованиям, проверяют режимные параметры хроматографа и повторяют операции опробования.

• 6.2.2 Определение чувствительности (отношение сигнал/шум) масс-спектрометрических детекторов.

• 6.2.2.1 Определение чувствительности (отношение сигнал/шум) проводят в условиях, указанных в п.З. Настройки режимов ионизации, сканирования, детектирования, при которых проводят определение чувствительности прибора, задают в соответствии с руководством по эксплуатации МСД.

• 6.2.2.2 Контрольный раствор гексахлорбензола приготавливают в соответствии с Приложением I. После выхода хроматографа с МСД на режим контрольный раствор в соответствии с таблицей 3 вводят вручную шприцом или при помощи автоматического пробоотборника.

Таблица 3

• 6.2.2.3 Значение отношения сигнал/шум определяют путем обработки полученного результата анализа контрольного образца расчетной программой, установленной в системе сбора и обработки данных.

• 6.2.2.4 Прибор считается выдержавшим поверку, если полученные значения отношения сигнал/шум удовлетворяют требованиям, приведенным в таблице 4.

Таблица 4

6.3 Определение метрологических характеристик

• 6.3.1 Определение отностительного СКО выходного сигнала

• 6.3.1.1 Вводят в инжектор-испаритель с помощью микрошприца 5 мкл контрольного раствора и воспроизводят на дисплее хроматограмму.

• 6.3.1.2 Фиксируют время удерживания в мин (/) и площадь пика контрольного вещества (S,) в единицах указанных в пункте 6.2.2.4.

• 6.3.1.3 Повторяют операции по п.п. 6.3.1-6.3.2 десять раз.

• 6.3.1.4 Относительное СКО выходных сигналов (времени удерживания и площади пика) вычисляют по формулам (1,2):

где S. - z-тое значение площади пика;

S - среднее арифметическое значение площади пика; п - число измерений.

где - z-тое значение времени удерживания:

t - среднее арифметическое значение времени удерживания;

П - число измерений.

• 6.3.1.5 Найденные значения не должны превышать предел допускаемых значений относительного СКО выходных сигналов:

• - по времени удерживания            2 %;

• - по площади пика                    5 %.

6.3.2 Определение относительного изменения выходного сигнала за 8 часов непрерывной работы хроматографа.

• 6.3.2.1 Проводят операции по п. 6.3.1 и определяют средние арифметические значения параметров выходного сигнала (времени удерживания, площади пика)

• 6.3.2.2 Через 8 часов непрервыной работы хроматорафа повторяют измерения по п.

• 6.3.1 и определяют средние арифметические значения информативных параметров выходного сигнала.

• 6.3.2.3 Относительное изменение выходного сигнала <5, за 8 часов непрерывной работы хроматографа определяют по формуле (3):

X

где X - среднее значение параметра выходного сигнала (площади пика, времени удерживания) в серии экспериментов:

Х_г - среднее значение параметра выходного сигнала (площади пика, времени удерживания) в серии экспериментов через 8 часов непрерывной работы.

Изменение выходного сигнала <5_Г не должно превышать значений:

• - по площади пиков            3 %;

• - по времени удерживания       7 %.

• 7.1 Результаты поверки хроматорафов заносят в протокол.

• 7.2 Положительные результаты поверки хроматографов оформляют выдачей свидетельства в соответствии с Порядком проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке (утв. приказом Минпромторга России № 1815 от 02.07.2015 г.).

• 7.3 Хроматографы, не удовлетворяющие требованиям настоящих рекомендаций, к эксплуатации не допускаются. Хроматографы изымаются из обращения. Свидетельство о поверке изымают и выдают извещение о непригодности с указанием причин в соответствии с Порядком проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке (утв. приказом Минпромторга России № 1815 от 02.07.2015 г.).

• 7.4 После ремонта хроматографы подвергают поверке.

  Начальник сектора ФГУП "ВНИИМС", к.х.н.

  

  О.Л. Рутенберг

Приложение А

• - ГСО 7495-98 состава гексахлорбензола в изооктане;

• - весы лабораторные по ГОСТ OIML R 76-1-2011, с наибольшим пределом взвешивания 200 г.;

• - колбы мерные типа 2-100-2, 2-1000-2, ГОСТ 1770-74;

• - пипетки типа 6-2-1, 6-2-2, ГОСТ 29227-91;

• - изооктан марки Э1 СТП ТУ СОМР 3-042-06.

• 2.1 Приготовление раствора с массовой концентрацией гексахлорбензола 10 мг/дм³

В бюксу, помещённую на чашку аналитических весов, помещают 10 мг ГСО 7495-98 состава гексахлорбензола. Пипеткой вместимостью 2 мл добавляют в бюксу 2 мл изооктана, после чего выливают полученную смесь в мерную колбу вместимостью 1000 мл. Повторяют данную операцию 2-3 раза для полного переноса контрольного вещества в колбу. Доводят объём смеси в колбе до метки изооктаном.

• 2.2 Приготовление смеси с массовой концентрацией гексахлорбензола 0,1 мг/дм³

Отбирают пипеткой 1 мл смеси с массовой концентрацией гексахлорбензола.

10 мг/дм³ и переносят ее в мерную колбу вместимостью 100 мл. Доводят объём смеси в колбе до метки изооктаном.

• 2.3 Приготовление контрольной смеси с массовой концентрацией гексахлорбензола 0,001 мг/дм

Отбирают с помощью пипетки 1 мл смеси с массовой концентрацией гексахлорбензола 0,1 мг/дм³ и переносят ее в мерную колбу вместимостью 100 мл. Доводят объём смеси в колбе до метки изооктаном.

Контрольная смесь хранению не подлежит.

• 2.4 Приготовление контрольной смеси с массовой концентрацией гексахлорбензола 0,0001 мг/дм³

Отбирают с помощью пипетки 1 мл смеси с массовой концентрацией гексахлорбензола 0,1 мг/дм³ и переносят ее в мерную колбу вместимостью 1000 мл. Доводят объём смеси в колбе до метки изооктаном.

Контрольная смесь хранению не подлежит.