Методика поверки «ГСИ. Комплекс ртутеметрический «Юлия-5КМ»» (МП 4215-035-77187300-2015)

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ

ФБУ «Государственный региональный центр стандартизации, метрологии и испытаний в Республике Татарстан»

УТВЕРЖДАЮ

М.Аблатыпов

еститель директора «ЦСМ Татарстан»

ИНСТРУКЦИЯ

Государственная система обеспечения единства измерения

Комплекс ртутеметрический «Юлия-5КМ»

Методика поверки

4215-035-77187300-2015 МП

Введение

• 1.    Операции поверки

• 2.    Средства поверки

• 3.    Требования к квалификации поверителей

• 4.    Требования безопасности

• 5.    Условия поверки и подготовка к ней

• 6.    Проведение поверки

  • 6.1    Внешний осмотр и опробование

  • 6.2    Контроль качества комплекса

  • 6.3    Идентификация программного обеспечения (ПО)

• 7.    Оформление результатов поверки

Приложение А Форма протокола поверки комплекса ртутеметри-

ческого «Юлия-5КМ»

Приложение Б Инструкция по приготовлению поверочных растворов для поверки комплекса ртутеметрического «Юлия-5КМ»

Настоящая инструкция распространяется на комплекс ртутеметрический «Юлия-5КМ», предназначенный для обнаружения и измерений массовой концентрации общей ртути в газовых и жидких пробах, и устанавливает методику его первичной и периодической поверки.

При проведении поверки комплекса необходимо выполнить операции, перечисленные в таблице 1.

Таблица 1. Операции поверки

При проведении поверки комплекса должны применяться средства поверки, указанные в таблице 2.

Таблица 2

Допускается применение других средств поверки с аналогичными метрологическими характеристиками.

Все применяемые средства измерений должны быть поверены и иметь действующие свидетельства о поверке.

К проведению поверки допускаются лица:

• ■ знающие основы спектрального анализа и оптических измерений;

• ■ имеющие опыт работы со спектрофотометрическими средствами измерений;

• ■ изучившие настоящую методику поверки и Руководство по эксплуатации комплекса.

При проведении поверки должны быть соблюдены меры безопасности, изложенные в Руководстве по эксплуатации комплекса.

При проведении поверки должны быть соблюдены следующие нормальные условия:

• ■ температура окружающей среды, °C..............................................20,0 ±5,0

• ■ атмосферное давление, кПа...........................................................101,3 ± 4,0

• ■ верхнее значение относительной влажности, %................................80

• ■ напряжение питания, В...........................................................................2201₃₃

• ■ частота напряжения питания, Гц.....................................................50,0±1,0

  Механические воздействия и внешние электромагнитные поля должны быть исключены.

  Подготовка комплекса к поверке осуществляется в соответствии с эксплуатационной документацией.

• 6.1. Внешний осмотр и опробование

При внешнем осмотре должно быть установлено соответствие комплекса следующим требованиям:

• ■ на наружных поверхностях не должно быть дефектов, влияющих на его работу;

• ■ надписи и отметки шкал должны быть чёткими и соответствовать требованиям Руководства по эксплуатации;

• ■ комплект поставки комплекса должен соответствовать требованиям Руководства по эксплуатации.

Комплекс включают и проверяют действие органов управления, регулирования и настройки.

• 6.2. Контроль качества комплекса

Приготовить поверочные растворы ртути с массовыми концентрациями Coj, указанными в таблице 3, в соответствии с инструкцией по приготовлению поверочных растворов.

Таблица 3

Установить параметры комплекса в соответствии с Руководством по эксплуатации.

Провести градуировку комплекса в соответствии с разделом 3.2. Руководства по эксплуатации по градуировочным растворам, значения массовых концентраций ртути которых указаны в таблице 3.

6.2.1. Определение допускаемой относительной погрешности комплекса.

Внести в комплекс поверочные растворы, значения массовых концентраций общей ртути которых указаны в таблице 3. Провести измерение в соответствии с разделом 3.3. Руководства по эксплуатации. Определить результат измерений массовой концентрации общей ртути C_Oj по формуле:

С= - У С_и , мкг/дм³

п

где Cij - i-oe показание комплекса при измерении j-ой массовой концентрации общей ртути Coj в поверочном растворе, определяемое по градуировочному графику, п - число параллельных измерений.

Определить среднее квадратическое отклонение Sj результата измерений массовой концентрации общей ртути Coj по формуле:

Определить случайную составляющую погрешности комплекса по формуле: где t (Р,п) - коэффициент Стьюдента; t=2,78, для п=5, Р=0,95.

Определить систематическую составляющую погрешности комплекса по формуле:

= |С_оу - С,1       мкг/дм³.

Определить абсолютную Д_у и относительную <jj погрешности комплекса по формулам:

j

Комплекс считается пригодным к эксплуатации, если пределы допускаемой относительной погрешности измерений в заданном диапазоне измерений не превышает следующих значений:

± 5 % для диапазона измерений от 0,0001 до 0,0100 мкг/дм³,

± 10 % для диапазона измерений от 0,01 до 0,10 мкг/дм³,

± 5 % для диапазона измерений от 0,1 до 1,0 мкг/дм³.

• 6.2.2. Контроль точности результатов измерений.

Внести в комплекс последовательно по два поверочных раствора, значения массовых концентраций общей ртути, которых указаны в таблице 3 для нижней и верхней границы каждого диапазона измерений. Провести по два однократных «параллельных» измерений массовой концентрации ртути С, и С₂ для каждого поверочного раствора в соответствии с разделом 3.3 Руководства по эксплуатации.

Контроль точности результата измерения С проводится по соотношению

|С-С_о| < А,

где С_о - значение массовой концентрации общей ртути в поверочном растворе; значения погрешности комплекса А приведены в таблице 4; при выполнении данного соотношения комплекс признается качественным и допускается к дальнейшему применению при условии, что выполняется следующее соотношение где г - норматив контроля качества измерений в виде предела повторяемости измерений; при выполнении данного соотношения результат измерений С =Уг(С, + С₂) признается качественным в условиях повторяемости измерений и может быть использовано при контроле точности результата измерений С по вышеуказанному соотношению.

Значения норматива контроля качества измерений г приведены в таблице 4.

Таблица 4

6.3 Идентификация программного обеспечения (ПО).

• 6.3.1 Для определения идентификационного наименования ПО необходимо запустить файл Mercury.exe входящий в состав ПО. Нажать на экране монитора кнопку «Помощь», в выпавшем списке выбрать пункт «О программе». В открывшемся «окне» будет указано идентификационное наименование ПО - «GAUSS 8.0», рисунок 1.

  

Рисунок 1.

• 6.3.2 Для определения номера версии (идентификационного номера) ПО необходимо найти загрузочный файл установленной программы «setup.exe». Нажав на него правой кнопкой «мышки» в выпавшем списке выбрать пункт меню «Свойства». В выпавшем окне выбрать закладку «Подробно». В таблице напротив пункта «Версия продукта» будет указан номер версии (идентификационный номер) ПО - «3.53», рисунок 2.

  

Свойства: setup

Ц Общие ■, Совместимость Подробно

| Свойство          Значение

! Описание

| Описание файла   Setup launcher

i Тип               Приложение

; Версия файла      3.53,346.0

Название продукта InstaiShiekKS

; Авторские права   Copyright© 1990-2000 InstalShie...

; Размер             180 КБ

Удадтв сммсте и.тежй mtesww

ОК        Отмена Применить

Рисунок 2.

• 6.3.3 Для определения цифрового идентификатора ПО необходимо найти файл Mercury.exe в папке с установленной программой и подсчитать его контрольную сумму по алгоритму MD5 - «ebc3eae4b965d6be8faee81c7af3def8».

7. Результаты поверки оформляются протоколом, форма которого приведена в Приложении А.

• 7.2 При первичной поверке знак поверки наносится в паспорте на комплекс, при периодической поверке знак поверки наносят на свидетельство о поверке.

• 7.3 При положительных результатах поверки оформляют свидетельство о поверке согласно Приложению 1 Порядка проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке, утверждённый приказом Минпромторга № 1815 от 02.07.2015 г.

• 7.4 При отрицательных результатах поверки оформляют извещение о непригодности согласно Приложению 2 Порядка проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке, утверждённый приказом Минпромторга №1815 от 02.07.2015., а ранее выданное свидетельство аннулируют.

ПРИЛОЖЕНИЕ А

ПРОТОКОЛ

ПОВЕРКИ КОМПЛЕКСА РТУТЕМЕТРИЧЕСКОГО «ЮЛИЯ-5КМ_ » №______

Принадлежащего________________________________________________________________

ИНН________________________________________________________

Дата поверки________________________________________________________________________

Условия проведения поверки:

• - температура окружающей среды, °C_________________________________________________

• - относительная влажность, %__________________________________________________________

с использованием ГСО 8004-93/8006-93, относительная погрешность аттестованного значения

ГСО не превосходит 1 % с вероятностью 95 %, дата выпуска________________, годен в течение

5 лет.

НД на методику поверки: методика поверки 4215-035-77187300-2015 МП

Результаты измерений:

• 1.  Внешний осмотр: соответствует требованиям РЭ

• 2.  Опробование: соответствует требованиям РЭ

• 3.  Определение метрологических характеристик:

  Диапазон измерений, мкг/дм3	Пределы допускаемой относительной погрешности, %	Фактические результаты, %	Заключение (соответствует, не соответствует)
  0,0001... 0,0100	±5
  0,01...0,10	± 10
  0,1...1,0	±5

Заключение: годен / негоден.

Поверитель___________________________

Приложение Б

ИНСТРУКЦИЯ

по приготовлению поверочных растворов для поверки комплекса ртутеметрического «Юлия-5КМ»

Настоящая инструкция устанавливает процедуру приготовления градуировочных и поверочных растворов, используемых для градуировки и поверки комплекса ртутеметрического «Юлия-5КМ», а также применяемые средства измерений, вспомогательное оборудование и химреактивы.

Приготовление растворов должен проводить инженер или техник, имеющий химическое образование и опыт работы в химико-аналитической лаборатории.

• 2.1. При приготовлении растворов должны быть предусмотрены меры защиты работающих от возможного воздействия опасных и ядовитых веществ.

• 2.2. Все виды работ, связанные с применением кислот, должны проводиться в помещении, оборудованном проточно-вытяжной вентиляцией.

• 2.3. Разбавленные растворы кислот готовят путём осторожного приливания кислоты к воде с перемешиванием раствора.

• 2.4. При попадании кислоты на кожу лучшим способом её удаления является обильное смывание струёй воды, нейтрализуя 5%-ным раствором натрия углекислого Na₂CC>3 с последующим повторным промыванием водой.

• 3.1 Очистка лабораторной посуды.

• 3.1.1 Приготовление хромовой смеси. Для приготовления хромовой смеси применяются: калий двухромовокислый ч.д.а. по ГОСТ 4220-75 и кислота азотная концентрированная ч.д.а. по ГОСТ 4461-77. Взвесить 200 г бихромата калия (К₂Сг₂О₇) и растворить его в 1000 см³ концентрированной азотной кислоты.

• 3.1.2 Замочить используемую стеклянную посуду на 30 минут в хромовой смеси, тщательно промыть и ополоснуть её дистиллированной водой.

• 3.2 Приготовление вспомогательных растворов

3.2.1Раствор для разбавления поверочных и градуировочных растворов готовят в мерной колбе вместимостью 1000 см³, отбирая в неё 5 см³ раствора бихромата калия (40 г/дм³) пипеткой на 5 см³, добавляют 50 см³ концентрированной азотной кислоты, мерным цилиндром на 50 см³, и доводят объём раствора до метки дистиллированной водой.

• 3.2.2 Приготовление раствора бихромата калия (40 г/дм³). Взвешивают 10 г соли, количественно переносят её в мерную колбу вместимостью 250 см³, и доводят объём раствора до метки дистиллированной водой.

3.3 Приготовление исходных растворов.

Первый исходный раствор с массовой концентрацией ртути 100,0 мкг/см³ готовят из раствора с ГСО 8004-93/8006-93 (1000 мкг/см³).

Вскрывают одну ампулу, отбирают 5 см³ раствора сухой пипеткой на 5 см³ в мерную колбу вместимостью 50 см³ и доводят до метки раствором для разбавления. Оставшийся раствор СО в ампуле хранению не подлежит. Приготовленный исходный раствор хранят в стеклянной ёмкости с притёртой пробкой.

Второй исходный раствор с массовой концентрацией ртути 1,0 мкг/см³ готовят из первого исходного раствора (100,0 мкг/см³), отбирая 0,5 см³ раствора пипеткой на 1,0 см³ в мерную колбу вместимостью 50 см³ и доводят до метки раствором для разбавления.

Третий исходный раствор с массовой концентрацией ртути 0,1 мкг/см³ (100 мкг/дм³) готовят из второго исходного раствора (1,0 мкг/см³), отбирая 5 см³ раствора пипеткой на 5 см³ в мерную колбу вместимостью 50 см³ и доводят до метки раствором для разбавления.

Четвертый исходный раствор с массовой концентрацией ртути 0,01 мкг/см³ (10 мкг/дм³) готовят из третьего исходного раствора (100 мкг/дм³), отбирая 5 см³ раствора пипеткой на 5 см³ в мерную колбу вместимостью 50 см³ и доводят до метки раствором для разбавления.

• 4.1 Все исходные и поверочные растворы готовятся при температуре (20±2)°С. Процедура приготовления приведена в таблице 1. После разбавления растворы тщательно перемешиваются и дают им постоять в течение (4-6) часов. Свежеприготовленные растворы неоднородны.

• 4.2 Приготовление поверочных растворов

• 4.2.1 Для приготовления поверочного раствора с массовой концентрацией общей ртути 1 мкг/дм³ отбирают в мерную колбу вместимостью 50 см³ 5 см³ третьего исходного раствора (100 мкг/дм³) пипеткой на 5 см³ и доводят до метки раствором для разбавления.

• 4.2.2 Для приготовления поверочного (и градуировочного) раствора с массовой концентрацией общей ртути 0,5 мкг/дм³ и поверочного раствора с массовой концентрацией общей ртути 0,1 мкг/дм³ отбирают в мерные колбы вместимостью 50 см³ последовательно 2,5 и 0,5 см³ четвертого исходного раствора с массовой концентрацией общей ртути 10 мкг/дм³ пипеткой на 5 см³ и 1 см³ соответственно и доводят до метки раствором для разбавления.

• 4.2.3 Для приготовления поверочного (и градуировочного) раствора с массовой концентрацией общей ртути 0,05 мкг/дм³ и поверочного раствора с массовой концентрацией общей ртути 0,01 мкг/дм³ отбирают в мерные колбы вместимостью 50 см³ последовательно 0,25 и 0,05 см³ четвертого исходного раствора с массовой концентрацией общей ртути 10 мкг/дм³ пипеткой вместимостью 5 см³ и 1 см³ соответственно и доводят до метки раствором для разбавления.

• 4.2.4 Для приготовления поверочного (и градуировочного) раствора с массовой концентрацией общей ртути 0,005 мкг/дм³ и поверочного раствора с массовой концентрацией общей ртути 0,001 мкг/дм³ отбирают в мерные колбы вместимостью 50 см³ последовательно 5 и 1 см³ поверочного раствора с массовой концентрацией общей ртути 0,05 мкг/дм³ пипеткой вместимостью 5 см³ и 1 см³ соответственно и доводят до метки раствором для разбавления.

• 4.2.5 Для приготовления поверочного (и градуировочного) раствора с массовой концентрацией общей ртути 0,0005 мкг/дм³ и поверочного раствора с массовой концентрацией общей ртути 0,0001 мкг/дм³ отбирают в мерные колбы вместимостью 50 см³ последовательно 5 и 1 см³ поверочного раствора с массовой концентрацией общей ртути 0,005 мкг/дм³ пипеткой вместимостью 5 см³ и 1 см³ соответственно и доводят до метки раствором для разбавления.

• 4.2.6 Для приготовления поверочного раствора с массовой концентрацией общей ртути 0,004 мкг/дм³ отбирают в мерную колбу вместимостью 50 см³ поверочный раствор с массовой концентрацией общей ртути 0,005 мкг/дм³ пипеткой вместимостью 5 см³ и доводят до метки раствором для разбавления.

Таблица. Процедура приготовления исходных и поверочных растворов.

• 4.3 Правила и сроки хранения растворов

• 4.3.1 Срок хранения стандартного образца с массовой концентрацией ртути 1 мг/см³ (1000 мкг/см³) ГСО 8004-93/8006-93 в запаянной ампуле составляет 5 лет с момента изготовления; хранится в тёмном месте при комнатной температуре не выше 28 °C.

• 4.3.2 Первый и второй исходные растворы хранятся в холодильнике сроком до 1 года.

• 4.3.3 Третий и четвертый исходные растворы хранятся в холодильнике сроком до 6 месяцев.

• 4.3.4 Поверочные растворы готовятся в день проведения поверки. Поверку желательно проводить в течение дня.

• 4.3.5 Хромовую смесь хранят в широком толстостенном сосуде, с герметичной крышкой под тягой, изменение окраски из жёлто-оранжевого цвета до зелёного свидетельствует о необходимости его замены.

• 4.3.6 Раствор хлорида олова хранится в холодильнике в течение 1 недели.

• 4.3.7 Раствор для разбавления хранится в течение 3 месяцев.

• 4.3.8 Поглотительный раствор хранится в тёмной склянке в холодильнике в течение 6 месяцев.